油脂中皂化值的測定

項目三 油脂中皂化值的測定1 實驗內容及目的要求：(1) 滴定法測定油脂的皂化值(2) 掌握脂肪的測定意義，原理方法 (3) 熱練掌握油脂的操作2 實驗原理： 皂化值：指1g油脂完全皂化所需要的KOH的毫克數，以mgKOH/g油表示。 油脂的皂化：不僅包括油脂與KOH的中和也包括了油脂中的游離脂肪酸與KOH的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 將油脂與過量的KOH乙醇溶液在回流溫度下進行完全皂化反應，完全皂化后，用HCL標準溶液滴定KOH，做空白實驗根據消耗HCL的量之差計算皂化值。3實驗儀器、試劑及原料：（1）儀器恒溫水浴鍋、電子0.001g天平、錐形瓶250ml、回流冷凝管、250ml的酸式滴定管移液管、量筒（2）試劑： 0.5mol/L KOH乙醇溶液-移取KOH12g，溶于400Ml乙醇溶液中，靜置24小時取上清液，儲存于棕色的試劑瓶中備用。 酚酞 助沸物：玻璃珠 0.5mol/L鹽酸的標準溶液：取濃鹽酸（12mol/L）10.4ml，加水稀釋到250ml，此溶液約0.5mol/L,需要標定。（3）原料 實驗室提供大豆原油（設代碼為A），食堂一樓奶茶窗口提供的大豆油炸油(設代碼為B)4測定步驟4.1 標定0.5mol/L鹽酸的標準溶液稱取在105C干燥恒重的基準無水碳酸鈉0.4g左右(稱準至0.0001g)，放入250ml的錐形瓶當中，以50ml蒸餾水溶解，加甲基橙指示劑5滴，用0.5mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?，平行測定2次，同時做空白實驗，以上平行測定的三次的算術平均值為測定結果：4.2操作過程（1）稱樣：稱取約2g試樣于磨口的錐形瓶250ml。（2）用移液管準確移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于錐形瓶中（3）加熱回流皂化：于錐形瓶中加入助沸物，連接回流冷凝管，在水浴鍋上加熱煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶內澄清透明，無明顯的油珠）（4）滴定：取下錐形瓶，加入23滴酚酞指示劑，以0.5mol/L滴定至紅色消失。（5）同時做空白和平行實驗。5 注意事項（1）如果溶液顏色較深，終點觀察不明顯，可以改用百里酚酞作指示劑。（2）兩次平行測定結果允許誤差不大于0.56 實驗結果處理及分析（1）結果計算：按照以下公式計算：C（HCl）=m*1000/(V1V2)*52.994式中：m基準的無水碳酸鈉的質量g V1鹽酸溶液的用量，ml V2空白試驗中的鹽酸溶液的用量，ml 52.994碳酸鈉的一半的摩爾質量（2）數據處理及分析實驗中的所得數據及處理如下表5.表5 ：0.5mol/L鹽酸溶液的標定數據無水碳酸鈉的質量m/g滴定試樣消耗的鹽酸的體積V1/ml滴定空白時的鹽 酸的體積V2/ml（V1-V2）/ml0.417912.631111.50.397412.811111.70.49913.591112.49計算得出的鹽酸濃度的平均值為c（HCl）=0.470mol/L。（3）結果計算：按照以下公式計算：皂化值（mg/KOH/g）=（V2V1）C*56.1/m式中： V2滴定空白的所要HCL標準溶液ml V1滴定的樣品中所要HCL標準溶液mlCHCL標準溶液的濃度mol/Lm油脂的試樣質量g56.1KOH摩爾質量（4）數據處理及分析實驗中的所得數據及處理如下表6.表6 油脂測皂化值時的數據大豆油所消耗的鹽酸的體積ml油炸用油所消耗的鹽酸的體積ml空白實驗所消耗的鹽酸的體積/ml111.7312.7024.35212.5712.8524.35平均數12.1512.7724.35（注：mA=1.575g，mB=1.505g）參考數據及公式得出：大豆油的皂化值：173.82mgKOH/g油