氫化物原子熒光法化學檢測工作

氫化物原子熒光法化學檢測工作 綜合電機保護器 對鉛的測定，無論吸收法或發(fā)射法，其靈敏度均不理想。為了測定低含量鉛，有時采用萃取等分離富集的手段來降低檢測下限，或采用極譜催化波火焰原子吸收光譜法（ FAAS）測定鎘有很高的靈敏度，更低濃度的鉛和鎘的測定可使用氫化物原子吸收光譜法或氫化物原子熒光法化學檢測工作。 本方法在進樣部分引入一組性能優(yōu)良的BC雙毛細管，根據(jù) A、 B管提升量比值 K的不同，可以快速實現(xiàn)在線稀釋、在線氫化、在線增敏、在線加入標準、在線抑制干擾和在線研究等功能。本文利用這個裝置的在線標準加入功能測定了鈕扣電池中鉛和鎘的含量。 1試驗部分射線熒光光譜儀。 BC3雙毛細管，BC4雙毛細管，兩管提升量比值 K分別為 5和 1（即 BC4雙毛細管為雙管等徑，在線標準加入火焰原子吸收光譜法測定鈕扣電池中鉛和鎘元素波長光譜通帶燈電流乙炔流量燃燒器高度空氣壓力自制）。鉛標準溶液： 1g#L釋；鎘標準溶液： 1g#L稀釋。 1.3儀器工作條件 FAAS法測定條件見表 1. 1.4試驗方法取鈕扣電池一只，準確稱重后放入 50mL燒杯中，加入稀王水（ 1+1）12mL，蓋上表面皿，在低溫電熱板上加熱。待電池溶解后，繼續(xù)加熱約 2min（注意勿使黑色物質(zhì)溢出燒杯），取下冷卻，過濾，用去離子水定容至 100mL容量瓶中，搖勻，待測，隨同試樣制備空白液。用 BC3雙毛細管的 A管（粗管）進樣品溶液， B管進標準溶液，在線標準加入法測定鉛和鎘的含量。 2結(jié)果與討論 2.1儀器工作條件的選擇 FAAS法測定鉛的靈敏度較低，鎘的靈敏度雖較高，但當含量低時同樣也難以測定。在選擇儀器工作條件時，應(yīng)采用穩(wěn)定的最小燈電流和最佳火焰狀態(tài)，使鉛和鎘獲得最高的靈敏度。與一般方法不同，測定鉛和鎘采用了不同壓力的助燃氣和穩(wěn)定的最小乙炔流量。 2.2主要基體對鉛和鎘的干擾用 X射線熒光光譜儀測定 AG101、 AG102、 L1154、 G10-A等鈕扣電池中主要成分鐵、鋅和錳，其中鐵的含量高達 40%50%，錳含量為 10%20%，而鋅的含量在 10%左右，這些主要成分的質(zhì)量占鈕扣電池質(zhì)量的 70%80%.基體組分對測定鉛、鎘的干擾影響，主要由于鹽濃度大，霧化形成顆粒大的鹽粒產(chǎn)生光散射作用，以及由于粘度、表面張力及密度等物理因素對原子化效率和提升量產(chǎn)生影響。鹽濃度大時，試液提升量將少于標準溶液，如果提升量的影響占主要地位，測定結(jié)果偏低，如果光散射的影響占主要地位，測定結(jié)果將會偏高。 2.3標準加入法的測定結(jié)果 2.3.1鉛的標準加入法測定結(jié)果由于主要基體對鈕扣電池中鉛和鎘的測定影響較大，直接用 FAAS法測定會產(chǎn)生結(jié)果的偏差，采用標準加入法可以消除基體對測定的影響。 普通的標準加入法是將樣品溶液分成相同的若干等份，分別加入不同量的標準形成系列，操作過程相當繁瑣、耗時。本試驗采用雙毛細管在線標準加入法，將雙毛細管中 A管（粗管）吸入樣品溶液， B鉛標準溶液，由曲線反向外推至與濃度坐標軸相交，得出試液中鉛量。 由試液的標準加入法曲線可得出試液中鉛為；預先在試液中加入 0.2mg