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文檔簡介
教學(xué)組織方案化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)與考核(中級(jí))授課人:王如全授課時(shí)間:08-09學(xué)年第二學(xué)期課時(shí)設(shè)置:周學(xué)時(shí)4,約18周分析化學(xué)基礎(chǔ)模塊之任務(wù)一 認(rèn)識(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的儀器設(shè)備教學(xué)任務(wù):1、學(xué)生應(yīng)了解教師授課的思路,并做好學(xué)習(xí)本課程的準(zhǔn)備;2、認(rèn)識(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的儀器設(shè)備,知道其用途和用法;3、學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器的洗滌和干燥方法,能親手熟練操作。教學(xué)方法: 1、引探和講解結(jié)合教學(xué)學(xué)時(shí):每5人作為一個(gè)學(xué)習(xí)組,整個(gè)任務(wù)需要4學(xué)時(shí)。教學(xué)過程設(shè)計(jì):簡單說明該課程的主要情況,使同學(xué)們有一個(gè)簡單了解講解課改的基本思路和上課的基本要求利用實(shí)驗(yàn)室講解常用儀器及其應(yīng)用、規(guī)格與同學(xué)們共同學(xué)習(xí)洗滌和干燥的方法由同學(xué)們完成技能訓(xùn)練,教師進(jìn)行指導(dǎo)對(duì)技能操作進(jìn)行總結(jié)布置下次任務(wù)整理實(shí)驗(yàn)臺(tái),打掃衛(wèi)生教學(xué)內(nèi)容:一、說明課程改革的思路,提醒同學(xué)們應(yīng)該如何做。(2學(xué)時(shí))(本過程由教師講解,目的是使學(xué)生了解教師授課的思路,以便更好的學(xué)習(xí))1、學(xué)生上課基本要求(1)學(xué)生實(shí)驗(yàn)分組,每組56人。實(shí)驗(yàn)組成員共同完成實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)、相關(guān)信息查詢、回答教師提問、研究實(shí)驗(yàn)方案、協(xié)作或獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)過程等。全班同學(xué)分兩次上課,兩部分同學(xué)不能隨意互換。(2)學(xué)生每次上課都必須穿白大褂,否則不允許進(jìn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn);(3)每次上課每個(gè)學(xué)生都必須帶著筆、筆記本和相關(guān)的材料。(4)學(xué)生考勤(不記錄原因,只記錄是否出勤)每次由班長(或課代表)記錄學(xué)生的出勤情況。(5)每個(gè)組在實(shí)驗(yàn)過程中必須保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)清潔,實(shí)驗(yàn)后必須將儀器清洗干凈,并放到指定位置,擦凈臺(tái)面,經(jīng)教師檢查后,方可離開實(shí)驗(yàn)室。(6)每次課必須留下一組同學(xué),打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生,直到教師許可后方可離開實(shí)驗(yàn)室。(7)儀器的領(lǐng)取和交接每組同學(xué)只能使用自己實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的儀器,不得拿取其它組的物品,如實(shí)驗(yàn)器材不足或出現(xiàn)什么問題,可請(qǐng)實(shí)驗(yàn)教師幫助。(8)實(shí)驗(yàn)過程中學(xué)生應(yīng)特別注意操作規(guī)范,如有損壞儀器的現(xiàn)象,應(yīng)酌情賠償,并登記在冊(cè)。2、課程改革的基本思路 首先說明課程改革的必要性,鼓勵(lì)同學(xué)們適應(yīng)新的教學(xué)形式,并配合老師完成。(1)將課程的內(nèi)容分成了若干個(gè)項(xiàng)目,在每一個(gè)項(xiàng)目下又分出若干的任務(wù),每一個(gè)任務(wù)就是我們某一次課的內(nèi)容。(2)我們將原有的學(xué)科教學(xué)模式改革為行動(dòng)教學(xué)模式。學(xué)科教學(xué)模式行動(dòng)教學(xué)模式基于復(fù)制、再現(xiàn)和接受意義上的“學(xué)”教學(xué)內(nèi)容通過認(rèn)知過程傳授基于指導(dǎo)、描述和解釋意義上的“教”。教學(xué)內(nèi)容作為終端產(chǎn)品傳授(3)每次課程之前都要布置下一次課程的內(nèi)容,需要同學(xué)們利用課余時(shí)間去完成信息查閱和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),而后在實(shí)驗(yàn)課上去實(shí)現(xiàn)和交流。(4)每次課的表現(xiàn)均由教師給出評(píng)價(jià),每次給出最佳表現(xiàn)的組。記入最終成績中。(5)課程考核不再使用我院傳統(tǒng)的考核模式(平時(shí)成績+期末成績),采用新的模式,平時(shí)成績占60%,期末考試占40%,最后計(jì)算總評(píng)成績作為該課程的成績。平時(shí)成績4*15=60分期末成績總分周次出勤(1分)實(shí)驗(yàn)完成情況(2分)實(shí)驗(yàn)報(bào)告(1分)一般較好一般較好1分1分2分1分0.5分40分100分123456789101112131415總評(píng)二、帶領(lǐng)學(xué)生參觀實(shí)驗(yàn)室,了解實(shí)驗(yàn)室的基本情況。(2學(xué)時(shí))(本過程由教師和同學(xué)們共同完成,了解實(shí)驗(yàn)室,更好的利用實(shí)驗(yàn)室中儀器設(shè)備)1、參觀藥品庫、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室和儀器檢測(cè)一室、二室。使同學(xué)們對(duì)本課程是干什么的有一個(gè)總體印象。(1)化學(xué)試劑的分類存放。(2)化學(xué)試劑的基本類型(查閱后回答)(3)儀器檢測(cè)室常用的儀器及其作用(4)總結(jié):學(xué)習(xí)分析化學(xué)課程的意義所在,和現(xiàn)實(shí)生活相聯(lián)系。2、認(rèn)識(shí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室有關(guān)的玻璃儀器,學(xué)習(xí)它們的用途和基本的使用方法。 先由同學(xué)們自由列舉,并說明其各自的作用,后由教師補(bǔ)充。