X-7 ICP-MS的自校規(guī)程.doc

X-7 ICP-MS的自校規(guī)程一、概述ICPMS是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測(cè)量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。ICPMS全稱(chēng)是電感藕合等離子體質(zhì)譜，它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器。ICP利用在電感線圈上施加的強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，并通過(guò)氣體的推動(dòng)，保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離，在ICPMS中，ICP起到離子源的作用，高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子。質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過(guò)選擇不同質(zhì)核比（m/z）的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。主要組成部分圖1 ICPMS主要組成模塊圖1是ICPMS的主要組成模塊。樣品通過(guò)離子源離子化，形成離子流，通過(guò)接口進(jìn)入真空系統(tǒng)，在離子鏡中，負(fù)離子、中性粒子以及光子被攔截，而正離子正常通過(guò)，并且達(dá)到聚焦的效果。在分析器中，儀器通過(guò)改變分析器參數(shù)的設(shè)置，僅使我們感興趣的核質(zhì)比的元素離子順利通過(guò)并且進(jìn)入檢測(cè)器，在檢測(cè)器中對(duì)進(jìn)入的離子個(gè)數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)，得到了最終的元素的含量。二、技術(shù)要求靈敏度 Be 7 106 cps/ ppm In 60106 cps/ ppm U 60106 cps/ ppm背景噪聲 120106 短期穩(wěn)定性 1.5 % RSD 長(zhǎng)期穩(wěn)定性 3 % RSD 檢出限 Be 5 ppt Co，In，U 2瓶）2) 打開(kāi)抽風(fēng)，檢查風(fēng)量3) 打開(kāi)穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān)，檢查電源是否穩(wěn)定，觀察約1分鐘4) 打開(kāi)Ar氣鋼瓶的開(kāi)關(guān)，調(diào)至0.6MPa,（開(kāi)到最大，不能大于0.7MPa）5) 取下儀器左邊的蓋子，從左向右打開(kāi)左下方的三個(gè)電源開(kāi)關(guān)6) 蓋上儀器左邊的蓋子, 打開(kāi)電腦，待自檢完成后，雙擊“Plasma Lab” 圖標(biāo)，進(jìn)入操作軟件主窗口，單擊InstrumentTune,檢查炬箱的三個(gè)參數(shù)： MajorSampling Depth 采樣濃度 MinorHorizontal 水平 Vertical 垂直不在兩頭，“”不為0或最大如果為0,則在”Configuration”中選擇標(biāo)準(zhǔn)條件下的一個(gè)已經(jīng)存儲(chǔ)的條件,將其調(diào)出,此時(shí)以上位置應(yīng)不為0.7) 檢查軟件上方的炬箱調(diào)諧位置,”LOAD和TUNE應(yīng)不為0或255,如為0,則進(jìn)入ADVANCED將其改為100,如為255則與工程師聯(lián)系.8) 單擊左上角的“ON”鍵YES，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，等待約0.54h不等，待“Analysis”的真空顯示小于610-7mba時(shí)，可進(jìn)行下一步操作。2、 制定分析方案1) 確定樣品是否適合用ICP-MS分析固體樣品0.01%液體樣品1ppm（最好100ppb）2) 確定樣品分解方法（溶樣方法）盡量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的話，一定要趕盡盡可能用HNO3或H2O2分解樣品3) 配制工作曲線（混標(biāo)）濃度之間相差510倍一般用23點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)中中包含內(nèi)標(biāo).4) 樣品準(zhǔn)備：稀釋到合適的倍數(shù)樣品必須消解徹底，不能有混濁.樣品的固體物含量0.1%樣品當(dāng)中包含內(nèi)標(biāo)3、 編輯分析方法1) 分析軟件（Plasma Lab）主窗口內(nèi)容簡(jiǎn)介：1儀器的三種狀態(tài)：Shutdown 完全關(guān)機(jī)狀態(tài)（機(jī)械泵、分子泵全關(guān)）On OffVacuumn Ready 真空系統(tǒng)啟動(dòng)On OffOperate 完全操作狀態(tài)（分析狀態(tài)）2儀器顯示的重要參數(shù)Neb： 霧化氣壓力（工作狀態(tài)時(shí)1.52.5bar）Fwd: ICP正向功率（工作時(shí)一般為1200-1300W） Ref: 反射功率（工作時(shí)一般10W） 炬箱的調(diào)諧參數(shù)：Load和 Tune: 不能是0或255，否則有問(wèn)題真空：EXP：兩個(gè)錐之間的真空。