AFS-820 雙道原子熒光光度計使用說明書.doc

AFS-820雙道原子熒光光度計儀器使用指南概述： 原子熒光光譜分析是20世紀60年代中期提出并發(fā)展起來的新型光譜分析技術，它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術的優(yōu)勢并克服了其某些方面的缺點，具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點，是一種優(yōu)良的痕量分析技術。砷、銻、鉍、汞、硒、碲、錫、鍺、鉛、鋅、鎘等元素的含量是環(huán)境保護、衛(wèi)生防疫、城市給排水、地質普查等部門的必測項目，當前，實際測量方法還大都停留在化學分析或光度分析的階段，存在著操作繁瑣、費時費力等不足，即使是使用較為先進的原子吸收法進行測量，由于一般光度計波長范圍的限制，對這些吸收波長處于紫外區(qū)的元素，不論是靈敏度、檢出限、重現(xiàn)性等等都無法滿足越來越高的質量控制要求。當與合適還原劑，如硼氫化鈉等發(fā)生反應時，砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等可形成氣態(tài)氫化物，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞，鎘、鋅可生成氣態(tài)組分，這就是氫化物發(fā)生進樣的原理基礎。早在八十年代初期，氫化物發(fā)生原子熒光法就引起了人們的普遍注意。在國內，郭小偉和他的研究集體也在這方面做出了極大的貢獻，他們研制成功的無極放電燈氫化物發(fā)生原子熒光光度計滿足了中國地質普查的需要。80年代初開始國內幾個廠家先后推出了商品化的儀器，滿足了國內地質普查的需要。1988年，劉明鐘、郭小偉等人試制成功空心陰極燈激發(fā)光源以及供電方法，從而克服了早期使用的無極放電燈壽命短穩(wěn)定性差的缺點，解決了用一般供電方法時空心陰極燈的強度和壽命問題，獲得國家發(fā)明專利。熒光猝滅也是原子熒光光譜分析經常遇到的問題，劉明鐘等發(fā)明了屏蔽式石英爐原子化器，利用氬氣通過雙層爐芯的外部，有效地提高了原子化效率，提高檢測靈敏度，獲得了國家發(fā)明專利。同時還在防止雜散光干擾和編碼空心陰極燈等技術上獲得國家專利。經過國內分析測試研究人員的不斷努力，目前氫化物發(fā)生-原子熒光技術已成為食品衛(wèi)生、飲用水、礦泉水中重金屬檢測的國家標準方法，是環(huán)境監(jiān)測的標準推薦方法，并已成為國內眾多分析測試實驗室的常規(guī)測試儀器。主要參數光源采用特制空心陰極燈作光源、電調制， 兩燈交替短脈沖供電。光學系統(tǒng)短焦距透鏡聚光，無色散系統(tǒng)。 氫化物發(fā)生裝置間歇泵氫化物發(fā)生以及氣液分離系統(tǒng)原子化器氬氫火焰屏蔽式石英爐。氣路系統(tǒng)全新閥陣列式自動流量控制氣路系統(tǒng)。使用氣源為氬氣, 次級壓力0.2-0.3 MPa，儀器穩(wěn)壓到0.2MPa。帶新型的氣路自動保護裝置： Ar氣壓力低于0.15MPa時, 儀器給以提示，氫化物發(fā)生反應不能進行。分析條件和測量條件通過微機操作軟件設置儀器尺寸、重量主機744440358mm3 45Kg間歇泵系統(tǒng)280440358mm3 8Kg工作環(huán)境溫度1530濕度75%電源及功耗電源220V10%主機功耗200W間歇泵系統(tǒng)功耗15W計算機功耗250W打印機功耗20W微機數據處理AFS-820采用PIII以上微機，作為數據采集處理系統(tǒng)。儀器提供斷電保護以及分析方法和測試數據儲存功能。