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文檔簡介

吡蟲啉高壓重結(jié)晶中試規(guī)程一 中試目的1 驗證吡蟲啉高壓重結(jié)晶工藝技控點2 考察中試放大效應(yīng)對重結(jié)晶的影響3 考察設(shè)備對重結(jié)晶的影響二 流程三原料原料規(guī)格外觀重量來源吡蟲啉（晶型）98.0%純白或淺黃176.8kg生產(chǎn)（科麥農(nóng)雜質(zhì)合格）去離子水無色800kg自供醋酸5%無色以料液PH值為準工業(yè)四設(shè)備的檢查1設(shè)備的試壓試漏 2檢查加熱設(shè)備和降溫設(shè)備是否正常3檢查壓力表，溫度探管等儀表設(shè)備是否正常4檢查設(shè)備釜內(nèi)是否清潔，有無機械雜質(zhì)和其他物料五操作過程1. 常溫常壓下將590kg新鮮水、210kg回收水（沒有回收水可以用新鮮水代替）投入釜中，用5%乙酸調(diào)節(jié)PH值至57（正常在6左右），加入176.8kg科麥農(nóng)雜質(zhì)合格的吡蟲啉（晶型）固體或濕基于釜中。2開啟攪拌（400r/min）升溫至108112，表壓約為0.8-1.0Mpa，該溫度壓力下保溫1h。3待保溫結(jié)束后，溫度降至107開始按降溫曲線降溫，前期緩慢降溫，后期快速降溫。全程降溫時間3小時40分鐘左右，我們可以分為幾個階段。（1）00.5小時：107102（2）0.51小時：10297（3）11.5小時：9794.5（4）1.52小時：94.590（5）22.5小時：9083（6）2.53小時：8373（7）33.5小時：7340最后十分鐘左右降溫至30破空放料（其中33.5小時對降溫設(shè)備要求較高）曲線如下圖：4 放料離心：母液水收集待濃縮回收，用210g回收水或新鮮水洗滌濾餅，洗滌水可直接套用下批次。5 母液濃縮回收90%的水，剩余的殘液舍棄，脫出的回收水可直接套用或作洗滌水使用。6離心得濾餅烘干，水分小于0.1%即可。烘干后進行紅外和雜質(zhì)分析，考察是否轉(zhuǎn)為成功和雜質(zhì)是否合格。六 注意事項1 原料吡蟲啉必須合格：含量98%，科麥農(nóng)雜質(zhì)全部合格。2 反應(yīng)釜必須干凈并且不漏氣3 攪拌速度必須符合要求4

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