食品安全現(xiàn)場快速檢測.doc

1 食品安全現(xiàn)場快速檢測2007年 國家繼續(xù)醫(yī)學(xué)教育項(xiàng)目中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所主講人：王 林 2 前 言近年來，我國政府對(duì)食品安全越來越重視。來自民眾的“要吃安全食品、放心食品”的呼聲則更高。在所采取的保障食品安全的諸多措施中，食品安全“快速檢測”被提上了政府議事日程，并在全國廣為實(shí)施。 何為快速檢測？為什么要進(jìn)行快速檢測？什么樣的方法稱之為快速檢測？實(shí)驗(yàn)室快速檢測與現(xiàn)場快速檢測有何不同？國內(nèi)外食品安全現(xiàn)場快速檢測現(xiàn)狀如何？通過幾年來的親身體驗(yàn)，在這里做一介紹，并和大家共同探討。 3 一、何為快速檢測？快速檢測沒有經(jīng)典的定義，而是一種約定俗成的概念。即：包括樣品制備在內(nèi)，能夠在短時(shí)間內(nèi)出據(jù)檢測結(jié)果的行為稱之為快速檢測。 4 二、為什么要進(jìn)行快速檢測？通過以下幾方面的分析，可以得到快速檢測行為出現(xiàn)的原因、必要性及重要性。 實(shí)驗(yàn)室設(shè)置數(shù)量有限：食品在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸及銷售等各個(gè)環(huán)節(jié)，都有可能受到污染，需要多部門、多環(huán)節(jié)來加以監(jiān)控。而實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)成本較大、設(shè)置數(shù)量有限，滿足不了實(shí)際需求，由此需要便攜式的快速檢測設(shè)備、試材來實(shí)施快速檢測行為。 實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測數(shù)量有限：由于實(shí)驗(yàn)室更加著重于終端產(chǎn)品的檢測，難以滿足對(duì)大量樣品以及對(duì)食品原料、生產(chǎn)環(huán)節(jié)衛(wèi)生狀況等進(jìn)行適時(shí)監(jiān)測，由此需要快速檢測行為，將一旦超標(biāo)需要復(fù)檢的樣品送實(shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步檢測。 5 實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測周期.實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測周期較長：對(duì)于許多食物如蔬菜、豆?jié){、快餐等等，如果送實(shí)驗(yàn)室檢測，在還沒有得到檢測報(bào)告之前就已過食用期或已銷售待盡了。為保障此類食品的食用安全性，比較好的措施即是快速檢測。 實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測費(fèi)用較高：許多廉價(jià)、普遍食用而又容易出問題的食物如集貿(mào)市場出售的食物，要用成百上千倍的檢測費(fèi)用由實(shí)驗(yàn)室來全面保障食用者的安全是不現(xiàn)實(shí)的，而快速檢測則是一種可行的補(bǔ)充行為。 實(shí)驗(yàn)室的工作量較大：有些物質(zhì)如色素，己知的就有三千多種，要想?yún)^(qū)分哪些是食用色素、哪些是非食用色素，要用常規(guī)的方法檢測其工作量是相當(dāng)大的，為了減輕工作強(qiáng)度，提高工作效率，需要快速檢測加以篩選定性，條件許可時(shí)再加以定量。 6 社會(huì)的發(fā)展需要快速.社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測：隨著生活水平的提高，人們的食品安全意識(shí)越來越強(qiáng)。隨著國家財(cái)力的增長，政府在保障百姓飲食安全上的投入越來越多。按說，社會(huì)進(jìn)步了，食品應(yīng)該越來越安全了，可我們看到和聽到的卻有許多不協(xié)調(diào)的現(xiàn)象與不和諧的音符，如二惡英、瘋牛病、非典、蘇丹紅事件，農(nóng)藥中毒、鼠藥中毒、甲醇中毒、亞硝酸鹽中毒等等。也就是說，雖然社會(huì)進(jìn)步了，新的問題又出現(xiàn)了，或原有的問題還沒有得到很好的解決。加上在商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中，由于金錢利益的驅(qū)使以及極端思維的存在，不法分子人為的摻雜、使假以及投毒等等，使食品安全的隱患加大。而實(shí)驗(yàn)室的設(shè)置有限、樣品檢測數(shù)量有限、加之檢驗(yàn)周期較長，遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了食品安全保障的需求，由此需要快速檢測行為來適應(yīng)社會(huì)發(fā)展的需要。 7 監(jiān)管能力和監(jiān)管形象.監(jiān)管能力和監(jiān)管形象需要快速檢測：食品安全監(jiān)管人員，單憑眼看、手摸、鼻聞、嘴嘗的管理方法已不適應(yīng)現(xiàn)代食品安全管理的模式。要將有可能發(fā)生的事件消滅在萌芽之中，將有可能發(fā)生的危害降低到最小程度，需要將積累的經(jīng)驗(yàn)與先進(jìn)的設(shè)備相結(jié)合來加以實(shí)施。