陶瓷膜在氫氧化鋁微粉生產(chǎn)中的應(yīng)用

陶瓷膜在氫氧化鋁微粉生產(chǎn)中的應(yīng)用1.劉愛(ài)民.，2.秦雅娟，3.代金海（中國(guó)鋁業(yè)山東分公司 1.第二氧化鋁廠，2.化學(xué)品氧化鋁公司，3.裝備能源部;山東 淄博255052）摘 要：工業(yè)上，氫氧化鋁微粒的生產(chǎn)一般采用板框或盤(pán)式過(guò)濾器洗滌，存在耗水量大，設(shè)備運(yùn)行不穩(wěn)定，操作繁瑣等嚴(yán)重問(wèn)題。本文在傳統(tǒng)工藝之前增加無(wú)機(jī)陶瓷膜過(guò)濾，以錯(cuò)流過(guò)濾方式對(duì)漿料進(jìn)行預(yù)濃縮研究，考察陶瓷膜設(shè)備在氫氧化鋁生產(chǎn)中，高濃度氫氧化鈉，高溫度，高固體含量體系中運(yùn)行的情況。為現(xiàn)有工藝提供改進(jìn)的依據(jù)和數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明新工藝很好的解決了前述嚴(yán)重的問(wèn)題。關(guān)鍵詞：陶瓷膜；氫氧化鋁；微粒；過(guò)濾。Abstract: In industry, plate-frame and disk filtration are commonly used in the production of aluminum hydroxide particles, the serious problems are wasting water, unstable, and complex operation. The use of inorganic ceramic membrane is added before the traditional process, with cross-flow filtration methods for industrial aluminum hydroxide slurry particulate pre-concentration research. Ceramic membrane devices in the production of aluminum hydroxide，a high concentration of sodium hydroxide，high temperature，high-solid content of the system running were investigated. All the above were done to improve existing processes and data basis, the experimental results showed the new technology well solved the serious problems afore mentioned. Key words: Inorganic ceramic membrane；Aluminum hydroxide；Particle；Filtration1. 氫氧化鋁微粉生產(chǎn)工藝1.1 氫氧化鋁簡(jiǎn)介氫氧化鋁是用量最大和應(yīng)用最廣的無(wú)機(jī)阻燃添加劑。氫氧化鋁作為阻燃劑不僅能阻燃，而且可以防止發(fā)煙、不產(chǎn)生滴下物、不產(chǎn)生有毒氣體，因此，獲得較廣泛的應(yīng)用，使用量也在逐年增加。使用范圍：熱固性塑料、熱塑性塑料、合成橡膠、涂料及建材等行業(yè)。1.2 傳統(tǒng)工藝目前高品質(zhì)的氫氧化鋁生產(chǎn)采用鋁酸鈉誘導(dǎo)結(jié)晶的工藝，做高品質(zhì)填料的氫氧化鋁孔徑在1微米以下，這種物料體系有幾個(gè)特點(diǎn)：1、溫度高60-70；2、堿濃度高10%以上；3、粒徑細(xì)小，過(guò)濾困難；4、雜質(zhì)指標(biāo)嚴(yán)格，洗滌電導(dǎo)率要求小于200S/cm；5、固含量高，大于10%。傳統(tǒng)氫氧化鋁分離洗滌工藝：圖1. 傳統(tǒng)氫氧化鋁分離洗滌工藝傳統(tǒng)工藝采用板框過(guò)濾由于溫度高、堿濃度大，濾布的消耗比較大。最主要的問(wèn)題是濾液質(zhì)量不穩(wěn)定，影響后面堿回收工藝的穩(wěn)定運(yùn)行。板框過(guò)濾的濾餅層厚，洗滌過(guò)程中用水量大，粉體滲透量大，后段堿回收、葉濾工序的負(fù)荷增大。1.3陶瓷膜工藝及其優(yōu)點(diǎn)陶瓷膜是以陶瓷材料如氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦等制成的不對(duì)稱分離膜，呈單管狀和多通道狀，管壁密布微孔，在操作壓差的作用下，料液在膜管內(nèi)錯(cuò)流流動(dòng)，小于膜孔徑的部分（如：離子）通過(guò)膜孔進(jìn)入滲透?jìng)?cè)成為濾液，而大于孔徑的物質(zhì)被膜截留而成為濃縮液，從而達(dá)到物質(zhì)的分離、濃縮和提純的目的1。陶瓷膜設(shè)備的工作原理: 圖2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程圖原料液輸送至原料罐，原料罐內(nèi)料液由循環(huán)泵輸送至膜組件，在壓力驅(qū)動(dòng)下原料經(jīng)膜組件過(guò)濾，濃縮液輸送至原料罐循環(huán)生產(chǎn)，待濃縮到一定倍數(shù)后，將濃縮液輸送至產(chǎn)品生產(chǎn)工序。濾清液輸送至堿回收生產(chǎn)環(huán)節(jié)。反沖罐內(nèi)貯存濾清液，待清洗膜組件時(shí)關(guān)閉濾清液出水閥，打開(kāi)反沖閥對(duì)膜組件進(jìn)行反沖清洗。