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項(xiàng)目三 油脂中皂化值的測(cè)定1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及目的要求:(1) 滴定法測(cè)定油脂的皂化值(2) 掌握脂肪的測(cè)定意義,原理方法 (3) 熱練掌握油脂的操作2 實(shí)驗(yàn)原理: 皂化值:指1g油脂完全皂化所需要的KOH的毫克數(shù),以mgKOH/g油表示。 油脂的皂化:不僅包括油脂與KOH的中和也包括了油脂中的游離脂肪酸與KOH的中和,因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 將油脂與過(guò)量的KOH乙醇溶液在回流溫度下進(jìn)行完全皂化反應(yīng),完全皂化后,用HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定KOH,做空白實(shí)驗(yàn)根據(jù)消耗HCL的量之差計(jì)算皂化值。3實(shí)驗(yàn)儀器、試劑及原料:(1)儀器恒溫水浴鍋、電子0.001g天平、錐形瓶250ml、回流冷凝管、250ml的酸式滴定管移液管、量筒(2)試劑: 0.5mol/L KOH乙醇溶液-移取KOH12g,溶于400Ml乙醇溶液中,靜置24小時(shí)取上清液,儲(chǔ)存于棕色的試劑瓶中備用。 酚酞 助沸物:玻璃珠 0.5mol/L鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液:取濃鹽酸(12mol/L)10.4ml,加水稀釋到250ml,此溶液約0.5mol/L,需要標(biāo)定。(3)原料 實(shí)驗(yàn)室提供大豆原油(設(shè)代碼為A),食堂一樓奶茶窗口提供的大豆油炸油(設(shè)代碼為B)4測(cè)定步驟4.1 標(biāo)定0.5mol/L鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取在105C干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.4g左右(稱準(zhǔn)至0.0001g),放入250ml的錐形瓶當(dāng)中,以50ml蒸餾水溶解,加甲基橙指示劑5滴,用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?,平行測(cè)定2次,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),以上平行測(cè)定的三次的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果:4.2操作過(guò)程(1)稱樣:稱取約2g試樣于磨口的錐形瓶250ml。(2)用移液管準(zhǔn)確移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于錐形瓶中(3)加熱回流皂化:于錐形瓶中加入助沸物,連接回流冷凝管,在水浴鍋上加熱煮沸60min,直到油脂完全皂化(瓶?jī)?nèi)澄清透明,無(wú)明顯的油珠)(4)滴定:取下錐形瓶,加入23滴酚酞指示劑,以0.5mol/L滴定至紅色消失。(5)同時(shí)做空白和平行實(shí)驗(yàn)。5 注意事項(xiàng)(1)如果溶液顏色較深,終點(diǎn)觀察不明顯,可以改用百里酚酞作指示劑。(2)兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差不大于0.56 實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理及分析(1)結(jié)果計(jì)算:按照以下公式計(jì)算:C(HCl)=m*1000/(V1V2)*52.994式中:m基準(zhǔn)的無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量g V1鹽酸溶液的用量,ml V2空白試驗(yàn)中的鹽酸溶液的用量,ml 52.994碳酸鈉的一半的摩爾質(zhì)量(2)數(shù)據(jù)處理及分析實(shí)驗(yàn)中的所得數(shù)據(jù)及處理如下表5.表5 :0.5mol/L鹽酸溶液的標(biāo)定數(shù)據(jù)無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量m/g滴定試樣消耗的鹽酸的體積V1/ml滴定空白時(shí)的鹽 酸的體積V2/ml(V1-V2)/ml0.417912.631111.50.397412.811111.70.49913.591112.49計(jì)算得出的鹽酸濃度的平均值為c(HCl)=0.470mol/L。(3)結(jié)果計(jì)算:按照以下公式計(jì)算:皂化值(mg/KOH/g)=(V2V1)C*56.1/m式中: V2滴定空白的所要HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液ml V1滴定的樣品中所要HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液mlCHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/Lm油脂的試樣質(zhì)量g56.1KOH摩爾質(zhì)量(4)數(shù)據(jù)處理及分析實(shí)驗(yàn)中的所得數(shù)據(jù)及處理如下表6.表6 油脂測(cè)皂化值時(shí)的數(shù)據(jù)大豆油所消耗的鹽酸的體積ml油炸用油所消耗的鹽酸的體積ml空白實(shí)驗(yàn)所消耗的鹽酸的體積/ml111.7312.7024.35212.5712.8524.35平均數(shù)12.1512.7724.35(注:mA=1.575g,mB=1.505g)參考數(shù)據(jù)及公式得出:大豆油的皂化值:173.82mgKOH/g油
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