工作狀態(tài)時(shí)約為2.00.2mba Ana：分析完真空，預(yù)熱時(shí)610-7mba 工作時(shí)一般Plasma Lab軟件的三個(gè)模塊Instrument儀器控制參數(shù)設(shè)置最佳化調(diào)節(jié)Technician: 儀器的后臺(tái)監(jiān)視與錯(cuò)誤報(bào)警Experiment: 編制實(shí)驗(yàn)方法2）編輯分析方法:1單擊ExperimentCreat a New Blank Experiment Continuous OK Default Open 2 Set UpConfiguration Editor忽略3 Set UpTimings uptake: Maximum Delay(s) (3050s)4 Set UpAnalyte 選擇分析元素（包括內(nèi)標(biāo)元素）5 Set UpAcquisition Parameters一般Main Peak Jump Cnannels=3 改變Sweeps使？Time=1060秒6 Set UpInternal Standards 先定內(nèi)標(biāo) Technique選定內(nèi)標(biāo)元素7 Set UpIsitope Ratio忽略8 Instrument Calibrations忽略9 Calibrations MethodMethodFully Quant10 QC Setup忽略11 Sample listSample list 增加一個(gè)樣品12 Sample listFully Quantitare Concentrations 設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度13 單擊左上角的FilesSave As選定文件名和子目錄Save 方法編制完畢4、 點(diǎn)火進(jìn)入Operate狀態(tài)1 檢查Ar 氣是否足夠，標(biāo)準(zhǔn)和樣品是否備好2 打開(kāi)水循環(huán)開(kāi)關(guān)，觀察壓力和溫度是否正常3 裝好蠕動(dòng)泵管，壓下泵管夾4 確認(rèn)排風(fēng)工作正常5 把進(jìn)樣毛細(xì)管插入純水中6 單擊ONYES，此時(shí)儀器將自動(dòng)進(jìn)入Operate狀態(tài)5、 調(diào)節(jié)儀器最佳化1 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入1ppbTuneSolution2 單擊InstrumentTune 檢查炬箱的三個(gè)參數(shù)： MajorSampling Depth 采樣濃度 MinorHorizontal 水平 Vertical 垂直不在兩頭，“”不為0或最大3 檢查Global下面的檢測(cè)器電壓Analogue Detector: 1800V-2500VPCDetector:30004500V 4 調(diào)節(jié)TuneMinor下的炬箱位置，使顯示的信號(hào)最大，一般用（Co59,In115和U238來(lái)看）5 調(diào)節(jié)TuneMinor下的Nebulizer使信號(hào)最強(qiáng)，RSD最小6 可以檢查其它離子鏡是否在最佳位置，然后Save條件。6、 儀器的Calibration:Mass CalibrationDetector Cross Calibration1 做Mass Calibrationa. 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入1ppb Tune Solution 中，調(diào)節(jié)最佳化。b. 單擊Experiment Open An Exiting ExperimentOK選擇Instrument Calibration子目錄選擇Mass CalibrationOpenc. 單擊Sample ListSample Listd. 增加一個(gè)樣品（注意樣品類(lèi)型為Instrument Setup）e. 單擊樣品最左邊方框使其變黑單擊樣品表上方的Show Advanced單擊樣品表下方的Instrument Calibration 在Mass Calibration前的方框內(nèi)打一般選擇Update Mass Calibrationf. 單擊Queue鍵AppendOK開(kāi)始進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)g. 待其完成后，單擊OK，如果樣品變?yōu)辄S色，則成功2 做Detector Cross Calibrationa. 確認(rèn)儀器已處于最佳化b. 將進(jìn)樣毛細(xì)管放入2030ppb Tune Solution 中c. 單擊ExperimentOpen an Exiting ExperimentOKInstrument Calibration子目錄Mass CalibrationOpend. 單擊Sample ListSample liste. 增加一個(gè)樣品，單擊左邊使其變黑f. Show AdvancedInstrument CalibrationDetector Calibrationg. 單擊QueueAppendOK即開(kāi)始進(jìn)行7、 樣品分析1 打開(kāi)已經(jīng)準(zhǔn)備好的分析的方法2 單擊QueueAppendOK 然后按照提示將進(jìn)樣毛細(xì)管放入相應(yīng)瓶中，單擊Continue進(jìn)行測(cè)定8、 熄火并返回Vacuum狀態(tài)1 確認(rèn)所有樣品已分析完成2 單擊OffYES3 松開(kāi)蠕動(dòng)泵管夾4 冷卻約5min后，關(guān)閉循環(huán)水5 關(guān)閉電腦4、檢測(cè)限用純水進(jìn)行空白試驗(yàn)，進(jìn)行11次空白值的重復(fù)測(cè)定，計(jì)算檢測(cè)限 L=3Sb式中：Sb濃度表示的空白標(biāo)準(zhǔn)差(mg/L)。5、精密度在測(cè)定范圍內(nèi)選擇某一樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算測(cè)定值(儀器可自動(dòng)完成)。然后由測(cè)定值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(