操作軟件采用Windows 98/Me下的視窗軟件，整個儀器的儀器參數、測量參數、樣品參數以及間歇泵系統(tǒng)參數均由計算機根據所識別的編碼空心陰極燈種類自動設定或由用戶設置并控制。儀器根據設置將完成標準曲線法測量，標準加入法測量，統(tǒng)計測量，檢測，標準曲線斜率校正、打印報告結果等等。微機的操作軟件中的幫助(HELP)系統(tǒng)提供物理參數、標準溶液配制、樣品的預處理、推薦條件及干擾消除等分析方法，提供儀器參數的優(yōu)化選擇方法，儀器使用指南，軟件操作指南。主要技術參數檢測元素砷As，銻Sb，鉍Bi，汞Hg，硒Se，碲Te，錫Sn，鍺Ge，鉛Pb，鋅Zn，鎘Cd等十一種元素。檢出限（DL）砷As，硒Se，碲Te，鉍Bi，銻Sb等元素小于等于0.06ng/mL冷原子方法測量汞Hg小于等于0.006ng/mL鎘Cd（需用特殊試劑）小于等于0.006ng/mL鋅Zn（需用特殊試劑）小于等于6.0ng/mL相對標準偏差（RSD）50-100倍檢出限濃度水平溶液測定RSD：優(yōu)于1.5%。線性范圍大于三個數量級。主機系統(tǒng)AFS-820型雙道氫化物發(fā)生原子熒光光度計主機間歇泵氫化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)數據處理系統(tǒng)PIII以上微機（裝有CDROM）， Windows 98/Me操作系統(tǒng)。隨機附件1個屏蔽式原子化器2支編碼高強度空芯陰極燈（任選）其它必要配件其它選購件原子熒光原理原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去活化回到某一較低能態(tài)（常常是基態(tài)）而發(fā)射出特征光譜的物理現(xiàn)象。當激發(fā)輻射的波長與產生的熒光波長相同時，稱為共振熒光，它是原子熒光分析中最主要的分析線。另外還有直躍線熒光、階躍線熒光、敏化熒光、階躍激發(fā)熒光等。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據原子熒光強度的高低可測得試樣中待測元素含量。這就是原子熒光光譜分析。原子熒光強度與試樣濃度以及激發(fā)光源的輻射強度等參數存在以下函數關系：根據比爾-朗伯定律:式中 原子熒光量子效率 I 被吸收的光強 光源輻射強度 K 峰值吸收系數 L 吸收光程 N 單位長度內基態(tài)原子數將(3)式按泰勒級數展開，并考慮當N很小時，忽略高次項，則原子熒光強度表達式簡化為：當實驗條件固定時，原子熒光強度與能吸收輻射線的原子密度成正比。當原子化效率固定時，便與試樣濃度C成正比。即：為常數。(5)式的線性關系，只在低濃度時成立。當濃度增加時，(4)式帶二次項、三次項 ， 與C的關系為曲線關系。儀器原理氫化物發(fā)生雙道原子熒光光度計的原理如下圖：圖1-1 氫化物發(fā)生雙道原子熒光光度計原理圖1. 氣路系統(tǒng) 2. 氫化物發(fā)生系統(tǒng) 3. 原子化器 4. 激發(fā)光源 5. 光電倍增管 6. 前放7. 負高壓8. 燈電源9. 爐溫控制10. 數據處理系統(tǒng) 11. 打印機 A. 光學系統(tǒng)首先，酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、汞等元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或鈉）反應在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物：式中代表待測元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）。