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上 海 久 邦 化 工 有 限 公 司成 品 檢 測(cè) 記 錄 編 號(hào):品 名雌三醇包裝規(guī)格批 號(hào)來(lái) 源數(shù) 量取樣日期 年 月 日檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告日期 年 月 日性 狀:本品為 。檢驗(yàn)者: 檢 查:天平: 旋光儀: 干燥箱: 紫外分光儀: 電阻爐: 1鑒別A、紅外分光光度法:與對(duì)照的圖譜 。B、紫外分光光度法:取本品和雌三醇對(duì)照品,分別用乙醇制成 100 g/mL的溶液,依法測(cè)定,于200400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,供試品溶液的最大吸收波長(zhǎng) ,對(duì)照品溶液的最大吸收波長(zhǎng) ;與對(duì)照品溶液 。檢驗(yàn)者: 2比旋度:取本品精密稱定0.2g,于50ml量瓶中,加1,4-二氧六環(huán)溶解并稀釋至刻度,搖勻;先用1,4-二氧六環(huán)將比旋管沖洗3次后,緩緩注入1,4-二氧六環(huán),置于旋光儀內(nèi)校正零點(diǎn),再用供試液按上述方法注入比旋管內(nèi)(注意勿使產(chǎn)生氣泡),置于旋光計(jì)內(nèi)檢測(cè)讀數(shù),即得供試液的旋光度。按下式計(jì)算,比旋度為 樣品稱量: 測(cè)定管長(zhǎng)度:計(jì)算公式: =100/(l C)=式中:為比旋度; t為測(cè)定時(shí)的溫度; D為鈉光譜的D線; l為測(cè)定管長(zhǎng)度,dm; 為測(cè)得的旋光度; c為每100ml溶液中的含有被測(cè)物的含量,g 檢驗(yàn)者: 3溶解度:取本品500mg 溶于10mL吡啶中,溶液 。檢驗(yàn)者: 4.干燥失重:取本品約1.0g,置干燥至恒重的扁形稱量瓶中,105干燥3小時(shí),取出并將稱量瓶蓋好,移至干燥器內(nèi),放冷至室溫,然后稱定重量。 空稱量瓶恒重:M0= 干燥前樣品及稱量瓶重:M1= 干燥后樣品及稱量瓶重:M2= M1M2干燥失重=-100%= M1M0檢驗(yàn)者: 5熾灼殘?jiān)喝”酒?.0g,置已熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫,加硫酸0.5ml使?jié)駶?rùn),低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在700800熾灼使完全灰化,移至干燥器內(nèi),室溫放置1小時(shí),然后稱定重量??折釄搴阒兀篗0= 熾灼前樣品及坩堝重:M1= 熾灼后殘?jiān)佰釄逯兀篗2= M2-M0 殘?jiān)? 100%= M1-M0檢驗(yàn)者: 6色譜純度: 測(cè)試溶液制備取樣品適量,用二氧六環(huán)和水(9:1)混合溶液溶解制成20 mg / mL的溶液。對(duì)照溶液和對(duì)照稀釋液 取雌三醇對(duì)照品用二氧六環(huán)和水(9:1)混合溶液溶解制成20 mg / mL的對(duì)照溶液,吸取適量對(duì)照溶液用二氧六環(huán)和水(9:1)混合溶液制成0.40, 0.20, 0.10和 0.05 mg / mL 對(duì)照稀釋液。 層析槽 在層析槽內(nèi)加入200 mL配制好的展開劑( 氯仿:甲醇:丙酮: 醋酸=90:5:5:5 ),使用前先平衡15 分鐘。 操作分別吸取 5-L測(cè)試溶液、對(duì)照溶液、各濃度的對(duì)照稀釋液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上20 20cm(厚度約為0.25-mm),距邊緣為2.5 cm ,將薄層板放入層析槽中,密封,展開至溶劑前沿為15 cm 時(shí),取出薄層板,等溶劑揮發(fā)后,噴以甲醇和硫酸(7:3)的混合液,然后于100干燥15 分鐘。測(cè)試溶液顯示主斑點(diǎn)的RF 值應(yīng)于對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)的RF 值相同,測(cè)試溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),應(yīng)和各濃度對(duì)照稀釋液(0.40-, 0.20-, 0.10-和0.05-mg/mL相當(dāng)于含2.0%, 1.0%, 0.5%和 0.25%的雜質(zhì))所顯示的斑點(diǎn)進(jìn)行比較,總雜質(zhì)不得超過(guò)2.0%。 檢驗(yàn)者: 含量測(cè)定 紫外分光儀: 取雌三醇50 mg ,精密稱定,用乙醇溶解并稀釋至100.0 mL,混勻, 吸取上述溶液10.00 mL用乙醇稀釋至100.0 mL;另取雌三醇對(duì)照品,同法制成50 g/mL的對(duì)照溶液。將上述兩種溶液于281 nm(1cm吸收池)波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。按下式計(jì)算雌三醇(C18H24O3)的含量(%): A樣M對(duì)X含量= 100% A對(duì)M樣式中 :A樣:供試品溶液的吸光度;M對(duì):對(duì)照品的取樣量,mg;X :對(duì)照品的含量;A對(duì):對(duì)照品溶液的吸光度;M樣:供試品取樣量,mg。對(duì)照品含 量(%)稱樣量(mg)AA平均數(shù)相對(duì)偏差%
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