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文檔簡介

課題二 物質(zhì)含量的測定一、教學(xué)設(shè)計(jì)本課題是在學(xué)生學(xué)習(xí)了對物質(zhì)進(jìn)行定性檢測的基礎(chǔ)上進(jìn)一步介紹對物質(zhì)的定量檢測,使學(xué)生全面了解對物質(zhì)檢測的基本原理、過程和方法。定量檢測通常在定性檢測的基礎(chǔ)上進(jìn)行,在了解了物質(zhì)的組分之后,往往還需要確切知道其各組分的含量,如藥品中有效成分的含量,空氣中有害氣體是否超標(biāo),自來水是否符合國家飲用水標(biāo)準(zhǔn),工業(yè)生產(chǎn)中原料和產(chǎn)品的檢驗(yàn)、生產(chǎn)過程的控制,定量檢測都起著“眼睛”的作用。本課題通過酸堿中和滴定法和比色法的學(xué)習(xí)使學(xué)生了解定量檢測的基本特點(diǎn)、實(shí)驗(yàn)原理和方法,并通過教材所提供的實(shí)踐活動(dòng)(用中和滴定法測定氫氧化鈉溶液的濃度、用比色法測定硫酸亞鐵銨的純度)和本課題所安排的三個(gè)實(shí)驗(yàn),體驗(yàn)定量檢測的實(shí)驗(yàn)方法和思路,認(rèn)識(shí)定量分析在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、日常生活和科學(xué)研究中的重要作用,初步形成運(yùn)用定量實(shí)驗(yàn)解決實(shí)際問題的能力。并培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致、務(wù)實(shí)求真的科學(xué)精神。本課題教學(xué)重點(diǎn):中和滴定法和比色法的實(shí)驗(yàn)原理和基本操作本課題教學(xué)難點(diǎn):中和滴定法實(shí)驗(yàn)的基本操作具體教學(xué)建議如下:1在閱讀教材和查閱相關(guān)資料的基礎(chǔ)上,從學(xué)生已有的知識(shí)基礎(chǔ)和生活經(jīng)驗(yàn)出發(fā),引導(dǎo)他們討論定量檢測在生產(chǎn)、生活和科研中的重要作用,定量檢測和定性檢測的關(guān)系等問題,從而明確從量的方面研究物質(zhì)組成和化學(xué)反應(yīng)的重要意義,樹立準(zhǔn)確的“量”的概念,提高分析問題和解決問題的能力。2采用自學(xué)和問題解決的教學(xué)模式突破本節(jié)的教學(xué)重點(diǎn)酸堿中和滴定法中和滴定法由于其操作簡便快速,反應(yīng)可定量完成,是廣泛采用的一種常量分析法,有很大的實(shí)用價(jià)值。酸堿中和滴定法的實(shí)驗(yàn)原理和相關(guān)的計(jì)算是學(xué)生比較熟悉的,不熟悉的是該實(shí)驗(yàn)方法所用的儀器(酸、堿滴定管)、滴定的基本操作、指示劑的選擇、測量誤差的討論等。因此,本節(jié)的教學(xué)應(yīng)結(jié)合教材中的【實(shí)踐活動(dòng)】和【思考與交流】,圍繞三個(gè)問題:實(shí)驗(yàn)原理和定量計(jì)算方法、實(shí)驗(yàn)基本操作、實(shí)驗(yàn)評價(jià)和誤差分析展開教學(xué)過程。通過學(xué)生自學(xué)、思考、討論、交流、歸納整理并實(shí)際進(jìn)行中和滴定操作,從而掌握本節(jié)的教學(xué)重點(diǎn)。3用自學(xué)、講述和實(shí)驗(yàn)探究的教學(xué)策略進(jìn)行比色法教學(xué)在學(xué)生自學(xué)和教師講解比色法的實(shí)驗(yàn)原理的基礎(chǔ)上,引導(dǎo)他們利用教材中的實(shí)踐活動(dòng):用比色法測定自制硫酸亞鐵銨的純度,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究,從中體驗(yàn)用比色法測得物質(zhì)微量組分的實(shí)驗(yàn)原理和方法。4 引導(dǎo)學(xué)生列表比較中和滴定法和比色法兩種實(shí)驗(yàn)方法的原理、特點(diǎn)、操作步驟和適用范圍,從中掌握本節(jié)的教學(xué)重點(diǎn),并學(xué)會(huì)運(yùn)用分類、比較、歸納、概括等對信息加工的方法。教學(xué)設(shè)計(jì)參考(一)中和滴定法教學(xué)(2課時(shí)完成)創(chuàng)設(shè)問題情境:在學(xué)生自學(xué)本課題教材的基礎(chǔ)上,組織他們討論為什么要對物質(zhì)進(jìn)行定量檢測,定量檢測在生產(chǎn)、生活和科學(xué)研究等方面的重要作用。