使用適當催化劑，在上述反應中還可以得到了鎘和鋅的氣態(tài)組分。過量氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣（氬氣）混合，進入原子化器，氫氣和氬氣在特制點火裝置的作用下形成氬氫火焰，使待測元素原子化。待測元素的激發(fā)光源（一般為空芯陰極燈或無極放電燈）發(fā)射的特征譜線通過聚焦，激發(fā)氬氫焰中待測物原子，得到的熒光信號被日盲光電倍增管接收，然后經放大，解調，再由數據處理系統(tǒng)得到結果。儀器結構AFS-820的激發(fā)光源采用編碼式空芯陰極燈，另外，AFS-820還提供單雙陰極燈的供電電路，計算機自動識別單、雙陰極燈的種類，對雙陰極燈，通過調節(jié)主輔極電流配比，使燈達到最佳工作狀態(tài)，更加提高測量靈敏度并提高空芯陰極燈的使用壽命。整個AFS-820的電路系統(tǒng)采用了大底板式結構，主要電路均在一塊底板上，而相關電路則用電纜及插頭聯(lián)結，從而減少焊接工序，提高了整機的可靠性。AFS-820的所有氣體供應，包括屏蔽氣和載氣均由計算機通過電磁閥控制，整個氣路系統(tǒng)放在原子化器室的后部，安裝拆卸極為方便。氣路系統(tǒng)配有安全保護裝置，Ar氣壓力低于0.15Mpa時, 蠕動泵停止儀器給以提示。間歇系統(tǒng)AFS-820采用了先進的間歇泵進樣氫化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)，它由一個蠕動泵、一個反應器和兩級氣液分離器組成，如下圖所示。圖1-5 間歇泵進樣氫化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)A、進樣系統(tǒng)：1. 蠕動泵B、反應系統(tǒng)：2. 去一級氣液分離器（C-7） 3. 樣品溶液入口4. 載氣入口 5. 還原劑入口C、氣液分離系統(tǒng)：6. 接B? 7. 接二級氣液分離器 8. 廢液出口圖中蠕動泵的下部泵管為樣品（載流）管、還原劑管、第二級氣液分離器的排廢液管。樣品（載流）管用于將樣品和載流通過固定體積的樣品環(huán)，泵入反應塊B；泵的上部兩根并聯(lián)的泵管為排廢管，接第一級氣液分離器C之8。具體泵管連接詳見印制的說明書附圖。AFS-820的氣液分離系統(tǒng)包括一級氣液分離器和二級氣液分離器（水封）。AFS-820的反應塊及氣液分離器連接，由蠕動泵泵入的樣品（載流）、還原劑在反應塊中混合，并加入載氣，氣液混合物進入第一級氣液分離器，氣液分離后，廢液由泵管排出，載氣和反應后得到的氣體氫化物和多余氫氣則通過進樣管進入第二級氣液分離器，再次分離出的液體排出，氣體進入原子化器內管，被石英爐芯端口外特制點火絲加熱使氬氣和氫氣燃燒形成氬氫火焰，氬氫火焰使氫化物原子化。儀器的具體結構主機部分圖2-1 主機前視圖1. 煙囪 2. 觀察窗門 3. 原子化器室門 4. 聯(lián)接塊 5. 進風口 6. 按鈕 7. 底座 8. 燈室蓋 9. 儀器上蓋10. 銘牌儀器主機由一個完整的結構構成，其中煙囪、原子化器蓋均可取下，以利于調光。由上面的凹槽，可以掀開燈室蓋，安裝測試用空心陰極燈。注意：安裝空心陰極燈時，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合,且不要帶電插拔,否則會損壞儀器。取煙囪時，先轉動煙囪體，待煙囪上的凹槽與同儀器上的銷吻合后，向上取下。儀器上蓋亦可在去除煙囪、側面以及后面板上的固定螺絲以后，整體向上取下。用力按下兩個按鈕，可以分別使原子化器室前門和電子線路箱彈開?？梢杂脙x器下面的水平調整底座調節(jié)儀器的平穩(wěn)。1. 連接間歇泵系統(tǒng)的電纜插座2. 連接微機的RS232接口3. 