食品分析簡答題.doc

1 食品分析的作用（意義）： 鑒定食品成分、評價食品營養(yǎng)價值、如何合理搭配食物；發(fā)現(xiàn)食品污染源，防止食品污染，提高食品衛(wèi)生質(zhì)量；開發(fā)新食品資源2 食品分析內(nèi)容： 食品的感官品質(zhì)鑒定；食品營養(yǎng)成分分析；食品添加劑分析；食品中微量元素的檢驗與分析；食品中有害污染物質(zhì)的檢驗3 食品分析采用的標準： 國際：國際標準化組織制定，國際間通用。ISO；國家：國家標準局頒布。中國GB、美國ANS；行業(yè)：在全國某個行業(yè)內(nèi)統(tǒng)一的技術要求；地方：省市范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術要求；企業(yè)：所在企業(yè)制定并報上級主管部門備案。QB4 食品中有害物質(zhì)的種類及常用的檢測方法： A 種類：生物有害物質(zhì)：如黃曲霉等；化學性有害物質(zhì)：如DDT、氯丙醇等；物理性有害物質(zhì)：如金屬屑。B 檢測方法：薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、質(zhì)譜法、色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術、酶聯(lián)免疫吸附劑測定法5 食品分析的一般程序： 采樣；樣品制備；樣品預處理；樣品保存；樣品分析。6 采樣意義： 檢驗試樣感官性質(zhì)上有無變化；檢驗食品的一般成分有無缺陷；檢驗加入的添加劑等外來物質(zhì)是否符合國家的標準規(guī)定；檢驗食品的成分中有無摻假現(xiàn)象；檢驗食品在生產(chǎn)、運輸和儲藏過程中有無重金屬、有害物質(zhì)和各種微生物的污染以及有無變質(zhì)和腐敗現(xiàn)象。7 采樣注意事項： 采樣時要求無菌操作；樣品需要裝入預先洗凈烘干的廣口瓶中；瓶上貼好標簽，標簽上注明名稱、采樣日期、交貨數(shù)量、采樣方法及其它需要說明的情況；簽封、送檢8 樣品預處理的原因，并簡述樣品預處理所要達到的要求： A樣品本身組成復雜，可能有污染，故在樣品檢測、分析時會產(chǎn)生干擾。必須設法消除干擾，完整地保留和濃縮被測組分。B 要求：消除干擾因素；完整保留被測組分；應能使被測定物質(zhì)達到濃縮9 有機物破壞法 【比較干法灰化與濕法氧化】： 用于食品中無機鹽或金屬離子的測定。A、干法灰化：在馬福爐中高溫灼燒樣品。適用范圍：除As 、Hg、Pb、Sb等外的金屬元素的測定。優(yōu)點：有機物破壞徹底，操作簡便，使用試劑少，無需專人經(jīng)常看管。缺點：時間長揮發(fā)性物質(zhì)的損失較大。B、濕法氧化：適用范圍：常用于某些極易揮發(fā)散失的物質(zhì)，除Hg以外，大部分金屬的測定都能得到良好結果。優(yōu)點：時間短，揮發(fā)性物質(zhì)損失少，加熱溫度比干法灰化法低。缺點： 試劑用量大，需專人看管。10 選擇有機物破壞法注意原則： 方法簡便，使用試劑越少越好。方法耗時越短，有機物破壞越徹底越好。被測元素不因破壞有機質(zhì)而損失，不影響后續(xù)的測定步驟。11 樣品為什么要保存： 為了防止樣品中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失及其他待測物質(zhì)含量的變化。1 水的作用： 水是維持動、植物和人類生存必不可少的物質(zhì)之一。水是動、植物體內(nèi)良好的溶劑。水是體內(nèi)生物化學反應的反應物2 水分測定意義： 食品中水分含量多少，關系到食品品質(zhì)的保持和食品穩(wěn)定性的提高。 水分減少（某些食品的水分減少到一定程度時）將引起水分和食品中其他組分的平衡關系的破壞。水分多會引起食品的腐敗變質(zhì)。3 干燥法產(chǎn)生誤差的原因及消除誤差的方法： A、原因：烘干過程中，樣品內(nèi)出現(xiàn)物理柵(Physical barriers)，可防礙水分從食品內(nèi)部和它的表層擴散。如：干燥糖漿，富含糖分的水果、蔬菜等在樣品表層結成薄膜，水分不能擴散，水分減少。有些樣品水分含量高，干燥溫度也較高時，樣品可能發(fā)生化學反應，這些變化會使水分無形損失。如：淀粉的糊精化，水解作用等。對熱不穩(wěn)定的樣品，溫度高于70會發(fā)生分解，產(chǎn)生水分及其他揮發(fā)物質(zhì)。