測(cè)量?jī)x器期間核查方法.ppt

1 測(cè)量?jī)x器設(shè)備期間核查方法及應(yīng)用2015年8月 2 內(nèi)容目錄1 期間核查的需求 規(guī)定 2 期間核查的目的意義3 期間核查的主要計(jì)量特性 參數(shù) 4 期間核查方法 含實(shí)例13個(gè) 1 傳遞比較法 2 儀器比較法 3 核查標(biāo)準(zhǔn)法 4 比較儀器核查 5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查方法5 期間核查控制 1 制定期間核查計(jì)劃 2 編制期間核查方法 3 編制期間核查程序 4 期間核查工作實(shí)施 3 1 期間核查的規(guī)定 1 GB T27025 2008 等同于ISO IEC17025 2005 5 5 10當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí) 應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行 5 6 3 3期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn) 基準(zhǔn) 傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 參考物質(zhì) 進(jìn)行核查 以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度 2 JJF1069 2007法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范6 4 5 6當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定 校準(zhǔn)狀態(tài)可信度時(shí) 應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行 4 3 計(jì)量認(rèn)證評(píng)審準(zhǔn)則5 4 8同GB T27025 2008 5 5 105 5 6同GB T27025 2008 5 6 3 3 4 ISO9001 2008質(zhì)量管理體系要求7 6監(jiān)視和測(cè)量設(shè)備的控制組織應(yīng)建立過(guò)程 以確保監(jiān)視和測(cè)量活動(dòng)可行 設(shè)備要溯源 調(diào)整 標(biāo)識(shí) 當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格時(shí) 組織應(yīng)對(duì)以往測(cè)量結(jié)果的有效性進(jìn)行追蹤評(píng)價(jià) 應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格 5 ISO10012 2003 測(cè)量管理體系測(cè)量過(guò)程和測(cè)量設(shè)備的要求 7 1計(jì)量確認(rèn)7 2測(cè)量過(guò)程控制 5 2 期間核查的目的意義期間核查也稱為 運(yùn)行檢查 或 中間核查 通常實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身規(guī)定的程序和日程對(duì)其測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)儀器 包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 在兩次定期檢定 校準(zhǔn)之間間隔內(nèi) 采用一次或幾次適當(dāng)?shù)募夹g(shù)核查方法進(jìn)行檢查 看其是否始終保持著檢定 校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)確度 它不是再檢定 校準(zhǔn) 而是用簡(jiǎn)單 適當(dāng)?shù)姆椒?考核儀器設(shè)備穩(wěn)定性 檢查其變化情況 ISO10012測(cè)量過(guò)程控制規(guī)定用核查標(biāo)準(zhǔn)方法 其他文件只有要求 沒(méi)有方法 可參考使用中檢查 6 JJF1002 2010國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則中分首次檢定 后續(xù)檢定 使用中檢查三種情況 使用中檢查 相當(dāng)于期間核查 內(nèi)容 為了檢查計(jì)量器具的檢定標(biāo)記和檢定證書是否有效 保護(hù)標(biāo)記是否損壞 檢定后的計(jì)量器具狀態(tài)是否受到明顯變動(dòng) 及其誤差超過(guò)使用中最大允許誤差 標(biāo)記 狀態(tài) 誤差 可理解校準(zhǔn)狀態(tài)也是包括上述三方面核查內(nèi)容 標(biāo)記 狀態(tài)的核查較簡(jiǎn)單 本文主要討論誤差 7 3 期間核查的主要計(jì)量特性 