引入本課題要學(xué)習(xí)的兩種定量檢測方法。提出問題,引導(dǎo)學(xué)生從下述三個(gè)方面去自學(xué)思考:1實(shí)驗(yàn)原理(1)酸堿中和滴定法的實(shí)驗(yàn)原理是什么?(2)運(yùn)用該方法測定的兩個(gè)關(guān)鍵問題是什么?(3)怎樣利用酸堿中和反應(yīng)計(jì)算未知濃度的酸或堿的物質(zhì)的量濃度?2操作步驟(1)中和滴定所用的實(shí)驗(yàn)儀器酸、堿滴定管的構(gòu)造、特點(diǎn)和使用方法。(2)進(jìn)行中和滴定前需要做哪些準(zhǔn)備?(3)怎樣選擇酸堿指示劑?(4)怎樣進(jìn)行中和滴定的實(shí)驗(yàn)操作?3實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)處理(1)為什么要多次重復(fù)同樣的滴定操作?為什么計(jì)算時(shí)要取所耗用標(biāo)準(zhǔn)液體積的平均值?(2)哪些操作步驟會(huì)引起實(shí)驗(yàn)誤差?問題探索:在教師引導(dǎo)下組織學(xué)生自學(xué)、思考、討論、交流。問題解決:從上述三個(gè)方面分別進(jìn)行歸納總結(jié),使學(xué)生對中和滴定法有一完整的認(rèn)識(shí)。說明:1實(shí)驗(yàn)原理(1)酸堿中和滴定指的是用已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)來測定未知濃度的堿(或酸)的實(shí)驗(yàn)方法。其原理是在酸堿中和反應(yīng)中,使用一種已知物質(zhì)的量濃度的酸(或堿)溶液跟未知濃度的堿(或酸)溶液完全中和,測出二者所用的體積,根據(jù)化學(xué)方程式中酸和堿完全中和時(shí)物質(zhì)的量的比值,而得出未知濃度的堿(或酸)的物質(zhì)的量濃度。(2)完成中和滴定實(shí)驗(yàn)的兩個(gè)關(guān)鍵問題準(zhǔn)確測定參加中和反應(yīng)的酸、堿溶液的體積;這就要求用精確度較高的儀器來量取溶液的體積,且需要正確使用酸堿滴定管量取酸、堿溶液的體積。準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)是否恰好完全反應(yīng)。這需要選擇適當(dāng)?shù)乃釅A指示劑,通過顏色變化指示反應(yīng)恰好完成,且滴定量控制適當(dāng)。2操作步驟(1)由學(xué)生自己總結(jié)出進(jìn)行中和滴定前所要做的準(zhǔn)備工作滴定管的檢漏洗滌潤洗裝液讀數(shù)(2)酸堿指示劑的選擇滴定至酸堿恰好完全中和時(shí)稱達(dá)到滴定終點(diǎn)。需選用變色明顯,變色范圍的ph與恰好中和時(shí)的ph相吻合的酸堿指示劑。強(qiáng)酸與強(qiáng)堿的中和反應(yīng)通常選用甲基橙或酚酞作指示劑。 用已知濃度的強(qiáng)堿滴定未知濃度的強(qiáng)酸一般選用酚酞做指示劑;用已知濃度的強(qiáng)酸滴定未知濃度的強(qiáng)堿一般選用甲基橙做指示劑。(3)中和滴定操作教師邊講邊演示中和滴定操作,使學(xué)生明確操作要點(diǎn)和注意事項(xiàng)。其操作步驟可簡單概括為:一手控制滴定管,一手搖動(dòng)錐形瓶,眼睛注視溶液顏色變化,滴速先快后慢,接近終點(diǎn),一滴一搖,最后一滴溶液顏色30秒不改變,滴定達(dá)到終點(diǎn),準(zhǔn)確讀出溶液體積。(再重復(fù)兩次同樣的滴定操作)可用計(jì)算機(jī)演示把0100 0 mol/l的氫氧化鈉溶液逐滴加入2000 ml 01 mol/l的鹽酸溶液時(shí),溶液的ph變化曲線和指示劑的變色情況。使學(xué)生感知在滴定終點(diǎn)前后,溶液ph發(fā)生突變。3實(shí)驗(yàn)結(jié)果及誤差分析(1) 取3次測定的標(biāo)準(zhǔn)液的體積的平均值,進(jìn)行計(jì)算。計(jì)算時(shí)保留的有效數(shù)字要與儀器的精確度相符合。(2) 會(huì)引起中和滴定誤差的操作引導(dǎo)學(xué)生討論下述操作對滴定結(jié)果的影響:未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管;未用待測液潤洗滴定管;用待測液潤洗錐形瓶;讀取滴定管溶液體積讀數(shù)時(shí),仰視或俯視;滴定前滴定管尖嘴有氣泡。問題應(yīng)用:學(xué)生做教材中【實(shí)踐活動(dòng)】的實(shí)驗(yàn):用中和滴定法測定氫氧化鈉溶液的濃度。(二)比色法教學(xué)(用1課時(shí)完成)問題提出:學(xué)生自學(xué)閱讀教材,思考下列問題:1什么是比色法?