GB5009.182-2003面制食品中鋁的測(cè)定.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3 部分代替G B 1 5 2 0 2 -1 9 9 4面制食品中鋁的測(cè)定D e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n i u m i n f l o u r p r o d u c t s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì)” .G B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3A J舌本標(biāo)準(zhǔn)代替G B 1 5 2 0 2 - 1 9 9 & ( 面制食品中鋁限量L 土標(biāo)準(zhǔn); 中第3章檢驗(yàn)力法本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和 a I . 部提出井歸 !本標(biāo)準(zhǔn)由I . 生部食.i n I. 監(jiān) f 檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起帶本標(biāo)準(zhǔn)卞要起草人: 蘇德昭、 林 水f iG B / T 5 0 0 9 . 1 8 2 -2 0 0 3面制食品中鋁的測(cè)定范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了面制食品中鋁的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于面制食品中鋁的測(cè)定本方法檢出限0 . 5 e g o原理 試樣經(jīng)處理后 ， 三價(jià)鋁離子在 乙酸一 乙酸鈉緩沖介質(zhì) 中， 與鉻天青 S及澳化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物， 于6 4 0 n m波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。試 劑3 . 1 硝酸。3 . 2 高氯酸。3 . 3 硫酸3 . 4 鹽酸。3 . 5 6 m o l / I鹽酸 : 量取 5 0 m鹽酸( 3 . 4 ) ， 加水稀釋至 1 0 0 m13 . 6 1 0 0 ( 體積分?jǐn)?shù)) 硫酸溶液。3 . 7 硝酸一 高氯酸( 5 - ll混合液3 . 8 乙酸一 乙酸鈉溶液: 稱(chēng)取3 4 g乙酸鈉( N a A c 3 Hi 0 ) 溶于4 5 0 mL水中， 加2 . 6 m工冰乙酸， 調(diào)p H至 5 . 5 ， 用水稀釋至 5 0 0 mI3 . 9 0 . 5 g / I鉻天青 S ( C h r o m e a z u r o l S ) 溶液: 稱(chēng)取5 0 m g鉻天青S ， 用水溶解并稀釋至 1 0 0 ml3 . 1 0 0 . 2 g / I嗅化十六烷基三甲胺溶液: 稱(chēng)取 2 0 m g嗅化十六烷基三甲胺， 用水溶解并稀釋至1 0 0 m工 必要時(shí)加熱助溶3 . 1 1 t o g / I抗壞血酸溶液: 稱(chēng)取1 . 0 g 抗壞血酸， 用水溶解并定容至1 0 0 m I _ o臨用時(shí)現(xiàn)配3 . 1 2 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 精密稱(chēng)取1 . 0 0 0 0 g 金屬鋁( 純度9 9 . 9 9 % ) ， 加5 0 m 1 _ 6 m o L/ L 鹽酸溶液， 加熱溶解， 冷卻后， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度。該溶液每毫升相當(dāng)于1 m g 鋁。3 . 1 3 鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液: 吸取 1 . 0 0 mI鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液， 置于1 0 0 m工一 容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 再?gòu)闹形? . 0 0 mI于5 0 mI容量瓶中， 用水稀釋至刻度。該溶液每毫升相當(dāng)于1 g 鋁。4儀器4 . 1 分光光度計(jì)。4 . 2 食品粉碎機(jī)4 . 3 電熱板5 試樣 處 理 將試樣( 不包括夾心、 夾餡部分) 粉碎均勻， 取約3 0 g 置8 5 0C 烘箱中干燥4h ， 稱(chēng)取 1 . 0 0 0 g 2 . 0 0 0 g ， 置于1 0 0 m L錐形瓶中， 加數(shù)粒玻璃珠， 加1 0 m L - 1 5 m工硝酸一 高氯酸( S + L ) 混合液， 蓋好玻片蓋， 放置過(guò)夜， 置電熱板上緩緩加熱至消化液無(wú)色透明， 并出現(xiàn)大量高氯酸煙霧， 取下錐形瓶， 加入0 . 5 ml. 硫酸， 不加玻片蓋， 再置電熱板上適當(dāng)升高溫度加熱除去高氯酸， 加 1 0 m 1 , 7 5 mI水， 加熱至 n .i心 石 八s o o t . i e 2 =2 o o a沸， 取下放冷后用水定容至5 0 m L ， 如果試樣稀釋倍數(shù)不同， 應(yīng)保證試樣溶液中含1 %硫酸。同時(shí)做兩個(gè)試劑空白.6 側(cè)定 吸取0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 , 0 , 6 . 0 m L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液( 相當(dāng)于含鋁0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 u g )分別里于2 5 m L比 色管中， 依次向各管中加人1 m L1 %硫酸溶液。吸取1 , 0 m L消化好的 試樣液， 置于2 5 m L比 色管中。向標(biāo)準(zhǔn)管、 試樣管、 試劑空白管中 依次加人8 . 0 m L乙酸一 乙酸鈉緩沖液, 1 . 0 m L1 0 創(chuàng)L 抗壞血酸溶液， 混勻， 加2 . 0 m 1 _0 . 2 g / L澳化十六烷基三甲 胺溶液， 混勻， 再加2 . 0 m L 0 . 5 g / L鉻天青S 溶液， 搖勻后， 用水稀釋至刻度。室溫放里2 0 mi n 后， 用lc 。比色杯， 于分光光度計(jì)上， 以零管調(diào)零點(diǎn)， 于6 4 0 n m波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較定量。7 苗果計(jì)茸( A 一A z ) X 1 0 0 0m X 乒X 1 。 。 。 v,式 中:X 試樣中 鋁的含量， 單位為毫克每千克( m g / k g ) ;A : 測(cè)定用試樣液中鋁的質(zhì)量， 單位為微克( K B oA Z 試劑空白液中鋁的質(zhì)量， 單位為微克( k g ) ;m 試樣質(zhì)遙，