正交實驗法原理與應(yīng)用.ppt

正交實驗法原理與應(yīng)用 楊明軍2014 1 24 目錄 一 正交實驗法意義和原理二 正交表三 正交實驗設(shè)計的基本步驟四 結(jié)果分析 一 正交實驗法意義和原理 凡是要做實驗 就存在著如何安排實驗和如何分析實驗結(jié)果的問題 這就是做實驗的方法問題 一項科學(xué)的安排實驗的方法應(yīng)能做到以下兩點 1 在實驗安排上盡可能地減少實驗次數(shù) 2 在進行較少次數(shù)實驗的基礎(chǔ)上 能夠利用所得到的實驗數(shù)據(jù) 分析出指導(dǎo)實驗的正確結(jié)論 并得到較好的結(jié)果 因此 科學(xué)的實驗方法是使我們的工作達到快捷高效的一個工具 1 1 正交實驗法意義 在實驗研究中 我們一般要考察原料種類 原料數(shù)量 反應(yīng)溫度 反應(yīng)時間 反應(yīng)壓力等多個影響因素 若進行全面實驗 則實驗的規(guī)模將很大 往往因?qū)嶒灄l件的限制而難于實施 例如 一實驗有6個因素 每因素取5個水平 全面實驗就需要56 15625個組合 因素是指參與實驗并對其結(jié)果有影響的要素或?qū)ο?水平是指因素的變化狀態(tài)或用量 1 2 正交實驗法原理 19世紀(jì)20年代 英國統(tǒng)計學(xué)家R A Fisher首先在馬鈴薯肥料實驗當(dāng)中 運用排列均衡的拉丁方 解決了實驗時的不均勻?qū)嶒灄l件 獲得成功 并創(chuàng)立了 實驗設(shè)計 這一新興學(xué)科 均衡分布 思想在20世紀(jì)50年代應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域 60年代應(yīng)用于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域 使正交實驗在科研生產(chǎn)實際中得到推廣 1 2 1正交拉丁方用從1開始的n個連續(xù)正整數(shù)排成n行n列的方陣 如果每一行和每一列都沒有重復(fù)的數(shù) 就稱為一個n階拉丁方 兩個n階拉丁方在同一位置上的數(shù)依次配置成對時 如果這兩個有序數(shù)對恰好各不相對 一般處理方法把當(dāng)中某些行或列對調(diào) 這種相同即經(jīng)過有限次旋轉(zhuǎn)和鏡像對稱后不重合 在實驗安排中 每個因素在研究的范圍內(nèi)選幾個水平 就好比在選優(yōu)區(qū)內(nèi)打上網(wǎng)格 如果網(wǎng)上的每個點都做實驗 就是全面實驗 3個因素的選優(yōu)區(qū)可以用一個立方體表示 圖1 3個因素各取3個水平 把立方體劃分成27個格點 反映在圖1上就是立方體內(nèi)的27個 若27個網(wǎng)格點都實驗 就是全面實驗 其實驗方案如表1所示 正交實驗法就是從選優(yōu)區(qū)全面實驗點 水平組合 中挑選出有代表性的部分實驗點 水平組合 來進行實驗 圖1中標(biāo)有實驗號的九個 就是利用正交表L9 34 從27個實驗點中挑選出來的9個實驗點 即 關(guān)于正交的直觀印象 數(shù)據(jù)點分布是均勻的每一個面都有3個點每一條線都有1個點 圖1 1 2 2正交實驗法正交實驗法是用來科學(xué)地設(shè)計多因素實驗的一種方法 它利用一套規(guī)格化的正交表安排實驗 得到的實驗結(jié)果再用數(shù)理統(tǒng)計方法進行處理 使之得出科學(xué)結(jié)論 正交表是實驗設(shè)計的基本工具 它是根據(jù)均衡分布的思想 運用組合數(shù)學(xué)理論構(gòu)造的一種數(shù)學(xué)表格 均衡分布性是正交表的核心 2 正交表 正交拉丁方的自然推廣由于正交設(shè)計安排實驗和分析實驗結(jié)果都要用正交表 因此 我們先對正交表作一介紹 安排4因素3水平的實驗 編上實驗號 列成另外一種形式 見正交表L9 34 表2 可以由此得到系列正交表 二 正交表 表2 常用的正交表已由數(shù)學(xué)工作者制定出來 