1-第一講 金相試樣的制備.doc

第二講 金相試樣的制備 樣品制備的基本步驟：取樣、鑲嵌、磨光、拋光四個步驟。每項(xiàng)操作都必須嚴(yán)格、細(xì)心，因?yàn)槿魏坞A段上的失誤都可能影響以后的步驟；在極端的情況下，不正確的制樣可能造成組織的假像，從而得出錯誤的結(jié)論。 樣品制備的方式：手工制樣、機(jī)械制樣、自動制樣。一、金相試樣的截取選取合適的、具有代表性的試樣是金相研究和檢驗(yàn)中至關(guān)重要的第一步，必須注意取樣得部位、數(shù)量、尺度、磨面的取向和試樣的截取方法。取樣必須恰到好處地給材料提出統(tǒng)計上的可靠描述。1、 取樣的原則：取樣部位的選取取決于被檢驗(yàn)材料或零件的特點(diǎn)、加工工藝過程及熱處理過程、使用情況等。根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，通常分為兩大類：系統(tǒng)取樣、指定取樣。1 系統(tǒng)取樣：選取的試樣必須能表征被檢驗(yàn)材料或零件的特點(diǎn)，即要有代表性。常規(guī)檢驗(yàn)所取試樣的部位、形狀、數(shù)量、尺寸等都有明確的規(guī)定，詳見有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：國標(biāo)（GB）、冶標(biāo)（YB）、航標(biāo)（HB）。例如，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定：棒材、鋼錠、鋼胚，在材料兩端取樣；熱軋型材則同時取橫向、縱向兩組試樣；航空壓氣機(jī)盤則要從徑向、軸向、弦向同時取樣。2 指定取樣：根據(jù)所研究的問題，有針對性的取樣。例如：零件失效分析的試樣即屬此類，必須根據(jù)零件使用部位、受力情況、出現(xiàn)裂紋的部位和形狀等具體情況，抓住關(guān)鍵部位分別在材料失效部位和完好部位取樣，以便對比分析，找出失效的原因。比如裂紋源區(qū)就是重要的取樣部位。 磨面取向：根據(jù)生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品形狀、研究目的而定。形狀尺寸：通常是1212mm的圓柱體或是121212 mm的正方體；實(shí)際工作中還要具體問題具體分析。試樣太大、太小都不好；太大，則制備樣品時費(fèi)時費(fèi)力；太小，則操作不便。試樣邊緣無特殊要求時要磨制出倒角。取樣數(shù)量：實(shí)際生產(chǎn)中，某一材料、某一項(xiàng)目的檢驗(yàn)，通常不會是單獨(dú)的一個樣品，一般是34個，以求統(tǒng)計上的可靠性。在研究結(jié)果和檢驗(yàn)報告上所列舉的金相照片，必須注明截取部位和檢驗(yàn)面的方向，甚至畫圖說明。在本次課程實(shí)驗(yàn)的過程中，不要求同學(xué)自己取樣，但是，對于取樣的重要性，必須高度重視，深刻記憶。踏出的第一步如果出現(xiàn)失誤，很可能就是：差之毫厘，謬以千里。取樣的過程，對于實(shí)際工作條件、經(jīng)驗(yàn)要求比較高，不是理論學(xué)習(xí)、實(shí)驗(yàn)課所能完全解決的。二、取樣的方法 總的要求：必須保證被切取的試樣表面的顯微組織不因切割而發(fā)生變化。 試樣切取方法：可以根據(jù)取樣零件的大小、材料的性能、現(xiàn)場實(shí)際條件靈活選取切取試樣的方法。常見的形式有四類：機(jī)械切割、氣切割、電弧切割、電解切割。每種類型有具體的方法。機(jī)械切割：磨料切割（砂輪切割、線切割）、超聲波、鋸（手工、鋸床）、一般機(jī)床（車床、刨床、銑床）、打斷。 圖 金相試樣切割機(jī) 圖 砂輪機(jī)電解切割：酸鋸切、酸研磨、酸噴射對于較軟的材料可用鋸、車、刨等加工方法；較硬的材料可用砂輪切片機(jī)切割，或用電火花切割方式；硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可用錘擊的方法；而在大工件上取樣可用乙炔焰切割等。目前最常用的方法是砂輪片切割，它可以切割硬度懸殊的試樣，而且表面較光潔。切割時工件因高速磨削而產(chǎn)生很大的熱量，因此。試樣應(yīng)充分冷卻，以防止組織結(jié)構(gòu)的改變。切割試樣會在表面形成變形層，該層對金相顯微組織有很大影響，要想得到金屬的真實(shí)組織，必須在后續(xù)工序中將該層完全去掉。因此，尋找變形層小的切割方法十分重要。（更詳細(xì)的情況，感興趣的同學(xué)可以查閱參考資料）電火花切割法示意我們實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在擁有的取樣條件是：Q-2砂輪切割機(jī)；手鋸；錘擊；Isomet4000精密切割機(jī)。下面介紹一下常用的薄片切割方法：電火花切割薄塊。電火花線切割法是使薄板或細(xì)金屬絲制成的刀具（作陰極）和樣品（作陽極）保持一定的間隙，利用其間發(fā)生斷續(xù)放電引起樣品局部熔化并崩射出來進(jìn)行的，切片的原理見下圖從網(wǎng)上摘取的說明:由于電火花線切割機(jī)把作為工具電極的線電極(通常采用0.1-0.3mm銅絲)接在負(fù)極，把被加工件接在正極，當(dāng)兩極間施加一定電壓時，介于間隙中的電解液便產(chǎn)生放電現(xiàn)象，利用瞬時高溫，使被加工部位材料剝離與汽化 .。為了延長刀具的壽命，可采用運(yùn)動的金屬絲作為陰極，電火花切片法適用于一切導(dǎo)電的樣品。在控制得當(dāng)?shù)臈l件下，可獲得厚度小于0.5mm的均勻薄塊。為了穩(wěn)定火花并防止連續(xù)打弧，刀具和樣品可以浸在介電液體（煤油或石蠟）中。對半導(dǎo)體等導(dǎo)電性差的材料可浸入加熱的油介質(zhì)中進(jìn)行切割。最常用的電火花刀具材料是黃銅，也可以采用較昂貴的鎢、鉬和鉭，這樣可以減少刀具的損耗。