如蜂蜜、果漿、富含果糖的水果。樣品中含有除水分以外的其他易揮發(fā)物，如乙醇、醋酸等將影響測定。樣品中含有雙鍵或其他易于氧化的基團。如不飽和脂肪酸、酚類等會使殘留物增重，水分含量偏低。 B、嚴格執(zhí)行前面提到的三項條件（水分唯一、排水完全、重量忽略）。像糖漿、富含糖分的果蔬，可加水稀釋；或加入干燥助劑（如海砂、石英砂）。對于水分含量高，易發(fā)生化學反應的樣品，可采用紅外線干燥或二步干燥法。對熱不穩(wěn)定的富含果糖制品可采用真空烘箱法。 4 蒸餾法原理、特點及適用范圍： A 原理：基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這一事實，將食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，溜出液在接受管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計算出樣品中水分含量。B 優(yōu)：熱交換充分；受熱后發(fā)生化學反應比重量法少；設備簡單，操作方便。缺：水與有機溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象；樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來；水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差。C 適用范圍：廣泛用于谷類、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測定，特別對于香料，此法是唯一公認的水分含量的標準分析法。5 卡爾費休法的原理及適用范圍： A 卡爾費休法是一種以滴定法測定水分的化學分析法?？栙M休法測定水分的原理基于水存在時碘與二氧化硫的氧化反應：SO2 + I2 +2H2O H2SO4 +2HI。此反應是可逆的，體系中加入了吡啶和甲醇，則使反應順利進行。B適用范圍:費休法廣泛地應用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測定，均能得到滿意的結果，在很多場合，此法也常被作為水分特別是痕量水分（低至ppm級）的標準分析方法，用以校正其他測定方法。在食品分析中，采用適當?shù)念A防措施后此法能用于含水量從1ppm到接近100%的樣品的測定。6 灰分測定與水分測定中的恒量操作過程異同點？簡述水分測定過程中如何進行恒重操作： A 相同：樣品和器皿都需要恒重，恒重的原理相同；不同：恒重操作的時間不同，水分干燥24h，灰份灰化時間長；恒重操作的儀器不同，水分用稱量皿和烘箱，灰分用坩堝和馬弗爐；恒重操作的標準不同，水分前后兩次測量差2mg，灰分前后兩次測量差0.5mg；恒量操作的溫度不同，水分干燥95105，灰分灰化約550。B 水分恒量操作：稱量皿恒重：稱量皿洗凈擦干后標號干燥箱干燥12h，蓋子斜支干燥器冷卻室溫準確稱量再放回烘箱干燥30min冷卻稱量恒量（前后兩次測量差2mg）樣品恒重：稱適量樣品于干燥皿中干燥箱（95105）干燥24h，蓋子斜支干燥器冷卻至室溫準確稱量再放回烘箱干燥1h冷卻稱量恒量（前后兩次測量差2mg）1 測定灰分的意義 ： 評定食品是否衛(wèi)生，有沒有污染。判斷食品是否摻假。 評價營養(yǎng)的參考指標（可通過測各種元素） 2 為什么將灼燒后的殘留物稱為灰分？粗灰分與無機鹽含量之間有什么區(qū)別？食品樣品在 高溫灼燒前藥進行炭化處理的原因： A 因為食品中灰分的無機成分與食品中原來的無機成分并不完全相同。所以我們將灼燒后的殘留物稱為灰分。B 灰化時某些易揮發(fā)的無機元素會揮發(fā)散失?；一瘯r某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機成分增加。C 防止在灼燒時因溫度高試樣中的水分集聚蒸發(fā)使試樣飛揚；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)而溢出坩堝；不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 3 對于難揮發(fā)的樣品可采取什么措施加速灰化？（加速灰化的方法） 改變操作方法：樣品初步灼燒后取出坩堝冷卻 在灰中加少量熱水攪拌使水溶性鹽溶解，使包住的碳粒游離出來蒸去水分干燥灼燒。