工業(yè)結(jié)晶【稀缺資源,路過別錯(cuò)過】_第1頁
工業(yè)結(jié)晶【稀缺資源,路過別錯(cuò)過】_第2頁
工業(yè)結(jié)晶【稀缺資源,路過別錯(cuò)過】_第3頁
工業(yè)結(jié)晶【稀缺資源,路過別錯(cuò)過】_第4頁
工業(yè)結(jié)晶【稀缺資源,路過別錯(cuò)過】_第5頁
已閱讀5頁,還剩66頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

工業(yè)結(jié)晶 概述 結(jié)晶過程: 固體物質(zhì)以晶體狀態(tài)從蒸汽、溶液或熔融物中析出的過程。工業(yè)結(jié)晶技術(shù)作為高效的提純、凈化與控制固體特定物理形態(tài)的手段 晶漿 :在結(jié)晶器中結(jié)晶出來的晶體和剩余的溶液(或熔液 )所構(gòu)成的混懸物 。 母液 :去除懸浮液中的晶體后剩下的溶液 (或熔液 )。 結(jié)晶過程中,含有雜質(zhì)的母液 (或熔液 )會以表面粘附和晶間包藏的方式夾帶在固體產(chǎn)品中。用適當(dāng)?shù)娜軇腆w進(jìn)行洗滌 。 結(jié)晶過程的特點(diǎn) : 1) 能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體 。 而用其他方法難以分離的混合物系 , 采用結(jié)晶分離更為有效 。 如同分異構(gòu)體混合物 、 共沸物系 、 熱敏性物系等 。 2) 固體產(chǎn)品有特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài) (如晶形 、粒度分布等 )。 3) 能量消耗少 , 操作溫度低 , 對設(shè)備材質(zhì)要求不高 , 三廢排放少 , 有利于環(huán)境保護(hù) 。 4) 結(jié)晶產(chǎn)品包裝 、 運(yùn)輸 、 儲存或使用都很方便 。 一、晶體 結(jié)構(gòu)與特性 結(jié)晶過程有四類 :溶液結(jié)晶 、 熔融結(jié)晶 、 沉淀結(jié)晶和升華結(jié)晶 。 晶體 :內(nèi)部結(jié)構(gòu)中的質(zhì)點(diǎn)元作三維有序規(guī)則排列的固態(tài)物質(zhì) 。 晶體的自范性 :如果晶體生長環(huán)境良好 , 則可形成有規(guī)則的結(jié)晶多面體 ( 晶面 ) 。 晶體具有自發(fā)地生長成為結(jié)晶多面體的可能性的性質(zhì) , 即晶體以平面作為與周圍介質(zhì)的分界面 。 晶體的均勻性 :晶體中每一宏觀質(zhì)點(diǎn)的物理性質(zhì)和化學(xué)組成以及內(nèi)部晶格都相同的特性。晶體的這個(gè)特性保證了工業(yè)生產(chǎn)中晶體產(chǎn)品的高純度。 一、晶體 結(jié)構(gòu)與特性 各向異性 :晶體的幾何特性及物理效應(yīng)常隨方向的不同而表現(xiàn)出數(shù)量上的差異的性質(zhì) 。 晶格 :構(gòu)成晶體的微觀質(zhì)點(diǎn)在晶體所占有的空間中按三維空間點(diǎn)陣規(guī)律排列 , 各質(zhì)點(diǎn)間在力的作用下 , 使 質(zhì)點(diǎn)得以維持在固定的平衡位置 , 彼此之間保持一定距離的結(jié)構(gòu) 。 晶形 :晶體的宏觀外部形狀 , 它受結(jié)晶條件或所處的物理環(huán)境的影響比較大 , 對于同一種物質(zhì) , 即使基本晶系不變 , 晶形也可能不同 , 如六方晶體 , 它可以是短粗形 、 細(xì)長形或帶有六角的薄片狀 , 甚至旱多棱針狀 。 七種晶系 晶體按其晶格結(jié)構(gòu)可分為七種晶系 二、晶體的粒度分布 晶體粒度分布 :不同粒度的晶體質(zhì)量 (或粒子數(shù)目 )與粒度的分布關(guān)系,它是晶體產(chǎn)品的一個(gè)重要質(zhì)量指標(biāo)。 可用篩分法 (或粒度儀 )進(jìn)行測定,篩分結(jié)果標(biāo)繪為 篩下累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)與篩孔尺寸 的關(guān)系曲線,并可換算為 累積粒子數(shù)及粒數(shù)密度與粒度 的關(guān)系曲線,簡便的方法是以中間粒度和變異系數(shù)來描述粒度分布。 