電火花切片的速率、切割表面的光潔度以及損傷層的深度，取決于每次放電的能量，后者可由RC電路的阻抗控制。例如，高能量（10.5J）時排屑率約為每小時120cm3，通常采用的低能量（510-6J）條件下切割速率至少小一個數(shù)量級。對于不同的樣品，電火花引起的損傷深度差別很大，在低能量條件下，硅鐵的損傷層小于2m，銅則深達(dá)80300m。 線切割圖案關(guān)于Isomet4000精密切割機(jī)美國Buehler公司的產(chǎn)品，價格：12萬元。一般由操作熟練的教師使用，謝絕同學(xué)自己使用。其實(shí)功能特點(diǎn)是：適合切割各種軟硬程度的試件，但是，在試件尺度大小上有限制。Q-2砂輪切割機(jī)，是現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室最常規(guī)的切割設(shè)備，一般同學(xué)自己親自操作使用。三、金相試樣的鑲嵌當(dāng)試樣形狀不規(guī)則（失效分析試樣）、較?。ň€材、細(xì)管材、薄板等）、較軟、易碎或邊緣需要保護(hù)時，必須將試樣鑲嵌起來，以便于試樣的制備；另外，隨著試樣磨光、拋光工序的逐漸自動化，要求試樣形貌尺寸規(guī)格化，這也要通過鑲嵌來完成。選用鑲嵌材料和工藝時，應(yīng)考慮： 材料要有足夠的硬度和與試樣之間的粘附性，以保證所鑲嵌的試樣在以后的制備過程中不突出平面和無縫隙； 對各種溶劑和浸蝕劑的抵抗能力； 操作時間盡可能短； 操作時不能由于加熱、加壓或凝固熱而改變組織形貌。在早期，人們也采用低熔點(diǎn)合金做鑲嵌材料，現(xiàn)在已被塑料所替代；但仍有些材料在使用，比如制備鈉試樣時就用鳥德合金鑲嵌試樣，因?yàn)殁c和有機(jī)材料起作用。（眾多所采用的鑲嵌材料，請查閱參考資料）1、 塑料鑲嵌法 熱鑲法熱鑲法的反應(yīng)式為：樹脂壓力熱聚合物熱鑲法常用的材料是熱固性塑料（膠木粉或電木粉，即酚醛模塑料）或熱塑性材料（聚乙烯聚合樹脂、醋酸纖維樹脂）等，在專門的鑲嵌機(jī)的模具內(nèi)加熱、加壓成型。如有需要，本次課程采用電木粉作為鑲嵌材料，溫度在110150，壓力為（1.81.9）105Pa。鑲嵌時的加熱、加壓會引起淬火鋼材的回火，軟金屬會發(fā)生塑性變形，所以，在選取熱鑲嵌法時，應(yīng)當(dāng)考慮到這些問題，看實(shí)際的樣品是否適于用熱鑲嵌。XQ-2型金相試樣鑲嵌機(jī) 冷鑲法冷鑲法的反應(yīng)式為：環(huán)氧樹脂固化劑聚合物熱常用的材料是牙托粉。更詳細(xì)的情況可以查閱參考資料。冷鑲嵌的缺點(diǎn)是時間比較長。2、 機(jī)械夾持法機(jī)械夾持法可以保證樣品制備過程中不會出現(xiàn)試樣邊緣的倒棱。注意夾持力不要過大，以免試樣變形。 試樣 試樣3、 樣品的標(biāo)記一次樣品鑲嵌數(shù)量比較多的時候，必須給每一個樣品做好標(biāo)記，并有文字記錄的表格，以免樣品的混淆。方式：用尖銳物刻畫、貼標(biāo)簽等。還有一些特殊的鑲嵌方式，請查閱相關(guān)的參考資料。4、斜面截切、磨削的方法 表層金相組織的研究是金相檢驗(yàn)中常遇到的工作。很薄的表層，例如表面鍍層，在一般金相試樣截面上只是極細(xì)的一條線，縱使放大倍數(shù)很大，有時還是力所不及，無法清楚觀察到這一層的組織。此時，常用斜面截切、磨削方法來擴(kuò)大表層的可觀察范圍。斜面截切、磨削的示意圖請參看右圖。先以被檢驗(yàn)表層為磨面，截割成一定尺寸的試樣。然后根據(jù)斜面磨削的方法，在試樣上磨削一個斜面。設(shè)備檢驗(yàn)的厚度為d，磨削成的斜面長度為l，這一斜面將是拋光后的觀察面。L與d的比值稱為錐度比值：錐度比值=2。常用錐度比值是10，傾斜角度為543。可以考慮設(shè)計特殊的磨削夾具1，也可以考慮利用特定傾斜角度的墊塊來實(shí)現(xiàn)一定的傾斜角度。不過，通常在后續(xù)的磨光、拋光過程中，前期進(jìn)行的傾斜角度的設(shè)定都會出現(xiàn)一定的偏差，難以符合原先準(zhǔn)確的設(shè)定。如果僅僅是為了觀察組織，對于錐度比的要求不必非常精確；不過，如果想要同時進(jìn)行表層組織厚度的準(zhǔn)確測量的話，了解精確的錐度比就是必要的。如果要求能正確地求得錐度比值，那么就需要用到細(xì)銅絲（金屬絲）作為參考校正線，并根據(jù)對校正線的測量正確地計算出它的錐度比值。錐度比值=；真實(shí)數(shù)據(jù)=。沒有必要特別注意校正線是否垂直于試樣截面邊緣，只要校正線緊貼表面粘貼、傾斜鑲嵌、磨光、拋光，即可根據(jù)校正線的截面橢圓的短徑與橢圓偏離邊緣最遠(yuǎn)端到邊緣的垂直距離來正確計算傾斜鑲嵌、磨光的錐度比值。5、平臺課程與其他課程的關(guān)聯(lián)本課程的鑲嵌實(shí)驗(yàn)，采用材料工程實(shí)踐中的實(shí)驗(yàn)一 材料加工過程對材料結(jié)構(gòu)、性能的影響中會涉及到的鋁銅合金樣品。課程中，每位同學(xué)鑲嵌的樣品，在下一個學(xué)期的材料工程實(shí)踐中的實(shí)驗(yàn)會使用到。四、金相樣品的鑲嵌技巧對于需要鑲嵌的金相樣品，在鑲嵌過程中如何達(dá)到最佳的效果，以便為樣品的后續(xù)制備創(chuàng)造條件是非常重要的。從鑲嵌后樣品本身的材質(zhì)看，所用鑲嵌材料的表面效果應(yīng)當(dāng)是密實(shí)的，常見的熱鑲材料酚醛樹脂（電木粉）鑲嵌后應(yīng)當(dāng)是密實(shí)、光亮；從后續(xù)樣品制備的過程看，體現(xiàn)制樣者技巧的要求應(yīng)當(dāng)盡量少，這樣才能保證鑲嵌技術(shù)的普遍性。1、 XQ-2型金相試樣鑲嵌機(jī)在使用中的技巧XQ-2型金相試樣鑲嵌機(jī)所進(jìn)行的工作是磨拋前的一道工序，對于不易手拿的微小金相試樣或需要分析檢驗(yàn)表層組織的試樣，磨拋前均需要進(jìn)行試樣的鑲嵌。采用熱固性塑料酚醛樹脂（牌號為T141或PF2A1-141）鑲嵌。