加入灰化助劑：HNO3(1：1)或30%H2O2， 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成NO2和水，這類物質(zhì)灼燒時完全消失，又不至于增加殘留物灰分重量。 加入惰性物質(zhì)：如MgO 、CaCO3等，這些都不溶解，使碳粒不被覆蓋，此法需同時作空白實驗。 4 灰化的注意事項： 樣品炭化時要注意熱源強度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。灼燒后的坩堝應冷卻到200 以下再移入干燥器中，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復常壓時，應注意使空氣緩緩流入，以防殘灰飛散?；一笏脷堅闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后，可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡1020分鐘，再用水沖刷潔凈。 5 簡述素瓷坩堝的的性能、使用方法。 性能：理化性質(zhì)與石英坩堝相同，耐高溫（1200），內(nèi)壁光滑?？捎脽岬南Cl洗滌，價格低廉，但抗堿性差，溫度驟變易破裂。使用方法：坩堝 （1：4）鹽酸煮沸洗凈灼燒降至200 放入干燥室內(nèi)冷卻到室溫稱重（空坩堝）6 樣品灰分的測定中，如何確定灰化溫度及灰化時間？ 灰化的溫度因樣品不同而有差異，大體是果蔬制品、肉制品、糖制品類不大于525；谷物、乳制品（除奶油外）、魚、海產(chǎn)品、酒類不大于550。根據(jù)上面這些我們可選擇測灰分的溫度，灰化溫度選擇過高，造成無機物的損失。對于灰化時間一般無規(guī)定，針對試樣和灰化的顏色，一般灰化到無色（灰白色），灰化的時間過長，損失大，一般灰化需要2-5小時，有些樣品即使灰化完全，顏色也達不到灰白色，如Fe含量高的樣品，殘灰藍褐色，Mn、Cu含量高的食品殘灰藍綠色，所以根據(jù)樣品不同來看顏色。 7 酸度測定的意義： 有機酸影響食品的色、香、味及穩(wěn)定性。食品中有機酸的種類和含量是判斷其質(zhì)量好壞的一個重要指標。利用有機酸的含量與糖的含量之比，可判斷某些果蔬的成熟度。油脂的游離脂肪酸含量的多少是品質(zhì)好壞和精煉程度的重要指標之一。8 水蒸氣蒸餾法加磷酸的目的是什么及整個裝置的操作要點的什么？ A 揮發(fā)酸濃度很稀時，蒸餾是非常困難的，少量的揮發(fā)性酸根本揮發(fā)不出來，影響測定的準確度。加入磷酸后，磷酸提供了大量的氫離子，可以促進揮發(fā)性酸的蒸發(fā)，同時磷酸本身不揮發(fā)，不影響測定結果。B 原理：樣品經(jīng)適當處理后，加適量磷酸使結合態(tài)揮發(fā)酸游離出來，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，經(jīng)冷凝，收集后，按酸的測定操作。 1索氏抽提法測定脂肪的原理、適用范圍與特點： A原理：利用脂肪能溶于有機溶劑的性質(zhì)，在索氏抽提器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)即為脂肪。B 范圍：適于各類食品中脂肪含量的測定，尤其適于脂肪含量較高，結合態(tài)脂類含量較少，缺點：用時較長。2 索氏抽提法測定脂肪對所使用的抽提劑乙醚有何要求？為什么？ 抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物，揮發(fā)殘渣含量低。因為水和醇可導致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測定結果偏高。過氧化物會導致脂肪氧化，在烘干時也有引起爆炸的危險。3 簡述食品中脂肪的存在形式。如何選擇脂肪提取溶劑以及使用乙醚時應注意的事項。 原則：相似相溶規(guī)律進行提取。石油醚：沸點較高，允許樣品中含微量水分，提出物較接近真實的脂類。對結合脂類無提取能力。氯仿甲醇提取劑：對結合脂的提取效果好，特別適于動物類食品。水飽和的正丁醇：尤其適合于谷類食品。乙醚：沸點，34.6，標準分析法的提取劑。含水乙醚會同時抽出糖分等非脂類成分，影響檢測的準確性。對結合脂類無提取能力。解決方法：樣品烘干或加脫水劑再提取。在揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌用直接火加熱，應該用電熱套或電水浴等。放入烘箱前要全部驅(qū)除乙醚或石油醚。4 牛乳中脂肪的存在形式？用有機溶劑提取前應如何處理？ 牛乳中的脂類在牛乳中并不呈溶解狀態(tài)，二是以脂肪球呈乳濁液狀態(tài)存在，它周圍有一層膜，使脂肪球得以在乳中保持乳濁液的穩(wěn)定狀態(tài)。其中含有蛋白質(zhì)、磷脂等許多物質(zhì)。巴布科克用一定濃度的硫酸，使非脂成分溶解，牛乳中的酪蛋白鈣鹽變成可溶性的重硫酸酪蛋白。脂肪球膜被軟化破壞，于是乳濁液亦破壞，脂肪即可分離出來。這是一種公認的標準分析方法?？墒菍τ诤刑穷惢蚯煽肆Φ哪承┤橹破罚捎帽痉▽⑹固穷惤够?，巧克力則進入脂肪中，不能滿足測定要求。對于加糖乳制品，改進方法很多，如堿性乙醚提取法，它不用腐蝕性大的濃酸。5 哪些指標可以表明脂肪的特點，它們表明了脂肪哪些方面的特點？ 酸價：中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。原理：油脂中的游離脂肪酸與氫氧化鉀發(fā)生中和反應，由氫氧化鉀標準溶液的消耗量可計算出油脂的酸價。碘價：指100g油脂所吸收的碘的克數(shù)。原理：在碘化鉀的酸性溶液中，碘化鉀與不飽和脂肪酸起加成反應，游離的碘可用硫代硫酸鈉溶液滴定，從而計算出被測樣品中所吸收的碘化鉀的克數(shù)。皂化價：指1g油脂完全皂化時所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。原理：油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時，發(fā)生皂化反應，剩余的堿可用標準酸滴定，從而可計算出中和油脂所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)。過氧化值：試樣按下述規(guī)定的操作條件氧化碘化鉀的物質(zhì)量，用每千克中活性氧的毫克當量表示。原理：油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，當與碘化氫反應時析出碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，計算過氧化值。6 介紹雙硫腙的性質(zhì)及其與金屬離子的反應。 A性質(zhì)：溶解特性：雙硫腙，紫黑色結晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中；不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可溶于氨堿性水溶液。易氧化：在有氧化劑存在，日光照射下易氧化為二苯硫卡巴二腙。二硫腙鹽的萃取性能：主要決定于水相中的pH值和二硫腙試劑的濃度。選擇性：二硫腙可與許多金屬離子起反應，故其選擇性不高，但可以通過控制pH值和應用掩蔽劑來提高它的選擇性。比色特性：二硫腙與不同的金屬離子所生成的金屬鰲合物顏色從紫紅色到橙黃色不等， B 雙硫腙與金屬離子的反應：在酸性溶液中并有過量雙硫腙存在時生成單取代雙硫腙鹽，即1個雙硫腙分子中有1個H原子被金屬離子所取代，二價金屬離子則同時與2個雙硫腙分子反應。在堿性溶液中或雙硫腙量不足時、生成二代（雙取代）雙硫腙鹽，即1個雙硫腙分子中有個H原子同時被金屬離子所取代。1 常用的澄清劑： 中性醋酸鉛Pb（AC）23H2O ：適于植物樣品、淺色的糖及糖漿制品、果蔬制品、焙烤制品。但是，脫色力差，不能用于深色糖液的澄清。堿性醋酸鉛：處理深色的蔗糖液供旋光測定用，但是有沉淀中帶走還原糖等負作用。醋酸鋅液和亞鐵氰化鉀液：適于色淺富含蛋白質(zhì)的提取液乳制品。硫酸銅液（和1N氫氧化鈉混用）：作牛乳等樣品的澄清用。氫氧化鋁（鋁乳）；作淺色糖液的澄清劑，能凝聚膠體，但對非膠態(tài)雜質(zhì)的澄清效果不好?；钚蕴浚撼ブ参镄詷悠分械纳兀綂A帶糖，動物性樣品活性炭好些。三甲氯硅烷、六甲基二硅烷：有機澄清劑、效果好，但價格高。2 澄清劑的作用、要求及使用時注意的問題： A 作用：沉淀一些干擾物質(zhì)，保證測定準確。B 要求： a、能完全除去干擾物（蛋白、單寧、有機酸、果膠等）。b、不吸附糖類，不改變糖的物理性質(zhì)。c、過剩的澄清劑應不干擾后面的分析操作，或易于除掉。