GB7297-1987飼料添加劑維生素B2(核黃素).pdf

中華 人 民 共 和 國國 家 標(biāo)準(zhǔn)UDC 6 3 6 . 0 8 5飼料添加劑維生素B z ( 核黃素)GB 7297一 87F e e d a d d i t i v eV i t a mi n B , ( r i b o f l a v i n )本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物發(fā)醉法或合成法制得的維生素B , ， 在飼料工業(yè)中作為維生素類飼料添加劑。分子式: CHN , O ,分子量: 3 7 6 . 3 7按 1 9 8 3 年國際原子量)結(jié)構(gòu)式 :C H刀H IHO-C 一HHO- C -H!C-|喲12H O 一H， CH CN1 技術(shù)要求1 . 1 外觀和性狀 本品為黃色至橙黃色的結(jié)晶性粉末， 微臭， 味微苦， 溶液易變質(zhì)， 在堿性溶液中或遇光， 變質(zhì)更速。在水中極微溶解， 在乙醉、 抓仿或乙醚中幾乎不溶， 在稀堿溶液中溶解。12 項(xiàng)目和指標(biāo)國家標(biāo)準(zhǔn)局 1 9 8 7 - 0 2 - 2 5 批準(zhǔn)1 9 8 7 - 1 0 - 0 1實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB 7 29 7一 8 7項(xiàng)目指標(biāo)含JI( E l CH , N , O 。 干燥品計(jì)) ， %9 6 . 01 0 2 . 0比 旋度. l a l n一 1 2 0 , 一 1 4 0 0感光黃素樣品提取液顏色不得深于對(duì)照液卜 燥失重， %G1 . 5熾灼殘?jiān)?%蕊0 . 32 試驗(yàn)方法除特別注明外. 試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭?水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水， 溶液為水溶液， 儀器設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備21 鑒別2 . 1 1 試劑和溶液連二亞硫酸鈉( H G 2 一冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) ;乙酸鈉( G B 6 9 3 - 7 7 ) :8 0 9 一 7 5 ) ;1 . 4 %溶液。 2 . 1 . 2 方法 2 . 1 . 2 _ 1 稱取樣品約 l m g ， 加水 1 0 0 m 1 溶解后， 溶液在透射光下顯淡黃綠色并有強(qiáng)烈的黃綠色熒光;分成2 份， 1 份中加礦酸或堿溶液， 熒光即消失; 另一份中加連二亞硫酸鈉結(jié)晶少許， 搖勻后， 黃色即消退， 熒光亦消失。 2 . 1 . 2 . 2 按含叢測定制備溶液， 用分光光度計(jì)在2 6 7 士l n m, 3 7 5 士I n m與4 4 4 士I n m的波長處有最大吸收。 吸收度3 7 5 n m與吸收度2 6 7 n m的比值應(yīng)為0 . 3 1 - - - 0 . 3 3 ; 吸收度4 4 4 n .與吸收度2 6 7 n m的比值應(yīng)為0 . 3 6 0 . 3 9 e 2 . 2 維生素B ， 含量測定 2 2 . 1 試劑和溶液 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) ; 乙酸鈉( G B 6 9 3 - 7 7 ) : 1 . 4 %溶液。 2 . 2 . 2 儀器設(shè)備 分光光度計(jì) 附 l c m比色皿。 223 測定方法 避光操作。稱取樣品約0 . 0 7 5 8( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 8 ) , 置燒杯中， 加冰乙酸 I m l 與水7 5 . 1 ， 加熱溶解后， 加水稀釋， 放冷. 移置5 0 0 m l 量瓶中， 再加水稀釋至刻度， 搖勻， 精密吸取 ! O m l 置1 0 0 m 1 最瓶中， 加1 . 4 %乙酸鈉溶液7 m l ， 并用水稀釋至刻度， 搖勻; 另取 1 . 4 %乙酸鈉溶液7 m l 于 I O O m l 量瓶中， 用水稀釋至刻度， 作為空白對(duì)照液， 于 l c m比色皿內(nèi)， 用分光光度計(jì)于4 利士I n m波長處測定吸收度 224 計(jì)算和結(jié)果的表示 維生素B含量 X , ( 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 1 ) 計(jì)算:X ( 0X o ) - 3 2 3 X A 1, X C X 1 0 0免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB 7297一 87式中: A- 一 一樣品在4 4 4 +l n m波長處測得的吸收度; 3 2 3 維生素B ， 在4 4 4 士l n m波長處的吸收系數(shù)， ( 州 蕊) ; L- 一 光路長度， 1 e .; C 1 0 0 m l 溶液中樣品的克數(shù)。 23 比旋度的測定 231 試劑和溶液 氫氧化鉀( G B 2 3 0 3 - 8 0 ) ; 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 - 8 0 ) ; 無醛乙醉: 按中國藥典一九八五年版二部附錄 1 0 5頁制備; 無碳酸鹽的氫氧化鉀溶液: 取氫氧化鉀 2 0 8 ， 加無醛乙醇制成2 0 %的溶液， 放置過夜后， 吸取上層清液加無醛乙醇稀釋成 0 . l m o l / L的溶液， 經(jīng)標(biāo)定后， 精密吸取 1 8 m l ， 加新沸過的冷水， 稀釋至 1 0 0 m 1 , 搖勻 。 2 . 3 _ 2 儀器設(shè)備 旋光儀。 23 . 3 測定方法 避光操作稱取樣品0 . 5 g準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 于1 0 0 m 1 量瓶中， 加無碳酸鹽的氫氧化鉀溶液溶解并稀釋至刻度， 制成每 I m l 中含5 m g 樣品的溶液， 搖勻。按中國藥典一九八五年版二部附錄 1 6 頁測定旋光度。 配 制 溶 液 及測 定 時(shí)， 均 應(yīng) 調(diào) 節(jié) 溫 度至2 0 土 。 . 5 C ; 供 試的 樣品 溶 液 應(yīng) 不 顯 渾濁 或 含 有 混 懸的 小 粒，如有上述情形時(shí)， 預(yù)先濾過， 并棄去初濾液. 