電木粉的模壓成型的條件為：溫度140200，壓力1030MPa。設(shè)備說明書中未提及電木粉這種鑲嵌材料，若根據(jù)說明書提供的參考數(shù)據(jù)、步驟進(jìn)行，過程時間長，樣品的鑲嵌質(zhì)量無法保障。在保證設(shè)備各個部分能夠正常工作的情況下，我們采用的操作數(shù)據(jù)和工作步驟為：預(yù)熱設(shè)備，即在進(jìn)行其它準(zhǔn)備工作時，將設(shè)備電源接通，保證開始使用時，鑲嵌機(jī)的腔體達(dá)到設(shè)定溫度。鑲嵌過程可以參照廠方提供的說明書所說的進(jìn)行，唯一的差異在于壓力指示燈亮后繼續(xù)穩(wěn)定地轉(zhuǎn)動手柄增加壓力，大約2圈后可以使壓力指示燈熄滅，此時立即停止加壓。保持現(xiàn)有的壓力狀態(tài)（若壓力顯示燈重新亮起，緩慢繼續(xù)加壓至指示燈熄滅），同時溫度顯示在保溫的狀態(tài)下，持續(xù)3分鐘，樣品即可取出。設(shè)備使用時設(shè)定的溫度控制檔位為最高的第5檔，溫度在150 170 。若溫度、壓力選取不當(dāng)，樣品鑲嵌后電木粉的表面缺乏光亮的質(zhì)感，顯得疏松，在樣品制備、腐蝕過程中容易有鑲嵌材料的脫落。在注意清理上、下模塊及腔體上粘黏的電木粉的條件下，通過提高壓力、溫度，可以快速、優(yōu)質(zhì)的獲得鑲嵌樣品，單臺效率是原有的35倍。若有條件的話，可以在實(shí)驗(yàn)室配備3臺鑲嵌機(jī)，工作人員同時在3臺設(shè)備上鑲嵌樣品，利用每臺設(shè)備使用過程的操作時間消耗，可以在3臺鑲嵌機(jī)上順序取放樣品，進(jìn)一步提高工作效率。需要注意的有：放置電木粉的動作要迅速，應(yīng)在20秒內(nèi)完成上模塊的壓入；下模塊的下移行程為1013圈旋柄的量，再多會影響上模塊的進(jìn)入；出現(xiàn)樣品與上模塊粘連現(xiàn)象時，注意用木榔頭或墊以軟布以榔頭敲擊分開，以保護(hù)上模塊的外形尺寸的準(zhǔn)確；隨時清理上下模塊邊沿的粘黏物，清理腔體內(nèi)壁的粘黏物。2、 樣品在鑲嵌過程中的要求及表層組織的保護(hù)待檢樣品的尺寸有一定的要求，其規(guī)格應(yīng)在12mm12mm12mm，過高會出現(xiàn)壓力僅施加在樣品上，造成鑲嵌疏松，如圖1所示。 不正確 正確上模塊腔體電木粉 樣品 下模塊圖1對于不需要檢驗(yàn)表層組織的樣品，在鑲嵌時不必再做進(jìn)一步的保護(hù)；若樣品需要檢驗(yàn)表層組織，則需要進(jìn)一步對樣品的表面施以保護(hù)措施。有條件，可以針對樣品的分析表面及材質(zhì)選取形狀、硬度相互配合的材料進(jìn)行保護(hù)。但是，更多的情況下選取、加工上述保護(hù)材料比較煩瑣，可以簡單地利用普通手鋸的鋼鋸片來代替，比如，對于滲碳、滲氮樣品表層組織的檢驗(yàn)，其效果也相當(dāng)好。一般應(yīng)當(dāng)采用壓力粘結(jié)的方式，保護(hù)方式如圖2所示。 待分析面 鋸片圖2粘結(jié)可以采用502萬能膠水，施加一定的壓力可以盡量減小鋸片與待檢表面間的縫隙，更好地保護(hù)檢測面不出現(xiàn)圓角。實(shí)際操作可以在小臺鉗上進(jìn)行。當(dāng)有些樣品的規(guī)格超過上述12mm12mm12mm條件，但是也還可以勉強(qiáng)鑲嵌時，注意樣品的尖角效應(yīng)，避免樣品鑲嵌后由于意外碰撞造成開裂。見圖3。 不好 好圖33、 總結(jié)在使用鑲嵌機(jī)進(jìn)行樣品鑲嵌時，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際設(shè)備的特點(diǎn)及鑲嵌所用材料確定合適的溫度、壓力、時間，以獲得優(yōu)質(zhì)的樣品，并且提高工作效率。根據(jù)樣品的檢驗(yàn)需求，確定是否在鑲嵌時進(jìn)一步進(jìn)行樣品表層組織的保護(hù)。五、金相試樣的磨光和機(jī)械拋光磨光是用砂輪、砂紙等磨粒固定的工具對試樣表面進(jìn)行機(jī)械磨制，以去掉切割造成的損傷層，得到平整磨面的過程。拋光是用各種方法，去掉試樣磨面上磨制時產(chǎn)生的磨痕及損傷層，使之成為損傷層較?。娊鈷伖狻⒒瘜W(xué)拋光一般不會產(chǎn)生新的損傷層），表面呈光滑鏡面的過程。目前常用的拋光方法有：機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光及復(fù)合拋光。1、 磨光磨光是制備試樣過程中非常重要的一環(huán)，因?yàn)樵谇腥≡嚇訒r引起的表面損傷層必須在這一階段去除。如果在切割時損傷太大，比如燒損，就很難在磨光的過程中去除，只能在其它地方重新取樣。磨光本身也會產(chǎn)生表層損傷，但能夠在后續(xù)工序中去除。磨光結(jié)束時，表層的損傷應(yīng)當(dāng)只是由于最后一道工序磨制時存留下的。過于嚴(yán)重的磨光造成的損傷層無法在后續(xù)的拋光工序中去除。磨光分為粗磨、細(xì)磨兩個階段。粗磨粗磨是指利用銼刀、銑床、車床、磨床、砂輪等工具去除樣品切割所造成的粗糙不平，根據(jù)軟硬不同進(jìn)行選取。注意充分冷卻。若切割效果很好時，粗磨過程可以跳過。細(xì)磨粗磨后的磨痕較粗，變形層較深，試樣表面仍是凸凹不平，需要經(jīng)過不同粒度砂紙的細(xì)磨。得到磨痕較細(xì)、變形層較淺的磨制表面。細(xì)磨時，應(yīng)當(dāng)盡快去除前一道工序產(chǎn)生的磨痕及變形層。同時，盡可能減小本道砂紙產(chǎn)生的變形層。 試樣磨光用的砂紙?zhí)烊粍傆裆凹?、碳化硅砂紙等，本次課程實(shí)驗(yàn)采用碳化硅水砂紙。其亦稱水砂紙，可以在水沖刷的條件下進(jìn)行使用。國產(chǎn)水砂紙的編號、粒度號和粒度尺寸見下表：編號粒度號粒度尺寸（m）備注8070一般鋼鐵材料用150（200）、400、600、800四個編號號的砂紙磨光即可。