工業(yè)氫氧化鈉中鐵含量的測(cè)定詳解.ppt

無機(jī)化工產(chǎn)品檢驗(yàn) 項(xiàng)目教學(xué)法 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測(cè)定 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測(cè)定工作過程 一 教學(xué)目標(biāo)二 教學(xué)任務(wù)三 教學(xué)設(shè)計(jì)四 教學(xué)實(shí)施 一 教學(xué)目標(biāo) 使學(xué)生具備工業(yè)氫氧化鈉中鐵含量的測(cè)定能力檢驗(yàn)過程符合GB T3049一2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法方法要求6學(xué)時(shí)完成子項(xiàng)目工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測(cè)定檢驗(yàn)任務(wù) 二 教學(xué)任務(wù) 根據(jù)學(xué)習(xí)性工作任務(wù) 完成資料收集 歸納和整理 解讀標(biāo)準(zhǔn) 提交項(xiàng)目的檢測(cè)預(yù)案討論 優(yōu)化檢測(cè)預(yù)案完成工業(yè)產(chǎn)品鐵的測(cè)定 按照標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)定 三 教學(xué)設(shè)計(jì) 布置項(xiàng)目任務(wù) 檢測(cè)預(yù)案形成 檢測(cè)預(yù)案表述 交流與評(píng)價(jià) 檢測(cè)預(yù)案修正與審核 鐵含量測(cè)定 檢驗(yàn)報(bào)告完成 項(xiàng)目效果評(píng)價(jià) 四 教學(xué)實(shí)施 4 1檢測(cè)預(yù)案表述與評(píng)價(jià) 儀器設(shè)備精度保證 問題一為什么要進(jìn)行儀器波長(zhǎng)校正 怎樣校正 問題二為什么要進(jìn)行吸收池配套性檢驗(yàn)吸收光譜曲線制 問題三為什么要確定測(cè)量波長(zhǎng) 怎樣確定 標(biāo)準(zhǔn)曲線是定量標(biāo)尺 問題四為什么要準(zhǔn)確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 關(guān)鍵點(diǎn)在哪里 4 2教師講解相關(guān)知識(shí) 問題與評(píng)價(jià) 保證儀器測(cè)量時(shí)的精度和測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度 利用鐠銣玻璃濾光片或鈥玻璃濾光片特征吸收峰采用 逐點(diǎn)法 進(jìn)行儀器波長(zhǎng)校正 問題1為什么要進(jìn)行儀器波長(zhǎng)校正 怎樣校正 提高分光光度法測(cè)試的準(zhǔn)確度 進(jìn)行測(cè)試時(shí) 要求同一光徑比色皿的透光率要盡可能一致 即透光率差應(yīng)滿足 0 5 問題2 為什么要進(jìn)行吸收池配套性檢驗(yàn) 不同物質(zhì)對(duì)光選擇性吸收程度 吸光度A 不同 物質(zhì)測(cè)量波長(zhǎng)也不同 由吸收光譜曲線確定物質(zhì)測(cè)量波長(zhǎng) 它是以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo) 吸光度為縱坐標(biāo)作圖所得曲線 曲線上最高點(diǎn) 吸光度A最大 所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)叫最大吸收波長(zhǎng) max 就是所需的測(cè)量波長(zhǎng) 問題3 為什么要確定測(cè)量波長(zhǎng) 怎樣確定 標(biāo)準(zhǔn)曲線是用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量的依據(jù) 如何確定鐵含量與吸光度關(guān)系是關(guān)鍵點(diǎn) 1 標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制的吸光度控制在0 2 0 8范圍內(nèi) 2 方法 調(diào)標(biāo)準(zhǔn)比色液濃度 比色皿厚度 問題4 為什么要準(zhǔn)確繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 關(guān)鍵點(diǎn)在哪里 4 3檢測(cè)預(yù)案修正與審核 1 儀器調(diào)整與試劑配制 所有試劑均為分析純 水為蒸餾水 2 稱樣和試液的制備3 空白試驗(yàn)4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制5 樣品的測(cè)定6 結(jié)果描述 4 4鐵含量測(cè)定 鄰菲啰啉比色法測(cè)定三氧化二鐵 一實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆锗彿茊壬y(cè)定三氧化二鐵方法 原理實(shí)驗(yàn)要求會(huì)用分光光度計(jì) 會(huì)繪制和正確使用標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)優(yōu)化測(cè)定條件和消除干擾會(huì)用鄰菲啰啉比色法測(cè)定硅酸鹽中三氧化二鐵 實(shí)驗(yàn)原理 用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵 在pH2 9時(shí) 二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物 于分光光度計(jì)最大吸收波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度 且顏色強(qiáng)度與鐵的含量成比例 借以比色測(cè)定鐵 試驗(yàn)試劑 鹽酸 氨水 硫酸 鹽酸羥胺溶液 10g L 乙酸乙酸鈉緩沖溶液 pH 4 9 稱取272g乙酸鈉 溶于水 加240ml冰乙酸 稀釋至1000ml 試驗(yàn)試劑 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 1ml含有0 200mg鐵 稱取1 4043g硫酸亞鐵銨 準(zhǔn)確至0 0001g 溶于200ml水中 加入20ml硫酸 冷卻至室溫 移入1000ml容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 1ml含有0 010mg鐵 取25 00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 6 移入500ml容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 該溶液要在使用前配制 對(duì)硝基酚溶液 2 5g L 1 10 菲啰啉 溶液 2 5g L 四實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn) 依次取0 0ml 1 0ml 2 5ml 4 0ml 5 0ml 8 0ml 10 0ml 12 0ml 15 0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml比色管中 分別在每個(gè)比色管中 加0 5ml鹽酸并加入約10ml水 然后加入5ml鹽酸羥胺溶液 20ml緩沖溶液及5ml 1 10 菲啰啉 溶液 用水稀釋至刻度 搖勻 靜置10分鐘 用1cm比色皿 以試劑空白作參比液 于波長(zhǎng)510nm處測(cè)量吸光度 計(jì)算Fe2O3 g 10 6 G g 100 g 測(cè)得的三氧化鐵之微克數(shù)G 分取的試樣重量 克 六 項(xiàng)目完成效果評(píng)價(jià) 1 每組選出一名代表介紹本組的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的情況 自評(píng) 其他組同學(xué)提出問題 由組內(nèi)成員解答 進(jìn)行評(píng)價(jià) 互評(píng) 2 教師評(píng)價(jià)教師對(duì)自評(píng)和互評(píng)結(jié)果進(jìn)行綜