C 注意的問題：應根據(jù)樣液的種類、干擾成分的種類及含量進行選擇，同時還要考慮所采用的分析方法。澄清劑的用量要適當。用量太少，達不到澄清的目的；用量太多，會使檢測結果產(chǎn)生誤差。用醋酸鉛作澄清劑時要除鉛。因鉛劑過量會形成鉛糖，但除鉛劑在保證使鉛完全沉淀的前提下盡量少用。 3 淀粉的主要性質(zhì)： 水溶性：可溶于熱水，不溶于冷水。醇溶性：不溶于濃度在30以上的乙醇溶液。水解性：在酸或酶的作用下可以水解，終產(chǎn)物是葡萄糖。旋光性：淀粉水溶液具有右旋性。4 測定食品中蛋白質(zhì)含量的意義： 蛋白質(zhì)作為三大供能物質(zhì)，是食品的重要營養(yǎng)指標。人體組織的構成成分。構成體內(nèi)各種重要物質(zhì)。蛋白質(zhì)不是越多越好（增加腎負擔，骨質(zhì)疏松）。不同食品中蛋白質(zhì)的含量不同，可作為質(zhì)量檢驗的一種重要手段。5 凱氏定氮法及原理： A 通過測定食品中N的含量，再乘以蛋白質(zhì)系數(shù)，就可以得到蛋白質(zhì)的含量 N/ 16% = N*6.25 = 蛋白質(zhì)含量 B 原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出，而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標準鹽酸或硫酸溶液滴定。根據(jù)標準酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。6 凱氏定氮法中各試劑的作用： A 濃H2SO4：在消化階段起決定性作用。具有脫水性：使有機物脫水后被炭化為C、H、N具有氧化性：將有機物徹底氧化。B CuSO4.5H2O：在消化階段作催化劑；在蒸餾反應時作指示劑。C K2SO4：在消化時提高溶液的沸點。D 40%NaOH Solution ：蒸餾過程中使氮蒸餾出來。7 常量凱氏定氮法與微量凱氏定氮法的區(qū)別： 原理與常量凱氏定氮法相同；設備區(qū)別也不大；操作同常量凱氏定氮法；試劑除0 .01molL鹽酸標準溶液外其余也同常量凱氏定氮法，只是加試劑量減少了8 氨基酸的分析： 甲醛滴定法：原理：氨基酸分子中含有堿性氨基和酸性羧基，在水溶液中以雙性離子（內(nèi)鹽）存在，因此不能直接用酸滴定氨基，也不能用堿滴定羧基。將氨基酸（水溶液）用中性甲醛水溶液處理，常溫下，甲醛能迅速與氨基酸的氨基結合，生成羥甲基化合物，促使一NH3+釋放H+，使溶液的酸度增加，堿性消失，溶液顯示出羧基的酸性，可以用酚酞作指示劑，直接用標準堿液滴定，以間接方法求出樣液中氨基酸的含量，終點pH為8.5-9.5。1 食品添加劑的定義、分類與作用： A 定義：指為改善食品品質(zhì)和色、香、味，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的化學合成或者天然物質(zhì)。 B 分類：防腐劑；抗氧化劑；發(fā)色劑；漂白劑；甜味劑（糖精和糖精鈉） C 作用：保持食品營養(yǎng)，防止腐敗變質(zhì)，增強食品感官性狀或提高食品質(zhì)量；當然有些也對人類具有一定的毒性，過度食用危害人們健康2 食品添加劑的用途： 增加食品的營養(yǎng)價值而加入營養(yǎng)強化劑（如維生素、氨基酸等）； 改善食品的感官性狀，提高色、香、味（如加入色素、香料、甜味劑等）；控制食品中微生物的繁殖，防止腐敗變質(zhì)，延長保藏時間（如防腐劑、抗氧化劑等）；滿足食品加工工藝過程的特殊需要（如漂白劑、增稠劑等）；作為生產(chǎn)輔助材料，如堿、鹽類、載體溶劑等。3 NaNO2、苯甲酸鈉、SO2的測定： A NaNO2：樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，溶液通過鎘柱，使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子，在弱酸性條件下，亞硝酸根離子與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大吸收波長為550nm，測定其吸光度后，可與標準比較定量，測得亞硝酸鹽總量，由總量減去亞硝酸鹽含量即得硝酸鹽含量（重氮偶合比色法）。 B 苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑，與酸