(1)主要給出以下儀器設(shè)備容器類:燒杯、錐形瓶、燒瓶量器類:容量瓶、滴定管、移液管、吸量管 量筒、量杯玻璃儀器:玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、稱量瓶、碘量瓶、試劑瓶、下口瓶、抽濾瓶、干燥器、表面皿、滴瓶(2)其它類儀器、材料化學(xué)天平、分析天平、濾紙、膠管、凡士林、離心機(jī)(離心管)、馬弗爐、水浴鍋、電熱套、石棉網(wǎng)試管架、移液管架、鐵架臺(tái)、試管夾、蝴蝶夾、鐵夾、研缽、止水夾、布氏漏斗、洗耳球、洗瓶、鑰匙、坩堝、坩堝鉗3、學(xué)習(xí)玻璃儀器的洗滌和干燥(1)洗滌方法自來水洗蒸餾水洗洗液洗自來水洗蒸餾水洗所用工具-毛刷(本過程應(yīng)該要求學(xué)生查閱各種常用洗液,了解其應(yīng)用范圍)(2)干燥方法自然干燥烘干(干燥箱)有機(jī)溶劑洗滌后揮發(fā)干燥三、技能訓(xùn)練:玻璃儀器的洗滌和干燥1、配制鉻酸洗液適量,洗滌實(shí)驗(yàn)室所用的滴定管、移液管和容量瓶,備用。2、由教師指定幾種不同用途的玻璃儀器,由同學(xué)們選擇合適的方法進(jìn)行干燥,在教師的指導(dǎo)下合理完成。下一任務(wù):任務(wù)二 分析天平的使用請(qǐng)同學(xué)們事先預(yù)習(xí)相關(guān)內(nèi)容。分析化學(xué)基礎(chǔ)模塊之任務(wù)二 分析天平的使用教學(xué)任務(wù): 1、學(xué)會(huì)TG328A型全自動(dòng)分析天平的使用方法;2、練習(xí)差減法、直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法三種稱量方法;3、能利用分析天平選擇合適的稱量方法稱量出所需要的樣品。教學(xué)方法: 1、教、學(xué)、做一體;2、現(xiàn)場(chǎng)演示。教學(xué)學(xué)時(shí):每人一臺(tái)全自動(dòng)分析天平,本任務(wù)共需4學(xué)時(shí)。教學(xué)過程設(shè)計(jì):說明使用分析天平的重要作用,引入本次課程講解質(zhì)量稱量的幾種方法帶領(lǐng)學(xué)生進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)教學(xué)(天平室,每人一臺(tái)天平)現(xiàn)場(chǎng)演示,同學(xué)們觀摩按照預(yù)先要求,每人獨(dú)立完成稱量技能訓(xùn)練內(nèi)容總結(jié)使用分析天平稱量的步驟布置下次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容整理實(shí)驗(yàn)室,打掃衛(wèi)生教學(xué)內(nèi)容:知識(shí)點(diǎn):分析天平的稱量方法1、直接稱樣法:有一銅片,稱取其準(zhǔn)確質(zhì)量。2、固定質(zhì)量稱量法:如配制100ug/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mL。需稱取分析純NH4Fe(SO4)212H2O 0.864g 。3、差減法:預(yù)標(biāo)定0.1M的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,需稱取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.20.3g。 思考題:今欲測(cè)定辣椒中維生素C的含量,應(yīng)如何稱取樣品質(zhì)量?技能訓(xùn)練:訓(xùn)練目的:1學(xué)會(huì)正確的程量操作程序。2初步掌握直接稱樣法、直接稱樣法和遞減稱樣法。儀器藥品:1 全自動(dòng)分析天平、表面皿、稱量瓶、小燒杯(50mL)、藥匙。2 固體試劑(如Na2CO3或NaCl等)訓(xùn)練內(nèi)容:1練習(xí)直接稱樣法按照分析天平的程量程序,準(zhǔn)確稱出小燒杯和一個(gè)潔凈干燥的稱量瓶的質(zhì)量。2練習(xí)遞減稱量法在稱量瓶中裝入Na2CO3試樣,利用遞減稱樣法轉(zhuǎn)移0.20.3g試樣于小燒杯中,平行稱取三份。3練習(xí)固定質(zhì)量稱量法取已洗凈干燥的小燒杯,放在天平的托盤上,稱取0.2650g Na2CO3,要求至少準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第3位。4記錄數(shù)據(jù)。直接稱樣法小燒杯的質(zhì)量(g):_稱量瓶的質(zhì)量(g):_遞減稱樣法試樣序號(hào)質(zhì)量(g)項(xiàng)目稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾出試樣后稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)試樣質(zhì)量(g)固定質(zhì)量稱量法稱取的試樣的質(zhì)量(g)_下次任務(wù):任務(wù)三 玻璃量器的使用要求:事先閱讀教材相關(guān)內(nèi)容,準(zhǔn)備容量瓶、移液管、滴定管的相關(guān)知識(shí),用于課堂交流。分析化學(xué)基礎(chǔ)模塊之任務(wù)三 玻璃量器的使用教學(xué)任務(wù):1、學(xué)會(huì)正確使用容量瓶、移液管和酸堿式滴定管的方法;2、能正確操作容量瓶和移液管完成一定體積溶液的配制;3、能較好掌握滴定管的操作,控制好滴定終點(diǎn)。教學(xué)方法: 1、教學(xué)做一體; 2、現(xiàn)場(chǎng)演示教學(xué)學(xué)時(shí):每5人一個(gè)教學(xué)組,每2人一套實(shí)驗(yàn)設(shè)備,每人獨(dú)立完成,本任務(wù)共需4學(xué)時(shí)。教學(xué)過程設(shè)計(jì):說明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意義,引入本次課程現(xiàn)場(chǎng)演示容量瓶、移液管的操作,總結(jié)出容量瓶、移液管的操作要點(diǎn)由學(xué)生根據(jù)教師演示進(jìn)行實(shí)際操作(教師指導(dǎo)糾正錯(cuò)誤)總結(jié)學(xué)生操作中出現(xiàn)的典型問題現(xiàn)場(chǎng)演示酸、堿式滴定管的操作,總結(jié)出操作要點(diǎn)由學(xué)生根據(jù)教師演示進(jìn)行實(shí)際操作(教師指導(dǎo)糾正錯(cuò)誤)利用配制好的酸、堿進(jìn)行滴定終點(diǎn)的練習(xí),增加趣味性總結(jié)學(xué)生操作中出現(xiàn)的典型問題布置下次任務(wù)整理實(shí)驗(yàn)室,打掃衛(wèi)生教學(xué)內(nèi)容:一、容量瓶、移液管和滴定管的操作練習(xí)1、進(jìn)行容量瓶的操作練習(xí),總結(jié)其操作要點(diǎn)2、進(jìn)行移液管的操作練習(xí),總結(jié)其操作要點(diǎn)3、進(jìn)行滴定管的操作練習(xí),總結(jié)其操作要點(diǎn)檢漏洗滌轉(zhuǎn)移定容搖勻具體做法:加自來水到標(biāo)線附近,蓋好瓶塞,左手食指按住瓶塞,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上,右手指尖托住瓶底邊緣,將瓶倒立2min。如不漏水,將瓶直立,將瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180o,再倒立2min,觀察,如無滲水,即可使用。先用洗液洗滌,再用自來水洗,最后用蒸餾水洗滌3次。目的:將稱量溶解后的試樣溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。具體操作:將一玻璃棒插入容量瓶內(nèi),不要太接近瓶口,下端靠近瓶頸內(nèi)壁,燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒順內(nèi)壁慢慢流入瓶中,燒杯內(nèi)溶液全部流盡后,將玻璃棒稍稍上提,同時(shí)使燒杯直立,使附著在燒杯嘴的液滴流回?zé)?,并將玻璃棒放入燒杯中。