中間粒度 (medium size, MS):篩下累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 50時(shí)對應(yīng)的篩孔尺寸值。 粒度分布曲線 二、晶體的粒度分布 變異系數(shù) (coefficient of variation, cv):為一統(tǒng)計(jì)量,與 Gaussian分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差相關(guān)。 %50%16%842)(100rrrCVrm%為篩下累積質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 m的篩孔尺寸。 對于一種晶體樣品, MS越大, 平均粒度大, CV值越小,粒度分布越均勻 。 結(jié)晶過程的相平衡及介穩(wěn)區(qū) 一 、 溶解度 液固平衡 :任何固體物質(zhì)與其溶液相接觸時(shí) , 當(dāng)溶液尚未飽和 , 則固體溶解;當(dāng)溶液恰好達(dá)到飽和 , 則固體溶解與析出的量相等 , 此時(shí)固體與其溶液已達(dá)到相平衡 。 溶解度 :固液相平衡時(shí) , 單位質(zhì)量的溶劑所能溶解的固體的質(zhì)量 。 溶解度的其他單位有:克 /升溶液 、 摩爾升溶液 、 摩爾分?jǐn)?shù)等 。 溶解度的影響因素 :溶質(zhì)及溶劑的性質(zhì) 、 溫度及壓強(qiáng) 。 幾種物質(zhì)在水中的溶解度曲線 溶解度曲線 特性 溶解度曲線 :溶解度對溫度之間的關(guān)系曲線。 正溶解度特性: 溶解度隨溫度的升高而增加,在溶解過程中需要吸收熱量的特性。 L一維生素 C、L一精氨酸 逆溶解度特性: 物質(zhì)的溶解度隨溫度升高反而下降,在溶解過程中放出熱量的特性 。 Na2SO4 有一些形成水合物的物質(zhì),在其溶解度曲線上有折點(diǎn),對應(yīng)存在不同水分子數(shù)的水合物之間的變態(tài)點(diǎn) 。 L一精氨酸 、 46OC 。 溶解度曲線 特性 溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì) 冷卻結(jié)晶方法分離;溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì) 蒸發(fā)結(jié)晶法分離 。 二 、 兩組分物系的固液相圖特征 一定壓力下 , 在溫度和濃度坐標(biāo)系中兩組分物系的固液相圖可分為四類 。 反映兩組分物系的固液相平衡關(guān)系 。 雙組分低共熔物系固液相圖 1 低共熔型 曲線 AE和 BE為不同組成混合物的固液平衡線。 低共熔點(diǎn): 點(diǎn) E的溫度,該點(diǎn)物系完全固化。 對于低共熔物系,只要通過結(jié)晶即可得到純物質(zhì)。 雙組分固體溶液物系固液相圖 2 固體溶液型 液相結(jié)晶線: 混合物開始結(jié)晶的溫度與平衡液相組成之間的關(guān)系曲線。 固相熔化線: 混合物開始熔融的溫度與固相組成之間的關(guān)系曲線。 對固體溶液物系,必須經(jīng)過多級固液平衡才能達(dá)到所要求的產(chǎn)品純度。 溶劑化合物熔化為同組成液相的物系固液相圖 3 化合物形成型 對于雙組分物系,可能生成一種或多種溶劑化合物。 CaCl2一 H2O CaCl26H2O 固相溶劑化合物能與同樣組成的液相建立平衡關(guān)系 多晶型的雙組分低共熔型物系固液相圖 4 晶型轉(zhuǎn)變型 三、 沉淀過程的溶度積原理 溶度積 Kc:表示電解質(zhì)在溶液中溶解度的大小。電解質(zhì)在溶液中存在著解離平衡 xyyx yYxXYX若理想溶液且達(dá)到溶解平衡時(shí),則有 yxxyc YXK 分別為陽離子和陰離子的濃度。 y X x Y溶度積的大小與電解質(zhì)和溶劑的類型有關(guān) 。 同離子效應(yīng) :增加溶液中電解質(zhì)的正離子(或負(fù)離子)濃度,會導(dǎo)致電解質(zhì)溶解度的下降的現(xiàn)象。 四、溶液的過飽和與介穩(wěn)區(qū) 飽和溶液 :濃度恰好等于溶質(zhì)的溶解度 , 即達(dá)到固液相平衡時(shí)的溶液 。 過飽和溶液 :含有超過飽和量的溶質(zhì)的溶液。 過飽和度 : 同一溫度下,過飽和溶液與飽和溶液的濃度差 。溶液的過飽和度是結(jié)晶過程的推動(dòng)力。 