電源插座4. 氣路入口 氣路系統(tǒng)儀器的整個氣路控制是由計算機完成的，用戶可根據實驗需要，設置載氣和屏蔽氣流量，計算機自動調節(jié)流量，達到準確重現(xiàn)的目的。取下儀器后部氣路系統(tǒng)的固定螺釘，就可拉出整個氣路系統(tǒng)，它是由陣列式多路電磁閥構成。其中每個電磁閥所控制的流量均已在出廠前調整好。這樣，不同個電磁閥的組合就可以得到不同的流量。在電磁閥陣列的前面，配有一個穩(wěn)壓系統(tǒng)，從而保證在氣瓶出口壓力在0.2-0.3 MPa之間時，保證整個氣路壓力恒定在0.2 MPa，以維持流量的恒定。每個電磁閥的具體流量設置如下：屏蔽氣基礎流量SV1SV2SV3流量(mL/min)500100200400載氣基礎流量CV1CV2CV3流量(mL/min) 300100200400由于電磁閥的最小流量為100 mL/min，所以能夠設置的氣體流量的最小差值亦為100 mL/min，這點在設置流量時應當注意。在電磁閥陣列與穩(wěn)壓系統(tǒng)中間，有一個氣體安全保護裝置，當穩(wěn)壓閥輸出壓力小于0.15 Mpa時，保護裝置起到中止氫化物反應的作用，以保證安全。在氣路的載氣出口與反應塊之間，有一個防回流裝置。其內部裝有一防止液體透過的膜片。其作用是防止液體倒流入氣路電磁閥中，腐蝕氣路系統(tǒng)。注意：在實驗過程中，一定要保證氣體入口管道的清潔，以防止灰塵堵塞氣路。在進行測試時，要先開氣瓶，以防止液體倒灌，腐蝕氣路系統(tǒng)。光學系統(tǒng)光學系統(tǒng)可參見儀器原理圖1-1中的A部分。兩個空心陰極燈發(fā)出的光束分別經各自聚光透鏡會聚在原子化器石英爐的火焰中心, 激發(fā)產生的原子熒光, 以與入射光線成45燈室打開燈室，可以看到有兩個燈插座。實驗時，可以同時插上兩個不同或相同的空心陰極燈進行不同或同一元素的測定。注意：安裝空心陰極燈時，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合,且不要帶電插拔,否則會損壞儀器。角射向光電倍增管聚光鏡。以1:1的成像關系會聚成像在光電倍增管的光陰極面上, 三塊透鏡的焦距相同, 均為30.96mm。物距=像距= 60mm。在正對光電倍增管方向，有一個成45斜角放置的玻璃反光裝置，它們可以將透過原子化器的空心陰極燈發(fā)出的光線反射到儀器的煙囪上部，從而避免雜散光對熒光測定的影響。燈室打開燈室，可以看到有兩個燈插座。實驗時，可以同時插上兩個不同或相同的空心陰極燈進行不同或同一元素的測定。注意：安裝空心陰極燈時，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合,且不要帶電插拔,否則會損壞儀器?？招娟帢O燈及其供電方式原子熒光用空心陰極燈是特制的高強度燈，其結構同一般原子吸收用空心陰極燈有很大的不同：首先它要適應短脈沖大電流的沖擊而不會發(fā)生自吸的問題；第二其特殊的短焦距設計適應熒光儀器的結構。在具體測定過程中，兩個燈的脈沖調制信號由計算機控制，在空閑時間采用小脈沖供電；燈啟動時，以集束脈沖方式供電。這樣的工作方式有利于延長燈的使用壽命和保證燈的穩(wěn)定性。原子化器室按下原子化器前門下部的按鈕，其前蓋將自動彈開，取下，即可看到整個原子化系統(tǒng)：圖23 原子化器室結構1. 原子化器2. 屏蔽氣與石英爐芯屏蔽氣管的連接管 3. 屏蔽氣入口(與氣路系統(tǒng)的屏蔽氣出口相連)4. 載氣（氫化物）入口5. 載氣接口（連接混合反應塊）6. 二級廢液出口7. 廢液導管(去水裝置排水口與廢液出口6的連接管)8. 載氣（氫化物）導管 連接載氣（氫化物）入口及二級氣液分離器入口 9. 