參數(shù) 1 測(cè)量?jī)x器使用示值誤差時(shí) 應(yīng)核查示值誤差是否超差或示值變化是否超過(guò)允許值 2 測(cè)量?jī)x器使用賦值不確定度時(shí) 應(yīng)核查示值變化是否超過(guò)不確定度 3 測(cè)量?jī)x器沒(méi)有示值誤差時(shí) 沒(méi)有量值的比較式儀器 應(yīng)核查對(duì)測(cè)量結(jié)果最有影響的參數(shù) 是否超過(guò)允許值 如 重復(fù)性 線性 檢測(cè)限等 8 4 期間核查方法 1 傳遞比較法 采用準(zhǔn)確度等級(jí)高一級(jí)及以上的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比較 1 確定待核查儀器的檢定 校準(zhǔn)點(diǎn) 1 幾個(gè)點(diǎn) 2 選擇較好被測(cè) 穩(wěn)定性較好 量程需覆蓋待核查檢定 校準(zhǔn)點(diǎn) 直接法傳遞時(shí)可不需被測(cè) 3 待核查儀器與高一級(jí)儀器同時(shí)或分別對(duì)所選被測(cè)在待核查檢定 校準(zhǔn)點(diǎn)附近進(jìn)行測(cè)量 4 得到待核查檢定 校準(zhǔn)點(diǎn)的新的示值誤差或檢定校準(zhǔn)值 用后者時(shí) 必需與原來(lái)相同檢定 校準(zhǔn)點(diǎn) 9 傳遞比較法連接圖 待核查電壓表 準(zhǔn)確度高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)電壓表 準(zhǔn)確度高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)發(fā)生器 源 穩(wěn)定信號(hào)發(fā)生器 電壓源 電壓表 10 5 核查結(jié)果評(píng)價(jià)a 示值誤差結(jié)果滿意為待核查儀器新的示值誤差U U0分別為待核查儀器與高一級(jí)儀器的測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度 k 2 第一個(gè)近似 當(dāng)U0 1 3U時(shí) U 11 第二個(gè)近似 當(dāng)重復(fù)性比較好 且核查時(shí) 測(cè)量次數(shù)較多時(shí) 最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意相當(dāng)于合格判定相當(dāng)于示值誤差的檢定 校準(zhǔn)方法 12 b 示值變化 U規(guī)定的不確定度 待核查儀器示值 示值誤差變化絕對(duì)值 Y2 Y1 Y2 Y0 Y1 Y0 U 待核查儀器測(cè)得被測(cè)結(jié)果不確定度 k 2當(dāng)重復(fù)性比較好 且核查時(shí) 測(cè)量次數(shù)較多時(shí) 最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意相當(dāng)于穩(wěn)定性考核的要求 13 例1 待核查儀器 準(zhǔn)確度1級(jí)電壓表 范圍0 100V 采用準(zhǔn)確度級(jí)別0 2級(jí)電壓表為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 型號(hào)編號(hào) 1 原校準(zhǔn)點(diǎn) 20 40 60 80 V 確定核查校準(zhǔn)點(diǎn) 80V 實(shí)際電壓值79 6V 示值誤差0 4V2 選擇穩(wěn)定性 0 2 5min電壓源 可調(diào)包括80V 3 核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果單位 V 14 4 核查結(jié)果評(píng)價(jià)a 80 0 79 1 0 9 V 1級(jí)電壓表的最大允許誤差MEP 1 FS 1V0 2級(jí)電壓表最大允許誤差MPE 0 2 FS 0 2V 0 9V MPEV 1V結(jié)果滿意b Y2 Y1 79 1 79 6 0 5 V Y2 Y0 Y1 Y0 Y2 Y1 0 9 0 4 0 5 V 15 例2 待核查儀器 溫度巡回檢測(cè)儀 0 5級(jí) 測(cè)量范圍 30 120 MPE 0 75 1 確定待核查溫度巡回檢測(cè)儀示值為室溫約25 2 選擇二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 0 50 MPE 0 2 3 準(zhǔn)備深大于300mm容器 灌滿蒸溜水 在室內(nèi)等溫4 將溫度巡回檢測(cè)儀傳感器與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)插入水容器約300mm 并靠近 5 待讀數(shù)穩(wěn)定后 輪流讀取溫度巡回檢測(cè)儀與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)讀數(shù) 