原子熒光光度計(jì)檢定裝置操作規(guī)程.doc

編號(hào)：JL12-理化-作業(yè)-101原子熒光光度計(jì)檢定裝置的操作 規(guī)程編寫： 年 月 日審核： 年 月 日批準(zhǔn)： 年 月 日理化實(shí)驗(yàn)室原子熒光光度計(jì)檢定裝置的操作規(guī)程1目的為了規(guī)范測(cè)試、校準(zhǔn)或檢定過程，嚴(yán)格執(zhí)行檢定規(guī)程，保證量值傳遞的準(zhǔn)確性，保證結(jié)果的客觀公正性，特制定該操作規(guī)程。2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的組成2.1檢校設(shè)備設(shè)備要求電子秒表分度值0.1s。天平最大稱量200g或500g，分度值不大于0.1g。玻璃量器A級(jí)雙陰極空心陰極燈（As、Sb）起輝性能及穩(wěn)定性應(yīng)符合規(guī)程的要求2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求砷、銻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)該溶液必須是國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布并具有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計(jì)量器具許可證的單位提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。不確定度3%（k=2）3環(huán)境條件環(huán)境溫度1530環(huán)境相對(duì)濕度80%檢校室要求儀器工作環(huán)境應(yīng)明亮、整潔、無塵、無腐蝕性氣體、通風(fēng)良好。電源要求電源電壓：（22022）V電源頻率：（500.5）Hz4準(zhǔn)備工作儀器應(yīng)安放在平穩(wěn)無振動(dòng)的工作臺(tái)上，儀器上方應(yīng)有排風(fēng)系統(tǒng)，附近應(yīng)無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。5量傳參數(shù)和量值點(diǎn)根據(jù)JJG 939-2009原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程，原子熒光光度計(jì)檢定裝置的量傳參數(shù)是：熒光強(qiáng)度。量傳量值點(diǎn)是：穩(wěn)定性：漂移和噪聲、檢出限、測(cè)量重復(fù)性、測(cè)量線性、通道間干擾。6操作步驟6.1外觀檢查 參照規(guī)程第4條的要求，逐一進(jìn)行檢查。6.2穩(wěn)定性開機(jī)，不點(diǎn)火，點(diǎn)亮砷、銻燈，燈電流調(diào)至（3090）mA，負(fù)高壓置于300V左右。預(yù)熱30min，調(diào)整靜態(tài)模擬信號(hào)的熒光強(qiáng)度初始值為500左右（如需要可在原子化器上部放置一個(gè)熒光強(qiáng)度調(diào)節(jié)器），進(jìn)行模擬記錄。連續(xù)測(cè)量30min，計(jì)算儀器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪聲（最大的峰-峰值除以初始值）。6.3通道間干擾儀器在不點(diǎn)火、靜態(tài)的測(cè)量條件下，在雙道或多道的原子化器上部放置一個(gè)熒光強(qiáng)度調(diào)節(jié)器，調(diào)整代表空心陰極燈A道或B道的燈電流，使兩道間模擬信號(hào)熒光強(qiáng)度的比大于100，測(cè)量道對(duì)道的干擾，則道的熒光強(qiáng)度應(yīng)調(diào)到左右為基數(shù)，先同時(shí)測(cè)量、兩道。記錄道熒光強(qiáng)度值，測(cè)量三次取算術(shù)平均值為；然后將道出光口擋住，單道測(cè)量道的熒光強(qiáng)度值，測(cè)量三次取算術(shù)平均值為，按式（）計(jì)算、B之間的通道間干擾。測(cè)量三通道或三道以上儀器的通道間干擾時(shí)，應(yīng)測(cè)量與，與和與之間的三種通道間干擾，依次類推。RE= （2）6.4檢出限6.4.1將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用硼氫化鈉（或硼氫化鉀）作還原劑分別對(duì)0.0,1.0,5.0,10.0ng/mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，記錄熒光強(qiáng)度測(cè)量值，取算術(shù)平均值后，按線性回歸法求出斜率b: b = d If d ( V ) （3）式中：If熒光強(qiáng)度測(cè)量值； 溶液質(zhì)量濃度，ng/mL； V進(jìn)樣體積，mL。6.4.2與6.4.1條完全相同的條件下，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測(cè)量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差s0: (4)式中：單次空白的熒光強(qiáng)度測(cè)量值； 11次空白的熒光強(qiáng)度測(cè)量值的算術(shù)平均值。6.4.3按下式分別計(jì)算儀器測(cè)砷、銻的檢出限：QL=3 s0 / b (5)6.5 測(cè)量重復(fù)性在進(jìn)行6.4條測(cè)量時(shí)，對(duì)質(zhì)量濃度為As10.0 ng/mL和Sb10.0 ng/mL的砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)量，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：RSD= （6）式中： 熒光強(qiáng)度測(cè)量值；7次熒光強(qiáng)度測(cè)量值的算術(shù)平均值。6.6測(cè)量線性將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對(duì)對(duì)0.0，1.0，5.0，10.0，20.0ng/mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)量，取其熒光強(qiáng)度測(cè)量值的算術(shù)平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)r。7數(shù)據(jù)記錄及處理7.1在量值傳遞工作中，工作人員詳細(xì)做好原子熒光光度計(jì)檢校原始記錄，記錄信息完整、齊全，包括檢校時(shí)間、環(huán)境條件、檢校依據(jù)技術(shù)文件、檢校數(shù)據(jù)、檢校人員等。7.2按JJG 939-2009原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程，對(duì)檢校數(shù)據(jù)及時(shí)進(jìn)行正確處理，得到檢校結(jié)果。7.3按實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一格式，工作人員出具內(nèi)容齊全、完整的檢校證書或檢校結(jié)果通知書，經(jīng)過審核人員、簽發(fā)人簽字和蓋章后生效。8注意事項(xiàng)8.1在分析過程中，必須使用高純度的蒸餾水、去離子水或者純度更高的水，去離子水必須保存在惰性的塑料容器中，使用時(shí)應(yīng)通過硅膠管移取。某些玻璃器皿有可能含有極少量的砷、銻等元素，應(yīng)用時(shí)一定要注意。8.2原子熒光光度計(jì)測(cè)定的元素含量為痕量級(jí)，分析過程中使用的化學(xué)試劑是造成污染的重要原因