比色法的主要特點(diǎn)是什么?2比色法實(shí)驗(yàn)的主要步驟。如何配制用于比色的標(biāo)準(zhǔn)液(也叫標(biāo)準(zhǔn)色階)。3怎樣用比色法測定自制硫酸亞鐵銨的純度?寫出實(shí)驗(yàn)的主要操作步驟。討論交流:引導(dǎo)學(xué)生主要討論上述1、2兩個(gè)問題,明確比色法的主要特點(diǎn)和實(shí)驗(yàn)的主要步驟。歸納講解:1教師簡單扼要講解比色法的實(shí)驗(yàn)原理、發(fā)展方向和應(yīng)用范圍。溶液呈現(xiàn)的顏色是由于溶液對不同波長的光選擇性吸收的結(jié)果,且光的吸收程度與溶液的濃度有關(guān)。因此,可用已知不同濃度的顯色物質(zhì)所配成的顏色逐漸變化的溶液,組成標(biāo)準(zhǔn)色階。將待測液在同樣條件下顯色,與標(biāo)準(zhǔn)色階相比較,便可知待測液的濃度大小。2比色法實(shí)驗(yàn)的主要操作步驟顯色和比色實(shí)驗(yàn)探究:學(xué)生做教材【實(shí)踐活動(dòng)】用比色法測定自制硫酸亞鐵銨的純度??偨Y(jié)評價(jià):引導(dǎo)學(xué)生討論、比較中和滴定法和比色法的原理、特點(diǎn)和適用范圍。二、活動(dòng)建議【實(shí)踐活動(dòng)1】用中和滴定法測定氫氧化鈉溶液的濃度1安排本實(shí)踐活動(dòng)的目的是使學(xué)生了解和熟悉中和滴定所用的實(shí)驗(yàn)儀器酸、堿滴定管的構(gòu)造、特點(diǎn)和使用方法;掌握中和滴定的操作步驟;體驗(yàn)定量檢測的一般過程。2根據(jù)教學(xué)的實(shí)際情況該活動(dòng)可分別放在兩課時(shí)中完成。第一課時(shí)完成活動(dòng)1練習(xí)使用滴定管。使學(xué)生熟悉酸堿滴定管的構(gòu)造和學(xué)會(huì)控制滴定管滴加液體、量取液體的體積、潤洗滴定管、練習(xí)滴定管的檢漏、裝液、調(diào)零等一系列的基本操作。第二課時(shí)進(jìn)行活動(dòng)2、3、4的內(nèi)容。讓學(xué)生進(jìn)行完整、連續(xù)的中和滴定操作。3學(xué)會(huì)根據(jù)所記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),計(jì)算待測氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度。并評價(jià)自己實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度,討論可能造成誤差的原因?!舅伎寂c交流1】在學(xué)習(xí)中和滴定實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)操作之后,本【思考與交流】引導(dǎo)學(xué)生深入地思考一些關(guān)鍵問題,使學(xué)生既了解中和滴定實(shí)驗(yàn)操作的主要步驟,又知道為什么要這樣做,即對定量分析有一個(gè)初步的認(rèn)識(shí),同時(shí)學(xué)會(huì)分析造成測量誤差的原因。1“量”是定量檢測中最基本和重要的概念,無論是實(shí)驗(yàn)原理和實(shí)際操作都與“量”緊密聯(lián)系在一起。定量檢測不僅要測得物質(zhì)的成分,還要準(zhǔn)確測定物質(zhì)中某組分的含量,因此,除了分析測定所依據(jù)的化學(xué)原理的正確性以外,還要保證所采取的實(shí)驗(yàn)方法和所用的儀器具有一定的準(zhǔn)確度和精確度。對測試結(jié)果的處理也有一定的要求,其有效數(shù)字與儀器的精確度一致。2中和滴定實(shí)驗(yàn)中,滴定管在裝液前都要用標(biāo)準(zhǔn)液或待測液潤洗。如未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗,殘留滴定管內(nèi)的蒸餾水會(huì)將所裝標(biāo)準(zhǔn)液稀釋,所用標(biāo)準(zhǔn)液的體積增加,測試結(jié)果偏高;如未用待測液潤洗,測試結(jié)果偏低。裝待測液的錐形瓶不能做類似處理,否則會(huì)使待測液的體積增加,測試結(jié)果偏高。3中和滴定的準(zhǔn)確度主要取決于酸堿反應(yīng)進(jìn)行的程度,因此指示劑的選擇是其關(guān)鍵所在。所選擇的指示劑的變色范圍恰好在溶液的ph突變范圍之內(nèi),能比較準(zhǔn)確指示出滴定終點(diǎn)。