與此同時(shí)，也會(huì)讓被管理者心服于科學(xué)的管理，共同編織和諧文明社會(huì)。 食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測：在諸多的可疑樣品中，快速篩選出是哪一種毒物引起的中毒，加以確認(rèn)后，贏得搶救傷者的時(shí)間。 8 三、什么樣的方法稱之為快速檢測方法？根據(jù)約定俗成的概念 理化快速檢驗(yàn)方法，是指包括樣品制備在內(nèi)，能夠在兩小時(shí)以內(nèi)出具檢測結(jié)果，即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測方法。 如果方法能夠應(yīng)用于現(xiàn)場，在30分鐘內(nèi)出具檢測結(jié)果，即可視為現(xiàn)場快速檢測方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內(nèi)得到檢測結(jié)果，可將其視其為比較理想的現(xiàn)場快速檢測方法。 微生物的快速檢驗(yàn)方法，是指與國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法相比，能夠縮短檢測時(shí)間，得到具有判斷或推斷性結(jié)果（即陰性或陽性，超標(biāo)或不超標(biāo)）的方法，即可視為快速檢測方法。 9 四、實(shí)驗(yàn)室快速檢測與現(xiàn)場快速檢測的不同之處實(shí)驗(yàn)室快速檢測是利用一切可以利用的儀器設(shè)備對(duì)樣品進(jìn)行快速檢測。 現(xiàn)場快速檢測是利用一切可以利用的手段對(duì)樣品進(jìn)行快速檢測。 實(shí)驗(yàn)室快速檢測著重于挖掘現(xiàn)有設(shè)備潛力、更新儀器設(shè)備、以及改變樣品前處理方式。 現(xiàn)場快速檢測著重于將一切可以利用的手段從實(shí)驗(yàn)室拿到現(xiàn)場使用。 10 11 12 七、國外食品安全現(xiàn)場快速檢測狀況國外食品安全現(xiàn)場快速檢測的狀況依其國力的不同而情況不同。在發(fā)展中國家，我國算是走在前面的，但與發(fā)達(dá)國家相比，我國還有一定的差距。發(fā)達(dá)國家的經(jīng)濟(jì)狀況較好，分析儀器也較為先進(jìn)，能夠?qū)?shí)驗(yàn)室使用的大型儀器微型化，并將其安放在專用車中進(jìn)行現(xiàn)場快速檢測，常用的快速檢測試劑盒、試紙、小型輔助設(shè)備等安放在專用檢測箱中，隨時(shí)使用。 13 八、我國目前食品安全現(xiàn)場快速檢測狀況我國一些單位按照發(fā)達(dá)國家的模式裝備了一些車輛，起到了一定的作用，由于起步較晚，儀器設(shè)備應(yīng)該如何裝備以及如何發(fā)揮實(shí)際作用都還有一個(gè)過程。無論是國內(nèi)還是國外，快速的、具有特異性的試劑、試紙等具有獨(dú)到之處和難以替代的作用。在此方面，我國許多單位做了大量工作，而且取得了成效。 經(jīng)過多年努力，目前中國疾病預(yù)防控制中心食品安全所已能開展四大類60多個(gè)項(xiàng)目的現(xiàn)場快速檢測工作，并能夠提供這些項(xiàng)目的組合試劑和輔助設(shè)備，為我國開展此領(lǐng)域的工作奠定了一定的基礎(chǔ)，為趕超發(fā)達(dá)國家在食品入市方面的通常做法做了一定的工作。這些檢測項(xiàng)目，針對(duì)社會(huì)關(guān)注的焦點(diǎn)、難點(diǎn)及食物鏈中容易發(fā)生問題的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在這些方法中，除微生物法外，理化快速檢測項(xiàng)目的平均檢測時(shí)間不到10分鐘，最長的也可在30分鐘內(nèi)出結(jié)果，適合于完成現(xiàn)場快速檢測任務(wù)。 14 九、食品安全現(xiàn)場快速檢測項(xiàng)目分類一、急性食物中毒物質(zhì)的快速篩選和檢測 二、慢性傷害物質(zhì)和劣質(zhì)食品的快速檢測 三、食品加工、貯藏和運(yùn)輸安全度的快速測定 四、微生物的快速檢測 15 十、急性中毒物質(zhì)與慢性傷害物質(zhì)的區(qū)別急性中毒物質(zhì)：是指毒性較強(qiáng)的物質(zhì)，如毒鼠強(qiáng)、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亞硝酸鹽等，當(dāng)人體攝入一定劑量后，在幾分鐘或數(shù)小時(shí)即可出現(xiàn)中毒癥狀。當(dāng)劑量未達(dá)到出現(xiàn)急性中毒癥狀、卻長時(shí)間攝入時(shí)，會(huì)出現(xiàn)慢性中毒癥狀。 慢性傷害物質(zhì)：是指與急性中毒物質(zhì)相比在同等劑量的情況下毒性弱一些的物質(zhì)，當(dāng)人體攝入同等劑量時(shí)不會(huì)很快出現(xiàn)中毒癥狀，當(dāng)毒性物質(zhì)在人體中積累到一定程度時(shí)才顯現(xiàn)出不良體征。當(dāng)慢性傷害物質(zhì)一次性攝入劑量較大時(shí)，同樣會(huì)出現(xiàn)急性中毒癥狀。 16 十一、引發(fā)急性中毒與慢性傷害的主要原因1 食物在加工、貯存或運(yùn)輸過程中被污染。 2 食物在貯藏過程中腐敗變質(zhì)、分解產(chǎn)生有毒物質(zhì)。 