GB4771-1984藥用玻璃及其玻璃容器堿溶出量試驗(yàn)方法.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 藥用玻璃及其玻璃容器 堿溶出量試驗(yàn)方法R e l e a s e d a l k a l i t e s t s o f g l a s s e s a n d g l a s s c o n t a i n e r s f o r p h a r m a c e u t i c a l p r e p a r a t i o n sUDC 6 6 6 . 1 1 . 0 1 : 5 4 3 . 2 1GB 4 7 7 1 一 4 本標(biāo)準(zhǔn)適用于藥用玻璃和藥用 玻璃容器堿溶出 量的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用 美國(guó)藥典 ( U. S. P)第二十版 ( 1 9 8 0 )。1 定義 玻璃粉末或玻璃容器經(jīng)蒸餾水在熱壓作用下，使玻璃或玻璃容器中的堿金屬離子部分被浸析，被浸析的堿溶出 量的多少，用0 . 0 2 0 N硫酸溶液的消耗量表示。2 試驗(yàn)條件 2 . 1 試樣:預(yù)定量的、沒(méi)有使用過(guò)的、未經(jīng)受任何化學(xué)試驗(yàn)的玻璃或玻璃容器。 2 . 2 儀器設(shè)備 2 . 2 . 1 高壓消毒鍋:應(yīng)滿足溫度為1 2 1 士 1 或相應(yīng)的壓力。 2 . 2 . 2 研 缽和研 柞:采用4 5 號(hào)鋼的材料， 按附錄A 規(guī)定制 成研 缽和研 柞，并經(jīng) 淬硬處理。 2 . 2 . 3 篩子:用不銹鋼制成直徑為2 0 c m 的篩子一套， 包括方網(wǎng)孔徑為7 1 0 R m, 4 2 0 11 m , 3 0 0 W m的篩子以及底盤和蓋子各一個(gè)。 2 . 2 . 4 玻璃器皿 2 . 2 . 4 . 1 錐形燒瓶:化學(xué)穩(wěn)定性符合Q B 5 1 9 -6 6 燒杯、 燒瓶，試驗(yàn)所需2 5 0 m l 錐形燒瓶若干只。新 購(gòu)的錐形 燒瓶，在使用 前應(yīng)先用 蒸 餾水在9 0 水浴中 浸析 ( 老化) 至少2 4 h 或在高壓消毒鍋中1 2 1 C 浸析 ( 老化)1 h o 2 . 2 . 4 . 2 容量 瓶: 容量允 許誤差 符合Q B 7 0 1 -8 0 容量瓶 A 級(jí)的要求， 試驗(yàn)所需5 0 - 1 和1 0 0 - 1容量瓶各一只。 2 . 2 . 4 . 3 滴定管:容量允許誤差 符合Q B 7 0 2 -8 0 ( ( 滴定管 A級(jí)的要求， 試驗(yàn)所需1 m l 或2 m l 微量滴 定管一支。最小分度值為0 . 0 1 m l 。 2 . 2 . 4 . 4 燒杯: 化學(xué) 穩(wěn)定性應(yīng) 符合Q B 5 1 9 -6 6 ，試 驗(yàn)所需1 0 0 m l 燒杯若干只， 并經(jīng)與 錐形燒 瓶相同的老化處理。2 . 2 . 52 . 32 . 3 . 12 . 3. 22 . 3 . 32 . 3 . 42 . 3. 5 工具:重9 0 0 g 的錘、 永久磁鐵、干燥器各一個(gè)。試劑和溶液硫 酸 溶 液 : 用 分 析純 硫 酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) 配 制 成0 . 0 2 0 N 硫 酸 溶 液 。無(wú)水乙醇 ( G B 6 7 8 -7 8 ):分析純。氫氧化 鈉溶液:用 分析純 氫氧化鈉 ( G B 6 2 9 -7 7 ) 配制成0 . 0 5 N 氫氧化鈉溶液。氫氟酸溶液:用分析純氫氟酸 ( G B 6 2 0 -7 7 )配制成4% ( 容積百分比)氫氟酸溶液。蒸餾水: 應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典 ( 1 9 7 7 年版)二部第6 6 2 頁(yè)蒸餾水的規(guī)定。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 4- 1 1 - 3 0 發(fā)布1 9 8 6 一 0 1 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載 GB 4 7 7 1 一 4 2 . 3 . 