在滴定操作中,標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)先快后慢地滴加,邊滴邊振蕩錐形瓶,眼睛始終注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化,當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),應(yīng)逐滴加入溶液,直至加入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí),溶液顏色發(fā)生突變,且在30秒內(nèi)不褪色,即達(dá)滴定終點(diǎn)。4精確的定量實(shí)驗(yàn)通常要取多次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的平均值來保證結(jié)果的正確性,減小測量誤差。但因操作錯(cuò)誤帶來的誤差不應(yīng)包括在內(nèi),因此,偏離較大的數(shù)據(jù)應(yīng)該舍棄。中和滴定的另一關(guān)鍵操作是要準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)液和待測液的體積,所選定量儀器要符合實(shí)驗(yàn)的精確度要求。量筒的精確度不高,不符合中和滴定的實(shí)驗(yàn)要求。而滴定管可準(zhǔn)確量取01 ml的溶液,可估讀到001 ml,符合定量實(shí)驗(yàn)的要求?!舅伎寂c交流2】可放在本課題的最后完成。學(xué)生做完比色法的實(shí)驗(yàn)后,引導(dǎo)他們分析、比較中和滴定法和比色法的實(shí)驗(yàn)原理,特點(diǎn)、操作步驟和適用范圍,對本課題進(jìn)行總結(jié)?!緦?shí)踐活動(dòng)2】用比色法測定自制硫酸亞鐵銨的純度1實(shí)驗(yàn)室按配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求制成三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)色階。2學(xué)生將自制硫酸亞鐵銨按操作要求配成待測溶液,與標(biāo)準(zhǔn)色階比色,得出產(chǎn)品的純度級(jí)別。3總結(jié)用比色法定量檢測的主要步驟?!舅伎寂c交流3】1標(biāo)準(zhǔn)液是用比色法定量測定待測液所含待測溶質(zhì)的量的依據(jù),所配標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量濃度是比較準(zhǔn)確的。所以對儀器的精確度要求較高。而待測液的濃度要經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)液比色后確定,因此待測液的配制對儀器的精確度要求不高。2可設(shè)計(jì)用強(qiáng)氧化劑氧化硫酸亞鐵銨來檢驗(yàn)其穩(wěn)定性,操作步驟如下:(1) 取以上實(shí)驗(yàn)所配同樣體積的待測液,倒入大試管中,加入一定量的新制氯水,振蕩后觀察溶液顏色變化。將反應(yīng)后的溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階比較,如溶液顏色加深,說明硫酸亞鐵銨可被強(qiáng)氧化劑氧化。(2) 可選用其他強(qiáng)氧化劑氧化硫酸亞鐵銨溶液,觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。三、實(shí)驗(yàn)說明實(shí)驗(yàn)3-4 酸堿滴定曲線的測繪1實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)(1)學(xué)習(xí)并初步掌握ph計(jì)的使用方法。(2)深入了解中和反應(yīng)的原理和過程,明確滴定終點(diǎn)選擇的科學(xué)依據(jù)和實(shí)驗(yàn)事實(shí)。練習(xí)中和滴定的實(shí)驗(yàn)操作。(3)學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的圖示處理方法,培養(yǎng)學(xué)生認(rèn)真、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。2預(yù)習(xí)指導(dǎo)(1)ph計(jì)的正確使用與電極保養(yǎng)目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速率較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。