3 食物中殘留有毒物質(zhì)或食物本身含有有毒物質(zhì)。 4 人為摻入了不該摻入的物質(zhì)或過量摻入了對(duì)人體有一定危害的物質(zhì)。 5 誤食、誤用有毒物質(zhì)。 6 自殺或投毒等。 17 十二、急性食物中毒后的快速篩查方案 （日常監(jiān)測參考方案）當(dāng)食物中毒發(fā)生時(shí)，視不同物質(zhì)采取不同的樣品處理方式，測定一系列的項(xiàng)目。這樣可以免去重復(fù)操作，降低工作量，提高工作效率。也可作為日常監(jiān)測參考方案，步驟如下： 1.無色液體: 直接檢測農(nóng)藥、亞硝酸鹽、氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)、敵鼠、安妥等。 2.有色或渾濁液體：活性炭、聚酰胺粉或硅藻土脫色。過濾或離心后測定以上項(xiàng)目。 3.固體或半固體：取兩份樣品，分別用水、乙酸乙酯提取。水提取液測定農(nóng)藥、亞硝酸鹽、氟乙酰胺。乙酸乙酯提取液測毒鼠強(qiáng)、敵鼠、安妥。 4.油樣：首先測定是植物油還是礦物油中毒。如果是植物油，測定酸價(jià)和過氧化值后再做桐油、大麻油、巴豆油等的鑒別。 5.酒：速測儀和速測盒直接測定甲醇 6.各類樣品：直接取樣品到反應(yīng)瓶中，加試劑后檢測砷、汞和氰化物。 18 十三、急性食物中毒物質(zhì)的快速檢測（一）農(nóng)藥的快速測定農(nóng)藥分類：按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為：有機(jī)磷類，氨基甲酸酯類，擬除蟲菊酯類和有機(jī)氯類等。日常發(fā)生中毒較多的是有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類，我國允許使用的有機(jī)磷類農(nóng)藥有30余種，允許使用的氨基甲酸酯類農(nóng)藥有10余種。一定劑量的農(nóng)藥可引起急性中毒，小劑量、長期攝入時(shí)引起慢性中毒。 農(nóng)藥超標(biāo)或中毒的原因：主要是農(nóng)戶不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用了不允許使用的劇毒、高毒農(nóng)藥。 檢測方法：采用國家標(biāo)準(zhǔn)快速檢驗(yàn)方法GB/T5009.199-2003 。本方法除適合于蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的快速檢測外，也適用于急性中毒殘留物及胃內(nèi)容物中殘留農(nóng)藥的快速篩選檢測。 19 檢測原理：膽堿酯酶可催化.檢測原理：膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。 器材與試劑：農(nóng)藥速測卡，農(nóng)藥浸提液，天平，有條件時(shí)配備專為農(nóng)藥速測卡而設(shè)計(jì)的“農(nóng)藥殘留速測儀”和超聲波提取器。 表面測定法（粗篩法）： 擦去蔬菜表面泥土，滴23滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10分鐘進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，將速測卡對(duì)折后，用手捏3分鐘，打開與空白對(duì)照卡比對(duì)。 整體測定法：選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL浸提液，震搖50次（有條件時(shí)，可將提取瓶放入超聲波提取器中震蕩30秒），靜置2分鐘以上。取一片速測卡，在白色藥片上滴上23滴提取液，放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，將速測卡對(duì)折后，用手捏3分鐘時(shí)，打開與空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)卡比對(duì)。 20 儀器測定法：將速測卡.儀器測定法：將速測卡插入儀器中，將提取液23滴于速測卡白色藥片上，同時(shí)作一片空白實(shí)驗(yàn)，啟動(dòng)儀器自動(dòng)運(yùn)行預(yù)反應(yīng)10分鐘，蓋上儀器蓋，3分鐘時(shí)儀器報(bào)警，打開儀器觀察結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同，為陰性結(jié)果。白色藥片略有淺藍(lán)色為弱陽性，白色藥片不變色為強(qiáng)陽性。 21 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)： 1 目前國內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測定方法（紙片法和分光光度法）的檢驗(yàn)原理基本相同，測定中的干擾物質(zhì)也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(shí)，不要剪的太碎。測定番茄時(shí)，可將提取液放在蒂茄處浸泡2分鐘，取浸泡液測定。對(duì)一些含葉綠素較高的蔬菜，也不要剪的太碎，如韭菜，可整根放入試管中，加入提取液后振搖提取測定。 2 在使用速測卡法檢出蔬菜樣品為農(nóng)藥陽性時(shí)，即可視為有機(jī)磷或氨基甲酸酯類的農(nóng)藥已超標(biāo)。