6 甲 基紅指示液:甲 基紅應(yīng)符合H G 3 -9 5 8 -7 6 甲 基紅標(biāo)準(zhǔn)。稱取0 . 1 g ，加0 . 0 5 N氫氧化鈉液7 . 4 m l 使之溶解，再加水稀釋至2 0 0 m l 即得。3 試驗(yàn)方法 3 . 1 粉末玻璃試驗(yàn) 3 . 1 . 1 壩 9 定方法 任取1 0 0 士 5 g 退火良 好的玻璃藥瓶或玻璃， 用蒸餾水充分沖洗， 放置于溫度為1 1 0 - - 1 2 0 C 潔凈的烘箱內(nèi)烘干。 粗碎后， 分次置于特制的研缽中， 插人研柞， 用 錘擊打三 至四次。 然后將通過(guò)孔徑為7 1 0 9 -篩、不通過(guò)孔徑為4 2 0 9 m 篩的 玻璃再進(jìn)行粉碎。取通過(guò)孔徑為4 2 0 9 - 篩、不通過(guò)孔徑為3 0 0 9 m篩的玻璃粉末，搖振1 0 m i n ，除去不符合要求的顆粒，經(jīng)磁鐵仔細(xì)吸鐵后，置于 錐形燒瓶中， 以3 0 m l 乙 醇旋 轉(zhuǎn)清 洗3 0 s 后，小心傾去乙 醇， 再重復(fù)以 上操作5 次， 放人烘 箱于1 1 0 一 1 2 0 干 燥2 0 m i n ，移至千燥器中冷卻至室溫，于4 8 h 內(nèi)使用。 稱取上述試樣1 0 . 0 0 g 于 錐形燒瓶中，準(zhǔn)確加人5 0 . 0 m l 蒸餾水，蓋妥燒杯置于高壓消毒鍋內(nèi)，關(guān)緊消毒鍋后， 打開(kāi)排氣旋塞， 加熱至蒸氣從排氣旋塞中劇烈地噴出， 持續(xù)l o m i n ， 關(guān)緊排氣旋塞， 繼續(xù)加熱，使溫度在1 9 . 2 3 m i n 內(nèi)達(dá)到1 2 1 C 。 從達(dá)到該溫度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，在1 2 1 士 2 保溫3 0 m i n ， 關(guān)閉熱源，緩緩排氣，在3 8 - 4 6 m i n 排氣完畢。取出 錐形燒瓶后，立即用流 動(dòng)水冷卻至室溫，將浸出 液小心傾人另一潔凈的錐形燒瓶中，用5 0 . 0 - 1 蒸餾水分四次洗滌剩留的試樣，合并洗液至上述浸出液中，加人甲基紅溶液2 一3 滴，迅速用0 . 0 2 O N 硫酸溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)，并以空白試驗(yàn)校iF e 3 . 1 . 2 計(jì)算公式( V一 V , ) x 堿溶出量式中:V 試樣消耗硫酸溶液的毫升數(shù);0 2 0二-一-一 - - 一 一 二 竺 上 二 蘭 一x1 0 (1) V i 相同 于試液體積并經(jīng) 受試樣同一試 驗(yàn)條件的蒸 餾水所消 耗 硫酸溶液的毫升 數(shù); 八 一硫酸溶液的當(dāng)量濃度。 0 . 0 2 0 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的硫酸當(dāng) 量濃度; G 試樣重量，9 ;堿溶出 量 -l o g 試樣消耗0 . 0 2 0 N硫酸溶液的毫升數(shù)。 3 . 1 . 3 質(zhì)量判別 以3 . 1 . 2 的計(jì)算值按附錄B 表B 1 所列的數(shù)值判別。 3 . 2 完整玻璃容器試驗(yàn) 3 . 2 . 1 測(cè)定方法 用 蒸 餾水沖 洗按附錄B 表B 2 受檢容器 數(shù)目 的每只容器內(nèi) 壁 至少2 次，每只藥瓶用蒸 餾水 灌注到滿口容量的9 0 ，熔封或用襯以事先已用乙醇沖洗過(guò)二次的錫箔紙的合適瓶蓋封閉口部。按粉末玻璃試 %3 . 1 . 1 “ 置于高壓消 毒 鍋內(nèi)”起 依法 進(jìn)行至 “ 立 即用流 動(dòng)水 冷卻至室溫”止，唯熱壓 時(shí)p7 vk 為6 0 m i n 。將全部受檢容器中的浸出液倒人一只潔凈、干燥、容量合 適的玻璃燒杯巾，然后再在該燒杯中準(zhǔn)確量取1 0 0 m 1 浸出液于2 5 0 m l 錐形燒瓶中，加入甲基紅溶液2 3 滴，用0 . 0 2 0 N 硫酸溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)，并以空白蒸 餾水校正。 3 . 2 . 2 計(jì)算公式( V一 !j , ) x 堿溶出量式中:U 試液消耗硫酸溶液的毫升數(shù);0 2 0廠 7二 x1 0 0 。 。 (2)廠- 相同于試液體積的空白蒸餾水所消耗硫酸溶液的毫升 數(shù);免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 4 7 7 1 一 84 八 幾 一 一硫酸溶液的當(dāng) 量濃度， 0 . 0 2 0 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的硫酸當(dāng)量濃度; V Z 試液體積，m l 。堿溶出量 -1 0 0 m 1 試液消耗0 . 0 2 0 N 硫酸溶液的毫升數(shù)。 3 . 23 質(zhì)量判別 以3 . 2 . 2 計(jì)算值按附錄B 表B3 所列的數(shù)值判別。 如需要了 解玻璃容器的化學(xué)本質(zhì)或進(jìn)一步區(qū)別I 類和11 類玻璃，除可按3 . 1 進(jìn)行外，亦可按 F 法進(jìn)行:用蒸 餾水沖洗按附錄B 表B2 受檢容器數(shù)目 的每只容器內(nèi)壁至少2 次，用4( 容積百分比)氫氟酸溶液完全灌滿，并在室溫下保 持l o m i n ,倒空容器，用水沖洗5 次，以下按3 . 2 . 1 進(jìn)行。 若結(jié)果值幾乎 相等 于附錄B 表B 3 對(duì)工 類 或II 類 玻璃的規(guī)定，則該容器 為I 類 玻璃， 如結(jié)果值近于對(duì)lII 類 玻璃的規(guī)定，則該容器為11 類 玻璃。 注:本標(biāo)準(zhǔn)3 . 2 . 3 和附錄B 的表B 2 、 表B 3 系參照 英國(guó)藥典( B. P )( 1 9 8 0 )制訂。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 4 771 一 8 4 附錄A粉碎玻璃用的特殊研缽和研 柞 ( 補(bǔ)充件)A. 1 粉碎玻璃用的特殊研缽和研柞按下圖制作:0 5 0 . 8比例:1: 2 . 5單位:m m材料:4 .鋼淬硬免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 4 7 7 1 一 8 4 附錄B藥用玻璃質(zhì)f判別表 ( 參考件)13 . 1 粉末玻璃法的質(zhì)量判別見(jiàn)表BI 。 表 BI玻璃類型和試驗(yàn)限度類別般分類試 驗(yàn) 方 法試驗(yàn)限度容量 ml0 . 0 2 0 N硫酸 ml丁高 度 耐 蝕 的 硼硅 酸 鹽 玻 璃 粉末玻璃法所有容量嘆1 . 0m鈉 鈣 玻璃 粉末玻璃法所有容量G 8 . 5I V一 般 用 途 的 鈉 鈣 玻 璃 粉末玻璃法所有容量成 1 5 . 0 注: 該分類適用于通?？傻玫降倪@類玻璃的容器。 工 類 硼硅酸鹽玻瑰的容器，一般用于盛裝酸性，中性和堿性的注射用藥物制劑。 m類 鈉鈣玻璃的容器，通常不用于盛裝注射用藥物制劑，除非有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)能表明該m類玻 璃適用于所盛裝的注射用藥物制劑。一般用于非水的液體制劑或注射用粉末，并只應(yīng)使用一次。 fV 類玻璃的容器，通常用于盛裝腸道用藥物制劑，即口服制劑或局部制劑。B. 2 受檢容器的受檢數(shù)見(jiàn)表B 2 。表 BZ容器的公稱容量 ml所用容器的數(shù)目 只滴定用供試溶液的體積 ml5或小于 5戶 2 01 00. 0大于5 一3 0夕 1 01 0 0 . 0大 于3 0 31 0 0 . 0B . 3完憋玻璃容器法的質(zhì)量判別見(jiàn)表B 3 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 4 7 7 1 一 8 4表 B3 容器的客I,j( 相當(dāng)J 一 平 均溢流容以的9 0 0- ) .I每1 0 0 . 1 供試溶液所消耗0 . 0 2 0 N硫酸溶液的體積 .II 類或0類玻璃田類玻璃不大 : 11 . 01 0 . 0大于 1 ，但不大于 20 . 98 . 8大于 2 ，但不大于 50 . 6 56 . 6大于 5 .但不大于1 00 . 6 05. 1大于 1 0 ，不大于2 00 . 4 04 . 0 5大于2 0 ，但不大于5 00 . 3 03 . 0 5大于 5 0 ，但不大于1 0 00 . 2 52 . 4大寸 - 1 0 0 ，但不大于2 0 00 . 2 01.9大于2 0 0 ，但不大于5 0 00 . 1 61 . 4 5大于5 0 00 . 1 01 . 1注 Q 類 玻 璃 ( 即 經(jīng) 過(guò) 適當(dāng) 脫 堿 的 鈉 鈣 玻 璃