2 . 3 . 4 計(jì)算和結(jié)果的表示 樣品的比旋度( a 孔) 按式( 2 ) 計(jì)算: a p 一l o o .7; C 。 . . . . . 。 (2)式中: a 一 一 比旋度;D 一 一 鈉光譜D線;t 一 一 測定時(shí)樣品溶液的溫度 a 一 一 測得的旋光度; 1 1 一 旋光管的長度 ， d m; C 一 一 每1 0 0 m 1 溶液中含有樣品的克數(shù)( 按干燥品計(jì)算) 。 2 . 4 感光黃素的測定 2 . 4 . 1 試劑和溶液 三氯甲烷( 氯仿) ( G B 6 8 2 - 7 8 ) ; 無水硫酸鈉( G B 6 3 9 - 7 7 ) ; 重鉻酸鉀( G B 6 4 2 一7 7 ) ; 無乙醉的氯仿: 取氯仿 2 0 m l , 置分液漏斗中， 加水 2 0 . 1 , 緩緩振搖 3 m i n , 靜置， 分取氯仿， 再用水振搖 2 次， 每次 2 0 m l , 氯仿用干燥濾紙濾過， 加無水硫酸鈉 5 g ， 充分振搖 5 m i n ， 放置 2 h ， 傾取上層澄清的縱仿， 即得。 比色用重鉻酸鉀液: 取重鉻酸鉀研細(xì)后. 在 1 2 0 干燥至恒重， 稱取0 . 4 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) . r t5 0 0 m 1 量瓶中， 加適量水溶解并稀釋至刻度， 搖勻， 即得( 1 . 1 含 。 . 8 0 0 m g的K , C r , O , )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB 7297一 87 對(duì)照液: 吸取比色用重鉻酸鉀液 3 m l ， 加水至 1 6 0 m 2 4 . 2 測定方法 稱取樣品2 5 m g . 加無乙醇的訊仿 1 O m l , 振搖 S m i n , 過濾。濾液的顏色與同體積的對(duì)照液比較， 不得更深 25 廠 燥失重的測定 251 測定方法 稱取樣品約。 . 5 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 8 ) ， 置于ff在1 0 5 C 烘箱中干燥至恒重的稱量瓶中， 打開稱址瓶瓶蓋， 放銳 1 0 5 C烘箱中， 干燥 2 h ， 取出放入有硅膠干操劑的干燥器中 放冷至室溫， 稱重 2 5 . 2 計(jì)算和結(jié)果的表示 干燥失重 X ( 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 3 ) 計(jì)算:二 ( % ) 一 G ,于 C , 、 1 0 0式中: “ 。 - 一 干燥前的樣品加稱量瓶重, g ; 一 一 干燥后的樣品加稱量瓶重, g ; 一 一 樣品重, g o 26 熾灼殘?jiān)臏y定 2 . 6 . 1 試劑 硫酸( G 8 6 2 5 一 7 7 ) 。 2 . 6 . 2 測定方法 稱取樣品1 - 2 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 1 g ) , 置于已 在7 0 0 8 0 0 灼 燒至 恒重的瓷 柑渦中， 用小火 緩緩 加熱至完全炭化。 放冷后， 加硫酸0 . 5 -I m l 使?jié)駶櫍?低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后， 移入馬福爐中， 在7 0 0 - -8 0 0 C 下灼燒至恒重。 263 計(jì)算和結(jié)果的表示 熾灼殘?jiān)黊 ( 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 4 ) 計(jì)算: 3 ( % ) 一 G 蕊 G X 1 0 0G ， ， ， ， ， ( ” ，式中: “ 、 一一鉗渦加殘?jiān)兀?8 ; ，一 址W,重, g ;“一一樣品重, g .3 驗(yàn)收規(guī)則 3 . 1 本產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證所 有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書。 3 . 2 使用單 位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)， 檢驗(yàn)其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 3 . 3 取樣方法 取徉需備有清潔、 干燥、 具有密閉性和避光性的樣品瓶。瓶上貼有標(biāo)簽， 注明生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 批號(hào)及取樣 日期。 抽樣時(shí)， 應(yīng)用清潔適用的抽樣器。每批產(chǎn)品抽樣2 份， 每份抽樣量應(yīng)為檢驗(yàn)所需樣品的3 倍量， 裝入樣品瓶中，一 件送化驗(yàn)室檢驗(yàn)， 另一件應(yīng)密封保存， 以備仲裁分析用。 54 如果在檢驗(yàn)中有 一 項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 應(yīng)重新從兩倍量以上的包裝中抽樣進(jìn)行核驗(yàn)。產(chǎn)品免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )GB 7297一 87重新檢驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 則整批不能驗(yàn)收。35 如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)， 可由雙方協(xié)商選定仲裁單位， 按本標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)收規(guī)定和檢驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)4 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存 4飛 標(biāo)志 4 . 1 . 1 采用鮮明的標(biāo)簽 4 . 1 . 2 標(biāo)簽的內(nèi)容應(yīng)包括: 品名、 批準(zhǔn)文號(hào)、 商標(biāo)、 批號(hào)、 貯存條件、 凈重及生產(chǎn)廠名。 42 包裝 使用密封、 防潮鐵桶包裝( 或根據(jù)用戶要求) 4 . 3