有條件時(shí)，可用氣相色譜儀或質(zhì)譜儀對(duì)陽性試樣進(jìn)行進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)來確定是哪種農(nóng)藥、確切含量。 3 檢測樣品的速測卡預(yù)反應(yīng)放置的時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間控制在3分鐘，打開觀察結(jié)果的時(shí)間應(yīng)以1分鐘內(nèi)為準(zhǔn)。 4 空白對(duì)照卡不變色的原因，一是有可能藥片表面提取液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤，二是藥片已經(jīng)失效，可用純凈水重復(fù)試驗(yàn)加以確證。 22 （二）鼠藥的快速測定 1. 毒鼠強(qiáng)的快速檢測檢測意義：毒鼠強(qiáng)又名沒鼠命，三步倒，四二四等。不易經(jīng)完整的皮膚吸收，可經(jīng)消化道及呼吸道吸收。哺乳動(dòng)物口服最低致死劑量為0.10mg/kg。口服612 mg即為人的致死量，劑量大時(shí)，3分鐘即可致死。在我國，每年食物中毒事件中，毒鼠強(qiáng)中毒占有相當(dāng)大的比例。是食物中毒和預(yù)防檢測中主要檢測項(xiàng)目之一。 適用范圍：適用于食物、水及中毒殘留物中毒鼠強(qiáng)的快速檢測。 檢測原理：在一定的溫度下，毒鼠強(qiáng)與顯色劑發(fā)生反應(yīng)變?yōu)榈霞t色，濃度高時(shí)變?yōu)樯钭霞t色，由此可作為定性方法之一。 器材與試劑：毒鼠強(qiáng)顯色劑、優(yōu)級(jí)純硫酸和檢測用的速測管或試管； 復(fù)雜樣品檢測時(shí)需備有乙酸乙酯、過濾器材與水浴鍋。 操作方法 23 飲用水或無色液體：取6滴.飲用水或無色液體：取6滴（約0.25ml）樣品到速測管中，加入1滴毒鼠強(qiáng)顯色劑，輕輕搖勻，小心加入1520滴毒鼠強(qiáng)檢測試劑，速測管中的溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)弱陽性反應(yīng)，深紫紅色為毒鼠強(qiáng)強(qiáng)陽性反應(yīng)。 固體或半固體樣品：取12克樣品放入比色管中，加入5ml乙酸乙酯，充分振搖，靜置后用濾紙過濾，或用離心機(jī)分離出上清液（乙酸乙酯）。取處理后的樣品清液（乙酸乙酯）1ml于試管中或表面皿上，在90左右水浴中加熱揮干，放至室溫后，加入1滴毒鼠強(qiáng)顯色劑，濕潤殘?jiān)?，小心加?0滴毒鼠強(qiáng)檢測試劑，溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)弱陽性反應(yīng)，深紫紅色為毒鼠強(qiáng)強(qiáng)陽性反應(yīng)。 24 2. 敵鼠鈉鹽的快速檢測取1滴毒鼠強(qiáng)樣品處理液于試紙上，待溶液稍干后，在滴加樣品溶液處滴上1滴敵鼠鈉鹽顯色劑，如果出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為敵鼠鈉鹽強(qiáng)陽性反應(yīng)，如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽性反應(yīng)。陰性為試劑本色。 25 3. 鼠藥氟乙酰胺的快速檢測檢測意義：氟乙酰胺又稱敵蚜胺、1080，也稱“一掃光”，對(duì)人畜具有劇毒性，且可造成人畜二次中毒。邱氏鼠藥中就是因?yàn)楹蟹阴０范环鈿ⅰＴ谖覈磕晔澄镏卸臼录?，氟乙酰胺中毒占有一定的比例。是食物中毒中主要檢測項(xiàng)目之一。 適用范圍：適用于食物、水及中毒殘留物中氟乙酰胺的快速檢測。 檢測原理：氟乙酰胺在堿性水溶液中可水解成氟乙酸鈉釋放出氨，再在酸性條件下與三氯化鐵反應(yīng)呈粉紅或紫紅色來加以確證。 器材與試劑：氫氧化鈉、鹽酸羥胺、鹽酸和三氯化鐵溶液組成的試劑盒；試管，水浴鍋等。 樣品處理：無色或乳白色液體可直接測定。有色液體，可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色、過濾后測定。固體樣品研碎后取25克加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水，半流體樣品取25克加等量于樣品重的蒸餾水或純凈水，振搖提取，過濾，將濾液煮沸濃縮至1ml左右測定。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí)，可適當(dāng)加大取樣量。 26 樣品測定：取待檢液1ml.樣品測定：取待檢液1ml左右于試管中，加氫氧化鈉溶液10滴，加鹽酸羥胺溶液5滴，置沸水中5分鐘。取出放冷，加鹽酸溶液910滴，調(diào)pH值35后，加三氯化鐵溶液310滴。 結(jié)果判定：陽性結(jié)果為粉紅或紫紅色，尤其在滴加后的液面上更為明顯。測定時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)，陰性結(jié)果為淺黃或黃色，有些空白對(duì)照為黃棕色絮狀沉淀，靜置后上層液變成無色或僅呈淺黃色。 27 （三）亞硝酸鹽的快速測定 28 案例：某加工點(diǎn)在往鹵味熟食制品中加入亞硝酸鈉 29 （四）甲醇的快速測定意義：甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異，酒中微量甲醇可引起人體慢性損害，高劑量時(shí)可引起人體急性中毒。