供進行正交設(shè)計時選用 2水平正交表除L8 27 外 還有L4 23 L16 215 等 3水平正交表有L9 34 L27 313 等 表2是一張正交表 記號為L9 34 其中 L 代表正交表 L右下角的數(shù)字 9 表示有9行 用這張正交表安排實驗包含3個處理 水平組合 括號內(nèi)的底數(shù) 3 表示因素的水平數(shù) 括號內(nèi)3的指數(shù) 4 表示有4列 也指安排的因素數(shù) 用這張正交表最多可以安排4個因素3個水平 2 2正交表的表示符號 正交表記號所表示的含義歸納如下 Ln tq 式中 L為正交表符號 是Latin的第一個字母 n為實驗次數(shù) 即正交表行數(shù) t為因素的水平數(shù) 即1列中出現(xiàn)不同數(shù)字的個數(shù) q為最多能安排的因素數(shù) 即正交表的列數(shù) 正交表中1列可以安排1個因素 因此它可安排的因素數(shù)可以小于或等于q 但不能大于q 括號內(nèi)的tq表示q個因素 每個因素t個水平全面實驗的水平組合數(shù) 即處理數(shù) 因為安排因素個數(shù)不能大于q 所以n tq為最小部分實施 顯然 L4 23 是最簡單的正交表 有4列3行用它最多能安排3個因素2水平的實驗 部分實驗為4次 全面實驗為8次 最小部分實施為1 2 即用它安排實驗可比全面實驗少做1 2 所以 當(dāng)實驗因素數(shù)q及每個因素的水平數(shù)t增加時n tq則下降 節(jié)省實驗次數(shù)的效果更明顯 2 3常用正交表的分類及特點1 標(biāo)準(zhǔn)表 相同水平正交表 2水平 L4 23 L8 27 L16 215 3水平 L9 34 L27 313 L81 340 4水平 L16 45 L64 421 L256 485 5水平 L25 56 L125 531 L625 5156 各列中出現(xiàn)的最大數(shù)字相同的正交表稱為相同水平正交表 如L4 23 L8 27 L12 211 等各列中最大數(shù)字為2 稱為兩水平正交表 L9 34 L27 313 等各列中最大數(shù)字為3 稱為3水平正交表 2 非標(biāo)準(zhǔn)表 混合水平正交表 各列中出現(xiàn)的最大數(shù)字不完全相同的正交表稱為混合水平正交表 如L8 4 24 表中有一列最大數(shù)字為4 有4列最大數(shù)字為2 也就是說該表可以安排一個4水平因素和4個2水平因素 再如L16 44 23 L16 4 212 等都混合水平正交表 2 4正交表的基本性質(zhì)任何一張正交表都有如下三個特性 2 4 1正交性1 任一列中 不同數(shù)字出現(xiàn)的次數(shù)相等例如L8 27 中不同數(shù)字只有1和2 它們各出現(xiàn)4次 L9 34 中不同數(shù)字有1 2和3 它們各出現(xiàn)3次 2 任兩列中 同一橫行所組成的數(shù)字對出現(xiàn)的次數(shù)相等例如L8 27 中 1 1 1 2 2 1 2 2 各出現(xiàn)兩次 L9 34 中 1 1 1 2 1 3 2 1 2 2 2 3 3 1 3 2 3 3 各出現(xiàn)1次 即每個因素的一個水平與另一因素的各個水平互碰次數(shù)相等 表明任意兩列各個數(shù)字之間的搭配是均勻的 由正交表的正交性可以看出 正交表各列的地位是平等的 表中各列之間可以互相置換 稱為列間置換 正交表各行之間也可相互置換 稱行間置換 正交表中同一列的水平數(shù)字也可以相互置換 稱水平置換 上述3種置換即正交表的3種初等置換 經(jīng)過初等置換所能得到的一切正交表 稱為原正交表的同構(gòu)表或等價表 顯然 實際應(yīng)用時 可以根據(jù)不同需要進行變換 2 4 2代表性 代表性的含義之一 在于正交表的正交性中 任一列的各水平都出現(xiàn) 使得部分實驗中包含所有因素的所有水平 任意2列間的所有組合全部出現(xiàn) 使任意兩因素間都是全面實驗 因此 在部分實驗中 所有因素的所有水平信息及兩因素間的所有組合信息都無一遺漏 