將一個(gè)完全純凈的溶液在不受任何擾動(dòng) (無攪拌,無振蕩 )及任何刺激 (無超聲波等作用 )的條件下,緩慢降溫,就可以得到過飽和溶液。但超過一定限度后,澄清的過飽和溶液就會開始自發(fā)析出晶核。 四、溶液的過飽和與介穩(wěn)區(qū) 溶液的過飽和與超溶解度曲線 正溶解度特性的溶解度曲線 超溶解度曲線 結(jié)晶過程應(yīng)盡量控制在介穩(wěn)區(qū)內(nèi)進(jìn)行 , 以得到平均粒度較大的結(jié)晶產(chǎn)品 ,避免產(chǎn)生過多晶核而影響最終產(chǎn)品的粒度。 穩(wěn)定區(qū)不可能進(jìn)行結(jié)晶 介穩(wěn)區(qū) 不會自發(fā)地產(chǎn)生晶核。 不穩(wěn)區(qū) 能自發(fā)產(chǎn)生晶核 。 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) 一 、 結(jié)晶成核動(dòng)力學(xué) 晶核 :過飽和溶液中新生成的微小晶體粒子,是晶體生長過程的核心。 晶核的大小粗估為數(shù)十納米至幾微米。 晶胚 :在晶核形成之初,快速運(yùn)動(dòng)的溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)相互碰撞結(jié)合成的線體單元,線體單元增大到一定限度后粒子。晶胚極不穩(wěn)定 。 晶胚 生長到足夠大,能與溶液建立熱力學(xué)平衡時(shí)稱之為 晶核 成核方式可分為初級成核和二次成核兩類。 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) 1 初級成核: 在沒有晶體存在的條件下自發(fā)產(chǎn)生晶核的過程 。 初級成核分為非均相和均相初級成核 。 均相初級成核 :潔凈的過飽和溶液進(jìn)入介穩(wěn)區(qū)時(shí) ,還不能自發(fā)地產(chǎn)生晶核 , 只有進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)后 , 溶液才能自發(fā)地產(chǎn)生晶核 。 這種在均相過飽和溶液中自發(fā)產(chǎn)生晶核的過程 。 均相初級成核速率: )( l n316ex p 23323STkVAN mPA 指前因子; Vm 摩爾體積; kBoltzmann 常數(shù); T 絕對溫度; 表面張力 。 *CCCS 比飽和度 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) 初級成核過程中晶核的 臨界粒徑 與過飽和度間有關(guān) SkVd mcln2 在過飽和溶液中,只有大于臨界粒徑的晶核才能生存并繼續(xù)生長,小于此值的粒子則會溶解消失。 非均相初級成核 :在工業(yè)結(jié)晶器中發(fā)生均相初級成核的機(jī)會比較少 , 實(shí)際上溶液中有外來固體物質(zhì)顆粒 ,如大氣中的灰塵或其他人為引入的固體粒子 , 在非均相過飽和溶液中自發(fā)產(chǎn)生晶核的過程 。 這些外來雜質(zhì)粒子對初級成核過程有誘導(dǎo)作用 , 非均相成核可在比均相成核更低的過飽和度下發(fā)生 。 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) 初級成核速率與過飽和度的經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)式: apP cKN Kp 速率常數(shù); c 過飽和度; a 成核指數(shù) ,一般 a2。 初級成核速率較大 , 對過飽和度變化非常敏感 , 很難將其控制在一定的水平 。 除了超細(xì)粒子制造外 , 一般結(jié)晶過程都要盡量避免初級成核的發(fā)生 。 2 二次成核: 在已有晶體的條件下產(chǎn)生晶核的過程 。二次成核的機(jī)理主要有流體剪應(yīng)力成核和接觸成核 。 剪應(yīng)力成核 :當(dāng)過飽和溶液以較大的流速流過正在生長中的晶體表面時(shí) , 在流體邊界層存在的剪應(yīng)力能將一些附著于晶體之上的粒子掃落 , 而成為新的晶核 。 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) 接觸成核 :當(dāng)晶體與其他固體物接觸時(shí)所產(chǎn)生的晶體表面的碎粒 。 