我國發(fā)生的多次酒類中毒，都是因?yàn)轱嬘昧撕懈邉┝考状嫉墓I(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒劑量的個(gè)體差異較大，有的78ml即可引起失明，30100ml可至死亡。我國發(fā)生的多次大范圍酒類中毒，酒中甲醇含量在2.441.1g/100ml。 國家衛(wèi)生部2004年第5號(hào)公告中指出：“攝入甲醇510ml可引起中毒，30ml可致死?！比绻茨骋痪茦蛹状己?%計(jì)算，一次飲入100ml（約二兩酒），即可引起人體急性中毒。 正規(guī)酒廠生產(chǎn)的市售酒中甲醇含量超標(biāo)的情況較少，作坊式生產(chǎn)的酒樣中甲醇含量超標(biāo)的情況較多，尤其是以工業(yè)酒精配制的酒中常含有急性中毒劑量的甲醇。 30 1.酒醇速測儀快速檢測甲醇在環(huán)境溫度20時(shí)操作方法 ：用玻璃浮計(jì)測定樣品的酒精度數(shù)后，再用酒醇儀測定樣品的酒精度，二者的差值極為甲醇濃度 在環(huán)境溫度非20時(shí)的操作方法 ：先用玻璃浮計(jì)測定樣品的酒精度數(shù)，再用玻璃浮計(jì)選取一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相同的乙醇對(duì)照液，用酒醇儀分別測定二者的酒精度，如果有差值存在，其差值即為甲醇濃度。 31 2.甲醇速測盒快速檢測甲醇 32 （五）砷、汞的快速測定最常見的砷化物為三氧化二砷，俗稱砒霜、白砒等 。 最常見的汞化物有氯化汞、氯化亞汞、硝酸汞及有機(jī)汞制劑。 凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系劇毒物質(zhì)，混入食品中可對(duì)人體造成危害。 砷和汞的中毒檢驗(yàn)，一般采取經(jīng)典的“雷因須氏法”即“銅片法”為基本定性實(shí)驗(yàn)，呈陽性反應(yīng)時(shí)再分別加以確證。銅片法比古老的銀針法要靈敏。 33 1. 銅片法快速檢測砷和汞 34 2. 砷管法快速檢測食品中的砷(以乳品中砷的檢測為例)意義：國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，牛乳含砷量應(yīng)0.05mg/Kg，乳粉含砷量應(yīng)0.25mg/Kg。 采用砷管法簡單易行，可在現(xiàn)場使用，當(dāng)發(fā)現(xiàn)超標(biāo)或投毒劑量的砷時(shí)，可及時(shí)送往實(shí)驗(yàn)室精確定量。 操作：取樣品1ml（乳粉取1g）于反應(yīng)瓶中，加入20ml水，振搖后浸泡10分鐘，加入兩平勺酒石酸，搖勻，加10滴消泡劑，搖勻。取檢砷管一支，插入帶孔的膠塞中。向反應(yīng)瓶中加入一片產(chǎn)氣片， 立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中，待產(chǎn)氣停止，觀察并測量檢砷管中氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色的長度，牛乳檢測變色長度應(yīng)1mm，乳粉應(yīng)2.4 mm。 35 3.汞管法快速檢測食品中的汞 (以乳品中汞的檢測為例) 36 （六）氰化物的快速測定檢測意義：氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來源有污染和人為投毒等。氫氰酸的致死量約60毫克，氰化鈉或氰化鉀的致死量在200300毫克。 操作步驟：取1支檢氰管，插入一片苦味酸試紙條，在試紙條上滴加12滴碳酸鈉飽和溶液，將檢氰管插入帶孔膠塞中。 稱取5 ml樣品于反應(yīng)瓶中，加入20ml純凈水，加入1g酒石酸，立即塞上裝有檢氰管的膠塞，將反應(yīng)放入7080水浴中加熱30分鐘，觀察管內(nèi)試紙變色情況，如試紙尖端變?yōu)殚偌t色，表示氰化物含量大于5mg/ L，含量越高，試紙變色范圍越大，顏色越深。 37 （七）油脂酸價(jià)和過氧化值的快速測定檢測意義：過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標(biāo)，當(dāng)油脂酸敗到一定程度時(shí)過氧化物形成醛及酮、過氧化值又會(huì)降低，當(dāng)過氧化值超出20meq/Kg（毫克當(dāng)量/公斤）時(shí)即表示酸敗。世界衛(wèi)生組織（WHO）推薦過氧化值不應(yīng)超過10meq/Kg，過高時(shí)，食后可發(fā)生頭痛、頭暈、腹瀉、嘔吐及腹痛等中毒癥狀。酸價(jià)表示油脂酸敗的程度。 操作方法：直接取植物油（動(dòng)物油需加熱使其融化）樣品適量于清潔、干燥容器中，將試紙端插入油樣中12秒，立即取出并開始計(jì)時(shí)。酸價(jià)測試紙的反應(yīng)計(jì)時(shí)為905秒。過氧化值測試紙的反應(yīng)計(jì)時(shí)視環(huán)境溫度而定。當(dāng)計(jì)時(shí)到達(dá)后，將試紙顏色與比色板進(jìn)行比較定量。 結(jié)果判定：試紙顏色與色卡相同或相近以色卡標(biāo)示值報(bào)告結(jié)果。如試紙顏色在兩色卡之間，則取兩者的中間值。國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食用植物油酸價(jià)和過氧化值有一個(gè)統(tǒng)一的最高限量標(biāo)準(zhǔn)，即植物原油酸價(jià)4mg KOH/g，食用植物油酸價(jià)3mg KOH/g；植物原油和食用植物油的過氧化值都要0.25g/100g。