用洗瓶沖洗燒杯內(nèi)壁和玻璃棒,用同樣方法將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。重復(fù)34次,使燒杯中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中。用與上述相同的方法加蒸餾水至接近刻線,放置12min后,用滴管加蒸餾水至標(biāo)線。將瓶內(nèi)的液體混合均勻。具體做法:將瓶倒立,振蕩后,再正過來,待氣泡上升到頂端后,再倒立振蕩。如此反復(fù)十次以上。檢 漏轉(zhuǎn) 移搖 勻定容容量瓶、移液管(吸量管)和滴定管的操作要點(diǎn)檢查洗滌潤洗吸液調(diào)零放液先用自來水洗,再用蒸餾水洗23次。目的:是用待裝的液體將移液管中的蒸餾水置換出來,以避免吸入的液體被管中原有的蒸餾水稀釋。具體做法:用洗耳球吸待裝液體到移液管的約三分之一,用右手食指堵住管口,把移液管從瓶中取出,橫過來放開右手食指,轉(zhuǎn)動(dòng)移液管使液體布滿全管進(jìn)行潤洗,最后將液體放到水槽或廢液缸中,不少于3次。吸液時(shí),應(yīng)左手拿洗耳球,右手拿住移液管,將液體吸到刻線以上。具體做法:見圖2-2-1 所示,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)手指,使液體緩慢流出,直到液面下緣與刻線相切。尖端是否有破損(有破損,棄去不用);移液管內(nèi)是否有油污(有油污,應(yīng)選擇合適洗液洗滌);移液管上是否有“吹“的字樣(有“吹“字表示放液后要將殘留液體用洗耳球吹出,否則不吹。)。放液時(shí),如圖2-2-1所示,移液管的尖端應(yīng)靠著接受容器(如錐形瓶)的器壁,將容器傾斜,而移液管要保持豎直。液體放完后要等待15s以上。檢 查潤 洗調(diào) 零趕氣泡檢查洗滌試漏潤洗裝液讀數(shù)滴定調(diào)零檢查酸管的旋塞是否轉(zhuǎn)動(dòng)靈活(否則,可涂凡士林);檢查堿管的乳膠管是否老化、破裂(否則,更換乳膠管);檢查滴定管內(nèi)是否有凡士林堵塞(可選擇合適的洗液洗滌)。先用洗液洗滌,再用自來水洗,最后用蒸餾水洗滌3次。具體做法:如圖2-3-15所示,將10mL左右待裝溶液倒入滴定管中,兩手平端滴定管,慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使溶液流遍全管內(nèi)壁,然后打開旋塞沖洗出口管,大部分液體可從上口放出,潤洗三次以上。具體做法:裝水至刻線以上,調(diào)節(jié)液面到“0”刻線,把管直立夾在架上靜止2min,觀察刻線是否下降,旋轉(zhuǎn)180o,再靜置2min,觀察無漏水即可。如圖2-3-16所示,左手持滴定管刻線以上,可稍微傾斜,右手拿試劑瓶向滴定管中倒入溶液至刻線以上。如圖2-3-17所示,酸管可通過從下口迅速放出溶液沖出氣泡;堿管可用左手拇指和食指捏住玻璃珠,將膠管向上彎曲,擠捏膠管,使氣泡隨溶液排出。具體做法:滴定管豎直,下端接水槽或廢液缸,眼睛平視刻線,從下口放出液體,至液面與“0”刻線平齊。如圖2-3-18所示,左手持旋塞,右手順時(shí)針搖動(dòng)錐形瓶,滴定管伸入瓶內(nèi)1cm,控制適當(dāng)?shù)牡味ㄋ俣?,眼睛觀察瓶內(nèi)溶液顏色的變化。從滴定管架上取下滴定管,手持管刻線以上,保持管豎直,眼睛平視刻線,讀取液面的彎月面下緣與刻線相切處。讀取兩位小數(shù)點(diǎn)。二、滴定分析基本操作練習(xí)1基本操作練習(xí)訓(xùn)練目的:(1)掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法;(2)練習(xí)滴定分析的基本操作;(3)通過甲基橙和酚酞指示劑的使用,初步掌握判斷滴定終點(diǎn)的方法。主要試劑:(1)鹽酸溶液:略低于0.1mol/L(2)NaOH溶液:0.1mol/L左右(3)甲基橙指示劑:0.2%(4)酚酞指示劑:0.2%乙醇溶液主要內(nèi)容:(1)各種玻璃儀器的認(rèn)領(lǐng)教師布置本次課的任務(wù),然后和同學(xué)們一起說出本次課所需要的主要儀器設(shè)備,由每組同學(xué)認(rèn)領(lǐng)一套,并洗滌玻璃儀器。(2)由教師對(duì)移液管和滴定管進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)演示操作,并總結(jié)操作要點(diǎn),寫在黑板上。(3)學(xué)生根據(jù)教師的演示,進(jìn)行實(shí)際操作練習(xí),主要有以下兩項(xiàng)內(nèi)容練習(xí)一:以甲基橙為指示劑,用鹽酸溶液滴定NaOH溶液 由堿式滴定管放出20mL(讀至0.02mL)NaOH溶液于250mL錐形瓶中,加甲基橙指示劑23滴,用鹽酸溶液滴定至剛好由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?,即為終點(diǎn),平行滴定3次,記錄滴定的體積。練習(xí)二:以酚酞為指示劑,用NaOH溶液滴定鹽酸溶液 用移液管移取鹽酸溶液25.00mL于250mL的錐形瓶中,加酚酞指示劑23滴,用NaOH溶液滴定至溶液剛好呈現(xiàn)粉紅色,即為終點(diǎn),平行滴定3次,記錄滴定的體積。記錄數(shù)據(jù)練習(xí)一:以甲基橙為指示劑,用鹽酸溶液滴定NaOH溶液次數(shù)項(xiàng)目123NaOH的初讀數(shù)NaOH的終讀數(shù)VNaOHHCl初體積HCl終體積VHClVNaOH/ VHCl平均值平均偏差相對(duì)平均偏差練習(xí)二:以酚酞為指示劑,用NaOH溶液滴定鹽酸溶液次數(shù)項(xiàng)目123VHCl 25.00mLNaOH的初讀數(shù)NaOH的終讀數(shù)VNaOHVNaOH/ VHCl平均值平均偏差相對(duì)平均偏差2課堂小比賽為了活躍課堂氣氛,可以組織一次課堂小比賽,其具體的規(guī)則如下:比賽題目:由一組同學(xué)用移液管移取25.00mL的鹽酸溶液到250mL的錐形瓶,平行移取3份;另一組同學(xué)選擇合適的滴定管和指示劑,用NaOH溶液滴定錐形瓶中溶液到終點(diǎn)。分組安排: 按照時(shí)間將學(xué)生分為12組,每組34人,人員自愿產(chǎn)生,要求其他同學(xué)觀摩,然后提出參加比賽的同學(xué)操作中的錯(cuò)誤點(diǎn)。評(píng)比規(guī)則:(1)操作過程準(zhǔn)確,熟練;(2)滴定終點(diǎn)顏色控制的好。比賽結(jié)束:(1)由老師主持,觀摩的同學(xué)分別發(fā)言,指出參賽同學(xué)操作的錯(cuò)誤點(diǎn);(2)老師對(duì)每位參賽同學(xué)的表現(xiàn)進(jìn)行點(diǎn)評(píng),肯定的同時(shí)提出更高的要求。比賽收獲:(1)使每個(gè)同學(xué)都知道滴定管、移液管、容量瓶應(yīng)該如何正確操作;(2)活躍了課堂氣氛,增強(qiáng)了同學(xué)們學(xué)習(xí)的興趣。下一任務(wù):酸堿滴定法模塊任務(wù)四 實(shí)驗(yàn)室溶液的配制要求學(xué)生課后預(yù)習(xí)相關(guān)內(nèi)容。化學(xué)試劑的分類(提問)酸堿滴定法模塊之任務(wù)一 各種常用溶液的配制教學(xué)任務(wù):1、 了解實(shí)驗(yàn)室常用試劑的分類及其用途;2、 學(xué)會(huì)溶液濃度的表示方法;3、 學(xué)會(huì)配制指示劑、其它常用溶液、緩沖溶液等;4、 利用所學(xué)知識(shí)配制并標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。