載氣導管(與氣路系統(tǒng)的載氣出口及5相連)10. 二級氣液分離器（去水裝置）11. 原子化器高度（爐高）調節(jié)鈕12. 原子化器高度指示13. 燈室蓋這里，連結原子化器上的兩個石英管分別是屏蔽氣入口和氫化物入口，它們分別通過硅膠管同原子化室后部接頭和去水裝置出口連接。注意：在連接這些管路時，一定要十分仔細，絕對不可接錯。去水裝置主要用于將管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水氣進入原子化器中的石英爐芯，產生散射效應以及石英管爆裂。這是一個水封裝置，因此在開機前，一定要檢查其中是否有適當水封存在，否則應及時補充。電子線路室按下大面板下面的按鈕，抽屜會自動彈出，顯露出電子線路板。有關電路部分請參閱電子線路圖。注意：非專業(yè)人員絕對不要在儀器通電的情況下打開儀器的電子線路室，尤其不得接觸其中的任何高壓部件。 不要撥動線路板上的開關和旋鈕。原子化器的升降是靠其中的升降機構來完成，它前面有一個數碼顯示，提供一個參考值以供確認實驗條件。間歇泵氫化物發(fā)生系統(tǒng)1. 泵壓塊2. 泵頭 3. 固定塊 4. 反應塊5. 接二級氣液分離器6. 排廢液口 7. 一級氣液分離器入口8. 啟動測量按鍵9. 急停按鍵氫化物反應通過蠕動泵以及反應塊和氣液分離器進行。其中的蠕動泵完成將待測試樣溶液和還原試劑加到反應塊中以及將反應后的廢液和原子化器前的積液排出。A. 一級氣液分離器B. 二級氣液分離器（去水裝置）1. 反應混合產物人口（接反應塊出口）2. 一級分離的廢液出口（接排廢泵管）3. 一級氣液分離器與二級氣液分離器的連接管 4. 氫化物由此進入原子化器5. 注水孔6. 一級分離的廢液出口（接排廢泵管）泵管夾在由泵壓塊和泵頭間的合適空隙間，當泵頭轉動時，其中的溶液被擠壓呈蠕動狀不斷前行，因此，在測試過程中，如果發(fā)生反應或測試結果變動，應及時檢查泵管是否壓實，液流是否正常（可以用有色溶液代替試液進行測試）。反應器為四通結構，其具體連接如下：1. 載氣入口2. 還原劑入口3. 樣品（載流）入口4. 反應產物出口5. 毛細管6. 接頭 7. 密封墊圈 8. 毛細管翻邊所有與反應器連接均采用接頭旋緊方式，在接頭的前部有一橡膠密封墊保證連接緊密。在毛細管進入和出來的情況，毛細管的出口均應進行翻邊處理。注意：在連接的時候，一定要安裝密封墊圈。必須使其松緊合適。由于各接頭均為塑料制品，在未對好旋紋時，一定不要用力旋緊，以防損壞。緊接反應器的是一玻璃制氣液分離器，由反應器得到的反應產物通過一管道進入分離器，其中的液體成為廢液經底部的管道由廢液泵排出。而氣體（氫氣和氫化物）則由上部載氣帶入原子化器。泵管連接及其維護泵管連結:進樣采用單蠕動泵，其泵兩壓塊上的槽口有所不同。后壓塊為兩個較寬槽口，安置排廢泵管。前面為三個較窄槽口，安置樣品泵、反應劑泵管和去水裝置排廢泵管。壓塊和泵管按下圖安裝：1. 插口2. 泵管槽 3. 泵管 4. 泵管卡頭在安裝時，應當注意泵頭為逆時針方向轉動，根據上圖方向所示，安裝壓塊，將壓塊上的插口插到泵頭前后的插柱上，將泵管如上圖所示安裝在槽口中，將壓塊推近泵頭，可以旋轉固定塊上的螺絲以調整壓塊的松緊(以溶液運行正常為準)。泵管的安裝位置，可參見下圖：1. 原子化器排廢液管(出口接廢液瓶，入口接原子化室內去水裝置下部出口)2. 還原劑管（出口接在反應塊的還原劑入口，入口插入還原劑瓶）3. 采樣管 (出口接反應塊的樣品入口，入口接進樣管) 4. 5. 排廢液管（出口接廢液瓶，入口接一級氣液分離器排廢口）上面的圖示僅僅為參考，操作者可根據具體的實驗要求更改，可參見下圖所示。