在國家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級(jí)管理。 38 （八）食用油中非食用油的快速測定1.桐油的快速測定 39 2.大麻油的快速測定 40 3.巴豆油的快速測定 41 4.礦物油的快速測定 42 （九）生熟豆?jié){的快速檢測操作：取1ml豆?jié){樣品于檢測管中，加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻, 再加入2滴B試液，搖勻，2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果，未煮熟的豆?jié){呈青色；煮熟的豆?jié){為本色，2分鐘后逐漸變?yōu)榛疑?43 十四、慢性傷害物質(zhì)和劣質(zhì)食品的快速檢測 44 （一）甲醛的快速測定檢測意義：甲醛是一種毒性較強(qiáng)的、可以破壞生物細(xì)胞蛋白的物質(zhì)，可引起人體過敏、腸道刺激反應(yīng)、食物中毒等疾患。食品在生產(chǎn)、加工與運(yùn)輸環(huán)節(jié)，一般不容易被甲醛污染。某些食物本底存在有微量的甲醛不足以對(duì)人體造成危害，由于甲醛具有抑菌防腐等作用，在無知或金錢利益的驅(qū)使下，一些地區(qū)的不法分子在某些食品中加入了甲醛。本方法主要是針對(duì)人為加入甲醛的測定，當(dāng)人為加入甲醛時(shí)，本方法可迅速檢測出來，檢出線為20g/5ml，相當(dāng)于4mg/L。 45 （二）二氧化硫的快速測定檢測意義：我國允許使用的漂白劑主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉（又名保險(xiǎn)粉）、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫。這些漂白劑用于食品中解離成亞硫酸，亞硫酸有還原性，顯示漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會(huì)導(dǎo)致胃腸道反應(yīng)，影響鈣磷吸收，促使免疫力降低。 檢測方法：現(xiàn)場快速檢測有兩種方法，速測盒（滴定）法和速測管（比色）法 。 現(xiàn)場檢測約15分鐘出結(jié)果 46 1. 速測盒（滴定）法操作：取2g或2ml樣品置入三角瓶中，加入1020ml純凈水將樣品溶解，加入5滴1號(hào)試劑振搖，再加入5滴2號(hào)試劑和3號(hào)試液搖勻，用4號(hào)試液一滴一滴進(jìn)行滴定，滴至溶液出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色為止。在取樣量2g不變的情況下，每1滴4號(hào)試液相當(dāng)于8ppm的二氧化硫，由此可推算出用4號(hào)試液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù)，或帶入公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。 47 2.速測管（比色）法操作相對(duì)簡單。準(zhǔn)確取樣品1g或1ml，用蒸餾水或純凈水50倍稀釋，取稀釋液1ml到速測管中，加入3滴A試液，加入3滴B試液，搖勻，5分鐘后20分鐘內(nèi)觀察顯色情況，與色卡對(duì)照，確定樣品中二氧化硫含量。 48 （三）甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)的快速測定檢測意義：吊白塊又稱雕白塊，化學(xué)名為甲醛次硫酸氫鈉，具有漂白和防腐作用，由于對(duì)人體傷害較大，國家明文禁止在食品中加入。到目前為止,沒有什么方法可以一次測量來確定吊白塊的含量,多數(shù)是分別測定甲醛和二氧化硫是否同時(shí)存在于樣品中,由此確定是否含有吊白塊成份。本方法適用于粉絲、米粉、腐竹、面粉、饅頭、面條、竹筍、年糕、果條、白糖等食品中甲醛的快速檢測,當(dāng)出現(xiàn)陽性結(jié)果時(shí)，再用二氧化硫快速檢測方法檢測樣品中的二氧化硫含量，當(dāng)其含量也較高時(shí)，可判定樣品中含有吊白塊成份。 49 （四）水溶性非食用色素的快速檢測1.檢測意義與原理:我國允許使用的食品色素有50多種，而已知的非食用色素有3000多種，要想?yún)^(qū)別出哪一種色素是食用色素，需要付出相當(dāng)大的工作量。本方法采用的是水溶性非食用色素與脫脂羊毛染色后不宜除去的原理對(duì)部分水溶性非食用色素進(jìn)行檢測。 2 樣品處理 2.1 液體食品如汽水、飲料、色酒等：取約30ml樣品置于燒杯中，加熱除去酒精或二氧化碳，樣液備用。 2.2 固體食品：稱取已搗碎好的樣品約10克，置于燒杯中，加30ml水，搖勻后過濾，濾液備用。如果某些固體食品上的顏色不溶于水，則采用“蘇丹紅等非食用色素快速檢測試劑盒”進(jìn)行檢測 。 3.樣品測定：取40ml左右的燒杯，加入處理后的樣液20ml，加A試劑數(shù)滴調(diào)PH到89之間，加B試棉少許，將燒杯放在90100的水浴中1分鐘左右，攪拌試棉后將其取出，用清水漂洗試棉，試棉上的顏色不退為非食用色素。為便于判斷，可取B試棉少許，用水浸濕后對(duì)比觀察。 50 1.紅牛飲料 2.俾士麥棕；3.莧菜紅；4.羅丹明B；5.亮藍(lán)；6.孔雀石綠 51 （五）油溶性非食用色素的快速檢測 52 在層析紙端底向上約1cm. 