氫化物原子熒光法化學(xué)檢測(cè)工作

氫化物原子熒光法化學(xué)檢測(cè)工作 綜合電機(jī)保護(hù)器 對(duì)鉛的測(cè)定，無(wú)論吸收法或發(fā)射法，其靈敏度均不理想。為了測(cè)定低含量鉛，有時(shí)采用萃取等分離富集的手段來(lái)降低檢測(cè)下限，或采用極譜催化波火焰原子吸收光譜法（ FAAS）測(cè)定鎘有很高的靈敏度，更低濃度的鉛和鎘的測(cè)定可使用氫化物原子吸收光譜法或氫化物原子熒光法化學(xué)檢測(cè)工作。 本方法在進(jìn)樣部分引入一組性能優(yōu)良的BC雙毛細(xì)管，根據(jù) A、 B管提升量比值 K的不同，可以快速實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)稀釋、在線(xiàn)氫化、在線(xiàn)增敏、在線(xiàn)加入標(biāo)準(zhǔn)、在線(xiàn)抑制干擾和在線(xiàn)研究等功能。本文利用這個(gè)裝置的在線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)加入功能測(cè)定了鈕扣電池中鉛和鎘的含量。 1試驗(yàn)部分射線(xiàn)熒光光譜儀。 BC3雙毛細(xì)管，BC4雙毛細(xì)管，兩管提升量比值 K分別為 5和 1（即 BC4雙毛細(xì)管為雙管等徑，在線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)加入火焰原子吸收光譜法測(cè)定鈕扣電池中鉛和鎘元素波長(zhǎng)光譜通帶燈電流乙炔流量燃燒器高度空氣壓力自制）。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1g#L釋?zhuān)绘k標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1g#L稀釋。 1.3儀器工作條件 FAAS法測(cè)定條件見(jiàn)表 1. 1.4試驗(yàn)方法取鈕扣電池一只，準(zhǔn)確稱(chēng)重后放入 50mL燒杯中，加入稀王水（ 1+1）12mL，蓋上表面皿，在低溫電熱板上加熱。待電池溶解后，繼續(xù)加熱約 2min（注意勿使黑色物質(zhì)溢出燒杯），取下冷卻，過(guò)濾，用去離子水定容至 100mL容量瓶中，搖勻，待測(cè)，隨同試樣制備空白液。用 BC3雙毛細(xì)管的 A管（粗管）進(jìn)樣品溶液， B管進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定鉛和鎘的含量。 2結(jié)果與討論 2.1儀器工作條件的選擇 FAAS法測(cè)定鉛的靈敏度較低，鎘的靈敏度雖較高，但當(dāng)含量低時(shí)同樣也難以測(cè)定。在選擇儀器工作條件時(shí)，應(yīng)采用穩(wěn)定的最小燈電流和最佳火焰狀態(tài)，使鉛和鎘獲得最高的靈敏度。與一般方法不同，測(cè)定鉛和鎘采用了不同壓力的助燃?xì)夂头€(wěn)定的最小乙炔流量。 2.2主要基體對(duì)鉛和鎘的干擾用 X射線(xiàn)熒光光譜儀測(cè)定 AG101、 AG102、 L1154、 G10-A等鈕扣電池中主要成分鐵、鋅和錳，其中鐵的含量高達(dá) 40%50%，錳含量為 10%20%，而鋅的含量在 10%左右，這些主要成分的質(zhì)量占鈕扣電池質(zhì)量的 70%80%.基體組分對(duì)測(cè)定鉛、鎘的干擾影響，主要由于鹽濃度大，霧化形成顆粒大的鹽粒產(chǎn)生光散射作用，以及由于粘度、表面張力及密度等物理因素對(duì)原子化效率和提升量產(chǎn)生影響。鹽濃度大時(shí)，試液提升量將少于標(biāo)準(zhǔn)溶液，如果提升量的影響占主要地位，測(cè)定結(jié)果偏低，如果光散射的影響占主要地位，測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。 2.3標(biāo)準(zhǔn)加入法的測(cè)定結(jié)果 2.3.1鉛的標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定結(jié)果由于主要基體對(duì)鈕扣電池中鉛和鎘的測(cè)定影響較大，直接用 FAAS法測(cè)定會(huì)產(chǎn)生結(jié)果的偏差，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體對(duì)測(cè)定的影響。 普通的標(biāo)準(zhǔn)加入法是將樣品溶液分成相同的若干等份，分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)形成系列，操作過(guò)程相當(dāng)繁瑣、耗時(shí)。本試驗(yàn)采用雙毛細(xì)管在線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法，將雙毛細(xì)管中 A管（粗管）吸入樣品溶液， B鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，由曲線(xiàn)反向外推至與濃度坐標(biāo)軸相交，得出試液中鉛量。 由試液的標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線(xiàn)可得出試液中鉛為；預(yù)先在試液中加入 0.2mg