圖210 間歇泵原理圖P 泵 C/S 樣品/載流R 還原劑管 W1W2W3 排廢液管P 采樣針 L 采樣環(huán) F 反應塊 Ar 氬氣S 氣液分離器 A 接原子化器 G 二級去水裝置B1 還原劑瓶 B2 廢液瓶每個測量過程分為三步：在第一步中，將采樣管放在待測溶液之中；在第二步中，樣品通過采樣泵以一定時間采樣進入采樣環(huán)儲存，在另一管道中，硼氫化鉀溶液以同樣時間吸入（但體積不同）進入反應塊；在第三步中，泵停止，將采樣管移至載流中；在第四步中，采樣管吸取載流，推動采樣環(huán)中的樣品和另一管道中的還原劑進入反應器以及氣液分離器進行反應，在這一步中，揮發(fā)性的氫化物和過量氫氣形成，并由加在反應塊前的氬氣載送到二級去水裝置，經再次分離后，送入石英爐中得到原子化，信號被記錄。在第四步中，由于數據采集后一直有載流和還原劑反應并形成氫氣進入原子化器燃燒，不僅使原子化器一直有火焰維持，而且對整個管路進行了清洗，從而避免了樣品間的污染。泵管維護:在使用泵管的時候，要注意管壓頭松緊程度合適，這可以用有色溶液進行實驗，調節(jié)螺絲可以調節(jié)壓力大小。在使用泵管時，不要讓泵管空載運行。在使用一段時間后，應隨時向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機提供的硅油，以保護泵管。泵管使用一段時間后，應更換新的泵管，但舊泵管不要扔掉，放置一段時間有的可以再次使用。儀器安裝啟動用戶在訂購儀器后，應按照公司提供的安裝要求準備好實驗室的條件，并及時通知公司進行安裝啟動，公司將派人或委托維修服務站人員到用戶地進行安裝啟動。注意：未經本公司允許，任何單位或人員均不得對本儀器進行安裝啟動。儀器安裝要求1、帶有良好排風設備及具備穩(wěn)定電力供應的實驗室。室內工作溫度為1535，環(huán)境濕度小于75 % 。儀器應遠離強電磁場及沖擊振動源。因為儀器所測試的元素均為有毒物質，為保證實驗室工作人員的安全，本儀器應配有強制排風系統(tǒng)。排風口應安裝于距煙囪上方30cm處(注：不得與煙囪直接相連)。在南方或濕度、溫度較高的地區(qū)，為保證計算機以及主機電子線路的安全，請務必安裝去濕機和空調。在電力供應不穩(wěn)地區(qū)或周圍有其它耗電高設備的實驗室，應為儀器配備一千瓦的穩(wěn)壓電源，其輸出端應配有一個多用插座盒，并有良好接地。 2、儀器應放置在堅固穩(wěn)定的實驗臺上，避免陽光直射，實驗臺應具有防酸和絕緣保護（如橡膠墊）。實驗臺寬度至少70厘米，后部距墻或其它設備應有至少50厘米的空隙，以利于儀器的連接和維修。儀器尺寸(單位：cm)如下圖所示：圖 31 儀器尺寸圖（未計計算機尺寸）（儀器主機和計算機、打印機可以分開為兩部分放置，但距離不可太大）3、儀器調試需要的試劑：（1）氬氣：99.99 % ，帶氧氣減壓表；（2）硼氫化鈉（鉀）；（3）優(yōu)級純鹽酸；（4）硫脲、抗壞血酸（檢驗儀器時測砷、銻用）；（5）驗收時用元素標準儲備溶液（砷、銻或汞 1mg / ml）。以上內容是儀器安裝調試必需條件，希望用戶能夠認真準備，如果條件不具備或遇其它問題，請隨時與公司市場部聯(lián)系。安裝準備（1）打開包裝箱，按裝箱單檢查各種配套設備及備件是否齊全；（2）分別將主機和進樣系統(tǒng)按圖放好，儀器有后腳為可調支腳，以保證所有儀器平穩(wěn)；（3）安裝好泵管接好氣路；（4）按圖連好各部分，仔細檢查各插頭插座是否吻合，注意電源是否合適，是否接有合格的地線。儀器連接1. 主機椉撲慊鶵S232接口電纜2. 間歇泵主機電纜3. 主機電源線注意：在聯(lián)接各種電纜時，要注意各種插頭的形狀和大小，不要接錯。儀器操作打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈插頭仔細插入燈座。將各種泵管按前述連接。開啟氣瓶，使次級壓力為0.2-0.3MPa之間。