在層析紙端底向上約1cm處、平行相隔約1cm、用鉛筆畫出將要點(diǎn)樣的+字線或五個(gè)小點(diǎn)。取1支毛細(xì)管沾取樣品溶液的上層液，將其分別點(diǎn)在五個(gè)+字線上，另取四支毛細(xì)管分別沾取蘇丹紅1、2、3、4號(hào)對(duì)照液少許分別點(diǎn)在樣品的原點(diǎn)上。展開見上頁。 右圖依次為鴨蛋黃樣品，蘇丹紅1、2、3、4號(hào) 53 （六）雙氧水的快速測定 54 （七）硼砂和硼酸的快速測定意義：硼砂和硼酸對(duì)腎臟有損害，國家明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲防腐劑使用的現(xiàn)象。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生。 55 （八）碘鹽含碘量的快速測定 56 （九）注水肉的快速測定市場上注水肉的存在是食品安全的一個(gè)隱患。如果注入的是清潔水，消費(fèi)者只是經(jīng)濟(jì)上的損失，如果注入了不潔的水，將會(huì)對(duì)消費(fèi)者身體健康帶來危害。 方法一、試紙法：在被檢肉的肌肉（瘦肉）橫斷面上切一小口，將檢測紙片插入約1厘米深處，將兩側(cè)肉體與試紙輕輕靠攏，2分鐘時(shí)觀察，肉面上試紙被水分（包括肉汁）浸潤越過0.5厘米以上時(shí)，可初步判定為注水肉。 方法二、感應(yīng)式水分測定儀法：各種肉類的自然含水量可用國標(biāo)法事先測定出來，如北京地區(qū)的幾種肉類的基準(zhǔn)含水量：豬肉62.1%，牛肉63.3%，羊肉63.1%，雞肉60.9%。采用肉類水分快速分析儀時(shí)，可將這些基準(zhǔn)值輸入到儀器中，即可快速測定出樣品的含水量。按照國家規(guī)定的畜禽肉水分限量標(biāo)準(zhǔn)，如果豬肉、牛肉、雞肉的含水量77%，羊肉含水量78%，既可判為注水肉，或含水量超標(biāo)。 57 （十）瘦肉精的快速測定 58 （十一）畜肉新鮮度與病畜肉的快速檢測檢測意義：動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用，在腐敗過程中，使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氮以及胺類等堿性物質(zhì)。畜肉pH值的不同可以大概反映出其新鮮程度?？勺鳛槌醪脚袛嘈笕怩r度或病畜肉的參考指標(biāo)之一。經(jīng)驗(yàn)值為pH5.86.4之間為鮮肉，pH6.56.7之間為次鮮肉，pH6.7以上時(shí)為變質(zhì)肉或病畜肉。當(dāng)測得pH結(jié)果大于6.7以上時(shí)，應(yīng)將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行揮發(fā)性鹽基氮檢測。 樣品處理：取5g無脂肪、無筋腱的肉樣剪碎，用50ml水浸泡15分鐘，期間振搖34次，用濾紙過濾后待測。 測定與計(jì)算：采用便于攜帶的筆式酸度計(jì)，首先測試無樣品的自來水pH值，再測樣品濾液pH值。設(shè)定正常自來水的pH值為7.0，若測得自來水的pH值大于7.0如7.5時(shí)，應(yīng)在測得樣品濾液pH值基礎(chǔ)上減去0.5；若測得自來水的pH值小于7.0如6.4時(shí)，應(yīng)在測得樣品濾液pH值基礎(chǔ)上加上0.6，按此類推計(jì)算出樣品pH值。 59 （十二）牛乳密度的快速檢測及摻水量計(jì)算意義：正常牛乳的密度為1.0281.032。低于1.028的牛乳可能摻有水，高于1.032的牛乳有可能摻有雜物。采用乳稠計(jì)、量筒、溫度計(jì)和乳稠計(jì)讀數(shù)溫度換算表，可不受環(huán)境限制，快速進(jìn)行檢測，并可用公式換算出大約摻水量。 操作：取溫度為1025混勻的樣品200ml，沿筒壁小心倒入l量筒內(nèi)，小心將乳稠計(jì)沉入樣品中，讓其自然浮動(dòng)，靜置23min，讀取乳稠計(jì)讀數(shù)。當(dāng)溫度在20時(shí)，將乳稠計(jì)的讀數(shù)1000+1即得出牛乳密度，在非20時(shí)，根據(jù)樣品的溫度和乳稠計(jì)讀數(shù)查表換算成20時(shí)的度數(shù)。換算出的度數(shù)1000+1即得到牛乳實(shí)際密度。 摻水量計(jì)算：牛乳密度的降低與加入的水量成正比，每加入10%的水可使密度降低0.0029。牛乳加水百分率可以用公式計(jì)算出來。 （d1-d2）100 X = -100 d1 X-摻水量 d1- 正常牛乳的密度 d2-被檢乳的密度 60 （十三）牛乳新鮮度的快速檢測 61 （十四）牛乳中堿性物質(zhì)的快速檢測 62 （十五）乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測 63 （十六）尿素的快速檢測意義：摻假乳品的蛋白質(zhì)含量會(huì)降低，尿素可提高含氮量，以此冒充蛋白質(zhì)達(dá)到掩蔽違法行為。味精中含有尿素時(shí)，會(huì)使味精主含量增高達(dá)到以次充好的違法目的。用尿素快速檢測試劑盒可以快速鑒別出來，檢出限為0.05% 。 樣品處理：固體樣品取1g，用10ml溫水溶解，從中取1ml（如果是牛乳，直接取1ml）于試管中，加9滴A試液，加35滴B試液，放置5分鐘，期間輕輕搖動(dòng)幾次。 測定與判斷：將樣品處理液輕輕倒入C試劑試管中，蓋蓋后搖勻，顯紫色為陰性結(jié)果，黃色為陽性結(jié)果。 