重復(fù)測(cè)量10次 16 6 待核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)測(cè)量結(jié)果如下 7 核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1 25 310 Y2 25 712 Y2 Y1 0 40 MPEV 0 75 結(jié)果滿意 17 2 儀器比對(duì)法 采用同準(zhǔn)確度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比對(duì) 2臺(tái) 多臺(tái)比對(duì) 1 確定待核查儀器的檢定 校準(zhǔn)點(diǎn) 1 幾個(gè)點(diǎn) 2 選擇較好被測(cè) 重復(fù)性較好 量程需覆蓋待核查檢定 校準(zhǔn)點(diǎn) 直接法傳遞時(shí)可不需被測(cè) 3 待核查儀器與同準(zhǔn)確度儀器同時(shí)或分別對(duì)所選被測(cè)在待核查檢定 校準(zhǔn)點(diǎn)附近進(jìn)行測(cè)量 4 得到待核查儀器與同準(zhǔn)確度測(cè)量?jī)x器的測(cè)量結(jié)果差 18 儀器比對(duì)法連接圖 待核查電壓表 待核查電壓表 待核查電壓表 電壓源 待核查電壓表 19 5 核查結(jié)果評(píng)價(jià)a 兩臺(tái)比對(duì)法 Y2 Y1 k 2當(dāng)U2 U1 U 且重復(fù)性好 測(cè)量次數(shù)較多時(shí) Y2 Y1 平均值的標(biāo)準(zhǔn)差可忽略b 多臺(tái)比對(duì)法N 參加比對(duì)的臺(tái)數(shù) 各臺(tái)的MPEV差不多 20 例3 待核查儀器 測(cè)力計(jì) 0 3級(jí) 范圍 10 100 kN 采用同準(zhǔn)確度測(cè)力計(jì) 0 3級(jí) 范圍 50 500 kN 1 確定待核查的校準(zhǔn)點(diǎn) 90kN 2 選擇被測(cè)為1級(jí)拉力試驗(yàn)機(jī) 量程包含100kN 3 固定試驗(yàn)機(jī)90kN讀數(shù)處 兩測(cè)力計(jì)的結(jié)果如下 Y1 待核查儀器結(jié)果 Y2 比對(duì)儀器結(jié)果 21 4 核查結(jié)果評(píng)價(jià) Y2 Y1 90 16 89 93 0 23 kN MPEV 1 414 0 3 90kN 0 38kN Y2 Y1 MPEV結(jié)果滿意 22 U 例4 待核查儀器 pH標(biāo)準(zhǔn)溶液 U 0 01pH k 2 采用同準(zhǔn)確度 二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) U 0 01pH k 2 1 確定待核查的pH值 4 00pH2 選擇被測(cè)為0 01級(jí)實(shí)驗(yàn)室pH計(jì) 3 pH計(jì)按說(shuō)明書要求調(diào)正后 兩比對(duì)pH溶液在室溫20 下等溫 然后用pH計(jì)分別測(cè)量?jī)杀葘?duì)pH溶4 待核查pH溶液Y1與二級(jí)pH溶液Y2如表 液值 平均值Y1 3 993pH Y2 4 003pH 23 5 核查結(jié)果評(píng)價(jià) Y2 Y1 4 003 3 993 0 010 pH 1 414 0 01 0 014 pH Y2 Y1 0 010 pH 0 014 pH 結(jié)果滿意 24 例5 待核查儀器 精密壓力表 準(zhǔn)確度級(jí)別 0 4級(jí) 量程 10MPa MPEV 0 04MPa 1 確定待核查的精密壓力表示值為5MPa 2 選擇配套同精度精密壓力表 量程 6MPa 比對(duì)用準(zhǔn)確度級(jí)別 0 4級(jí) 量程 6MPa MPEV 0 024MPa3 在同一壓力臺(tái)上加壓 當(dāng)壓力加到待核查壓力表指示5MPa時(shí) 讀取比對(duì)用壓力表示值 重復(fù)測(cè)量10次 分別計(jì)算兩壓力表平均值 注 以引用誤差表示同系列儀器 可用較小量程 并有相同測(cè)量點(diǎn)的儀器來(lái)核查 25 4 兩壓力表分別測(cè)量結(jié)果如下 5 核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1 5 000MPa Y2 5 022MPaMPEV總 0 047MPa Y2 Y1 0 022MPa MPEV總 0 047MPa 結(jié)果滿意 26 3 核查標(biāo)準(zhǔn) 法核查標(biāo)準(zhǔn) 用于考核計(jì)量標(biāo)準(zhǔn) 測(cè)量?jī)x器穩(wěn)定性的穩(wěn)定的測(cè)量對(duì)象 不一定是測(cè)量?jī)x器 1 確定待核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn) 測(cè)量?jī)x器的測(cè)量范圍 