在過飽和溶液中 , 晶體只要與固體物進(jìn)行能量很低的接觸 , 就會產(chǎn)生大量的微粒 。 在工業(yè)結(jié)晶器中 , 晶體與攪拌槳 、 器壁間的碰撞 , 以及晶體與晶體之間的碰撞都有可能發(fā)生接觸成核 。 接觸成核的幾率往大于剪應(yīng)力成核 。 二次成核速率的影響因素 :溫度 、 過飽和度 、 晶體的粒度與硬度 、 攪拌槳的材質(zhì)等 。 描述二次成核速率經(jīng)驗(yàn)表達(dá)式: ijhb GMNKN 00h 4、 0.5I 3、 0.4j 2 N為攪拌強(qiáng)度,如轉(zhuǎn)速或攪拌槳葉端線速; MT 懸浮液密度; G 晶體的生長速率 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) 二 、 結(jié)晶生長動(dòng)力學(xué) 1 晶體生長機(jī)理 在過飽和溶液中已有晶體形成 ( 加入晶種 ) 后 , 以過飽和度為推動(dòng)力 , 溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)會繼續(xù)一層層地在晶體表面有序排列 , 晶體將長大的過程 。 晶體生長過程有三步 : 1) 待結(jié)晶溶質(zhì)借擴(kuò)散作用穿過靠近晶體表面的靜止液層 , 從溶液中轉(zhuǎn)移至晶體表面 。 2) 到達(dá)晶體表面的溶質(zhì)嵌人晶面 , 使晶體長大 , 同時(shí)放出結(jié)晶熱 。 3)放出來的結(jié)晶熱傳導(dǎo)至溶液中。 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) 2 結(jié)晶生長速率 大多數(shù)溶液結(jié)晶時(shí) ,晶體生長過程為溶質(zhì)擴(kuò)散控制,晶體的生長速率 G為: kg 生長速率常數(shù) ckG g 對溶質(zhì)擴(kuò)散與表面反應(yīng)共同控制的結(jié)晶生長過程,其生長速率常用經(jīng)驗(yàn)公式估算。 gg cKG Kg 晶體總生長速率常數(shù) Kg 與物系的性質(zhì)、溫度、攪拌等因素有關(guān)。 g 生長指數(shù) 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) L定律 :大多數(shù)物系 , 懸浮于過飽和溶液中的 幾何相似的同種晶體都以相同的速率生長 , 即晶體的生長速率與原晶粒的初始粒度無關(guān) 。 但某些物系 , 晶體生長速率不服從 L定律 , 而是與粒度的大小相關(guān) ,如鉀礬水溶液 。 結(jié)晶生長分散現(xiàn)象 :在同一過飽和度下,相同粒度的同種晶體卻以不同的速率生長的現(xiàn)象。晶核的生長常常呈現(xiàn)這種行為,因此在超微粒子的生產(chǎn)中要注意它的影響。 結(jié)晶 過程的動(dòng)力學(xué) 3 結(jié)晶物理環(huán)境對晶體生長過程的影響 環(huán)境條件的改變會導(dǎo)致最終結(jié)晶產(chǎn)品的 外觀形態(tài)和晶型 的改變,原因是不同的環(huán)境條件對晶體各個(gè)晶面生長速率的影響不同。 結(jié)晶過程中,晶面生長速率的影響因素有兩類, 1)晶體內(nèi)部單元對晶面的各種應(yīng)力;它是由晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定的 , 一般不易改變 。 2)晶面與周圍環(huán)境的各種作用 , 如界面粘度 、 界面張力 、表面能 、 界面分子對周圍環(huán)境中分子的作用力等 。 在實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)中較易改變和控制的 。 最有效和簡便的手段是改變?nèi)軇┗蛲Y(jié)晶母液中加入某些特定的添加劑 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 一 .溶液結(jié)晶過程 溶液結(jié)晶 :晶體從過飽和的溶液中析出的過程。 溶液結(jié)晶類型 :冷卻結(jié)晶法、蒸發(fā)結(jié)晶法、真空冷卻結(jié)晶法、鹽析 (溶析 )結(jié)晶法、反應(yīng)結(jié)晶法。 1.