64 （十七）乳房炎乳的快速檢測 65 （十八）生熟乳的快速檢測 66 （十九）奶粉蛋白質(zhì)的快速檢測 67 （二十）硝酸鹽的快速檢測檢測意義：常見的硝酸鹽有硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨和農(nóng)業(yè)氮素化肥轉(zhuǎn)化的硝酸鹽等，硝酸鹽本身的毒性不大，但進(jìn)入人體后，常因腸道細(xì)菌的作用產(chǎn)生亞硝酸鹽而引起中毒。國家對(duì)蔬菜等食物中的硝酸鹽限量有著明確規(guī)定。 樣品處理：詳見硝酸鹽速測管使用說明書 68 （二十一）飲用純凈水與實(shí)驗(yàn)用水的快速確定 69 （二十二）食醋感官和游離礦酸的快速測定食醋的感官檢測 取0.8ml食醋于10ml比色管中，加水到刻度，振搖后不應(yīng)渾濁、無沉淀。取30ml樣品于透明容器中觀察，應(yīng)無懸浮物和霉花浮膜，無“醋鰻”“醋虱”。品嘗無異味。 食醋的游離礦酸檢測 國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，以糧食為原料釀造的食醋，不得有游離礦酸（硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸等無機(jī)酸及有機(jī)酸草酸）存在。以非實(shí)用酸配制的食用醋中可檢出游離礦酸，或在被污染了的食用醋中也常能檢出游離礦酸。 方法一：百里草酚藍(lán)試紙法，可用于顏色較深的食醋。 方法二：甲基紫試紙法，適用于白醋和顏色較淺的食醋。 兩種方法來自國標(biāo)法。最低檢出量為5ug。 70 （二十三）食醋總酸的快速測定 71 （二十四）醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速測定意義 醬油中總酸（以乳酸計(jì)）含量每100ml中應(yīng)2.5g，過高預(yù)示有酸敗現(xiàn)象。 醬油中的氨基酸態(tài)氮是氨基酸含量的特征指標(biāo)，含量越高醬油的鮮味越強(qiáng)，質(zhì)量越好。國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各類醬油應(yīng)該含有的氨基酸態(tài)氮有一定的規(guī)定，達(dá)不到時(shí)按不合格品處理。 方法：滴瓶法 總酸檢測：消耗滴定液不應(yīng)超過5滴。 氨基酸態(tài)氮檢測：按每滴測定液相當(dāng)于0.085 % 克的氨基酸態(tài)氮計(jì)算 ，乘以滴數(shù)即為樣品中氨基酸態(tài)氮的百分含量 。 72 （二十五）味精谷氨酸鈉的快速測定意義：味精系指以糧食及制品為原料經(jīng)發(fā)酵提純的谷氨酸鈉。具有很強(qiáng)的類似肉類的鮮味，市場上銷售的味精按谷氨酸鈉含量可分為99%、98%、95%、90%和80%等，如果測定出的含量不夠其標(biāo)示量，大部分的情況是加入了過多的食鹽。本方法適用于現(xiàn)場對(duì)假冒偽劣味精的快速檢測。 73 （二十六）劣質(zhì)蜂蜜的快速測定 1.蜜蜂濃度和水分檢測 74 2.蜂蜜酸度的快速檢測檢測方法：取樣品2.0克于50ml三角瓶中，加入20ml純凈水將其混勻，另取20ml純凈水放入另一三角瓶中，兩瓶各加入3滴顯色劑，用酸度測定液滴瓶直立式滴定至出現(xiàn)粉紅色，樣品消耗酸度測定液的滴數(shù)減去純凈水消耗測定液的滴數(shù)后，消耗測定液的滴數(shù)不得多于14滴。具體酸度值可按公式計(jì)算得出。 75 3.蜂蜜糊精的快速檢測檢測意義：最常見的蜂蜜摻假是加入蔗糖、糊精和淀粉熬制的混合物。摻假蜂蜜不單是經(jīng)濟(jì)利益的問題，而且會(huì)帶來一些食用安全方面的危害。如易易變質(zhì)酸敗等。本方法對(duì)蜂蜜中摻入的糊精或淀粉非常敏感，可快速加以鑒別。 操作方法：取一支試管，加入約1mL蜂蜜樣品，加入約3mL的純凈水，振搖混溶，滴入3滴糊精測試液，搖勻，5分鐘后觀察試管溶液顏色變化。 76 （二十七）劣質(zhì)木耳的快速測定檢測意義：木耳摻偽后其吸水量明顯降低，檢測吸水量可推斷是否摻偽或其質(zhì)量程度。檢測pH值可推斷是否摻有堿性物質(zhì)。 吸水量檢測：將飲用水加熱到503，取200ml到量筒中，稱取木耳5.0g，放入到量筒中，攪拌并使水淹沒木耳，浸泡30分鐘，記錄水和木耳總的體積V1，將其全部倒入一個(gè)器皿中，再將水淋入量筒中，記錄水的體積V2，V1-V250ml時(shí)為正常木耳（即1g正常木耳吸水量在10ml以上）。否則為劣質(zhì)木耳。 pH值檢測 ：用pH計(jì)或精密pH試紙，分別測定吸水量檢測前原水與浸泡后水的pH值。設(shè)定原水的pH值為7.0，若測得原水的pH值高于7.0如7.5時(shí)，應(yīng)在檢測浸泡后的水樣pH值基礎(chǔ)上減去0.5；若測得原水的pH值小于7.0如6.4時(shí)，應(yīng)在檢測浸泡后的水樣pH值基礎(chǔ)上加上0.6，按此類推計(jì)算出樣品pH值。正常木耳浸泡液多數(shù)在pH 5.56.8范圍。毛木耳(粗木耳)pH為7.0左右。如果PH8則可懷疑有堿性物質(zhì)存在，pH9時(shí)可認(rèn)為摻有堿性物質(zhì)，PH5時(shí)可懷疑可能有明礬類化合物存在。 77 （二十八）大米及米制品新鮮度的快速檢測意義：大米或米粉在貯藏過程中，因環(huán)境和微生物的作用，不斷陳化，除口感漸差外，還會(huì)產(chǎn)生一些有毒有害物質(zhì)，如過氧化物、致癌物黃曲霉