電極的使用與維護(hù)簡介:復(fù)合電極不用時(shí),充分浸泡在3 mol/l氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。測量中注意電極的銀-氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電位計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇中使用。(2)ph計(jì)的校準(zhǔn)盡管ph計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,一種是ph=7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是ph=9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或ph=4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。校準(zhǔn)時(shí)首先用ph=7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電位計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用ph=4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用ph=9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的ph計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,ph計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph,則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式ph計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的ph可供選擇,而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式001級(jí)ph計(jì)一般內(nèi)存有三至五種ph的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。其次,在校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電位計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的ph是不一樣的。校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對使用頻繁的ph計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí);電極在空氣中暴露過久,如半小時(shí)以上時(shí);定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng);測量過酸(ph2)或過堿(ph12)的溶液后;換過電極后;當(dāng)所測溶液的ph不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距ph=7又較遠(yuǎn)時(shí)。(3)phs-3c型ph計(jì)的使用方法由主機(jī)、復(fù)合電極組成,主機(jī)上有四個(gè)旋鈕,它們分別是:選擇、溫度、斜率和定位旋鈕。安裝好儀器、電極,打開儀器后部的電源開關(guān),預(yù)熱半小時(shí)。在測量之前,首先對ph計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),我們采用兩點(diǎn)定位校準(zhǔn)法,具體的步驟如下:調(diào)節(jié)選擇旋鈕至ph檔;用溫度計(jì)測量被測溶液的溫度,讀數(shù),例如25 。