冷卻結(jié)晶 :通過冷卻降溫使溶液變成過飽和,基本上不去除溶劑過程。 適用于溶解度隨溫度的降低而顯著下降的物系 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 冷卻結(jié)晶方法 :自然冷卻、間壁換熱冷卻和直接接觸冷卻。 自然冷卻法 :將熱的結(jié)晶溶液置于的結(jié)晶釜中,靠大氣自然冷卻而降溫結(jié)晶。 特點(diǎn) :產(chǎn)品純度較低,粒度分布不均,易發(fā)生結(jié)塊現(xiàn)象 。 設(shè)備所占空間大,容積生產(chǎn)能力較低。但結(jié)晶過程設(shè)備造價(jià)低。 間壁換熱冷卻結(jié)晶: 典型的內(nèi)循環(huán)式 , 冷卻量由夾套換熱器傳遞 。 換熱面積的較小 , 換熱量不大 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 內(nèi)循環(huán)式間壁冷卻結(jié)晶器 外循環(huán)式結(jié)晶器傳熱系數(shù)較大,換熱面積可變,但必須選用合適的循環(huán)泵,以避免懸浮晶體的磨損破碎。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 外循環(huán)式間壁冷卻結(jié)晶器 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 外循環(huán)式間壁冷卻結(jié)晶器2 間壁換熱冷卻結(jié)晶過程的主要困難: 在冷卻表面上常會有晶體結(jié)出 , 稱為晶疤或晶垢 , 使冷卻效果下降 。 直接接觸冷卻結(jié)晶 : 通過冷卻介質(zhì)與熱母液的直接混合而達(dá)到冷卻結(jié)晶的過程。 冷卻介質(zhì)有空氣、與結(jié)晶溶液不互溶的碳?xì)浠衔锖蛯S玫囊簯B(tài)冷凍劑。 冷卻介質(zhì)可能對結(jié)晶產(chǎn)品產(chǎn)生污染,選用的冷卻介質(zhì)不能與結(jié)晶母液中的溶劑互溶或者雖互溶但應(yīng)易于分離。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 2.蒸發(fā)結(jié)晶 :使溶液在常壓或減壓下蒸發(fā)濃縮而達(dá)到過飽和的結(jié)晶過程 。 適用于溶解度隨溫度降低而變化不大或具有逆溶解度特性的物系 。 對晶體的粒度不能有效的加以控制 。 消耗的熱能較多 ,加熱面問題也給操作帶來困難 。 蒸發(fā)結(jié)晶器常在真空度不高的減壓下操作 。 降低操作溫度 , 以利于熱敏性產(chǎn)品的穩(wěn)定 , 并減少熱能損耗 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 3.真空絕熱冷卻結(jié)晶 : 使溶劑在真空下閃急蒸發(fā)而使溶液絕熱冷卻的結(jié)晶法 。 適用于具有正溶解度特性而溶解度隨溫度的變化率中等的物系 。 操作原理 :把熱濃溶液送入絕熱保溫的密閉結(jié)晶器中 , 器內(nèi)維持較高的真空度 , 由于對應(yīng)的溶液沸點(diǎn)低于原料液溫度 , 溶液閃急蒸發(fā)而絕熱冷卻到與器內(nèi)壓強(qiáng)相對應(yīng)的平衡溫度 。 溶液通過蒸發(fā)濃縮及冷卻兩種效應(yīng)來產(chǎn)生過飽和度 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 特點(diǎn) :主體設(shè)備結(jié)構(gòu)相對簡單,無換熱面,操作比較穩(wěn)定,不存在晶垢妨礙傳熱的問題。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 4.鹽析 (溶析 )結(jié)晶 鹽析 (溶析 )結(jié)晶: 向溶液中加入某些物質(zhì) , 以降低溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度 , 產(chǎn)生過飽和度的方法 。 鹽析劑的要求:能溶解于原溶液中的溶劑 , 但不( 很少 ) 溶解被結(jié)晶的溶質(zhì) , 而且溶劑與鹽析劑的混合物易于分離 (用蒸餾法 )。 