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吡蟲啉高壓重結(jié)晶中試規(guī)程一 中試目的1 驗證吡蟲啉高壓重結(jié)晶工藝技控點2 考察中試放大效應(yīng)對重結(jié)晶的影響3 考察設(shè)備對重結(jié)晶的影響二 流程三原料原料規(guī)格外觀重量來源吡蟲啉(晶型)98.0%純白或淺黃176.8kg生產(chǎn)(科麥農(nóng)雜質(zhì)合格)去離子水無色800kg自供醋酸5%無色以料液PH值為準(zhǔn)工業(yè)四設(shè)備的檢查1設(shè)備的試壓試漏 2檢查加熱設(shè)備和降溫設(shè)備是否正常3檢查壓力表,溫度探管等儀表設(shè)備是否正常4檢查設(shè)備釜內(nèi)是否清潔,有無機(jī)械雜質(zhì)和其他物料五操作過程1. 常溫常壓下將590kg新鮮水、210kg回收水(沒有回收水可以用新鮮水代替)投入釜中,用5%乙酸調(diào)節(jié)PH值至57(正常在6左右),加入176.8kg科麥農(nóng)雜質(zhì)合格的吡蟲啉(晶型)固體或濕基于釜中。2開啟攪拌(400r/min)升溫至108112,表壓約為0.8-1.0Mpa,該溫度壓力下保溫1h。3待保溫結(jié)束后,溫度降至107開始按降溫曲線降溫,前期緩慢降溫,后期快速降溫。全程降溫時間3小時40分鐘左右,我們可以分為幾個階段。(1)00.5小時:107102(2)0.51小時:10297(3)11.5小時:9794.5(4)1.52小時:94.590(5)22.5小時:9083(6)2.53小時:8373(7)33.5小時:7340最后十分鐘左右降溫至30破空放料(其中33.5小時對降溫設(shè)備要求較高)曲線如下圖:4 放料離心:母液水收集待濃縮回收,用210g回收水或新鮮水洗滌濾餅,洗滌水可直接套用下批次。5 母液濃縮回收90%的水,剩余的殘液舍棄,脫出的回收水可直接套用或作洗滌水使用。6離心得濾餅烘干,水分小于0.1%即可。烘干后進(jìn)行紅外和雜質(zhì)分析,考察是否轉(zhuǎn)為成功和雜質(zhì)是否合格。六 注意事項1 原料吡蟲啉必須合格:含量98%,科麥農(nóng)雜質(zhì)全部合格。2 反應(yīng)釜必須干凈并且不漏氣3 攪拌速度必須符合要求4
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