2 在確定測(cè)量范圍內(nèi)選擇穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn) 被測(cè) 3 待核查儀器在剛檢定 校準(zhǔn)后 馬上測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)n次 得到測(cè)量平均值Y1 4 在需核查時(shí) 再用待核查儀器測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)n次 得到測(cè)量平均值Y2 再核查可得Y3 Ym 27 核查標(biāo)準(zhǔn)法連接圖 待核查儀器測(cè)量系統(tǒng) 穩(wěn)定被測(cè)對(duì)象 儀器 元器件 產(chǎn)品 固定物 28 5 核查結(jié)果評(píng)價(jià) 簡(jiǎn)單核查法 以 Yi Y1 來(lái)評(píng)價(jià) i 1a 待核查儀器定值使用 有定值不確定度U時(shí) Yi Y1 U k 2 結(jié)果滿意b 待核查儀器有示值誤差 即有最大允許誤差MPE Yi Y1 MPEV 結(jié)果滿意 控制圖法 測(cè)量過(guò)程控制 待核查儀器檢定 校準(zhǔn)得到核查點(diǎn)示值誤差 對(duì)Y1進(jìn)行修正得參考值Y0 Y0 Y1 無(wú)誤差上限 Y0 或Y0 U 下限 Y0 或Y0 U Y2 Y3 Y0 MPEV或U k 2 與參考值比 29 Y0 Y0 U參考值Y0Y0 Y0 U 時(shí)間 示值變化Yi Y0 30 例6 待核查電子天平 182g 0 1mg MPE 1mg 1 確定待核查電子天平稱量點(diǎn)約10g處 2 選擇重量約10g一塊合金為核查標(biāo)準(zhǔn) 3 在待核查電子天平檢定 校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn) 合金 測(cè)量n次 得平均值Y1 4 在待核查電子天平需核查時(shí) 再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn) 合金 測(cè)量n次 得平均值Y2 周期內(nèi)核查一次 31 5 電子天平對(duì)合金的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下 6 核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1 9 9992g Y2 9 9998g Y2 Y1 0 6mg MPEV 1mg 結(jié)果滿意 32 例7 待核查儀器 卡尺 0 150 mm 最小分度 0 01mm 最大允許誤差 0 02mm 1 確定待核查卡尺的核查示值為50mm 2 選擇 加工50mm長(zhǎng)方形金屬塊 選定兩測(cè)量點(diǎn)AB 獨(dú)立重復(fù)測(cè)量10次 要求標(biāo)準(zhǔn)差 0 01mm 3 在待核查卡尺檢定 校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn) 金屬塊 AB兩點(diǎn)測(cè)量n次 得平均值Y1 4 在待核查卡尺需核查時(shí) 再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn) 金屬塊 AB兩點(diǎn)測(cè)量n次 得平均值Y2 33 5 卡尺對(duì) 金屬塊 AB兩點(diǎn)的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下 6 核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1 50 866mmY2 50 856mm Y2 Y1 0 01mm MPEV 0 02mm 結(jié)果滿意 34 例8 待核查儀器 模擬式接地電阻表 準(zhǔn)確度級(jí)別 1級(jí) 量程 10 MPE 0 10 1 確定待核查接地電阻表的核查示值為8 2 選擇約8 線繞電阻作為核查標(biāo)準(zhǔn) 3 在待核查接地電阻表檢定 校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)8 線繞電阻測(cè)量n次 得平均值Y1 4 在待核查接地電阻表需核查時(shí) 再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)8 線繞電阻測(cè)量n次 得平均值Y2 35 5 接地電阻表對(duì)8 線繞電阻的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下 6 核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1 8 54 Y2 8 60 Y2 Y1 0 06 MPEV 0 10 結(jié)果滿意 36 例9 待核查儀器 DSZ1數(shù)字水準(zhǔn)儀 