教學(xué)方法:、教學(xué)做一體教學(xué)學(xué)時(shí):每5人一個(gè)教學(xué)組,每2人一套實(shí)訓(xùn)設(shè)備,進(jìn)行技能訓(xùn)練,本次任務(wù)需要4學(xué)時(shí)。教學(xué)過程設(shè)計(jì):引入本次課程,說明學(xué)習(xí)這些內(nèi)容的重要意義講解知識(shí)點(diǎn)(教師講解,學(xué)生學(xué)習(xí))由教師引導(dǎo),與學(xué)生討論化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一些常用溶液的配制方法講解標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法學(xué)生進(jìn)行技能訓(xùn)練總結(jié)實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的一些問題布置下次任務(wù)整理實(shí)驗(yàn)室,打掃衛(wèi)生教學(xué)內(nèi)容:一、學(xué)習(xí)以下知識(shí)點(diǎn),并實(shí)際應(yīng)用化學(xué)試劑的分類和規(guī)格(事先準(zhǔn)備各種類型的試劑各一瓶,供學(xué)生觀察)根據(jù)化學(xué)試劑的純度,按雜質(zhì)含量的多少,國內(nèi)將化學(xué)試劑分為四級(jí): 表1-3-1:我國化學(xué)試劑的等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)級(jí)別一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品四級(jí)品純度分類優(yōu)級(jí)純(保證試劑)分析純(分析試劑)化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑醫(yī)用生物試劑英文代號(hào)GRARCPLRBR或CR標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色棕色或其它色適用范圍純度很高,適用于精密分析工作和科學(xué)研究工作純度僅次于一級(jí)品,適用于一般定性、定量分析工作和科學(xué)研究工作純度較二級(jí)品差,適用于一般定性分析工作純度較低,適用于做實(shí)驗(yàn)輔助試劑及一般化學(xué)制備此外,根據(jù)特殊的工作目的,還有一些特殊的純度標(biāo)準(zhǔn)。例如光譜純、色譜純、半導(dǎo)體純等。取用時(shí)應(yīng)按不同的實(shí)驗(yàn)要求選用不同規(guī)格的試劑。例如一般無機(jī)實(shí)驗(yàn)用三級(jí)或四級(jí)試劑即可,分析實(shí)驗(yàn)則需取用純度較高的二級(jí)甚至一級(jí)試劑。溶液濃度的表示方法名稱描述單位舉例物質(zhì)的量濃度c單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量mol/LC(HCl)=0.1mol/L質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位質(zhì)量溶液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量HNO3=70%體積比混合物中個(gè)組分的體積比(1+3)HCl質(zhì)量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)的質(zhì)量g/Lmg/mL ug/mLa=10ug/mL滴定度T1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A相當(dāng)于待測(cè)物B的質(zhì)量g/mLTB/A=0.5g/mL其它表示方法略二、熟悉實(shí)驗(yàn)室常用溶液的配制方法1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 提出問題:如何確定待測(cè)物的含量呢?(標(biāo)準(zhǔn)溶液的作用如何?)(1)直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制0.1000mol/L的NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液500mL。操作過程設(shè)計(jì):(學(xué)生設(shè)計(jì))操作中所用的各種儀器設(shè)備(學(xué)生設(shè)計(jì))K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與上述做法相同。(2)標(biāo)定法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液400mL具體操作 先用化學(xué)天平稱取分析純的NaOH固體0.4g; 在小燒杯中加適量蒸餾水溶解; 倒入具有橡膠塞的試劑瓶中,用蒸餾水稀釋到400mL,搖勻; 用差減法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀三份,每份約0.40.5g,分別放在250mL的錐形瓶中; 用量筒加入25mL蒸餾水,溶解; 加入23滴酚酞指示劑,用剛配制的NaOH溶液滴定至溶液剛好由無色變?yōu)榉奂t色,并保持30s不褪色,即為終點(diǎn); 記錄所消耗的NaOH溶液的體積,計(jì)算NaOH溶液的濃度。操作中所用儀器的選擇(學(xué)生設(shè)計(jì))2、其它常用溶液的配制(1)各種酸堿的配制如3M HCl溶液(1+2)H2SO4溶液(2)其它常用溶液10%鹽酸羥胺溶液100ug/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(3)微量分析用離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制如0.1mg/mL以下的標(biāo)準(zhǔn)溶液,宜在臨用前用高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成。故有標(biāo)準(zhǔn)貯備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液之分。如:100ug/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ug/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL的容量瓶中,加水定容,該溶液即為10ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、指示劑的配制表:常用指示劑的配制分類名稱室溫下的顏色變化 溶液的配置方法用量變色范圍 顏色 酸堿指示劑(pH)甲基橙3.14.4 紅-黃 每100 mL水中溶解0.1 g甲基橙 石蕊5.08.0 紅-藍(lán) 向5 g石蕊中加入95熱酒精500 mL充分振蕩后靜置一晝夜,然后傾去紅色浸出液(酒精可回收)。向存留的石蕊固體中加入500 mL純水,煮沸后靜置一晝夜后過濾,保留濾液,再向?yàn)V渣中加入200 mL純水,煮沸后過濾,棄去濾渣。將兩次濾液混合,水浴蒸發(fā)濃縮至向100 mL水中加入三滴濃縮液即能明顯著色為止。 