調(diào)節(jié)溫度旋鈕至測量值25 ;調(diào)節(jié)斜率旋鈕至最大值;打開電極套管,用蒸餾水洗滌電極頭部,用濾紙仔細(xì)將電極頭部吸干,將復(fù)合電極放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,使溶液淹沒電極頭部的玻璃球,輕輕搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)定位旋鈕,使顯示值為該溶液25 時(shí)標(biāo)準(zhǔn)ph=686;將電極取出,洗凈、吸干,放入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)斜率旋鈕,使顯示值為該溶液25 時(shí)標(biāo)準(zhǔn)ph=400;取出電極,洗凈、吸干,再次放入混合磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)定位旋鈕,使顯示值為25 時(shí)標(biāo)準(zhǔn)ph=686;取出電極,洗凈、吸干,放入鄰苯二甲酸氫鉀的緩沖溶液中,搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,再調(diào)節(jié)斜率旋鈕,使顯示值為25 時(shí)標(biāo)準(zhǔn)ph=400;取出電極,洗凈、吸干。重復(fù)校正,直到兩標(biāo)準(zhǔn)溶液的測量值與標(biāo)準(zhǔn)ph值基本相符為止;校正過程結(jié)束后,進(jìn)入測量狀態(tài)。將復(fù)合電極放入盛有待測溶液的燒杯中,輕輕搖勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄讀數(shù);完成測試后,移走溶液,用蒸餾水沖洗電極,吸干,套上套管,關(guān)閉電源,結(jié)束實(shí)驗(yàn)。(4)ph滴定在開始滴定時(shí)和達(dá)到滴定終點(diǎn)后,由于加入的酸或堿的量不足以導(dǎo)致ph發(fā)生較大的變化,所以加入量可以稍大,一般可以達(dá)到每次加入45 ml。當(dāng)加入量達(dá)到1718 ml時(shí),每次加入051 ml,當(dāng)加入量達(dá)到195 ml時(shí),每次只加入1滴,當(dāng)?shù)渭又?0 ml左右時(shí),會(huì)出現(xiàn)ph的突變。加至205 ml時(shí),每次加入051 ml,當(dāng)加入量達(dá)到2223 ml時(shí),每次加入45 ml,加入量達(dá)到40 ml左右時(shí),可以終止實(shí)驗(yàn)。3實(shí)驗(yàn)要求(1)實(shí)驗(yàn)藥品0100 0 mol/l左右的naoh溶液、0100 0 mol/l左右的hcl溶液、蒸餾水、濾紙、ph計(jì)標(biāo)定緩沖溶液。(2)實(shí)驗(yàn)儀器ph計(jì)、50 ml酸式滴定管、50 ml堿式滴定管、鐵架臺(tái)、滴定管夾、燒杯、玻璃棒。(3)數(shù)據(jù)的采集與處理數(shù)據(jù)采集表格參考數(shù)據(jù)處理利用坐標(biāo)紙或microsoft excel的數(shù)據(jù)處理功能,制作酸堿滴定曲線。4實(shí)驗(yàn)評價(jià)(1)評價(jià)學(xué)生實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備。學(xué)生在實(shí)施本實(shí)驗(yàn)之前,應(yīng)當(dāng)反復(fù)練習(xí)酸式滴定管和堿式滴定管的使用,熟練各種滴定管調(diào)節(jié)液面的方法和“半滴操作”,熟悉ph計(jì)的使用方法。(2)評價(jià)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)中受到儀器、溫度等影響,很難達(dá)到理想的數(shù)據(jù)曲線狀況,甚至不會(huì)出現(xiàn)ph的突變,只能得到斜率較大的曲線。由于溶液體積的變化,滴定至40 ml左右時(shí),ph不會(huì)達(dá)到1或13,ph應(yīng)當(dāng)在15或125左右。評價(jià)學(xué)生實(shí)驗(yàn)效果不能僅僅考慮酸堿滴定曲線是否成功,而應(yīng)當(dāng)評價(jià)學(xué)生實(shí)驗(yàn)中的態(tài)度與操作。(3)學(xué)生實(shí)驗(yàn)后的自我評價(jià)。學(xué)生評價(jià)實(shí)驗(yàn)過程中的問題及處理方法,探討如何改進(jìn)實(shí)驗(yàn)過程,取得最佳實(shí)驗(yàn)效果。實(shí)驗(yàn)所得的理想曲線如圖3-1所示。圖3-1酸堿滴定曲線5建議與改進(jìn)(1)所使用的酸、堿的物質(zhì)的量濃度盡量不要大于0100 0 mol/l,否則將影響ph計(jì)的測量準(zhǔn)確度。(2)滴定過程中要使酸堿及時(shí)混合充分,需要隨時(shí)攪拌。利用玻璃棒攪拌容易損壞ph計(jì)的電極頭上的玻璃球,經(jīng)常取出電極又影響測量的準(zhǔn)確性,所以使用電磁攪拌可以有效地提高準(zhǔn)確度。(3)滴定過程中應(yīng)當(dāng)隨時(shí)注意ph的變化,如果出現(xiàn)在變化范圍之外的明顯變化,應(yīng)當(dāng)重新標(biāo)定ph計(jì)。