視距測(cè)量誤差 10cm 測(cè)距標(biāo)準(zhǔn)偏差 2cm 1 確定待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀的測(cè)距示值為30m 2 選擇一約30m測(cè)量目標(biāo)A 便于使用水準(zhǔn)儀測(cè)距 3 在待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀檢定 校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量目標(biāo)A測(cè)量n次 得平均值Y1 4 在待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀需核查時(shí) 再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量目標(biāo)A測(cè)量n次 得平均值Y2 37 5 數(shù)字水準(zhǔn)儀對(duì)測(cè)量目標(biāo)A的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下 S1 0 9cm S2 1 0cm6 核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1 29 536m Y2 29 578m Y2 Y1 4 2cm MPEV 10cm 結(jié)果滿意 38 例10 待核查儀器 測(cè)量接收機(jī) 30MHz 18GHz 電平范圍 0dBm 127dBm MPE 0 01 0 5 dB 1 確定待核查測(cè)量接收機(jī)的電平示值 頻率3GHz 電平 0dBm 60dBm MPE 0 06dB 2 選擇同軸固定衰減器60dB 頻率覆蓋要求 3 在待核查測(cè)量接收機(jī)檢定 校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)固定衰減器測(cè)量n次 得平均值Y1 4 在待核查測(cè)量接收機(jī)需核查時(shí) 再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)固定衰減器測(cè)量n次 得平均值Y2 39 5 同軸固定衰減器的兩次測(cè)量結(jié)果如下 6 核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1 60 107dB Y2 60 128dB Y2 Y1 0 021dB MPEV 0 06dB 結(jié)果滿意 40 例11 待核查儀器 手持糖量 含量 計(jì) 分度0 1 測(cè)量范圍 0 15 MPE 0 1 質(zhì)量分?jǐn)?shù)g 100g 1 確定待核查手持糖量計(jì)的示值約10 2 選擇純蔗糖 葡萄糖 加蒸鎦水至10 溶液 為核查標(biāo)準(zhǔn) 稱10g純蔗糖 葡萄糖 90ml蒸鎦水 3 在待核查手持糖量計(jì)檢定 校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液測(cè)量n次 得平均值Y1 記錄溫度 4 在待核查手持糖量計(jì)需核查時(shí) 再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液測(cè)量n次 得平均值Y2 記錄溫度 測(cè)量結(jié)果Y1與Y2都對(duì)溶液溫度進(jìn)行了修正 41 5 蔗糖溶液的兩次測(cè)量結(jié)果如下 6 核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1 10 490 Y2 10 556 Y2 Y1 0 066 MPEV 0 1 結(jié)果滿意 42 4 比較測(cè)量?jī)x器 理化分析儀器 的核查用于比較測(cè)量的儀器 如氣相 液相 色質(zhì)聯(lián)用等 1 測(cè)量溯源性 比較測(cè)量?jī)x器單獨(dú)沒(méi)有量值 需與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一起用 溯源性決定于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 但由于它的特殊地位 還是必需關(guān)注儀器合格 維護(hù) 核查 2 比較儀器校準(zhǔn) 校準(zhǔn)定義 為確定儀器所指示的量值或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值 與對(duì)應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)量值之間關(guān)系的一組操作 注 a 校準(zhǔn)結(jié)果既可給出被測(cè)量示值 也可示值修正值 b 校準(zhǔn)也可確定其他計(jì)量特性 如影響量的作用 比較儀器校準(zhǔn)僅確定支持性影響量 沒(méi)有量值溯源 43 3 