化學(xué)藥品地標(biāo)升國標(biāo)第十一冊.doc

國家藥品西藥標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)藥品地標(biāo)升國標(biāo)第十一冊）（89種） 氨基比林咖啡因片拼音名：Anjibilin Kafeiyin Pian英文名：Aminopyrine and Caffeine Tablets書頁號：D11-1 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS-10001-(HD-1010)-2002 本品含氨基比林(C13H17N3O)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0105.0；含咖啡因(C8H10N4O2)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0。 【處方】 氨基比林 150g 咖啡因 40g 輔料 適量 制成 1000片 【性狀】本品為白色片。 【鑒別】取本品1片，研細(xì)，加氯仿20ml振搖提取，濾過，蒸去氯仿，殘渣照下述方法試驗。 (1)取殘渣少許，加鹽酸2滴及氯酸鉀少許，蒸干，殘渣遇氨氣，即顯紫色。 (2)取殘渣少許，加水適量溶解，加三氯化鐵試液數(shù)滴，即顯紫色。 (3)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩個主峰的保留時間應(yīng)分別與對照品溶液兩個主峰的保留時間一致。 【檢查】應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(52:48)為流動相；檢測波長為273nm。理論板數(shù)按氨基比林峰計算應(yīng)不低于1500?？Х纫蚍搴桶被攘址宓姆蛛x度應(yīng)符合要求。 測定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于氨基比林150mg)，置200ml量瓶中，加水適量，振搖使溶解，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取氨基比林與咖啡因?qū)φ掌愤m量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋成每1ml中約含氨基比林75g與咖啡因20g的溶液，作為對照品溶液；精密吸取供試品溶液和對照品溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛藥。 【貯藏】遮光，密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：腦清片、氨咖片 氨咖甘片拼音名：An Ka Gan Pian英文名：Aminopyrine，Caffeine and Calcium Glycerophosphate Tablets書頁號：D11-4 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS-10001-(HD-1011)-2002 本品含氨基比林(C13H17N3O)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0107.0，含咖啡因(C8H10N4O2H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0105.0，含甘油磷酸鈣(C3H7CaO6P2H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0115.0。 【處方】 氨基比林 150g 咖啡因 40g 甘油磷酸鈣 35g 輔料 適量 制成 1000片 【性狀】本品為白色片。 【鑒別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中，氨基比林和咖啡因供試品峰的保留時間應(yīng)與相應(yīng)的對照品的保留時間一致。 (2)取本品細(xì)粉1g，加水10ml及鹽酸2滴，振搖，濾過，取濾液加甲基紅試液2滴，用氨試液中和至溶液顏色變黃，加草酸銨試液，即生成白色沉淀，分離沉淀不溶于醋酸，但溶于鹽酸。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于咖啡因12.5mg，氨基比林46.9mg)，精密稱定，置25ml量瓶中，加水溶解后稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，作為對照溶液。照含量測定項下的方法，取對照液20l注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使咖啡因色譜峰高約為記錄儀滿量程的10，再取對照溶液與供試品溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至氨基比林峰保留時間的2倍，供試品溶液如顯示雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液咖啡因峰面積。 其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄 A) 【含量測定】咖啡因 氨基比林照高效液相色譜法(中國藥典2000版年版二部附錄 D) 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水(45:55)為流動相；檢測波長為285nm。