(4)實(shí)驗(yàn)中或?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)的處理采用數(shù)碼技術(shù)可以有效地提高數(shù)據(jù)的處理速度和準(zhǔn)確性。采用傳感器和數(shù)據(jù)采集器的組合裝置,可以在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)取得滴定曲線。(5)使用與計(jì)算機(jī)相連的ph傳感器的連續(xù)測定,會(huì)得到理想的實(shí)驗(yàn)效果。方法是:準(zhǔn)確量取2000 ml naoh溶液后,放在電磁攪拌器上,調(diào)整轉(zhuǎn)速至適合的速度,將標(biāo)定后與計(jì)算機(jī)相連的ph傳感器的電極探頭浸入溶液中,用50 ml酸式滴定管滴加稀鹽酸,按照1 ml/10 s的流速調(diào)節(jié)旋鈕,形成穩(wěn)定“水流”,連續(xù)測定500 s,數(shù)據(jù)的采集和處理由計(jì)算機(jī)同時(shí)完成,可以形成非常理想的酸堿滴定曲線。6問題與討論(1)向一定量的naoh溶液中滴加hcl溶液的曲線為圖3-1中的虛線,向一定量的hcl溶液中滴加naoh溶液的曲線為圖3-1中的實(shí)線,曲線走向不同,但滴加量與ph變化的關(guān)系基本一致。(2)酚酞的ph變色范圍在82100之間,由無色變紅色;甲基橙ph變色范圍在3144之間,由紅色變黃色;甲基紅ph變色范圍4262,由紅色變黃色。均可以用作強(qiáng)酸強(qiáng)堿中和滴定的指示劑。(3)ph計(jì)數(shù)據(jù)測量準(zhǔn)確,精度高,但操作復(fù)雜,受外界溫度、酸度影響大。ph試紙操作簡單,受外界溫度影響小,但數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度差,受人為因素影響大。7拓展實(shí)驗(yàn)(1)利用ph試紙進(jìn)行本實(shí)驗(yàn),要求ph在6585之間時(shí)使用精密ph試紙。隨實(shí)驗(yàn)的不斷進(jìn)行,溶液損失比較嚴(yán)重,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差變大,準(zhǔn)確度降低。(2)強(qiáng)酸滴定弱堿(或弱堿滴定強(qiáng)酸)時(shí),考慮所生成的鹽的水解問題,ph變化的范圍小于7,一般選用甲基橙或甲基紅作指示劑。強(qiáng)堿滴定弱酸(或弱酸滴定強(qiáng)堿)時(shí),考慮所生成的鹽的水解問題,ph變化的范圍大于7,一般選用酚酞作指示劑。酸堿滴定與酸堿是幾元沒有關(guān)系。(3)參見本實(shí)驗(yàn)“建議與改進(jìn)”(4)、(5)。實(shí)驗(yàn)3-5 比色法測定抗貧血藥物中鐵的含量1實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)(1)練習(xí)用比色管配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,并用目視比色法測定待測溶液某組分的含量。(2)練習(xí)利用滴定管、容量瓶量取、配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液。(3)靈活運(yùn)用有關(guān)化學(xué)計(jì)算技能,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。2預(yù)習(xí)指導(dǎo)(1)實(shí)驗(yàn)原理:許多物質(zhì)本身具有明顯的顏色,如kmno4溶液顯紫色,cuso4溶液顯藍(lán)色;有些溶液本身無色,但加入其他試劑后,具有明顯的顏色,如fe3+中加入scn-(),顯紅色。上述溶液顏色的深淺和溶液的濃度有關(guān),在一定條件下,這些溶液的顏色愈深,濃度愈大,故可以通過比較顏色的深淺來測定有色物質(zhì)的含量,這樣的方法叫比色分析法。比色法具體可分為目視比色法和分光光度法。目視比色法:比較有色溶液對溶液透過光的強(qiáng)度,如cuso4溶液透過藍(lán)色光的強(qiáng)度。分光光度法:比較有色溶液對某一波長光的吸收,如cuso4溶液對黃色光的吸收強(qiáng)度的比較。 (2)本實(shí)驗(yàn)利用反應(yīng),通過目視比色法測定含鐵物質(zhì)中的fe3+的含量。在制備色階和待測溶液的過程中,由于fe3+存在水解的可能,所以應(yīng)當(dāng)加入適量鹽酸,使溶液的ph10-8的一元弱酸,均可被強(qiáng)堿準(zhǔn)確滴定。