比較測(cè)量?jī)x器的使用方式a 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn) 定標(biāo) 后 隨即使用 測(cè)量 b 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期作工作曲線 使用工作曲線測(cè)量 c 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)定標(biāo)后較長(zhǎng)期使用 測(cè)量 4 核查參數(shù)的選擇 對(duì)于a 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn) 定標(biāo) 后 隨即使用 測(cè)量 不能正常核查示值變化是否超過(guò)最大允許誤差或超過(guò)賦值的不確定度 可以核查儀器本身計(jì)量性能 a 參照相關(guān)檢定規(guī)程使用中檢查的項(xiàng)目 可從中選擇影響測(cè)量結(jié)果較大的項(xiàng)目進(jìn)行核查 44 b 比較測(cè)量?jī)x器 一般認(rèn)為主要計(jì)量性能有 重復(fù)性 線性 檢測(cè)限等3個(gè)最有用的指標(biāo) 檢測(cè)限直接關(guān)系測(cè)量范圍 重復(fù)性 線性直接關(guān)系測(cè)量誤差 從規(guī)程 規(guī)范中選擇重復(fù)性 線性項(xiàng)目 其次考慮檢測(cè)限 靈敏度項(xiàng)目 對(duì)于用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期b 長(zhǎng)期c 作工作曲線使用 可以用一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢查工作曲線是否仍有效 或工作曲線的變化是否超過(guò)額定限度 這相當(dāng)于用質(zhì)控樣來(lái)核查檢測(cè)設(shè)備 結(jié)果方法 45 例12 待核查儀器 液相色譜儀 配有紫外 二極管陣列檢測(cè)器 規(guī)程規(guī)定定量重復(fù)性 1 按JJG705 2002液相色譜儀檢定規(guī)程5 2 2 7條要求 選用C18色譜柱 100 甲醇為流動(dòng)相 流量為1 0mL min 檢測(cè)波長(zhǎng)254nm 靈敏度0 04左右 2 基線穩(wěn)定后 由進(jìn)樣器注入5 10 L的1 10 4g mL荼 甲醇標(biāo)準(zhǔn)液 連續(xù)測(cè)量6次 記錄峰面積 3 規(guī)程規(guī)定的指標(biāo)一般是較低的 現(xiàn)大部分在用儀器的實(shí)際指標(biāo)要好得多 為滿足使用 應(yīng)按實(shí)際情況進(jìn)行控制 檢定 校準(zhǔn)后即測(cè)下重復(fù)性數(shù)據(jù) 等到需期間核查時(shí)再測(cè)量重復(fù)性數(shù)據(jù) 比較數(shù)據(jù)的變化 46 4 首次與核查時(shí)測(cè)得重復(fù)性數(shù)據(jù)5 核查結(jié)果評(píng)價(jià)A1平均值 3220 S1 0 32 A2平均值 3120 S2 0 38 a 用F檢驗(yàn)法 是否等精度測(cè)量F Fp f 5 05 f 5 3 18 f 9 b 可以按照儀器實(shí)際 使用要求來(lái)評(píng)價(jià)S2 0 38 結(jié)果是否滿意 47 例13待核查儀器 高效液相 HPLC 配有紫外 二極管陣列檢測(cè)器 實(shí)驗(yàn)室已對(duì)乳品中三聚氰氨檢測(cè)結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定 其中工作曲線的不確定度是一重要分量 集中反映了儀器的重要特性 同時(shí)為維持結(jié)果不確定度 應(yīng)對(duì)它進(jìn)行控制 1 樣品處理 準(zhǔn)確稱取M 2g樣品 經(jīng)萃取最后流動(dòng)相定容V 1mL待測(cè) 2 HPLC參考條件 按說(shuō)明書 標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)要求設(shè)置 3 三聚氰胺儲(chǔ)備液 準(zhǔn)確稱取100mg定容100mL 4 空白試驗(yàn)確保對(duì)三聚氰胺響應(yīng)值無(wú)明顯影響 48 5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 將儲(chǔ)備液分別稀釋到0 8 2 0 20 40 80mg mL標(biāo)準(zhǔn)工作液 分別進(jìn)樣檢測(cè) 得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線方程 表1 標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度及相應(yīng)的峰面積最小二乘法擬合A 