2.陶瓷膜工藝的應(yīng)用采用陶瓷膜過(guò)濾后的新工藝：圖3. 陶瓷膜分離洗滌工藝 在新工藝中，陶瓷膜過(guò)濾和盤(pán)式過(guò)濾器配合使用可以有效地避免上述問(wèn)題。料液先經(jīng)過(guò)陶瓷膜過(guò)濾，使固含量達(dá)到一定范圍，然后進(jìn)入盤(pán)式過(guò)濾器，進(jìn)行連續(xù)過(guò)濾洗滌。連續(xù)洗滌過(guò)程中漏的料液經(jīng)過(guò)葉濾機(jī)過(guò)濾后返回到盤(pán)式過(guò)濾器。使用陶瓷膜過(guò)濾，能夠保證濾清液的固含量小于1ppm；濃縮漿料到一定濃度后，盤(pán)式過(guò)濾器的效率將大大提高。因?yàn)樵谖⒎巯礈爝^(guò)程中，由于粒徑較小，盤(pán)式過(guò)濾器的濾餅不容易形成，如果料液濃度較低，開(kāi)始過(guò)濾的時(shí)候穿料現(xiàn)象比較嚴(yán)重，因此效率就比較低。陶瓷膜給盤(pán)式過(guò)濾器提供穩(wěn)定的固含的料液，使盤(pán)式過(guò)濾器的連續(xù)洗滌工藝更容易控制，產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定，洗滌耗水量也相應(yīng)的減少。2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備采用的物料為氫氧化鋁漿料，漿料密度1.30.2g/l，漿料溫度50-60，漿料固含905g/l，固相成分-AL(OH)3，固相比重2.40；固相物性：溶于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿；固相顆粒度d10=0.3m，d60=0.6m；溶液含堿量（NaOH，Na2CO3）以Na2O計(jì)為10010g/l。實(shí)驗(yàn)?zāi)す懿捎媚暇┚潘几呖萍加邢薰旧a(chǎn)的陶瓷膜。設(shè)備模擬工業(yè)化運(yùn)行裝置，采用兩串的連接方式，設(shè)備有效膜面積0.45M2。膜管孔徑0.2m，膜管外徑31mm，19通道，通道直徑3.8mm，膜管長(zhǎng)度1016mm。設(shè)備有流量、壓力、溫度顯示，泵采用變頻器控制。有瞬時(shí)反沖裝置可實(shí)現(xiàn)手動(dòng)和自動(dòng)反沖。設(shè)備運(yùn)行參數(shù)：循環(huán)流量3-5m3/h，進(jìn)膜壓力0.3-0.5MPa，出膜壓力0-0.1 MPa。2.2 應(yīng)用情況實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了6天，進(jìn)行6個(gè)批次的實(shí)驗(yàn)，累計(jì)運(yùn)行時(shí)間59小時(shí)，中間未進(jìn)行化學(xué)清洗。最大通量900L/(h*m2)，濃縮3倍時(shí)通量能夠穩(wěn)定在300L/(h*m2)以上。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通量一般穩(wěn)定在600 L/(h*m2)以上，隨著濃縮倍數(shù)增大，通量下降。濃縮倍數(shù)在兩倍以下時(shí)，反沖效果不是很明顯，當(dāng)濃縮倍數(shù)超過(guò)兩倍反沖對(duì)提高通量有很大幫助。固含量和液固比有一組對(duì)照數(shù)據(jù)，液固比為2.48，固含量為285g/l。實(shí)驗(yàn)液固比最高為2.21，浮游物為0.028g/l。2.3 結(jié)果討論2.3.1 濃縮倍數(shù)與液固比、固含量及浮游物指標(biāo)對(duì)照表批次123456濃縮倍數(shù)3.00 2.00 2.70 2.50 3.00 2.40固液比2.56 3.19 2.21 2.48固含量246g/l165g/l285g/l懸浮物0.028g/l表1. 濃縮倍數(shù)與液固比、固含量及浮物指標(biāo)對(duì)照表2.3.2 溫度對(duì)通量影響溫度對(duì)通量的影響比較明顯，隨著溫度升高，通量明顯變大。圖4. 溫度對(duì)陶瓷膜通量的影響主要原因?yàn)榱弦褐泻?0%的堿，堿的粘度在溫度升高情況下粘度下降明顯，膜通量明顯提高。2.3.3 濃縮倍數(shù)與通量的關(guān)系隨著濃縮倍數(shù)升高，通量下降比較明顯。圖5. 濃縮倍數(shù)對(duì)陶瓷膜通量的影響主要原因?yàn)闈饪s倍數(shù)增大，固含量不斷升高，物料的流動(dòng)性變差，另外濃差極化明顯加強(qiáng)，使膜通量下降明顯。濃縮倍數(shù)超過(guò)2倍時(shí)反沖效果明顯，可以有效降低濃差極化的影響。2.3.4 運(yùn)行時(shí)間與通量的關(guān)系圖6只反映時(shí)間與通量的關(guān)系，未考慮濃縮倍數(shù)對(duì)通量的影響。圖6. 運(yùn)行時(shí)間對(duì)膜通量的影響從上圖中可以看出，通量在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行時(shí)相對(duì)保持穩(wěn)定，可以適應(yīng)連續(xù)2周的運(yùn)行的要求。從長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行來(lái)看，通量能夠穩(wěn)定在600 L/(h*m2)以上，系統(tǒng)的穩(wěn)定性很好。3. 結(jié) 論在循環(huán)流量3-5m3/h，進(jìn)膜壓力0.3-0.5MPa，出膜壓力0-0.1 Mpa條件下可