NaCl是一種常用的鹽析劑 , 如在聯(lián)合制堿法中 , 向低溫的飽和氯化銨母液中加入 NaCl, 利用同離子效應(yīng) , 使母液中的氯化銨盡可能多地結(jié)晶出來 , 以提高結(jié)晶收率 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 溶析結(jié)晶 :向溶液中加入其他的溶劑使溶質(zhì)析出的過程 。 如使不溶于水的有機(jī)物質(zhì)從可溶于水的有機(jī)溶劑中結(jié)晶出來 , 此時(shí)加入酌量的水于溶液中 。 制藥行業(yè)中 ,常向含有醫(yī)藥物質(zhì)的水溶液中加入某些有機(jī)溶劑 (如低碳醇 、 酮 、 酰胺類等 )的方法使產(chǎn)物結(jié)晶出來 。 特點(diǎn) :結(jié)晶 溫度較低 , 對熱敏性物質(zhì)的結(jié)晶有利;一般雜質(zhì)在溶劑與鹽析劑的混合物中有較高的溶解度 ,以利于 提高產(chǎn)品的純度 ;與冷卻法結(jié)合 , 可 提高結(jié)晶收率 。 需要回收設(shè)備來處理結(jié)晶母液 , 以 回收溶劑和鹽析劑 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 5 反應(yīng)結(jié)晶 氣體與液體或液體與液體之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)以產(chǎn)生固體沉淀,固體的析出是由于反應(yīng)產(chǎn)物在液相中的濃度超過了飽和濃度或構(gòu)成產(chǎn)物的各離子的濃度超過了溶度積的結(jié)果。 反應(yīng)結(jié)晶過程可分為反應(yīng)和結(jié)晶兩步,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)產(chǎn)物的濃度增大并達(dá)到過飽和,在溶液中產(chǎn)生晶核并逐漸長大為較大的晶體顆粒。 反應(yīng)結(jié)晶產(chǎn)生的固體粒子一般較小。要想獲得符合粒度分布要求的晶體產(chǎn)品,必須小心控制溶液的過飽和度,如將反應(yīng)試劑適當(dāng)稀釋或適當(dāng)延長沉淀時(shí)間。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 二 、 典型的溶液結(jié)晶器 強(qiáng)迫外循環(huán)結(jié)晶器 、 流化床結(jié)晶器 、DTB結(jié)晶器等 。 1 強(qiáng)迫外循環(huán)結(jié)晶器 結(jié)晶器可用于間接冷卻法 、 蒸發(fā)法及真空冷卻法結(jié)晶過程 。 特點(diǎn) : 生產(chǎn)能力很大 , 泵所需的壓頭較高 , 循環(huán)晶漿中晶體與葉輪之間的接觸成核速率較高 。 循環(huán)量較低 , 產(chǎn)品平均粒度較小 , 粒度分布較寬 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 2 流化床型結(jié)晶器 特點(diǎn):過飽和度產(chǎn)生的區(qū)域與晶體成長區(qū)分別設(shè)置在結(jié)晶器的兩處 , 循環(huán)液中基本上不含晶粒 , 從而避免發(fā)生葉輪與晶體間的接觸成核現(xiàn)象 , 結(jié)晶室的粒度分級作用 , 使這種結(jié)晶器所生產(chǎn)的 晶體大而均勻 。 生產(chǎn)能力受到限制 , 必須限制液體的循環(huán)速度及懸浮密度 , 把結(jié)晶室中懸浮液的澄清界面限制在循環(huán)泵的入口以下 , 以防止母液中挾帶明顯數(shù)量的晶體 。 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 流化床型結(jié)晶器 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 流化床型結(jié)晶器 溶液結(jié)晶過程與設(shè)備 3. DTB型結(jié)晶器 具有導(dǎo)流桶及擋板的結(jié)晶器的簡稱。晶漿內(nèi)循環(huán)結(jié)晶器。 用于真空冷卻法、蒸發(fā)法、直接接觸冷凍法以及反應(yīng)結(jié)晶法等多種結(jié)晶操作。 性能優(yōu)良 , 生產(chǎn)強(qiáng)度高 , 能產(chǎn)生粒

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評論

0/150

提交評論