理論板數(shù)按咖啡因峰計算不得低于4200，各組分峰與雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 測定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于咖啡因12.5mg，氨基比林46.9mg)，置25ml量瓶中，加水適量，超聲處理使溶解，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液5ml置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取咖啡因和氨基比林對照品適量，用水制成每1ml中含咖啡因0.50mg和氨基比林1.88mg的溶液，精密量取此液5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取20l注入液相色譜儀，測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 甘油磷酸鈣 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(相當(dāng)于甘油磷酸鈣0.35g)，置100ml量瓶中，加水20ml與稀鹽酸5ml，振搖5分鐘使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)25ml與鉻黑T指示劑約0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，近終點(diǎn)時緩緩滴定，至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于12.31mg的C3H7CaO6P2H2O。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛藥。 【貯藏】遮光，密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：腦寧片 貝諾酯維B1顆粒拼音名：Beinuozhi Wei B1 Keli英文名：Benorilate and Vitamin B1 Granules書頁號：D11-8 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS-10001-(HD-1012)-2002 本品含貝諾酯(C17H15NO5)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0。 【處方】 貝諾酯 500g 維生素B1 5g 輔料 適量 制成 1000袋 【性狀】本品為著色顆粒；氣芳香，味甜。 【鑒別】(1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于貝諾酯0.1g)，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加鹽酸適量至溶液顯微酸性，加三氯化鐵試液2滴，即顯紫堇色。 (2)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于貝諾酯0.1g)，加稀鹽酸5ml，煮沸，放冷，濾過，濾液顯芳香第一胺的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 (3)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于維生素B20mg)，加溫水30ml，充分?jǐn)嚢?，濾過，取濾液2ml，加碘試液23滴，產(chǎn)生紅色沉淀；另取濾液2ml，加碘化汞鉀試液23滴，產(chǎn)生黃白色沉淀。 (4)取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于維生素B5mg)，加水約10ml，攪拌使溶解，濾過，取濾液，加氫氧化鈉試液2.5ml，加鐵氰化鉀試液0.5ml，搖勻，加正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，醇層有明顯的藍(lán)色熒光，加酸使溶液成酸性，熒光即消失，再加堿使溶液成堿性，熒光又顯出。 (5)取含量測定項下的溶液，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定，在240nm的波長處有最大吸收。 (6)取鑒別(3)項下的濾液，顯氯化物的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】溶化性 取本品10.0g，加熱水200ml，攪拌5分鐘，應(yīng)能混懸均勻，并不得有異物。 其他 應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄N)。 【含量測定】取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于貝諾酯12mg)，置100ml量瓶中，加無水乙醇適量，微溫，振搖使貝諾酯溶解，放冷，加無水乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3ml，置50ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)在240nm的波長處測定吸收度，按C17H15NO5吸收系數(shù)(E1% 1cm)為745計算，即得。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥。 【貯藏】遮光，密封保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：復(fù)方貝諾酯顆粒、復(fù)方貝諾酯沖劑 丹參酮A磺酸鈉注射液拼音名：DanshentongA Huangsuanna Zhusheye英文名：Sulfotanshinone Sodium Injection書頁號：D11-15 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS-10001-(HD-1014)-2002 本品為丹參酮A磺酸鈉的滅菌水溶液。含丹參酮A磺酸鈉(C19H17NaO6S)應(yīng)為標(biāo)示量的90.010.0。 