40 989c 3 726 r2 0 99999 49 6 試樣檢測(cè)結(jié)果 試樣2次平行檢測(cè)響應(yīng)峰面積為 1848 1839 試樣溶液質(zhì)量濃度為44 9 g mL 7 制作擬合直線中各隨機(jī)因素引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u cp5 u cp5 s cp 1 s A 2 50 其中 p 試樣平行測(cè)量次數(shù)n 擬合直線的數(shù)據(jù)對(duì)總數(shù) 幾個(gè) 次數(shù) Ai 第i次標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量響應(yīng)值cp 樣品 定容溶液 測(cè)量結(jié)果ci 繪制擬合直線的第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 繪制擬合直線輸入值ci 幾個(gè) 的總平均值b 擬合直線 工作曲線 的斜率b0 擬合直線 工作曲線 的截矩 51 本例中 p 2 n 15 cp 44 9 g mL 28 56 g mLb 40 989 b0 3 726 結(jié)合表1數(shù)據(jù)代入公式 2 得到 s A 9 62 有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式 1 得到 u cp5 0 19 g mLurel cp5 0 19 g mL 44 9 g mL 100 0 4 52 對(duì)于作工作曲線的核查方法 a 重新作工作曲線 并計(jì)算不確定度分量用F檢驗(yàn)評(píng)價(jià)是否等概率測(cè)量或滿足使用需要F u2 大 u2 小 Fp f 2 5 n 15 0 05 b 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液C0來(lái)檢查工作曲線還是否有效 U 結(jié)果的不確定度 C C0 U 條件 U0 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的U 與作工作曲線的標(biāo)物同一批 如果用來(lái)檢查的標(biāo)物與作工作曲線的標(biāo)物不同批 則 C C0 U 條件 53 c 用質(zhì)控樣品C0 即核查標(biāo)準(zhǔn) 來(lái)檢查工作曲線的變化是否超過(guò)規(guī)定的值 C1 C2 U C1 C2分別為定期核查工作曲線時(shí)測(cè)量C0之值 U為用工作曲線測(cè)得結(jié)果的不確定度 k 2 如果沒(méi)有評(píng)定結(jié)果的不確定度 當(dāng)隨機(jī)因素分量較小時(shí) 則可近似為作工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度Uo 54 5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分有證 GBW 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查 一次性使用 a 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度 含量只有用同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)比對(duì)核查 考慮到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已做過(guò)穩(wěn)定性試驗(yàn) 所以只要在其有效期內(nèi)使用 可不核查濃度含量 b 需核查標(biāo)記和狀態(tài) 標(biāo)記 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與實(shí)物上標(biāo)簽是否存在 是否清晰便于使用 是否仍在有效期內(nèi) 狀態(tài) 有否變色 混濁 分解等異常變化 儲(chǔ)存條件是否符合要求 55 2 無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查a 無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用必需溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 所以必需用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度 含量進(jìn)行比對(duì) 投入使用前要比對(duì) 使用中核查時(shí)同樣進(jìn)行比對(duì) b 實(shí)驗(yàn)室配置 驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)溶液 在期間核查時(shí)可采用同樣方法驗(yàn)證其濃度含量變化不超過(guò)允許值 c 