100801209015010075（平均）18012020014060（平均）22015024016026017028018030020032022055（平均）34023036024063503802805040400320（W40）4028500360600400（W28）2820700500（W20）800600（W14）2014900700（W10）1000800（W7）18（平均）900（W5） 手工細(xì)磨感興趣的同學(xué)可以參看有關(guān)文獻(xiàn)。 機(jī)械細(xì)磨手工細(xì)磨費(fèi)時費(fèi)事，大量金相試樣的制備最好采用機(jī)械磨光以替代手工磨光。常見的機(jī)械磨光的機(jī)械是砂紙磨光機(jī)，即轉(zhuǎn)盤式M-2型金相預(yù)磨機(jī)。 圖1 200號砂紙的磨面 圖2 400號砂紙的磨面 圖3 600號砂紙的磨面 圖4 800號砂紙的磨面實(shí)際操作時，將水砂紙粘附在電動機(jī)帶動的磨盤上進(jìn)行磨光。操作的細(xì)節(jié)請依據(jù)課堂講解。 M-2型預(yù)磨機(jī) P-2型拋光機(jī)更詳細(xì)的有關(guān)不同種類的磨光機(jī)，可以參看相關(guān)的參考資料。2、 機(jī)械拋光機(jī)械拋光是不固定的拋光微粉（磨料）與磨面間相對機(jī)械作用而將試樣上最后磨光產(chǎn)生的磨痕及變形層去除，使其成為光滑鏡面的過程。金相試樣的磨面質(zhì)量是由拋光質(zhì)量決定的。而拋光前的磨面平整度及產(chǎn)生的變形層，又直接影響拋光質(zhì)量。因此，只有經(jīng)過反復(fù)細(xì)磨，得到均勻的磨痕及較淺變形層時，才能進(jìn)行拋光工序。 機(jī)械拋光設(shè)備P-2型拋光機(jī)。細(xì)節(jié)請參看相關(guān)文獻(xiàn)。 機(jī)械拋光用拋光微粉和拋光織物拋光微粉采用金剛石拋光膏；拋光織物采用海軍呢。細(xì)節(jié)參看相關(guān)的文獻(xiàn)。 拋光操作參看本節(jié)后面，第九部分的相關(guān)內(nèi)容。 新型機(jī)械拋光設(shè)備（略，可以參看相關(guān)的參考資料）3、 磨光、拋光的機(jī)制磨光、拋光的機(jī)制是：在砂紙上磨光，在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，每顆磨粒均可以看作為一把具有一定迎角的單面刨刀，其中迎角大于臨界角的磨粒，起切削作用，而迎角小于臨界角的磨粒只能在試樣表面壓出溝槽，這兩者均要擠壓周圍的金屬，使試樣表層產(chǎn)生塑性變形，形成試樣的表面損傷層，它包括外部可見的劃痕（嚴(yán)重變形層）和試樣表面下的顯著變形層及變形層，損傷層的厚度隨著磨粒尺寸增加而加厚，損傷層存在顯微組織的假相，為了確保顯微組織的真實(shí)性，在后續(xù)工序中必須去處損傷層。在實(shí)際工作中，一方面要會辨認(rèn)損傷層造成的假象；另一方面，要制定合理的磨光、拋光工藝，盡量減少損傷層。有關(guān)磨光、拋光機(jī)制理論研究的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、分析方法及手段，參看相關(guān)的參考資料。4、平臺課程與其他課程的關(guān)聯(lián)本課程的磨光、拋光實(shí)驗(yàn)所涉及到的軟金屬，是采用材料工程實(shí)踐中的實(shí)驗(yàn)一 材料加工過程對材料結(jié)構(gòu)、性能的影響中會涉及到的鋁銅合金樣品，是上一屆同學(xué)在材料工程實(shí)踐過程中保留在實(shí)驗(yàn)室的，已經(jīng)進(jìn)行過磨光、拋光、腐蝕。同學(xué)們可以先觀察一下當(dāng)前樣品的顯微組織形貌，然后再進(jìn)行后續(xù)的工作。本次課程的目的，是讓同學(xué)了解不同于鋼鐵材料的其他金屬的磨光、拋光的特點(diǎn)、技巧，為后續(xù)的實(shí)踐環(huán)節(jié)作準(zhǔn)備。 5、自動磨拋設(shè)備及相關(guān)輔助設(shè)備*？六、金相試樣的其它拋光方法1、 電解拋光電解拋光是將待拋光的試樣進(jìn)行預(yù)磨，然后作為陽極，置入裝有電解液的池中，采用電壓、電流、時間、溫度等因素的正確組合進(jìn)行拋光，由于陽極溶解而使得表面平整和光潔。2、 化學(xué)拋光化學(xué)拋光是完全依靠化學(xué)藥劑的腐蝕作用而得到光亮的拋光表面。3、 復(fù)合拋光化學(xué)機(jī)械拋光法（實(shí)驗(yàn)室的有關(guān)教師采用過，在鈦合金的制備過程中使用效果很好）、電解機(jī)械拋光法。對于詳細(xì)的關(guān)于電解拋光、化學(xué)拋光、復(fù)合拋光的情況，感興趣的同學(xué)可以查閱列出的參考資料。七、本科同學(xué)畢業(yè)設(shè)計過程中對于極軟材料（無鉛釬料）磨光、拋光實(shí)踐中的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)4.1.2 磨光磨光是試樣制備程序中的重要階段之一，其目的是清除試樣截取過程中所產(chǎn)生的損傷。如果損傷太嚴(yán)重，最好在未受影響區(qū)以較溫和的切削方法重新截取。在磨削本身也會造成損傷，但必須限制在隨后以細(xì)磨料磨削時可以消除的程度。在磨光的后期，僅有的磨削損傷必須在最后的磨削步驟中消除，在磨削過程中造成的損傷（如劃痕）很難甚至不可能有拋光來消除。起始磨粒號，決定于表面粗糙度以及截取的損傷探傷度，本試驗(yàn)的試樣用剪板機(jī)剪切，再用砂輪打磨，因此選擇200號砂紙開始打磨。對于軟材料，尤其像釬料這種低熔點(diǎn)合金的材料，磨光時要避免砂紙發(fā)熱的損傷，必須采用濕磨。濕磨使金屬截留入磨粒的機(jī)會減少，且更充分的暴露試樣，促進(jìn)切割而不致燒糊表面。