苯酚紅6.68.0 黃-紅 取0.1 g苯酚紅與5.7 mL 0.05 mol/L的NaOH溶液在研缽中研勻后用純水溶解制成250 mL試液。 酚酞8.010.0 無色-紅 將0.1 g酚酞溶于100 mL 90%的酒精中。 甲基紅-亞甲基蘭5.2-5.6紅紫-綠色甲基紅乙醇溶液(1g/L)與亞甲基蘭乙醇溶液(1g/L)按1+1體積比混合。 氧化還原滴定用指示劑(變色電位)V試亞鐵靈(鄰二氮菲Fe()1.06淺藍(lán)-紅色0.5gFeSO47H2O溶于100mL蒸餾水中,加2滴濃硫酸,再加0.5g鄰菲羅啉。二苯胺磺酸鈉0.85紫紅-無色5g/L的水溶液淀粉無色-藍(lán)色取可溶性淀粉0.5g,加水5ml調(diào)成漿狀,緩緩傾入100ml沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得。 本液應(yīng)臨用新制。淀粉-碘化鉀指示液無色-藍(lán)色取碘化鉀0.2g,加新制的淀粉指示液100ml使溶解,即得。沉淀滴定用指示劑鉻酸鉀黃-磚紅5%的水溶液5gK2CrO4溶于水,稀釋至100mL鐵銨礬無色-淺紅40gNH4Fe(SO4)212H2O溶于水,加幾滴硫酸,用水稀釋至100mL曙紅黃-玫瑰紅0.5g曙紅鈉鹽溶于水,稀釋至100mL配位滴定指示劑鉻黑T與NaCl配成1:100的固體混合物鈣指示劑與NaCl配成1:100的固體混合物二甲酚橙0.5%的乙醇(或水)溶液 磺基水楊酸1%-2%水溶液4、緩沖溶液的配制后面的任務(wù)中講解。三、技能訓(xùn)練:實(shí)驗(yàn)題目:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 配制0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液400mL,貯存于試劑瓶中,留作下次課使用。訓(xùn)練目的:1、 能準(zhǔn)備配制和標(biāo)定一定濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液;2、 能夠正確的使用滴定管;3、 能夠準(zhǔn)確地控制滴定終點(diǎn)。試劑儀器:試劑:1、 酚酞指示劑:10g/L 2、 鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)3、 氫氧化鈉(分析純)4、 無CO2的蒸餾水:加熱煮沸后冷卻,密封保存。儀器:1、分析天平2、化學(xué)天平3、堿式滴定管4、實(shí)驗(yàn)室其它常用玻璃儀器。主要步驟:1、 粗配0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取分析純的NaOH試劑0.8g,溶于400mL無CO2的蒸餾水中,溶解后轉(zhuǎn)移到400mL的試劑瓶中。搖勻待用。2、標(biāo)定氫氧化鈉溶液準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀0.20.3g,放入250mL的錐形瓶,加入30mL的無CO2蒸餾水,再加2滴酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變?yōu)榉奂t色半分鐘不褪色即為終點(diǎn),平行測(cè)定三次,相對(duì)偏差不大于0.5%,同時(shí)空白試驗(yàn)。數(shù)據(jù)記錄和處理:次數(shù)項(xiàng)目123稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾出試樣量(g)NaOH的初讀數(shù)NaOH的終讀數(shù)VNaOH平均值相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差下次任務(wù):任務(wù)三工業(yè)硫酸純度的測(cè)定要求:、 查閱相關(guān)資料,各小組以書面的形式設(shè)計(jì)出實(shí)驗(yàn)操作的步驟、 設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)記錄和處理的表格酸堿滴定法模塊之任務(wù)二 工業(yè)硫酸純度的測(cè)定教學(xué)任務(wù): 1、學(xué)會(huì)利用誤差理論對(duì)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行誤差分析;2、學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的寫法,能夠完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告;3、能夠測(cè)定工業(yè)硫酸的純度,并正確的表示出來;4、學(xué)會(huì)液體試樣的稱量方法。教學(xué)方法:1、教學(xué)做一體教學(xué)學(xué)時(shí):本次任務(wù)需要4學(xué)時(shí),每5人為一個(gè)教學(xué)組,每2人完成一組實(shí)驗(yàn)測(cè)定。教學(xué)過程設(shè)計(jì):講解分析實(shí)驗(yàn)中誤差的來源和表示方法,并能實(shí)際運(yùn)用結(jié)合做過的實(shí)訓(xùn)內(nèi)容,引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)誤差分析由教師引導(dǎo),與學(xué)生一起討論本次實(shí)訓(xùn)內(nèi)容,總結(jié)出操作步驟學(xué)生按照自己的設(shè)計(jì)實(shí)際操作,完成樣品的測(cè)定總結(jié)實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的問題,布置下次任務(wù)結(jié)合學(xué)生上交的實(shí)驗(yàn)報(bào)告,說明實(shí)驗(yàn)報(bào)告的寫法,要求學(xué)生依照完成整理實(shí)驗(yàn)臺(tái),打掃衛(wèi)生教學(xué)內(nèi)容:一、學(xué)習(xí)知識(shí)點(diǎn),并應(yīng)用于實(shí)際誤差的來源及表示方法了解誤差問題有利于我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過程中有意識(shí)的去控制誤差的產(chǎn)生,也能夠通過誤差分析了解誤差的大小,并表示出來。一、誤差的來源誤差按照性質(zhì)不同可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。1系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由某些必然的或經(jīng)常的原因造成的。系統(tǒng)誤差包括:(1)方法誤差:指分析方法本身所造正的誤差;如:反應(yīng)不能定量完成;有副反應(yīng)發(fā)生;滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致;干擾組分存在等。(2)儀器誤差:主要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)所引起的誤差;如:量器(容量瓶、滴定管等)和儀表刻度不準(zhǔn)。(3)試劑誤差:由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起的誤差;如使用失效后的試劑,其含量達(dá)不到標(biāo)示的值。(4)操作誤差:由于操作人員的主觀原因造成的誤差。例如:對(duì)終點(diǎn)顏色變化的判斷,有人敏銳,有人卻遲鈍;如讀取滴定管讀數(shù)總是仰視或俯視等。