同樣需核查標(biāo)記和狀態(tài) 標(biāo)記 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書與實(shí)物上標(biāo)簽是否存在 是否清晰便于使用 是否仍在有效期內(nèi) 狀態(tài) 有否變色 混濁 分解等異常變化 儲(chǔ)存條件是否符合要求 56 5 期間核查的控制 1 期間核查計(jì)劃實(shí)驗(yàn)室根據(jù)所配置測(cè)量設(shè)備和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)制定期間核查計(jì)劃 包括哪些需核查的儀器設(shè)備 在什么時(shí)間進(jìn)行核查 核查參數(shù) 量值 用什么方法進(jìn)行核查 實(shí)驗(yàn)室使用各種各樣的儀器很多 需進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 制定一個(gè)比較合理的期間核查計(jì)劃1 重點(diǎn)需核查的儀器設(shè)備a 儀器設(shè)備的原理 結(jié)構(gòu) 元器件容易變化 b 測(cè)量結(jié)果應(yīng)用比較重要 可能會(huì)引起較嚴(yán)重后果或檢測(cè)數(shù)據(jù)可能存在爭(zhēng)議 57 c 儀器陳舊老化 帶病工作 可能發(fā)生故障 超差 d 使用頻率高 自行延長(zhǎng)周期 操作者不夠熟練 e 使用頻率很低的儀器 需在使用前進(jìn)行核查 2 可以不考慮期間核查的儀器設(shè)備a 牢固結(jié)構(gòu)型式的實(shí)物量具 玻璃量具等儀器 砝碼 量塊 硬度塊 容量瓶 移液管 滴定管等 b 測(cè)量結(jié)果不太重要 次要項(xiàng)目 的測(cè)量?jī)x器 對(duì)結(jié)果影響不大配套設(shè)備c 穩(wěn)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 濃度含量 及沒(méi)有辦法的 d 帶有自校器具或自校功能的儀器設(shè)備 說(shuō)明書 58 3 期間核查的次數(shù)與時(shí)間核查的次數(shù)決定于被核查儀器情況與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估 一般原則 a 核查一次 有用 但主要在于形式 安排于周期中 b 一般情況下 宜核查3次 核查時(shí)間可安排在兩次檢定 校準(zhǔn)周期的1 4 2 4 3 4 c 比較重要或可能存在風(fēng)險(xiǎn)時(shí) 周期不會(huì)超過(guò)1年 應(yīng)核查7次左右 原則上一個(gè)半月核查一次 4 期間核查參數(shù)和量值應(yīng)核查儀器關(guān)鍵參數(shù) 不需所有或許多參數(shù) 核查量值為常用量程 點(diǎn) 或中間量值 59 5 期間核查方法的選擇a 具有高一級(jí)以上測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或儀器 則優(yōu)先選擇傳遞比較法 由于標(biāo)準(zhǔn)儀器引入的不確定度可忽略 核查結(jié)果最為有效 如有害標(biāo)準(zhǔn)器則不用 b 具有穩(wěn)定核查標(biāo)準(zhǔn) 則可先選擇核查標(biāo)準(zhǔn)法 由于核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性引入的不確定度較小 一般情況下也可忽略 核查結(jié)果較有效 方便測(cè)量過(guò)程控制 c 其次可選擇儀器比對(duì)法 由于比對(duì)儀器引入的不確定度不可忽略 會(huì)存在其一定影響 一般無(wú)需特為期間核查配置標(biāo)準(zhǔn)器 核查標(biāo)準(zhǔn) 除非特別重要需要 價(jià)格較低 60 2 編制期間核查方法 作業(yè)指導(dǎo)書 內(nèi)容與格式 1 適用范圍 本核查方法適用于 儀器的名稱及準(zhǔn)確度等級(jí) 的期間核查 2 引用文獻(xiàn) 需要時(shí) 有引用的規(guī)程 規(guī)范等 3 概述 需要時(shí) 說(shuō)明需核查儀器的原理 結(jié)構(gòu) 用途 如用于XX的檢定 校準(zhǔn) 檢測(cè) 4 計(jì)量要求 需核查儀器的準(zhǔn)確度要求 最大充許誤差 準(zhǔn)確度等級(jí) 不確定度 5 核查條件 環(huán)境條件與核查設(shè)備a 環(huán)境條件 溫度 濕度 氣壓 防干擾等要求 61 b 儀器設(shè)備 核查所需的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 核查標(biāo)準(zhǔn) 比對(duì)儀器等儀器設(shè)備的名稱及指標(biāo) 6 核查項(xiàng)目及方法 核查項(xiàng)目 原理 步驟 a 核查項(xiàng)目 參數(shù) 項(xiàng)目的名稱 量值 指標(biāo)