濕磨可以冷卻試樣，降低可導(dǎo)致真實(shí)組織變化的摩擦熱，濕磨主要采用水作為冷卻劑和潤濕劑。濕磨還能將磨面上的松散磨料和磨削沖走，從而降低其嵌入試樣表面的傾向。對于軟釬料，磨光過程中磨粒很容易嵌入試樣表面，給后續(xù)的拋光工序帶來很大的麻煩，另外，嵌入的磨粒還可能被誤當(dāng)成非金屬夾雜，影響金相的真實(shí)面貌。所以，磨光過程中除了消除深層劃痕外，還需要注意磨粒的嵌入。磨削試樣時，為了能觀察磨痕是否消除，后道磨削的方向應(yīng)與前道磨痕方向相垂直，或者保持4590的夾角。這樣做不僅磨削效果好，而且可以減少每道工序的時間，提高磨光的效率。大多數(shù)材料每道工序所需要的標(biāo)準(zhǔn)時間約為12min，釬料試樣可以遵循這個標(biāo)準(zhǔn)。對于軟釬料材料，施加的壓力要小，尤其是最后的工序（1000號砂紙），施加的壓力要盡可能的小，以避免造成深劃痕和磨粒嵌入。另外要保持磨面在一個平面上，不能把觀察面磨成曲面，否則將影響顯微照相的效果。另外，每道磨削工序之間，試樣表面須經(jīng)流水短時沖洗并擦干，以防止下道工序中較細(xì)的磨粒受上道工序游散磨粒的污染。注：在磨光時，有幾點(diǎn)要注意：對于軟合金樣品，一定要保證制樣所用砂紙是新的或是磨過同一樣品的，即砂紙的專有性。因?yàn)楹辖鹩捕鹊?，很小的砂?；蚴瞧渌傲＃ɡ缃饘兕w粒，樹脂顆粒）都可能嵌入合金造成坑陷，而且這些影響顯微組織觀察的顆粒很難在后續(xù)的過程中除掉，甚至?xí)较菰缴?。磨光過程中的用力一定要均勻，力求觀察面始終為一平面，否則其一會使拋光過程中的力度極難掌握，換句話說就是不大可能拋出好的樣品；其二是在顯微鏡觀察過程中，由于觀察面不平造成成像有虛有實(shí)，影響照片質(zhì)量，使之缺乏說服力。盡量避免用小直徑的套筒鑲樣，對于軟釬料來講，為了有利于最好的把握力度，避免磨削拋光過程中帶來的缺陷，經(jīng)過多次反復(fù)試驗(yàn)，推薦使用d=2330mm；h=25mm的黃銅管。4.1.3 拋光拋光的目的是為了去除金相磨面的由細(xì)磨所留下的細(xì)微磨痕，使磨面成為無劃痕的光滑鏡面。對于像Sn-Zn-Bi這樣的軟釬料，應(yīng)做到拋光布專用，并分為水拋布和拋光膏拋布。這樣可以最大限度的防止拋光膏的顆粒在拋光過程中嵌入合金造成顯微黑斑。粗拋采用2.5號拋光膏（2.5為拋光膏磨粒的粒度）。在拋光時應(yīng)變換取向，避免拖尾現(xiàn)象，并且注意多停下來用光學(xué)顯微鏡觀察。當(dāng)表面劃痕一致時，應(yīng)更換90再拋，重復(fù)此過程，直到顯微鏡下觀察到細(xì)細(xì)的且方向一致的磨痕為止。拋光時應(yīng)注意隨時補(bǔ)充水，保持磨面與拋光布之間有一個潤滑層，使磨面光滑明亮。細(xì)拋分兩步：細(xì)拋和水拋，細(xì)拋時應(yīng)先將粗拋完的拋光布洗凈（注：細(xì)拋和粗拋的絨布應(yīng)分開專用），防止大磨粒和小磨粒相互混雜，影響細(xì)拋效果。細(xì)拋時用0.5號拋光膏，拋光時水量要大，拋光膏濃度先大后小，直至顯微鏡下看到的磨痕極細(xì)時，可改用清水拋光，直至無磨痕且呈鏡面。拋光時間不宜過長，否則會使磨面產(chǎn)生變形層或造成夾雜物曳尾并脫落，甚至破壞整個拋光面。對于Sn合金來說，合金很軟，難以拋光。在磨削過程中易形成再結(jié)晶表面層，使拋光困難，由于表面層與釬料層的摩擦系數(shù)不同，在相同的摩擦情況下，難以同時消除表面層和釬料磨面，由于Sn合金的低熔點(diǎn)性，鑲樣時采用了冷縮性樹脂鑲樣的方法，在粗拋時拋光布會將樹脂碎屑帶到釬料拋光面上，在顯微鏡下觀察到這些樹脂碎屑在釬料磨面上呈拖尾狀。拋光難以將其去除，這是一個較難解決的問題。值得注意的是，本次實(shí)驗(yàn)的試樣較軟，為防止存留在絨布上的較硬顆粒影響拋光效果，從項(xiàng)目的長遠(yuǎn)效果考慮，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)中做到絨布專人專用，實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)交老師保存，以傳遞給下一個拋光此類較軟試樣的同學(xué)。以上為高然同學(xué)（北京工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院99級本科畢業(yè)生）的畢業(yè)論文節(jié)選八、磨光、拋光過程中一些經(jīng)驗(yàn)、常識1、拋光織物拋光織物在金相試樣拋光過程中起怎么樣的作用呢？總起來說有三點(diǎn)作用：a）織物纖維間隙能支持拋光微粉，從而產(chǎn)生磨削作用。且能阻止磨料因離心運(yùn)動而飛出散失。b）能儲藏部分潤滑劑，保持拋光順利進(jìn)行。c）織物絨毛與磨面間的磨擦，能使磨面更加光亮光滑。所以拋光織物的選擇主要決定于磨面材料的性質(zhì)與檢驗(yàn)的目的。一般拋光織物依其表面絨毛的長短可以分成三類：a）具有很厚的絨毛的織物，像天鵝絨，絲絨等，是最常用的拋光織物，同時具有上述三點(diǎn)作用，絨毛厚能儲藏較多的潤滑劑，而且絨毛對磨面的摩擦作用也較大，有利于獲得光滑光亮的磨面，極適于一般試樣的精拋光。但是對于某些材料來說作用的第三點(diǎn)常帶來不良的后果，如夾雜試樣或鑄鐵磨面，厚的絨毛足以產(chǎn)生“曳尾”現(xiàn)象。所以這種試樣要求第二類的織物。b）沒有絨毛的織物，像絲綢織品（綢緞），使用時應(yīng)該以織物毛的反面作為拋光絨面。c）性能介乎二者之間，具有較短絨毛的織物，像法蘭絨、彈呢、各級重量的帆布等，常用于試樣的粗拋光或精拋光，其中帆布及法蘭絨是粗拋光的理想織物。拋光織物的品種也很多，有棉織物、毛織物、絲織物及人造纖維織物數(shù)種，有專為金相拋光而制造的，更能符合金相工作的要求，但也可以選用普通織物。在選用時應(yīng)該明確下列兩點(diǎn)對于金相拋光織物總的要求：a）織物纖維柔軟，不能混有較粗硬的纖維，對精拋光絨布尤需注意；b）織物堅(jiān)固耐磨，不易撕破。