系統(tǒng)誤差的特性:重復(fù)出現(xiàn)、恒定不變(一定條件下)、單向性、大小可測(cè)出并校正,故又稱為可定誤差??梢杂脤?duì)照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校正儀器等辦法加以校正。2偶然誤差(又叫隨機(jī)誤差)偶然誤差是實(shí)驗(yàn)中各種偶然因素所產(chǎn)生的誤差。如:測(cè)定時(shí)環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動(dòng),使其性能發(fā)生的微小變化等。測(cè)量室內(nèi)溫度時(shí),窗外刮來一陣風(fēng),使讀數(shù)發(fā)生微小變化。偶然誤差的特性:有時(shí)正、有時(shí)負(fù),有時(shí)大、有時(shí)小,難控制(方向大小不固定,似無規(guī)律)。二、誤差的消減方法1系統(tǒng)誤差的消除系統(tǒng)誤差的是由某些固定的原因造成的,可以根據(jù)具體情況選用不同的方法進(jìn)行校正。(1)校正儀器(2)校正方法(3)空白試驗(yàn)(4)對(duì)照試驗(yàn)2偶然誤差的消減在消除系統(tǒng)誤差的前提下,增加平行測(cè)定次數(shù)可以減少偶然誤差。故在一般化學(xué)分析中經(jīng)常選擇平行測(cè)定三次。三、誤差的表示方法1準(zhǔn)確度與誤差準(zhǔn)確度:測(cè)量值(xi)與真值()之間的符合程度。 它說明測(cè)定結(jié)果的可靠性,用絕對(duì)誤差(AE)值來量度: (1-5-1)但絕對(duì)誤差不能完全地說明測(cè)定的準(zhǔn)確度,即它沒有與被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量聯(lián)系起來。如果被稱量物質(zhì)的質(zhì)量分別為1g和0.1g,稱量的絕對(duì)誤差同樣是0.0001g,則其含義就不同了,故分析結(jié)果的準(zhǔn)確度常用相對(duì)誤差(RE%)表示: (1-5-2)RE%反映了誤差在真實(shí)值中所占的比例,用來比較在各種情況下測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度比較合理。2精密度與偏差精密度:是在受控條件下多次測(cè)定結(jié)果的相互符合程度,表達(dá)了測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性,用偏差表示。(1)偏差 絕對(duì)偏差: (1-5-3) 相對(duì)偏差: (1-5-4)(2)平均偏差對(duì)多次測(cè)定結(jié)果的精密度,常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差絕對(duì)值的算術(shù)平均值。 (1-5-5)相對(duì)平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。 (1-5-6)用平均偏差表示精密度比較簡單,但不足之處是在一系列測(cè)定中,小偏差的測(cè)定次數(shù)總是占多數(shù),而大偏差的測(cè)定次數(shù)總是占少數(shù)。因此,在數(shù)理統(tǒng)計(jì)中,常用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度。3、標(biāo)準(zhǔn)偏差 在實(shí)際測(cè)定中,測(cè)定次數(shù)有限,此時(shí),統(tǒng)計(jì)學(xué)中,用標(biāo)準(zhǔn)偏差 S 來衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度精密度: (1-5-7)式中n-1為自由度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí),是將各次測(cè)定結(jié)果的偏差加以平方,可以避免各次測(cè)量偏差相加時(shí)正負(fù)抵消,大偏差能更顯著地反映出來。因此,標(biāo)準(zhǔn)偏差能夠更確切地說明測(cè)定數(shù)據(jù)的精密度。4、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系準(zhǔn)確度表示測(cè)定結(jié)果的正確性,精密度表示測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性。精密度高,不一定準(zhǔn)確度高;準(zhǔn)確度高,一定要精密度好。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,精密度高的分析結(jié)果才有可能獲得高準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的寫法下面將以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定為例來說明書寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式和應(yīng)注意的問題。 報(bào)告表頭應(yīng)寫明實(shí)驗(yàn)題目、實(shí)驗(yàn)時(shí)間、指導(dǎo)教師、同組人等情況。報(bào)告內(nèi)容主要包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理(簡潔)、主要儀器藥品、實(shí)驗(yàn)步驟(簡潔,可用流程圖或簡單描述)、數(shù)據(jù)記錄和處理(數(shù)據(jù)詳實(shí)、完整)、誤差分析等部分。實(shí)驗(yàn)題目:NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 能準(zhǔn)備配制和標(biāo)定一定濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液;2、 能夠正確的使用滴定管;3、 能夠準(zhǔn)確地控制滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理:標(biāo)定NaOH溶液用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,反應(yīng)式如下:+NaOH =H2O+ 酚酞作指示劑,由無色變?yōu)闇\粉紅色半分鐘內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。試劑儀器:試劑:1、 酚酞指示劑:10g/L 2、 鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)3、 氫氧化鈉(分析純)4、 無CO2的蒸餾水:加熱煮沸后冷卻,密封保存。儀器:1、分析天平2、化學(xué)天平3、堿式滴定管4、實(shí)驗(yàn)室其它常用玻璃儀器。主要步驟:1、粗配0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取分析純的NaOH試劑0.8g,溶于400mL無CO2的蒸餾水中,溶解后轉(zhuǎn)移到400mL的試劑瓶中。搖勻待用。2、標(biāo)定氫氧化鈉溶液準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀0.20.3g,放入250mL的錐形瓶,加入30mL的無CO2蒸餾水,再加2滴酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變?yōu)榉奂t色半分鐘不褪色即為終點(diǎn),平行測(cè)定三次,相對(duì)偏差不大于0.5%。