在確認電源正確后，按微機，主機順序開啟電源。當微機進入Windows 98/Me后，按“開始”，“程序”，“原子熒光光度計”，“AFS-820雙道原子熒光光度計”，則運行AFS-820操作軟件。將調光器放在石英爐原子化器上，調節(jié)原子化器高度旋鈕，使調光器側面十字線中心與光電倍增管光欄中心位置一致（目測），然后分別將棱鏡側面對準A、B燈源，從棱鏡上部觀測陰極燈光斑，用燈位調整鈕調節(jié)燈位，使光斑十字線中心對準，取下調光器，將原子化器調到適當高度（推薦值8mm）。繼續(xù)操作參見軟件操作指南，設置適當的值（或不改動軟件初始設置），進行測量。觀測運行情況，尤其是吸樣品時，注意有色溶液充滿整個取樣管，一直達到反應塊（可有少量過量）。觀測排液是否正常，不要有積液。如果運行有問題，可調節(jié)壓塊螺絲。如無法調節(jié)，檢查泵管是否破裂或壓扁，進行更換。若以上調節(jié)正常，安好氣液分離器去原子化器的管道。打開原子化器室前門，由去水裝置的開口用注射器或滴管打入少量水保持水封。用“F9”鍵點燃點火爐絲，預熱30分鐘。準備好標準系列及樣品，按軟件操作進行測量。儀器使用注意事項1.在開啟儀器前，一定要注意開啟載氣。2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適?？捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水。3.一定注意各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。4.實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進入原子化器。5.在測試結束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行儀器清洗管道。關閉載氣，并打開壓塊，放松泵管。6.更換元素燈時，一定要在主機電源關閉的情況下。不得帶電插拔燈。儀器驗收儀器在出廠前已經過嚴格的全面檢驗，各項指標合格。儀器開箱安裝后，用戶按下列內容和本公司技術人員或經本公司許可人員對有關指標進行驗收：(1)As，Sb的測定精密度和檢出限:按下表所列濃度配制As，Sb的混合標準溶液（單位ng / ml），溶液酸度應保持10 %（V/V）HCl。樣品號12345 As0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Sb0.501.002.505.0010.00其中5號溶液體積為500ml，其余溶液體積為100ml，為使As，Sb預還原至三價，溶液中應加入少量硫脲和抗壞血酸（最終濃度為2 %左右）。使用5號混合標準溶液測定儀器的精密度，RSD1.5 %，儀器合格。使用空白溶液測量15次以上，儀器自動進行統(tǒng)計測量，并用上述系列溶液做一工作曲線，微機根據下述公式自動計算出儀器的檢出限：DL = 3SDK（其中：SD為標準偏差，K為工作曲線的斜率的倒數）。 (2)Bi，Hg 的測定精密度和檢出限:若用戶購買了Bi，Hg編碼空心陰極燈，可按(1)中方法進行檢驗。所用標準溶液的濃度見下表(單位：ng/ml)， 溶液酸度為10%(V/V)HCl。樣品號12345 Bi1.002.004.008.0010.00Hg0.100.200.400.801.00檢驗標準與As，Sb相同。KBH42%(或NaBH42%)的溶液配制方法:稱取10克固體KBH4(或NaBH42%)溶于500ml 0.2%的KOH(或NaOH)水溶液中即可。軟件使用說明：前言AFS-820原子熒光光度計的操作軟件是采用Windows 98/Me操作系統(tǒng)作為工作平臺的視窗軟件。AFS-820