因此在本實(shí)驗(yàn)中用naoh滴定食用醋,測出的是總酸量,測定結(jié)果的單位為g/100 ml,計(jì)算式如下:為方便計(jì)算,一般將食醋稀釋10倍后,制得試樣。(2)操作技能復(fù)習(xí)酸式滴定管和堿式滴定管的基本使用方法。使用堿式滴定管時(shí),左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中玻璃珠稍上的部位。練習(xí)酸式滴定管和堿式滴定管趕氣泡的方法。擠壓時(shí),不要用力按玻璃珠以下部位,否則,放開手時(shí),空氣將進(jìn)入出口管形成氣泡。半滴操作。(3)操作要點(diǎn)終點(diǎn)顏色的判斷,強(qiáng)調(diào)30 s不褪色為終點(diǎn)。已達(dá)滴定終點(diǎn)的溶液,由于空氣中的二氧化碳影響,放久后仍會(huì)褪色,這并不是中和反應(yīng)沒有完全。滴定管和容量瓶是配套使用的量器;記錄時(shí)應(yīng)記錄4位有效數(shù)字,實(shí)驗(yàn)記錄表的統(tǒng)計(jì)可參考下表:(3)操作不當(dāng)引起的誤差滴定前未用試樣潤洗酸式滴定管,使注入的試樣被滴定管內(nèi)壁附著的水沖稀,消耗naoh溶液偏少,計(jì)算值偏低。盛naoh溶液的堿式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗,使注入的naoh溶液被滴定管內(nèi)壁附著的水沖稀,消耗naoh溶液偏多,計(jì)算值偏大。若將盛待測液的錐形瓶也用待測液潤洗了,結(jié)果由于錐形瓶內(nèi)壁已沾有一定體積的待測液,使待測液中溶質(zhì)量增多,濃度計(jì)算值偏高。滴定過程中,錐形瓶震蕩太劇烈,濺出一些待測液,結(jié)果會(huì)使待測液濃度計(jì)算值偏低。3實(shí)驗(yàn)要求(1)制備試樣:用2500 ml移液管吸取食醋試液一份置于250 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻(若無移液管,可以用酸式滴定管代替)。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:用分析天平準(zhǔn)確稱量1 g左右的naoh固體。溶解冷卻后,置于500 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。(3)用酸式滴定管量取2000 ml稀釋后的試液置于250 ml錐形瓶中,加入02%酚酞指示劑12滴,用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直到加入半滴naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液使溶液呈現(xiàn)微紅色,并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn),讀取數(shù)據(jù)。重復(fù)操作,測定另兩份試樣,記錄滴定前后滴定管中naoh溶液的體積。測定結(jié)果的相對平均偏差應(yīng)小于02 ml。(4)根據(jù)測定結(jié)果計(jì)算試樣中酸的總含量,以g/100 ml表示。(5)若選擇使用25 ml滴定管,則取樣1000 ml,其他要求相同。4實(shí)驗(yàn)評價(jià)(1)參考實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告表格(2)數(shù)據(jù)評價(jià)實(shí)驗(yàn)中消耗的原始數(shù)據(jù)naoh體積最大值和最小值之差應(yīng)小于02。通過上述原始數(shù)據(jù)得到的食醋總酸度的最大值和最小值之差應(yīng)小于01 g/100 ml。學(xué)生實(shí)驗(yàn)后的自我評價(jià):注重評價(jià)學(xué)生實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)性,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不可有改動(dòng)痕跡,保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)性、可靠性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)比較大的偏差時(shí),學(xué)生不應(yīng)當(dāng)回避問題,而應(yīng)當(dāng)

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