數(shù)據(jù)記錄和處理:次數(shù)項(xiàng)目123稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾出試樣量(g)NaOH的初讀數(shù)(mL)NaOH的終讀數(shù)(mL)數(shù)據(jù)記錄一定要真實(shí),不應(yīng)隨意更改和舍棄數(shù)據(jù)。VNaOH(mL)c NaOH(mol/L)c NaOH平均值(mol/L)相對(duì)偏差相對(duì)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差誤差分析:1、 方法誤差:酚酞的變色與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)之間本身存在著差別;該部分內(nèi)容不應(yīng)流于形式,應(yīng)真實(shí)反映實(shí)驗(yàn)過程中的問題。2、 讀數(shù)不準(zhǔn)確,會(huì)帶來誤差;3、 在平行測(cè)定中,2#樣品的滴定過量,終點(diǎn)顏色較深。二、技能訓(xùn)練:工業(yè)硫酸純度的測(cè)定訓(xùn)練目的:1、學(xué)會(huì)工業(yè)硫酸的測(cè)定方法;2、學(xué)會(huì)稱量液體試樣的方法;3、學(xué)習(xí)混合指示劑的配制和使用;4、能夠熟練掌握滴定管、容量瓶的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理:工業(yè)硫酸可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定,反應(yīng)式為:2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O指示劑可用甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑,終點(diǎn)又紅紫色變?yōu)榛揖G色。儀器試劑:1、 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=0.1mol/L(已配制)2、 甲基紅-亞甲基蘭混合指示劑:甲基紅乙醇溶液(1g/L)與亞甲基蘭乙醇溶液(1g/L)按1+1體積比混合。實(shí)驗(yàn)步驟:1、用膠帽滴瓶按減量法準(zhǔn)確稱取工業(yè)硫酸試樣0.150.2g(約3040滴),放入預(yù)先裝有100mL水的250mL容量瓶中,手搖冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,在充分搖勻。2、用移液管自容量瓶中移取25mL試液,置于錐形瓶中,加2滴混合指示劑,以c(NaOH)=0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榛揖G色為終點(diǎn),平行測(cè)定三次。數(shù)據(jù)記錄和處理:次數(shù)項(xiàng)目123滴瓶+樣(取樣前)/g滴瓶+樣(取樣后)/g樣重/gNaOH濃度 /mol/LNaOH溶液用量 /mLH2SO4百分含量 /%H2SO4的平均百分含量/%偏差平均偏差相對(duì)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差主要計(jì)算公式: _下一任務(wù):任務(wù)六:混合堿的測(cè)定(雙指示劑法)1、事先預(yù)習(xí),準(zhǔn)備所需知識(shí) 。2、查閱資料,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定步驟酸堿滴定法模塊之任務(wù)六 混合堿的測(cè)定教學(xué)任務(wù):1、 學(xué)會(huì)利用公式計(jì)算各種溶液的pH值;2、 學(xué)會(huì)如何配制一定濃度的鹽酸溶液;3、 能夠利用雙指示劑法測(cè)定混合堿中個(gè)成分的含量;4、 能夠利用測(cè)定的結(jié)果對(duì)混合堿的成分進(jìn)行判斷。教學(xué)方法:1、教學(xué)做一體2、現(xiàn)場(chǎng)教學(xué)教學(xué)學(xué)時(shí):本次任務(wù)需要4學(xué)時(shí),每5人為一個(gè)教學(xué)組,每2人完成一組實(shí)驗(yàn)。教學(xué)過程設(shè)計(jì):啟發(fā)式引入本次課程內(nèi)容講解知識(shí)點(diǎn)(教師完成)由學(xué)生講解技能訓(xùn)練內(nèi)容,各組進(jìn)行交流(教師輔助)教師對(duì)交流結(jié)果進(jìn)行總結(jié)和補(bǔ)充學(xué)生根據(jù)各自的設(shè)計(jì)完成樣品測(cè)定總結(jié)測(cè)定過程中出現(xiàn)的問題布置下次任務(wù)整理實(shí)驗(yàn)臺(tái),打掃衛(wèi)生教學(xué)內(nèi)容:一、 學(xué)習(xí)知識(shí)點(diǎn)酸堿滴定中各類溶液pH值得計(jì)算方法類型計(jì)算公式使用條件舉例強(qiáng)酸強(qiáng)堿HClNaOH一元弱酸一元弱堿HAcNH3H2O二元弱酸H2C2O4強(qiáng)堿弱酸鹽NaAcNa2CO3強(qiáng)酸弱堿鹽NH4Cl弱酸弱堿鹽NH4Ac酸式鹽NaHCO3NaH2PO4Na2HPO4二、 獨(dú)立完成技能訓(xùn)練規(guī)定的內(nèi)容技能訓(xùn)練:混合堿的測(cè)定(雙指示劑法)1訓(xùn)練目的:(1)掌握鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(2)掌握混合堿含量的測(cè)定原理(3)掌握同一份試樣中用雙指示劑法測(cè)定混合堿的操作技術(shù)2測(cè)定原理堿液易吸收空氣中的CO2形成Na2CO3,故苛性堿中往往含有Na2CO3,故稱為混合堿?;旌蠅A中的NaOH和Na2CO3可以分別測(cè)定。采用雙指示劑甲基橙和酚酞分別滴定到終點(diǎn),計(jì)算NaOH和Na2CO3的含量。解析:如圖2-4-3、圖2-4-4所示V1代表測(cè)定混合堿時(shí),滴定到酚酞變色時(shí)所用的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積;V2代表繼續(xù)滴定該混合堿到甲基橙變色時(shí)又消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。當(dāng)混合堿為NaOH和Na2CO3的混合物時(shí),V1V2,且V1、V2均不為0。NaOHNa2CO3NaHCO3+NaCl酚酞變色甲基橙變色NaCl+H2ONaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+ H2OHClV1V2圖2-4-5 混合堿NaOH、Na2CO3的測(cè)定NaHCO3和Na2CO3的混合物也稱為混合堿,用雙指示劑法測(cè)定的情況為NaHCO3Na2CO3NaHCO3+NaCl酚酞變色甲基橙變色NaHCO3NaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+CO2+ H2OHClV1V2圖2-4-6 混合堿NaHCO3、Na2CO3的測(cè)定當(dāng)混合堿為NaHCO3和Na2CO3的混合物時(shí),V1 V2 0OH- +CO32-V2 V1 0HCO3- +CO32-3主要試劑(1)HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mol/L(2)甲基橙指示劑 0.2%(3)酚酞指示劑 0.2%乙醇溶液(4)新煮沸放冷的蒸餾水(無CO2水)(5)固體試樣一份4訓(xùn)練內(nèi)容(1)0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定用潔凈的量筒量取4.5mL濃鹽酸,注入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中,加水稀釋至1L,搖勻,待標(biāo)定。