質(zhì)量比較好的金相拋光織物，在使用前不需要再經(jīng)過任何處理；但是普通衣料織物，在使用前應(yīng)先放入水中煮沸，使較硬的纖維柔軟，再用肥皂洗凈以去除混入的雜物，及油脂（如絲絨）。新的拋光絨布先在水中浸濕，然后自水中取出張?jiān)趻伖獗P上。選擇合適拋光微粉加在新的拋光絨布上，最好的辦法是將拋光粉用水調(diào)和成糊狀，倒在拋光絨布上，然后用手指納入纖維間隙里。拋光完畢，如果有一較長時間不工作，應(yīng)將拋光絨布自盤上取下，用清水洗凈，以除去附著在絨布上的金屬磨屑、磨粒及磨粒粹片等。然后置放在盛有蒸溜水的容器內(nèi)，待下次使用時再張?jiān)趻伖獗P上。浸在水里的目的的一方面是防止未洗凈磨粒的結(jié)塊，另一方面可以省去下次裝上時的浸濕工作。拋光用氧化鎂的拋光織物，應(yīng)按前述的規(guī)定置放在2%的鹽酸水溶液內(nèi)。2、有色金屬、鑄鐵與硬質(zhì)合金拋光技術(shù)極硬或極軟金屬材料的金相磨片制造，比鋼鐵磨面更為困難，像硬質(zhì)合金，因太硬而難以拋磨；鋁、鉛、銅等金屬又因過軟而易撕毀，使表面金屬變形。此外像銅中非金屬夾雜物或鑄鐵中石墨的檢驗(yàn)，也需要特殊的拋光技術(shù)。以下就各種不同金屬分別簡述 鋁及其合金鋁及鋁合金試樣極易變形，表層常有拜爾培層存在，為了防止表層組織的變形，自切割至精拋光都應(yīng)遵循下述的操作方法。鋁及鋁合金試樣由手鋸截取，截取后用刃口銳利的細(xì)板銼刀銼平，以替代機(jī)械磨光。試樣邊緣最好能倒角。經(jīng)銼平的試樣，逐次用0號、00號及000號砂紙進(jìn)行細(xì)磨，磨光時在金相砂紙上滴一些石蠟潤滑劑（25克石蠟溶在500毫升煤油內(nèi)）以減輕砂粒對金屬的滾壓作用。磨光時壓力宜輕。每調(diào)換一號砂紙，必須用適當(dāng)?shù)娜軇ㄆ突蛎河停┣逑锤蓛?，去除附著在試樣表面的磨粒及磨屑。粗拋光?00篩氧化鋁水懸濁液作為拋光磨料，在拋光盤上張以厚的帆布，轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速在300轉(zhuǎn)每分左右。最后精拋光用分級氧化鋁或氧化鎂作為拋光磨料，后者以其粒細(xì)質(zhì)軟更為合適。用氧化鎂拋光應(yīng)遵照以前所述的操作方法。拋光盤速度在100-200轉(zhuǎn)/分之間，拋光織物最好用長毛的絨布或絲絨。鋁硅、鋁鎂與鋁銅合金的硬度較高，不如純鋁那樣容易產(chǎn)生表層變形層金屬，可以不必用上述的特殊磨光、拋光操作方法。 鎂及其合金鎂及鎂合金試樣的制造一般與鋁合金試樣的制造方法相類似，亦可按上述方法循序進(jìn)行操作。以下另介紹一種操作方法。試樣截切后用銼刀銼平，或用粗砂紙磨光。粗磨砂紙為50，150及320三號。經(jīng)粗磨后的試樣已很平整，再逐次用0號000號及0000號砂紙進(jìn)行細(xì)磨，磨光時仍需加以石蠟潤滑劑。如果用機(jī)械磨光代替細(xì)磨可以取同號砂紙貼在拋光盤上進(jìn)行磨光，轉(zhuǎn)盤速度在8001200轉(zhuǎn)/分之間。粗拋光用600篩氧化鋁磨粒，以短絨毛織物作拋光布，轉(zhuǎn)盤速度在500600轉(zhuǎn)/分之間。細(xì)拋光用分選氧化鋁拋光粉，以長絨毛絲絨作拋光織物，轉(zhuǎn)盤速度在100400轉(zhuǎn)/分之間。在粗拋及精拋時，為了避免磨粒粘附在試樣表面，必須在拋光盤上滴入足夠量的蒸餾水，作為潤滑液體。 銅及其合金純銅試樣及質(zhì)軟的銅合金試樣最難制造，試樣由手鋸截取，用細(xì)銼刀銼平，得到平整的磨面，接著直接進(jìn)行拋光，不再經(jīng)過各道細(xì)磨操作。拋光分三次進(jìn)行，轉(zhuǎn)盤速度在250-1800轉(zhuǎn)/分之間，視試樣材料及拋光織物絨毛長短而異。第一次拋光以500篩炭化硅粉或FF金剛砂作為磨料，以帆布作為拋光織物。第二次拋光用細(xì)一級的磨料，拋光織物應(yīng)選用中等絨毛長度的毛織品。最后拋光用氧化鐵（紅粉）、分級氧化鋁及氧化鎂作為拋光磨料，拋光絨布應(yīng)選用長絨毛的絲、毛織品。試樣拋光以后應(yīng)立即浸入酒精中，并立即取出吹干進(jìn)行浸蝕。硬度較高的銅合金，像+黃銅、高錫青銅等等，磨面制造比較方便，不必按上述方法進(jìn)行，可以用相似于鋼鐵磨面的操作規(guī)程進(jìn)行。 鉛及其合金鉛及鉛合金試樣磨面的制造極為困難，因?yàn)樗挠捕忍?，易于發(fā)生表層流變，到導(dǎo)致表層金屬變形，故一般極難在浸蝕后顯示真實(shí)組織。雖然在拋光過程中拜爾培層的產(chǎn)生是無法避免的，但由于現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種合適的浸蝕劑（附錄表81），足以由浸蝕拋光法消除拜爾培層，但是對于含有其它合金元素的鉛合金，如果有硬的組成相出現(xiàn)，將導(dǎo)致不均勻的浸蝕，無法獲得良好的結(jié)果。鉛及鉛合金的制造方法，依研究者經(jīng)驗(yàn)有不同的方法，以下簡述較完善的幾種。拜賽德（Bassettt）等人先用手鋸截取試樣，后用銼刀銼平，得到平整的磨面。然后由手工進(jìn)行磨光。磨光用000及000號砂紙，磨光時必需采用新的砂紙，消耗較大，每次每號砂紙的消耗量約為試樣面積的30倍。磨光時在砂紙上應(yīng)滴入石蠟潤滑劑，將磨面輕壓在砂紙上慢慢地進(jìn)行磨光，直至前道磨痕完全消除為止。每號砂紙約需磨光57分鐘。磨面磨光以后用汽油洗凈吹干，便可進(jìn)行浸蝕。一般經(jīng)000號砂紙磨光浸蝕后，以能顯示組織。如果進(jìn)一步使用0000號砂紙磨光，則效果更好。最后拋光一般并無需要，但某些學(xué)者常以拋光取得鉛試樣磨面。拋光時用分級氧化鋁肥皂水懸浮液作為拋光磨料。未經(jīng)浸蝕及已浸蝕鉛試樣易為空氣氧化而染黑，如果需要保存可以浸在丙酮中，能保持?jǐn)?shù)日不變。 