這樣 雖然安排的是部分實驗 卻能夠了解全面實驗的情況 從這個意義上講可以代表全面實驗 因為正交性 使部分實驗點必然均衡地分布在全面實驗的實驗點中 所謂均衡分散 是指用正交表挑選出來的各因素水平組合在全部水平組合中的分布是均勻的 由圖1可以看出 在立方體中 任一平面內(nèi)都包含3個 任一直線上都包含1個 因此 這些點代表性強 能夠較好地反映全面實驗的情況 2 4 3綜合可比性 反映在正交性當(dāng)中 任一列各水平出現(xiàn)的次數(shù)都相等 任2列間所有可能的組合出現(xiàn)的次數(shù)都相等 因此使任一因素各水平的實驗條件相同 這就保證了在每列因素各個水平的效果中 最大限度地排除其他因素的干擾 突出本列因素的作用 從而可以綜合比較該因素不同水平對實驗指標(biāo)的影響 這種性質(zhì)稱為綜合可比性或整齊可比性 如在A B C3個因素中 A因素的3個水平A1 A2 A3條件下各有B C的3個不同水平 即 在這9個水平組合中 A因素各水平下包括了B C因素的3個水平 雖然搭配方式不同 但B C皆處于同等地位 當(dāng)比較A因素不同水平時 B因素不同水平的在這9個水平組合中 A因素各水平下包括了B C因素的3個水平 雖然搭配方式不同 但B C皆處于同等地位 當(dāng)比較A因素不同水平時 B因素不同水平的效應(yīng)相互抵消 C因素不同水平的效應(yīng)也相互抵消 所以A因素3個水平間具有可比性 同樣 B C因素3個水平間亦具有可比性 根據(jù)以上兩個特性 我們用正交表安排的實驗 具有均衡分散和整齊可比的特點 正交表的3個基本性質(zhì)中 正交性即均衡性是核心 是基礎(chǔ) 代表性和綜合可比性是正交性的必然結(jié)果 從而使正交表得以具體應(yīng)用 正交表集其3個性質(zhì)于一體 成為正交實驗設(shè)計的有效工具 用它來安排實驗 也必然具有 均衡分散 整齊可比 的特性 代表性強 效率也高 因而 實際應(yīng)用越來越廣 三 正交實驗法的基本步驟 正交實驗法的基本步驟主要有又下幾步 第一步 明確實驗?zāi)康?確定考核指標(biāo) 第二步 挑因素 選水平 第三步 選擇合適的正交表 第四步 進行表頭設(shè)計 第五步 確定實驗方案 為了更好地說明問題 我們結(jié)合一個例子來說明 例1用乙酸和環(huán)己醇酯化來制備乙酸環(huán)己酯的反應(yīng) 簡單實驗步驟是 將原料加入四口瓶中加熱回流 反應(yīng)結(jié)束冷至室溫 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分流漏斗中堿洗分層 有機層經(jīng)柱色譜法純化得到乙酸環(huán)己酯 3 1明確實驗?zāi)康?確定考核指標(biāo) 實驗?zāi)康?就是通過正交實驗要想解決什么問題 我們做實驗的目的一般就是提高產(chǎn)品質(zhì)量或收率 降低成本或者查找生產(chǎn)中出現(xiàn)問題的原因 3 2挑因素 選水平 實驗指標(biāo)確定之后 就可著手分析影響指標(biāo)的各種因素 影響實驗結(jié)果的因素往往是很多的 究竟挑選哪些因素作為考察因素 需要根據(jù)以往的經(jīng)驗和實驗條件來確定 排除那些對指標(biāo)影響不大 或已經(jīng)掌握得比較好的因素 挑選出那些對指標(biāo)可能影響較大 但又沒有把握的因素來進行考察 特別注意不能把重要因素固定 否則 由于重要因素固定在不適當(dāng)?shù)乃缴?