【性狀】本品為紅色的澄明液體。 【鑒別】(1)取本品，置水浴上蒸干后，殘渣照丹參酮A磺酸鈉項下的鑒別(1)、(2)項試驗，顯相同的反應(yīng)。 (2)取含量測定項下的溶液，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定，在波長226nm、253nm與271nm處有最大吸收。 (3)本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(中國藥典2000年版二部附錄)。 【檢查】pH值 應(yīng)為3.55.5(中國藥典2000年二部附錄 H)。 其他 應(yīng)符合注射劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄B)。 【含量測定】精密量取本品適量，用水稀釋制成每1ml中含丹參酮A磺酸鈉5g的溶液，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)，在波長271nm處測定吸收度，按C19H17NaO6S的吸收系數(shù)(E1% 1cm)為767計算，即得。 【類別】同丹參酮A磺酸鈉。 【規(guī)格】2ml:10mg 【貯藏】遮光，密閉保存。 【有效期】暫定2年 對-傘花烴拼音名：Dui-Sanhuating英文名：P-Cymene書頁號：D11-16 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS-10001-(HD-1015)-2002 C10H14 134.21 本品含對-傘花烴(C10H14)不得少于96.0。 【性狀】本品為無色澄清，具有揮發(fā)性的油狀液體，有特殊香味。 本品在乙醇、乙醚、丙酮或液狀石蠟中極易溶解，在水中不溶。 相對密度 本品的相對密度(中國藥典2000年版二部附錄 A)，應(yīng)為0.8550.860。 折光率 本品的折光率(中國藥典2000年版二部附錄 F)，應(yīng)為1.4871.491。 【鑒別】(1)取本品，用無水乙醇制成每1ml中約含200g的溶液，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)測定，在260nm、266nm與273nm的波長處有最大吸收，在262nm與271nm的波長處有最小吸收。 (2)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時間應(yīng)與對照品峰保留時間一致。 【含量測定】照氣相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 E)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以SE-30為固定相，涂布濃度為5，柱溫80；理論板數(shù)按對-傘花烴峰計算應(yīng)不低于1000，對-傘花烴與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 校正因子測定 取正十一烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取對-傘花烴對照品約20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻。取13l注入氣相色譜儀，計算校正因子。 測定法 取本品約20mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻。取13l注入氣相色譜儀，測定，計算，即得。 【類別】止咳平喘藥。 【貯藏】遮光，密閉，在陰涼處保存。 【制劑】對-傘花烴膠丸。 【有效期】暫定2年 曾用名：單萜烴 對-傘花烴膠丸拼音名：Dui-Sanhuating Jiaowan英文名：P-Cymene Soft Capsules書頁號：D11-17 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS-10001-(HD-1016)-2002 本品含對-傘花烴(C10H14)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0110.0 【性狀】本品為膠丸。 【鑒別】取本品內(nèi)容物，照對-傘花烴項下的鑒別試驗，顯相同的結(jié)果。 【檢查】應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄 E)。 【含量測定】取裝量差異項下的內(nèi)容物適量(約相當(dāng)于對-傘花烴20mg)，精密稱定，置25ml量瓶中，照對-傘花烴項下的方法測定，計算，即得。 【類別】同對-傘花烴。 【規(guī)格】40mg 【貯藏】遮光，密閉，在陰涼處保存。 【有效期】暫定2年 曾用名：單萜烴油 多維元素膠囊(16)拼音名：Duoweiyuansu jiaonang(16)英文名：Multivitamin Capsules(16)書頁號：D11-28 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS-10001-(HD-1018)-2002 本品為含多種維生素及多種微量元素的復(fù)方制劑。本品每粒含維生素C(C6H8O6)應(yīng)為24.036.0mg；含富馬酸亞鐵(C4H2FeO4)應(yīng)為31.538.5mg。 【處方】 維生素A 100萬單位 維生素D2 40萬單位 維生素E 10g 維生素B1 5g 維生素B2 2g 維生素B6 2g 維生素B12 5mg 煙酰胺 20g 維生素C 30g 碘化鉀 0.16g 富馬酸亞鐵 35g 硫酸鎂 5g 硫酸銅 0.5g 硫酸錳 1g 葡萄糖酸鋅 1.6g 硫酸鈷 0.1mg 制成 1000粒 【性狀】本品內(nèi)容物為數(shù)種不同顏色的小丸。 【鑒別】(1)取本品3粒，分出墨綠色小丸，研細(xì)，加水2ml溶解，濾過，濾液加稀硫酸2滴和硫氰酸汞銨試液2滴，放置約10分鐘，應(yīng)有黑色沉淀。 (2)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于維生素A 500單位)，加氯仿25ml，振搖，濾過，取濾液1ml，加25三氯化銻氯仿溶液2ml，即顯藍(lán)色。 (3)取本品4粒(約相當(dāng)于維生素E 40mg)，研細(xì)，加無水乙醇10ml，振搖使維生素E溶解，濾過，濾液加硝酸2ml，搖勻，在75加熱15分鐘，溶液應(yīng)顯橙紅色。 (4)取本品8粒，研細(xì)，加水30ml，振搖，濾過，濾液照下述方法試驗。 取濾液3ml(約相當(dāng)于維生素B4mg)，加氫氧化鈉試液2.5ml，加鐵氰化鉀試液0.5ml及正丁醇5ml，用力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯藍(lán)色熒光，加酸使成酸性，藍(lán)色熒光即消失，再加堿使成堿性，藍(lán)色熒光又顯出。 取濾液2ml(約相當(dāng)于維生素B1mg)，加水50ml搖勻，在透射光下顯淡黃綠色，并有強(qiáng)烈的黃綠色熒光，分成兩份：一份加無機(jī)酸或堿溶液，熒光即消失；另一份加連二亞硫酸鈉結(jié)晶少許,搖勻后，黃色即消褪，熒光亦消失。 取濾液2ml(約相當(dāng)于維生素B1mg)，加水至10ml，混勻，各取1ml，分別置甲、乙兩支試管中，各加20醋酸鈉溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4硼酸溶液1ml，混勻，各迅速加氯亞氨基-2，6-二氯醌試液1ml，甲管中顯藍(lán)綠色漸變?yōu)榧t棕色，乙管中不顯藍(lán)色。 取濾液4ml(約相當(dāng)于維生素C 30mg)，加二氯靛酚鈉試液2滴，藍(lán)色即消失。 取濾液10ml(約相當(dāng)于煙酰胺50mg)，加氫氧化鈉試液5ml，緩緩煮沸，即發(fā)生氨臭，并使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。 【檢 查】 應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄 E)。 【含量測定】維生素C 取本品25粒，分取黑色小丸，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素C 0.2g)，置100ml量瓶中，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml的混合液適量，振搖使維生素C溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙迅速濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8C6。 富馬酸亞鐵 取本品25粒，分取棕褐色小丸，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于富馬酸亞鐵0.3g)，加稀硫酸15ml，加熱使富馬酸亞鐵溶解后，放冷，加新沸過的冷水50ml與鄰二氮菲指示液2滴，立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.99mg的C4H2FeO4。 【類別】營養(yǎng)藥。 【貯藏】遮光，密封，在陰涼干燥處保存。 【有效期】暫定2年 多維元素片(14)拼音名：Duoweiyuansu Pian(14)英文名：Multivitamin and Elements Tablets(14)書頁號：D11-20 標(biāo)準(zhǔn)編號：WS-10001-(HD-1017)-2002 本品每片中含維生素A(C22H32O2)、維生素D3(C27H44O)與維生素E(C31H52O3)均應(yīng)為標(biāo)示量的90.0165.0；含維生素C(C6H8O6)、葉酸(C19H19N7O6)、硝酸硫胺(C12H17N5O4S)、維生素B2(C17H20N4O6)、維生素B6(C8H11NO3HCl)、煙酰胺(C6H6N2O)與維生素B12(C63H88CoN14O14P)均應(yīng)為標(biāo)示量的90.0150.0；含碘(I)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0200.0，含鎂(Mg)、鈣(Ca)與鐵(Fe)均應(yīng)為標(biāo)示量的90.0125.0。 【處方】 維生素A 2000000單位 維生素D3 200000單位 維生素E 15000g 維生素C 30g 葉酸 400mg 硝酸硫胺 0.825g 維生素B2 1g 維生素B6 1.520g 煙酰胺 9.920g 維生素B12 4mg 碘 75mg 鎂 50g 鈣 325g 鐵 9g 制成 1000片 【性狀】本品為薄膜衣片。 【檢查】應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄A)。 【含量測定】維生素A 避光操作。取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素A 2000單位)，置皂化瓶中，加乙醇30ml與50(g/g)氫氧化鉀溶液3ml，置水浴中加熱回流30分鐘，冷卻后將皂化液移至分液漏斗中，皂化瓶用水30ml洗滌，洗液并入分液漏斗中，用乙醚振搖提取2次，第一次100ml，第二次30ml，每次緩緩振搖約2分鐘，合并乙醚液，用水洗滌數(shù)次，每次50ml，洗滌應(yīng)緩緩旋動，直至水層遇酚酞指示液不再顯紅色，乙醚液用鋪有脫脂棉與無水硫酸鈉的濾器濾過，濾液置250ml量瓶中，濾器用少量乙醚洗滌數(shù)次，洗液并人量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取適量，加異丙醇定量稀釋制成每1ml中約含維生素A 814單位的溶液，以異丙醇為空白，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 A)，在325nm的波長處測定吸收度，將測得的吸收度乘以18.3即為每1ml供試品溶液中含C22H32O2單位的量，即得。 