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水泥比表面積測(cè)定操作規(guī)程(勃氏法) 1 目的 為了保證水泥比表面積檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性和試驗(yàn)操作的規(guī)范性。2 范圍本方法適用于測(cè)定水泥的比表面積以及適合采用本方法的其他各種粉狀物料,不適用于測(cè)定多孔材料及超細(xì)粉狀物料。3 引用標(biāo)準(zhǔn)3.1 本方法采用Blaine透氣儀來測(cè)定水泥的細(xì)度。3.2 本方法與GB207-63水泥比表面積測(cè)定方法可并行使用,如結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)以本方法測(cè)得的結(jié)果為準(zhǔn)。3.3 GB8074-20084 主要內(nèi)容4.1 儀器:符合GB8074-87標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.2 材料4.2.1 壓力計(jì)液體,壓力計(jì)液體采用顏色的蒸餾水。4.2.2 基準(zhǔn)材料采用中國水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣。4.3 儀器標(biāo)準(zhǔn)4.3.1 漏氣檢查將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,接到壓力計(jì)上,用抽氣裝置從壓力計(jì)-臂內(nèi),用一直徑比透氣圓筒略小的細(xì)長(zhǎng)棒往下按,直到濾紙平整放在金屬的穿孔板上,然后裝滿水銀,用一小塊薄玻璃板輕輕壓水銀表面,使水銀面與圓筒倒出水銀,稱量精確到0.05g4.3.2 試料層體積的測(cè)定:用水銀排代法,將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒孔板上,然后裝滿水銀,用一小塊薄玻璃輕輕壓水銀表面,使水銀面與圓筒口平齊,并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在,從圓筒中倒出水銀,稱量精確到0.05g,重復(fù)幾次測(cè)定到數(shù)值基本不變?yōu)橹?,然后從圓筒取 出一片濾紙,試用約3.3g的水泥,按照4.4.3條要求壓實(shí)水泥層,再在圓筒上部空間注入水銀,同上述方法除去氣泡壓平,倒出水銀稱量,重復(fù)幾次直到水銀稱量值相差小于50mg為止。注:應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層,如太松或水泥不能壓到要求體積時(shí)應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。 a. 圓筒內(nèi)試料層體積V按下式計(jì)算,精確到0.005cm3V=(P1-P2)/P水銀(1)式中:V-試料層體積cm3P1-未裝水泥時(shí)充滿圓筒的水銀質(zhì)量gP2-裝水泥后充滿圓筒的水泥質(zhì)量gP水銀試驗(yàn)溫度下水銀的密度,g/cm3b. 試料層體積的測(cè)定,至少應(yīng)進(jìn)行二次,每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí),取二次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值,并記錄測(cè)定過程中圓筒附近的溫度,每隔一季試至半年應(yīng)重新校正試料層體積。4.4 試驗(yàn)步驟4.4.1 試樣準(zhǔn)備a. 將11050C下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣,倒入100ml的密閉瓶?jī)?nèi),用力搖動(dòng)2分鐘,將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎,使試樣松散,靜置2分鐘后,打開瓶蓋,輕輕攪拌使在松散過程中落到表面的細(xì)粉,分布到整個(gè)試樣中。b. 水泥試樣應(yīng)先通過0.9mm方孔篩,再在11050C下烘干并在干燥器中冷卻至室溫。4.4.2 確定試樣量校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測(cè)定水泥的質(zhì)量,應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為:PI、PII 型水泥空隙率選用0.5000.005,其他水泥或粉料的空隙率選用0.5300.005,計(jì)算式為:W=v(1-)(2)式中:W-需要的試料量g-試樣密度g/cm3V-按四節(jié)2條測(cè)定的試料層體積cm3-試料層空隙率注:空隙率是指試料層中顆粒間空隙的容積與試料層總的容積之比,PI、PII 型水泥空隙率選用0.5000.005,其他水泥或粉料的空隙率選用0.5300.005如有些粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積,則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵省?.4.3 試料層制備將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊,稱取按4.4.2條確定的水泥量精確到0.001g,倒入圓筒,輕輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦,再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實(shí)度料直至搗器的扶持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周,慢慢取出搗器。注:穿孔板上的濾紙,應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同,邊緣光滑的圓片,穿孔板上濾紙片如比圓筒內(nèi)徑小時(shí),會(huì)有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部,當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)會(huì)引起濾紙片皺起使結(jié)果不準(zhǔn),每次測(cè)定需用新的濾紙片。4.4.4 透氣試驗(yàn)a. 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上,要保證緊密連接不致漏氣,并不振動(dòng)所制備的試料層。注:為避免漏氣,可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂,然后把它插于壓力計(jì)頂端錐型磨口處,旋轉(zhuǎn)二周。b. 打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門,當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一個(gè)刻線時(shí)開始計(jì)時(shí),當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻線時(shí)停止記時(shí),記錄液面從第一條刻線到第二條刻線所需的時(shí)間,以秒記錄,并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度(0C)。4.5 計(jì)算4.5.1 當(dāng)被測(cè)物料的密度,試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同,試驗(yàn)時(shí)溫度30C時(shí),可按下式計(jì)算: SS TS=TS如試驗(yàn)時(shí)溫度差大于30C時(shí),可按下式計(jì)算 SS T SS=TS 式中:S-被測(cè)試樣的比表面積cm2/gSS-標(biāo)準(zhǔn)試樣的比面積cm2/gT-被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間STS-標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí),壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間S-被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa.SS-標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa.S 4.5.2 當(dāng)被測(cè)試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣的試料層中空隙率不同,試驗(yàn)時(shí)溫度差30C時(shí),則按下式計(jì)算: SS T(1-) S= TS (1-) 3如試驗(yàn)時(shí)溫度差大于30C時(shí),則按下式計(jì)算: SS T(1-)3 3S= TS(1-)3式中: 被測(cè)試樣試料層中的空隙率;S標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率4.5.3當(dāng)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同,試驗(yàn)時(shí)溫差30C時(shí),按下式計(jì)算: SS T(1-)3 3S=TS(1-)3如試驗(yàn)時(shí)溫差大于30C時(shí),則按下式計(jì)算 SS T(1-)3 3 3S=TS(1-)3式中:被測(cè)試樣的密度g/cm3; s標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度g/cm3
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