錫及其合金錫的機(jī)械性能與鉛極近，故，錫及錫合金試樣同樣可按上述方法進(jìn)行磨光、拋光操作。塔夫斯（Tafts）建議試樣經(jīng)0000號砂紙細(xì)磨以后，用自制培燒氧化鋁粉作最后拋光。拋光時從長毛織物張?jiān)谀举|(zhì)拋光盤上，先以苯濕潤拋光盤再滴入拋光水粉懸浮液。苯的作用是為了防止磨面產(chǎn)生黑色斑紋。在拋光時以蒸餾水作為潤滑液體。另外一個制造錫及錫合金磨面的方法分成磨光、拋光二步。試樣先以0號、00號及000號砂紙逐級磨光，磨光時用石蠟潤滑（100克石蠟溶在200克煤油中），因?yàn)闈櫥褐惺灪亢芏?，溶液在室溫下近乎呈固態(tài)，使用時需溫?zé)嶂?。每更換一級砂紙前，需以汽油洗凈。經(jīng)最后磨光的試樣，在1020%鹽酸溶液中浸蝕，以除去在磨光時表層所產(chǎn)生的拜爾培層。磨面拋光分粗拋、精拋二步。粗拋光用600篩氧化鋁粉，在帆布拋光盤上進(jìn)行，以肥皂水作為潤滑液體。粗拋光后試樣經(jīng)過浸蝕，再進(jìn)行精拋光。精拋光采用份選氧化鋁肥皂水浮懸液，在絲絨織物上進(jìn)行拋光。為了消除拋光時表面的變形，同樣需要經(jīng)過多次拋光、浸蝕交替操作。 鋅及其合金多晶鋅試樣在外力作用下很容易產(chǎn)生形變孿晶，而且由于鋅的再結(jié)晶溫度低于室溫，一旦表層產(chǎn)生足夠量的范性形變，就可能在試樣表層發(fā)生再結(jié)晶過程，這將顯著地混淆分析結(jié)果。為此，純鋅試樣經(jīng)截取磨光后，還必須設(shè)法從磨面表層除去一定厚度的金屬層，以消除機(jī)械加工時范性形變及再結(jié)晶對表層組織的影響。范性形變與再結(jié)晶對于試樣表面金相組織的；影響可以從圖4-9的例中看出。鋅試樣由手截取，再用金相砂紙粗磨，粗磨磨去的厚度應(yīng)大于1.5毫米，這樣才能去除截取時表層的變形層金屬。粗磨也可以用銼刀代替。細(xì)磨用1、0、00及000號四級砂紙，磨光時不必加潤滑劑。每次細(xì)磨除將上次留下磨痕消除外，需要更多的磨去一層，以保證變形層的去除，每次磨削厚度約為磨痕深度的20倍。純鋅試樣必須遵循上述方法，尤以大晶粒組織更為重要。拋光在四只拋光盤上逐次進(jìn)行。前二只拋光盤張以帆布，后二只拋光盤用彈呢等毛織物。轉(zhuǎn)盤速度在200-400轉(zhuǎn)/分之間。磨料用分級的氧化鋁或氧化鎂，為了消除拋光時表層的變形，在各次拋光操作之間也需要進(jìn)行浸蝕，浸蝕劑用柏氏（Palmerton）試劑（附錄表91）?？砂聪率龃涡蜻M(jìn)行：浸蝕3.5分鐘；在一號拋光盤上拋光；浸蝕1.5分鐘；在二號拋光盤上拋光；浸蝕30秒；在三號拋光盤上拋光；浸蝕10秒；在四號拋光盤上拋光；浸蝕3秒。低倍觀察，拋至三號盤已能滿足，其后浸蝕時間亦應(yīng)減少。在高倍觀察時必需拋光四次，最后浸蝕可減至1秒。 鋅在樣品制備過程中發(fā)生再結(jié)晶 再結(jié)晶未完全消除 再結(jié)晶完全消除（示意圖，非原有） 灰口鑄鐵、可鍛鑄鐵及球墨鑄鐵鑄鐵試樣中的石墨極易在磨光、拋光時剝落，并形成曳尾現(xiàn)象，為此在磨光拋光過程中均應(yīng)注意。鑄鐵試樣用三級砂紙磨光（0號、00號及000號），在00號砂紙上磨光時間應(yīng)略為延長，最后磨光在000號砂紙上進(jìn)行，可以在砂紙上涂一薄層肥皂作為潤滑劑。石墨的剝落在拋光時尤為嚴(yán)重，如果用長毛絨織物作為拋光布，更容易使石墨剝落。故在拋光時必需選用絨毛較短的織物，拋光微粒應(yīng)選用氧化鎂粉，它對于石墨的剝落程度最輕，而且拋光后試樣表面亮度較好，紋痕極少。在拋光時必需保持拋光盤足夠的濕度，水分過多過少都會帶來不良后果。必需著重指出，石墨大小與形狀的顯示，在很大程度上決定于拋光技術(shù)，從圖4-10可以看出，不良的拋光會嚴(yán)重地歪曲分析結(jié)果。圖4-10中包括兩個鑄鐵試樣。圖4-10a，與b是同一個普通灰口鑄鐵的試樣，前一幅金相圖片是拋光不良的結(jié)果，由于石墨脫落和對片的擴(kuò)展，出現(xiàn)了不真實(shí)的粗厚石墨片；后一副是正確的情況，石墨呈細(xì)長片狀。圖4-10c與d 是一個高硫可鍛鑄鐵（土球墨鑄鐵）的試樣，石墨原呈霰狀，如圖4-10d所示；但是由于過重的拋光壓力，過大的滾壓作用，竟把霰狀石墨四周的基體金屬壓陷到石墨空隙中，幾乎可把它看成為球狀石墨，如圖4-10c那樣。從這二例子中可以看到拋光技術(shù)對于金相檢驗(yàn)具有重要的意義。札魯平（.）建議用下述溶液代替清水，用來清洗試樣，并在拋光時加在拋光盤上防止試樣氧化。拋光時用較濃的溶液，沖洗時可用稀釋溶液。它的配方如下： 亞硝酸鈉.10-15克，蘇打灰（焙燒蘇打）3克，水1000毫升。鋼中非金屬夾雜物與石墨相類似，故夾雜檢驗(yàn)金相試樣的制造亦可按上法進(jìn)行。一般夾雜試樣經(jīng)粗、精二次拋光。第一次粗拋光與上述相同，用短毛絨織物作為拋光布。第二次精拋光選用中等絨毛長度的呢絨織物，最好選用氧化鎂作為拋光磨料，因?yàn)檠趸V對夾雜的曳尾現(xiàn)象并不嚴(yán)重。在拋光時，試樣依反拋光盤旋轉(zhuǎn)方向轉(zhuǎn)動，可以防止曳尾的產(chǎn)生。此外拋光布的濕度也有關(guān)系，必需保持適度的水分。（以上節(jié)選自，姚鴻年編寫的金相研究方法，有些概念在現(xiàn)在看來不一定對，僅作參考）九、金相試樣顯微組織的顯示1、 光學(xué)法參看相關(guān)文獻(xiàn)？2、 腐蝕法腐蝕法包括化學(xué)（電化學(xué)）腐蝕、電解腐蝕、陰極真空腐蝕法等。在此將只介紹化學(xué)（電化學(xué)）腐蝕法。采用化學(xué)腐蝕法顯示合金組織雖已有一百多年的歷史，但化學(xué)浸蝕劑的作用機(jī)理至今仍不清楚，還有許多問題需要研究。金屬經(jīng)化學(xué)腐蝕后，不僅溶解去除機(jī)械拋光產(chǎn)生的損傷層，更主要的是合金各種組織間或同一種相的各個晶粒之間或晶界的抗蝕能力不同，使得拋光面上各種顯微組織受到程度不同的腐蝕。