維生素D3 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用硅膠為填充劑；以氯仿-正己烷-四氫呋喃(45:55:1)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按維生素D3峰計算應(yīng)不低于1000。 測定法 避光操作。取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素D600單位)，置50ml離心試管中，精密加二甲亞砜15ml，充分分散，在(522)水浴中放置30分鐘，充分混勻，放冷，離心10分鐘(2500轉(zhuǎn)/分)，精密量取上清液10ml，置250ml分液漏斗中，用正己烷提取三次以上，每次35ml，每次提取振搖不超過2分鐘，合并提取液，用水洗滌三次，每次20ml，正己烷提取液經(jīng)鋪有無水硫酸鈉的濾器濾過，濾器用正己烷少量洗滌，合并濾液和洗液，在50水浴中用氮?dú)獯蹈?，精密加入流動?ml使溶解，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取維生素D3對照品適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含160單位的溶液作為對照品溶液，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 維生素E 避光操作對照品溶液的制備。精密稱取維生素E對照品約25mg，置干燥皂化瓶中，加無水乙醇20ml與焦性沒食子酸0.2g，置水浴上加熱回流10分鐘，冷卻后，自冷凝管頂端加入4.5醇制氫氧化鉀溶液20ml，繼續(xù)回流30分鐘，快速冷卻，將皂化液移至分液漏斗中，皂化瓶用水沖洗，洗液并入分液漏斗中，加乙醚200ml，緩緩振搖5分鐘，靜置分層，分取醚層，加入冰醋酸6滴，輕輕混合，用水40ml洗滌，醚層再加冰醋酸6滴，輕輕混合，用水40ml洗滌，乙醚層用鋪有無水硫酸鈉的濾器濾過，濾器用乙醚少量洗滌兩次，每次20ml，合并乙醚液，置干燥的錐形瓶中，在氮?dú)饬飨?，水浴溫?zé)嵴舭l(fā)至干，立即加苯20ml使殘留物溶解，將苯液移入硅酸鎂色譜柱(150250m，色譜柱預(yù)先用苯50ml洗過)，用苯洗脫，每次20ml，共三次，合并苯液，置100ml量瓶中，加苯稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素E 15mg)，照對照品溶液的制備項下的制備方法，自“置干燥皂化瓶中”起，依法操作，即得。 測定法 精密量取對照品溶液5ml和供試品溶液10ml，分別置100ml量瓶中，各加乙醇-苯(1:4)20ml，搖勻，再各加0.25，-聯(lián)吡啶苯溶液8ml，混勻后各加乙醇-苯(1:4)50ml與新制的0.1三氯化鐵醇苯溶液(取三氯化鐵六水合物0.14g，置100ml量瓶中，加無水乙醇5ml，使溶解，用苯稀釋至刻度，搖勻)8ml，混勻，然后加乙醇-苯(1:4)稀釋至刻度，搖勻，放置25分鐘，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄 B)，在520nm的波長處分別測定吸收度，計算，即得。 維生素C 取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素C 0.2g)，置300ml碘瓶中，加入3偏磷酸溶液200ml，充分振搖使維生素C溶解，加淀粉指示液5ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色并持續(xù)30秒鐘不退，即得。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。 葉酸 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液-甲醇(取磷酸二氫鉀4.08g，加水1200ml使溶解，加25四丁基氫氧化銨甲醇溶液25ml與甲醇543ml，用水稀釋至2000ml，并用氨水或磷酸調(diào)節(jié)pH至7.00.1)為流動相，檢測波長為280nm。葉酸峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取對羥基苯甲酸甲酯約45mg，置1000ml量瓶中，加甲醇266ml、25四丁基氫氧化銨甲醇溶液18.5ml、磷酸二氫鉀2.04g與含10二乙烯三胺五醋酸的0.75mol/L氫氧化銨溶液30ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。 測定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于葉酸0.3mg)，置50ml具塞離心管中，加二乙烯三胺五醋酸175mg，精密加內(nèi)標(biāo)溶液25ml，充氮密塞，置旋渦振蕩器振蕩5分鐘，然后在700水浴中加熱2分鐘，振蕩1分鐘，再次在70水浴中加熱2分鐘，振蕩1分鐘，趁熱濾過，放冷，精密量取續(xù)濾液20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取葉酸對照品(以無水物計)適量，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12g的溶液，同法測定，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，即得。 