使實驗得不到應(yīng)有效果 結(jié)合例1根據(jù)文獻報道 在實驗前分析影響反應(yīng)的可能因子為 催化劑的種類 A 反應(yīng)溫度 B 反應(yīng)時間 C h 帶水劑的用量 D ml 及反應(yīng)原料比 E 5個因素 每個因素在其實驗范圍內(nèi)取的實驗點叫做該因素的水平 對挑出的因素 各水平選在何處是值得很好研究的 水平選得好 通過較少的實驗次數(shù) 就能迅速地找到最優(yōu)的實驗條件 該實驗中每個因素取4個水平 數(shù)據(jù)如表3 表3 3 3 選出合適的正交表選用哪種正交表 一般根據(jù)因素和水平多少以及實驗工作量大小而定 總原則 能容納所有考察因素 又使實驗號最小 例如 若因素都是二水平的 當(dāng)有3個因素時 可用L4 23 當(dāng)然也可用L8 27 但實驗工作量大 當(dāng)有4 7個因素時 一般用L8 27 也可用L16 215 等等 但必須注意 因素水平表中的水平數(shù)與所選正交表中的水平數(shù)要完全一致 因素水平表中的因素個數(shù)要小于或等于正交表中的列數(shù) 在討論實驗方案時 挑選因素和水平及選用正交表有時是結(jié)合進行的 例如 原考慮四因素四水平實驗 應(yīng)選L16 45 需要做16次實驗 為減少實驗次數(shù) 改為四因素三水平 選L9 34 做9次實驗就夠了 例1為5因素4水平實驗 可選用L16 45 如表4 若全面實驗則要45 1024次實驗 表4 表5 3 4 作表頭設(shè)計把五個因素A B C D E分別列在正交表L16 45 表頭的任意五列上 例如 依次放在第1 2 3 4 5列上 這一步通常叫做 表頭設(shè)計 列成表5 3 5列出實驗方案按因素水平表把A B C D E占有的各列中對應(yīng)的 1 2 3 4 5 換成因素的具體水平 總共16個實驗 如表6 表6 四 正交實驗的結(jié)果分析 現(xiàn)在我們還結(jié)合例1來進行結(jié)果分析 實驗結(jié)果如表7 4 1 計算綜合平均值 按例1計算的結(jié)果如表8 以表8為例 用 a表示因素A取第一水平時相應(yīng)的實驗結(jié)果之和 用 a表示因素A取第2水平時相應(yīng)的實驗結(jié)果之和 用 a a分別表示因素A取第3 4水平時相應(yīng)的實驗結(jié)果之和 即 a 47 4 55 6 57 6 57 2 217 8 a 72 6 71 4 72 6 73 6 290 2 a 80 6 80 5 82 5 83 6 327 2 a 91 4 92 5 95 8 95 3 375 為比較因素A不同水平的好壞 求平均值KA1 a 4 217 8 4 54 45KA2 a 4 290 2 4 72 55KA3 a 4 327 2 4 81 8KA4 a 4 375 4 93 75KA1 KA2 KA3 KA4分別稱為因素A相應(yīng)水平的綜合平均值 表8中第一列中的數(shù)值就是這樣算的 根據(jù)此法分別算出其它因素相應(yīng)水平的綜合平均值 4 2 畫出指標(biāo)與因素關(guān)系圖 為了更直觀地反映各因素對乙酸環(huán)己酯合成的實驗指標(biāo)的影響規(guī)律和趨勢 分別以因素的水平作為橫坐標(biāo) 綜合平均值為縱坐標(biāo) 得到了各因素對收率的影響趨勢圖 詳見圖2 6 由表8或圖2 6可看出催化劑I效果好 反應(yīng)溫度越高越好 反應(yīng)時間1 5小時最好 帶水劑的用量6ml最好 反應(yīng)原料比環(huán)己醇 乙酸 1 2 5為最好 確定最優(yōu)水平組合為A4B4C2D3E4 圖2 圖3 圖4 圖5 圖6 4 3 分析因素的主次 從圖2 6又可看出 當(dāng)因素取不同水平時 點子散布的范圍大 即點子上升 或下降 的幅度大 該因素就是影響指標(biāo)的主要因素 反之 即為次要因素 我們用一個數(shù) 極差 來描述分散程度的大小 因素A的各個綜合平均值中最大的減去最小的稱為因素A的極差 用R表示 計算如下 RA KA1 KA2 KA3 KA4中最大值減去最小值 93 750 54 450 39 300RB 77 425 73 000 4 425RC 76 900 74 150 2 75RD 76 500 74 025 2 475RE 76 200 74 325 1 875 表8的最末一行就是各因素的極差 極差大者 為重要因素 極差小者 為次要因素 依極差大小 區(qū)分因素主次如下 A B C D E 4 4 選取最優(yōu)水平組合 如果要尋找使指標(biāo)越大越好的條件 就選取使各因素綜合平均值最大的水平組合 作