用差減法準(zhǔn)確稱取無水Na2CO3三份,每份質(zhì)量0.150.2g,分別放在250mL錐形瓶中,用50mL蒸餾水溶解,搖勻,加12滴甲基橙指示劑,用HCl溶液滴定到溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。記錄消耗的HCl溶液的體積,計(jì)算HCl溶液的濃度。(2)混合堿的測(cè)定用差減法準(zhǔn)確稱取混合堿試樣1.31.5g于50mL的小燒杯中,加少量新煮沸放冷的蒸餾水,攪拌使其完全溶解,定量轉(zhuǎn)移到一潔凈的250mL的容量瓶中,用新煮沸的冷蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。用移液管吸取25.00mL上述試液三份,分別置于250mL的錐形瓶中,加50mL新煮沸的蒸餾水,再加23滴酚酞指示劑,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色剛好變?yōu)闊o色,即為第一終點(diǎn),記錄消耗的HCl溶液體積V1。然后,再加入12滴甲基橙指示劑于該溶液中,繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液由黃色變?yōu)槌壬?,加熱煮?min,冷卻后滴定至呈色,即為第二終點(diǎn)。記錄HCl消耗的體積V2。根據(jù)V1、V2計(jì)算NaOH和Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(3)數(shù)據(jù)記錄和處理表2-4-6:HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的數(shù)據(jù)記錄和處理次數(shù)項(xiàng)目123稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾出試樣量(g)消耗HCl的體積VHCl (mL)CHCl(mol/L)CHCl(mol/L)平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差S表2-4-7:混合堿測(cè)定的數(shù)據(jù)記錄和處理次數(shù)項(xiàng)目123稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)稱量瓶+試樣質(zhì)量(g)傾出試樣量(g)V1(mL)V2(mL)NaOH(%)Na2CO3(%)NaOH含量平均值(%)Na2CO3含量平均值(%)下次任務(wù):配位滴定法任務(wù)一:標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定要求:1、查閱資料,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟,選擇所用儀器藥品。 2、閱讀課本P61P67 配位滴定法模塊之任務(wù)一 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定教學(xué)任務(wù):1、學(xué)會(huì)分析化學(xué)中常用的有關(guān)計(jì)算問題;2、簡單掌握配位滴定法和EDTA的特點(diǎn);3、進(jìn)一步學(xué)習(xí)標(biāo)定法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法;4、學(xué)會(huì)配制不同pH值的緩沖溶液;教學(xué)方法: 1、教學(xué)做一體 2、現(xiàn)場(chǎng)教學(xué)教學(xué)學(xué)時(shí): 本任務(wù)共需4學(xué)時(shí),每5個(gè)同學(xué)為一個(gè)教學(xué)組,每人獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)操作任務(wù)。教學(xué)過程設(shè)計(jì):總結(jié)酸堿滴定法引入本次課程的任務(wù)講解與技能訓(xùn)練有關(guān)的內(nèi)容分組討論學(xué)生設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案,確定出可行的路徑按照所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)路徑,選擇實(shí)驗(yàn)儀器和試劑進(jìn)行試劑操作,完成EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制總結(jié)討論操作過程中出現(xiàn)的問題布置下一次課的任務(wù)整理實(shí)驗(yàn)臺(tái),打掃衛(wèi)生,完成善后工作教學(xué)內(nèi)容:一、學(xué)習(xí)知識(shí)點(diǎn),并能實(shí)際運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)當(dāng)中。分析化學(xué)的有關(guān)計(jì)算問題1關(guān)于物質(zhì)的量濃度概念的計(jì)算 可用以下兩個(gè)公式進(jìn)行計(jì)算(試計(jì)算:稱取0.585gNaCl基準(zhǔn)試劑,溶解后配制成1L溶液,則溶液的物質(zhì)的量濃度是多少?)2溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度的換算 式中 溶液的密度,單位為g/mL或g/cm3 W溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) M溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量 1000指1000mL溶液(試?yán)蒙鲜阶饕韵掠?jì)算:已知98%的濃H2SO4的相對(duì)密度是1.84,求該濃H2SO4的物質(zhì)的量濃度。)3一定物質(zhì)的量濃度溶液的稀釋 由于溶質(zhì)的物質(zhì)的量在稀釋前后不變式中 C1、C2為稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度; V1、V2為稀釋前后的體積。(試?yán)蒙鲜接?jì)算:今有0.2000mol/LHCl溶液,實(shí)驗(yàn)需用0.05000mol/L的HCl溶液250mL,應(yīng)如何稀釋配制?)4有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定(1)已知某一標(biāo)準(zhǔn)溶液,求另一標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。例
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