乳酸的測定——EDTA滴定乳酸鈣法.docx

乳酸的測定 EDTA滴定乳酸鈣法1 實驗原理1.1 乙二胺四乙酸（簡稱EDTA，常用H4Y表示）難溶于水，通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。通常選用其中與被測組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物，這樣滴定條件較一致。EDTA溶液若用于測定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，則宜用CaCO3為基準(zhǔn)物。首先可加HCl溶液與之作用，其反應(yīng)如下：CaCO3+2HClCaCl2+H2O+CO2 然后把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋，制成鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取一定量鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)酸度至pH12，用鈣指示劑作指示劑以EDTA滴定至溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點，其變色原理如下：鈣指示劑（常以H2Ind表示）在溶液中按下式電離：H3Ind2H+HInd2-在pH12溶液中，HInd2-與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子，反應(yīng)如下：HInd2-+Ca2+CaInd-+H+ 純藍(lán)色 酒紅色 所以在鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入鈣指示劑，溶液呈酒紅色，當(dāng)用EDTA溶液滴定時，由于EDTA與Ca2+離子形成比CaInd-絡(luò)離子更穩(wěn)定的絡(luò)離子CaY2-，因此在滴定終點附近，CaInd-絡(luò)離子不斷轉(zhuǎn)化為較穩(wěn)定的CaY2-絡(luò)離子，而鈣指示劑則被游離了出來，其反應(yīng)可表示如下：CaInd-+H2Y2-CaY2-+ HInd2-+H2O 酒紅色 無色 純藍(lán)色 由于CaY2-離子無色，所以到達(dá)終點時溶液由酒紅色變成純藍(lán)色。 用此法測定鈣，若Mg2+離子共存（在調(diào)節(jié)溶液酸度為pH12時，Mg2+離子將形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg2+離子不僅不干擾鈣的測定，而且會使終點比Ca2+離子單獨存在時更敏銳。當(dāng)Ca2+、Mg2+離子共存時，終點由酒紅色變到純藍(lán)色，當(dāng)Ca2+離子單獨存在時則由酒紅色變紫藍(lán)色，所以測定單獨存在的Ca2+離子時，常常加入少量Mg2+離子溶液。 滴定至終點后藍(lán)色很快又返回至紫紅色又稱終點回頭。此現(xiàn)象是由鈣鎂鹽類的懸浮性顆粒所致，影響測定。存在這樣情況，可加鹽酸酸化，便可除去堿度，后用NaOH溶液中和。2 器皿和試劑酸式滴定管；乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O8.2H2O)，CaCO3，鎂溶液（溶解1g MgSO47H2O于水中，稀釋至200mL），NaOH溶液（20%溶液），鹽酸溶液（1+1）鈣指示劑（固體指示劑）3 實驗步驟3.1 0.05molL-1EDTA溶液的配制： 準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸二鈉18.612g，溶解于500-600mL水中，稀釋至1L，如混濁，應(yīng)過濾，轉(zhuǎn)移至1000mL細(xì)口瓶中，搖勻。3.2 以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液3.2.1 0.05molL-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 置CaCO3基準(zhǔn)物于稱量瓶中，在110C干燥2小時，冷卻后，準(zhǔn)確稱取1.25-1.30g碳酸鈣于150mL燒杯中，蓋上表面皿，加水潤濕，再從杯嘴邊逐滴加入數(shù)毫升HCl溶液（1+1）淋洗入杯中，直至CaCO3 完全反應(yīng)，待冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，洗凈表面皿物質(zhì)至容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。計算準(zhǔn)確濃度C0。3.2.2 用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA溶液： 用移液管移取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液于250mL錐形瓶中，加入約25 mL水，2mL鎂溶液，5mL20%NaOH溶液,2mLHCl溶液（1+4）及約10mg（米粒大?。┾}指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液從紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點。測定三次，取平均值。3.3 用EDTA溶液滴定乳酸鈣： 取發(fā)酵液2ml，滴到盛有50mL蒸餾水的250mL錐形瓶中，加2mL鎂溶液，5mL20%NaOH溶液,2mLHCl溶液（1+4）及約10mg（米粒大?。┾}指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液從紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點。測定平行樣，取平均值。4 計算 C1=C0*25/V1C1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）C0 CaCO3基準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）V1 25mLCaCO3 基準(zhǔn)液消耗EDTA溶液體積（mL） W1=C1*(V2/1000)*218.2/(2/1000)=C1*V2*308.3/2W1 乳酸鈣（CH3CHOHCOO2Ca5H2O）含量（g/L） C1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）V2 發(fā)酵液消耗EDTA溶液體積（mL）308.3乳酸鈣(（CH3CHOHCOO）2Ca5H2O）摩爾質(zhì)量（g/mol） W2=2*C1*(V2/1000)*90/(2/1000)=2*C1*V2*90/2=90*C1*V2W2 乳酸含量（g