這種高低不平的組織對入射的垂直光線產(chǎn)生不同的反射和吸收，顯示出明暗襯度，因此能在顯微鏡下清楚地分辨出各種組織。更多的細(xì)節(jié)部分，請查閱相關(guān)資料3、使用危險（毒）物注意事項(xiàng)使用化學(xué)藥品時要特別小心謹(jǐn)慎。幾乎所有化學(xué)藥品，以及某些金屬，即使?jié)舛群苄?，也往往會對機(jī)體有害。這類有害物質(zhì)可內(nèi)由呼吸和消化器官，外由皮膚和眼睛侵入體內(nèi)。因此，金相試樣的制備，原則上應(yīng)與化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則相同。 一些重要預(yù)防措施如下： 所有保藏器皿必須標(biāo)志清楚。 不許倒掉濃度大的化學(xué)藥品，注意廢水環(huán)保規(guī)定！ 所有危險物品，都要在陰涼、防火以及避光處保存。處理腐蝕性物質(zhì)時（酸、堿、過氧化氫、各種鹽液和熔鹽），要戴保護(hù)眼鏡、橡皮手套，穿工作服，以保護(hù)眼睛和皮膚。這些物品的蒸汽也往往有毒，因此，工作時盡可能打開通風(fēng)裝置（通風(fēng)間）。產(chǎn)生有毒氣體和蒸汽時，總要在排氣櫥內(nèi)工作，必要時戴上防毒面具！配制浸蝕劑時，應(yīng)將腐蝕性的化學(xué)品放入稀釋劑（水、乙醇、甘油等）（例如：先加水，后加酸?。?。可燃和爆炸性物品（苯、丙酮、乙醚、高氯酸鹽、硝酸鹽等）不得加熱或靠近明火。有毒材料，例如鈹材料和放射性物質(zhì)（鈾、釷、钚及其合金和化合物），在制備試樣磨片時應(yīng)在防護(hù)箱或所謂“鉛壁防護(hù)室”中工作。此外，還應(yīng)注意下列各項(xiàng)：較高濃度的（超過60%）高氯酸，易燃且易爆炸。如遇有機(jī)物或易氧化的金屬，例如Bi時，情況尤其嚴(yán)重。必須避免濃度過高和加熱。電解拋光和浸蝕時，均須小心。不得儲存在塑料瓶中。高氯酸和乙醇的混合物中，可能形成爆炸性很強(qiáng)的烷基高氯酸鹽。必須避免濃度過高和加熱。用高氯酸配制的所有溶液都有易燃和爆炸的危險。必須緩慢地在不斷攪拌情況下，將高氯酸加入溶液中。混合過程中和使用期間，溫度不得超過35；因此需要在冷卻槽中工作。盡可能在保護(hù)罩后面工作并戴上保護(hù)眼鏡！由乙醇和鹽酸組成的混合物可能發(fā)生不同反應(yīng)（醛、脂肪酸、爆炸性氮化物）等。易爆炸性，隨分子大小增加而增大。鹽酸在乙醇中的含量不得超過5%，在甲醇中不得超過35%。不要保存混合物！由甲醇和磷酸組成的混合物可能發(fā)生酯化。其中有一些磷酸酯對神經(jīng)有劇毒，并能通過皮膚吸收或呼吸進(jìn)入體內(nèi)。從而導(dǎo)致嚴(yán)重危害。由甲醇和硫酸組成的混合物中可能形成硫酸二甲酯，無味、無嗅，但極有毒。由皮膚吸收或吸入（也能通過防毒面具）的硫酸二甲酯又能達(dá)到致命的劑量。但高級醇的硫酸鹽，并非危險性毒物。由氧化（VI）鉻和有機(jī)物組成的混合物有爆炸性?；旌弦⌒?！不要保存！鉛和鉛鹽非常有毒。中鉛毒所造成的損害并不隨時間的推移而減退，反而積累。用鎘、鉈、鎳、汞和其它重金屬及其他化合物時，也應(yīng)小心。所有氰化物（CN）都非常危險，因?yàn)槿菀仔纬蓺淝杷幔℉CN），這是一種作用很快，濃度很小就能致命的毒劑。氫氟酸不僅對皮膚和呼吸有毒，而且對玻璃也是一種浸蝕劑。故使用氫氟酸時，總有損傷物鏡前透鏡的危險。用含氫氟酸的溶液浸蝕后以及顯微鏡照相之前，試樣要徹底沖洗（至少15分鐘?。┎⑿韪稍??？辔端狒斜ㄐ浴＃ㄕ涀越鹣嘟g手冊原西德崗特裴卓著，李新立譯 2004-4-5）4、干涉層法參看相關(guān)文獻(xiàn)。 5、常用金相試劑序號試劑名稱成分適用范圍注意事項(xiàng)1硝酸酒精溶液硝酸 15毫升酒精 100毫升碳鋼及低合金鋼的組織顯示硝酸含量按材料選擇，浸蝕數(shù)秒鐘4苦味酸酒精溶液苦味酸 410克酒精 100毫升對鋼鐵材料的細(xì)密組織顯示較清楚浸蝕時間自數(shù)秒鐘至數(shù)分鐘3苦味酸鹽酸酒精溶液苦味酸 15克鹽酸 5毫升酒精 100毫升顯示淬火及淬火+回火后鋼的晶粒和組織浸蝕時間較上例約快數(shù)秒鐘至一分鐘4苛性鈉苦味酸水溶液苛性鈉 25克苦味酸 2克水 100毫升鋼中的滲碳體染成暗黑色加熱煮沸浸蝕530分鐘5氯化鐵鹽酸水溶液氯化鐵 5克鹽酸 50毫升水 100毫升顯示不銹鋼、奧氏體高鎳鋼、銅及銅合金組織，顯示奧氏體不銹鋼的軟化組織浸蝕至顯現(xiàn)組織6王水甘油溶液硝酸 10毫升鹽酸 2030毫升甘油 30毫升顯示奧氏體鎳鉻合金等組織先將鹽酸與甘油充分混合，然后加入硝酸，試樣浸蝕前先行用熱水預(yù)熱7高錳酸鉀苛性鈉水溶液高錳酸鉀 4克苛性鈉 4克水 100毫升顯示高合金鋼中碳化物、相等煮沸使用，浸蝕110分鐘8氨水雙氧水(H2O2)溶液氨水（飽和） 50毫升雙氧水（3%） 50毫升顯示銅及銅合金組織隨用隨配，以保持新鮮，用棉花蘸擦9氯化銅氨水溶液氯化銅 8克氨水（飽和） 100毫升同上浸蝕3060秒10硝酸鐵水溶液硝酸鐵Fe(NO3)3 10克水 100毫升顯示銅合金組織用棉花擦拭11混合酸氫氟酸（濃） 1毫升鹽酸 1.5毫升硝酸 2.5毫升水 95毫升顯示硬鋁組織浸蝕1020秒或用棉花蘸擦12氫氟酸水溶液氫氟酸(HF)（濃） 0.5毫升水 99.5毫升顯示一般鋁合金組織用棉花擦拭13苛性鈉水溶液苛性鈉 1克水 90毫升顯示鋁及鋁合金組織浸蝕數(shù)秒鐘14顯示原奧氏體晶界試劑 苦味酸3克，20型洗衣粉0.5克（內(nèi)含烷基磺酸鈉），水100毫升12CrNi3、30CrMnSi、38CrMoAl、40CrNiMo及顯示回火高速鋼原奧氏體晶界40601.52分鐘浸蝕后輕拋數(shù)秒 鹽酸25毫升，硝酸4毫升，水25毫升。十、如何提高金相試樣機(jī)械磨光的效率和質(zhì)量自動金相制樣設(shè)備提高了制樣效率和磨面質(zhì)量，但由于經(jīng)濟(jì)實(shí)力、使用效率等客觀條件的限制，金相試樣的磨光過程