煙酰胺、硝酸硫胺、維生素B2、維生素B6 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄 D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.06己烷磺酸鈉與0.04庚烷磺酸鈉混合溶液-甲醇-冰醋酸(75:24:1)為流動相，檢測波長為276nm。煙酰胺峰與維生素B6峰的分離度應(yīng)符合要求。 測定法 避光操作。取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于硝酸硫胺1.6mg)，置100ml量瓶中，加1枸櫞酸二甲亞砜溶液50ml，搖勻，充氮，塞上瓶塞，超聲30分鐘，并時時振搖使充分溶解，放冷，用1枸櫞酸二甲亞砜溶液稀釋至刻度，搖勻，取適量置具塞離心管中，離心10分鐘(2500轉(zhuǎn)/分)，取上清液經(jīng)孔徑為0.45m的濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另精密稱取維生素B1對照品(以無水物計)約20mg；維生素B2對照品約20mg與維生素B6對照品約30mg，置100ml量瓶中，用1枸櫞酸二甲亞砜溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備溶液；另精密稱取煙酰胺對照品約30mg，置200ml量瓶中，精密加入對照品貯備溶液20ml使煙酰胺溶解，用1枸櫞酸二甲亞砜溶液稀釋至刻度，搖勻，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。每1mg的維生素B1相當(dāng)于硝酸硫胺0.971mg。 維生素B12 對照品溶液的制備 取已在硅膠干燥器中干燥4小時的維生素B12對照品20mg，精密稱定，加水溶解并稀釋至500ml，搖勻(5避光保存，可使用一個月)，臨用前用水稀釋成每1ml中含維生素B12約0.1ng、0.2ng、0.3ng、0.4ng和0.5ng的溶液，精密量取各溶液0.1ml置試管中，分別精密加入檢定用培養(yǎng)基10ml，制成每管含維生素B12分別為0.01ng、0.02ng、0.03ng、0.04ng和0.05ng的對照品溶液(可根據(jù)線性范圍，作適當(dāng)調(diào)整)。 供試品溶液的制備 取本品10片，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于維生素B50g)置1000ml錐形瓶中，加偏重亞硫酸鈉緩沖液(取磷酸氫二鈉12.9g，無水枸櫞酸鈉11.0g和偏重亞硫酸鈉10.0g，加水使溶解并稀釋至1000ml，搖勻)500ml，振搖30分鐘以充分提取，于121，15磅壓力下加熱5分鐘，放冷，離心或過濾，精密量取上清液或續(xù)濾液適量，用水稀釋成每1ml中含維生素B12約0.2ng和0.3ng 的溶液，精密量取此溶液各0.1ml置試管中，分別加入檢定用培養(yǎng)基10ml制成含維生素B12約0.02ng和0.03ng的供試品溶液(可根據(jù)線性范圍，作適當(dāng)調(diào)整)。 菌液的制備 檢定菌為德氏乳酸桿菌(Lactobacillus delbrueckii ATCC 7830)。由新鮮穿刺培養(yǎng)基(3)接種到菌液培養(yǎng)基(2)中，于37培養(yǎng)2024小時取出，離心，棄去上清液，沉淀物加入檢定用培養(yǎng)基10ml，使成混懸液，離心(重復(fù)兩次)，棄去上清液，沉淀物加入檢定用培養(yǎng)基(1)100ml，使成混懸液，即為檢定用菌液，備用(此菌液于28保存，可用10天，為了增強(qiáng)細(xì)菌的敏感度，菌種宜每周穿刺傳代培養(yǎng)一次)。 檢定法 取上述制備的兩種濃度的供試品溶液和五種濃度的對照品溶液于121滅菌5分鐘，立即冷卻，滴加菌液，混勻，于37培養(yǎng)2024小時，取出，用濁度計或分光光度計于600nm波長處，測定其透光率(取四份的平均值)，同時用未經(jīng)接種的檢定用培養(yǎng)基10ml作空白校正，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算，求得供試品溶液高低兩濃度的含量，平均，即得。 碘 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于8片量)，置鎳坩堝中，加等量的無水碳酸鈉(粉末粒徑不大于250m)混合后，再加無水碳酸鈉10g覆蓋在混合物上，在650熾灼4560分鐘，放冷，搗碎，覆蓋一層無水碳酸鈉，在650繼續(xù)熾灼4560分鐘，放冷，搗碎(如有黑色殘渣，應(yīng)再加無水碳酸鈉重新熾灼約30分鐘，直至無黑色殘渣)。用水約100ml分次將殘渣完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，煮沸5分鐘后趁熱濾過，濾渣和漏斗用熱水洗滌多次，合并濾液與洗液置錐形瓶中，加亞硫酸氫鈉0.2g與甲基橙指示液2滴，用85磷酸溶液調(diào)節(jié)至溶液顯粉紅色，再加85磷酸溶液5ml，煮沸5分鐘，加溴試液至溶液顯棕色，再加溴試液23ml，煮沸至溶液褪色后，繼續(xù)煮沸5分鐘，放冷，加水適量使成350ml，加碘化鉀45g，立即用硫代硫酸鈉滴定液(0.005mol/L)滴定，至終點(diǎn)時，加淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即得。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.005mol/L)相當(dāng)于0.10575mg的I。 鎂 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)液(Mg 1.0mg/ml)4ml、6ml和8ml，分別置100ml量瓶中，加鹽酸0.5ml，用去離子水稀釋至刻度，搖勻；精密量取各10ml，分別置100ml量瓶中，加5氧化鑭溶液10ml(取三氧化二鑭58.65g，置1000ml量瓶中，用少量去離子水濕潤，量瓶置冰浴中，緩緩加入鹽酸250ml，振搖使溶解，放冷，加去離子水稀釋至刻度