儀器分析習題(一).doc

精品儀器分析試卷考生姓名學號專業(yè)年級班級考試日期年月日考試時間考試方式閉卷題型一二三四五總分得分登分人復合人說明：本試卷共 8 頁，卷面100分，占總成績 80 %。得 分閱卷人一 單項選擇題 (本大題共_20_題，每題_1分，共20分。)1. 符合朗伯比耳定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收峰的波長位置（b）A向長波方向移動B不移動，但峰高值增加C向短波方向移動D不移動，但峰高值降低2. 下列化合物中能同時產生K、R、B三個吸收帶的是（b ）A、苯乙醇 B、苯乙酮 C、苯胺 D、苯酚3. 有兩個完全相同的1.00cm厚度的比色皿，分別盛有A、B兩種不同濃度同一有色物質的溶液，在同一波長下測得的吸光度A為 0.240，B為0.360，若A的濃度為4.40103 mol/L，則B的濃度為（）A、8.80103mol/LB、2.20103mol/L C、4.4010-3mol/L D、6.60103mol/L 4. 在下列溶劑中測定CH3COCH=C(CH3)2的n*躍遷吸收帶，max最短的溶劑是( d )A正己烷 B氯仿 C四氯化碳 D乙醇5. 某共軛二烯烴在正己烷中的max為219nm，若改在乙醇中測定，吸收峰將（ a ）A、紅移 B、紫移 C、位置不變 D、消失6. 下列化學鍵伸縮振動產生的基頻峰出現在最低頻的是（ D ）A、C-H B、C-N C、C-C D、C-F7. 在下列各種振動模式中，（ B ）是紅外活性振動。A、乙炔分子中的對稱伸縮振動B、氯乙烷分子中的C-C對稱伸縮振動C、CO2分子中的O=C=O對稱伸縮振動D、乙烯分子中的C=C對稱伸縮振動8. 乙烯分子的振動自由度為（ c ）。A、20 B、13 C、12 D、6 9. 反相分配色譜主要用于哪類物質的分離（ d ）A、親水性物質 B、中等極性物質 C、強酸性物質 D、親脂性物質10. 下列說法中錯誤的是（b ）A、氣相色譜法的優(yōu)點是高選擇性、高靈敏度和高分離效率B、氣相色譜適于分析有機物，大多數無機物及生物制品C、氣相色譜的操作形式是柱色譜D、氣相色譜主要用來分離沸點低，熱穩(wěn)定性好的物質11. 液-液分配色譜中，保留值實際上反映下列哪些物質分子間的相互作用力（ b ）A、流動相與固定相 B、組分與流動性、固定相C、組分與流動相 D、組分與載體12. 在同一色譜系統(tǒng)中，對a,b,c三組分的混合物進行分離，它們的K值分別是0.5，1.2，1.3，當用相同的洗脫劑洗脫時，先被洗脫出柱的是（ B ）A、c組分 B、a組分 C、b組分 D、b、c兩組分13. 在吸附薄層色譜法中，分離極性物質，選擇吸附劑、展開劑的一般原則是（ D ） A、活性大的吸附劑和極性強的展開劑 B、活性大的吸附劑和極性弱的展開劑 C、活性小的吸附劑和極性弱的展開劑 D、活性小的吸附劑和極性強的展開劑14. 氣相色譜中，定量的參數是（c ）A、保留值 B、基線寬度 C、峰面積 D、分配比15. 利用氣-液色譜分離弱極性、非極性化合物一般選用弱極性、非極性固定液，試樣按（ b ）。A、沸點由高到低的順序出峰 B、沸點由低到高的順序出峰C、按極性由低到高方向出峰 D、按極性由高到低的方向出峰16. 根據N律，若分子離子的m/e值為225，該分子可能對應的化學式為（）A、C10H13N2O4 B、C11H5N4O2 C、C11H15NO4 D、C15H29O17. 在磁場強度恒定，加速電壓遞增的譜儀中，下列（ C ）先到達檢測器A、質荷比最小的正離子 B、質量最大的正離子C、質荷比最大的正離子D、分子離子18. 化合物CH3COOCH2CH3中，三種H核的值順序為（ D ）。a b cA、bac B、cab C、bca D、abc19. 在CH3CH2CH3分子中核磁共振譜中亞甲基質子峰精細結構的強度比為（ D ）A、1:3:3:1 B、1:4:6:6:4:1 C、1:5:10:10:5:1 D、1:6:15:20:15:6:120. 在下列化合物中，質子化學位移最小者為（ B）A、CH3Br B、CH4 C、CH3I D、CH3F得分閱卷人二填空題 (本大題共_30_格，每格_1分，共30分。)1. 偏離朗伯-比耳定律的主要因素有光學因素和化學因素，減少偏離現象的最常用措施為使溶液稀釋和提高單色光純度。2. CH3CH=CH-CHO紫外光譜有二個吸收峰：l1=218nm(e1=1.8104) l2=321nm(e2=30)，l1是由 * 躍遷引起的，為 K 吸收帶，l2是由 n* 躍遷引起的，為 R 吸收帶。3. 乙兩個化合物分別為CH2=CHCH2CH2COCH3和CH2=CHCOC2H5 ，由結構式可知，可能出現兩個吸收帶的為 CH2=CHCOC2H5，僅出現一個吸收帶的為CH2=CHCH2CH2COCH3。4. 紅外吸收光譜中，基頻峰的數目往往不等于基本振動數，有時會多于基本振動數，這主要是由于倍頻峰，組頻峰，振動耦合，有時又會少于基本振動數，這是由于紅外非活性振動，簡并。5. 乙醛CH3-C=O-H的c=o為1731cm-1，若醛上氫被一個氯原子所取代形成CH3-C=O-Cl后，則c=o向高波數方向移動。6. 描述色譜柱分離能力的指標是分離度，兩組分達到分離的最佳值是 R=1.5 ，按藥典標準要求的兩組分分離完全應該 R=1.5 。7. 在液相色譜中，液固色譜的分離機理是樣品組分在吸附劑上的吸附系數差別而分離，液液色譜的分離機理是樣品組分在固定相與流動相中的溶解度不同，所造成的分配系數差別而分離。8. 分子式為C2H6O的二個化合物，在NMR譜上出現單峰的是 CH3OCH3，出現三重峰信號的是 CH3CH2OH 。9. 在核磁共振中，原子核不經過輻射而從高能態(tài)回到低能態(tài)叫弛豫，包括自旋-晶格弛豫，自旋-自旋弛豫兩種形式。10. 固定液的選擇，一般認為可基于相似相溶原則。在液相色譜中，常用作固定相，又可作為鍵合固定相基體的物質是硅膠。11. 若在一根2m常的色譜柱上測得兩組分的分離度為1.0，要使它們達到基線分離，柱長至少應為4.5 m。得分閱卷人三名詞解釋 (本大題共_4題，每題_2分，共8分。)1 助色基本身不能吸收波長大于200nm的輻射，但與發(fā)色團相連時，可使發(fā)色團所產生的吸收峰向長波長方向移動并使吸收強度增加的原子或原子團。2 死時間不被固定相吸附或溶解的組分（如空氣、甲烷），從進樣開始到出現峰極大值所需的時間稱為死時間。3 化學位移在化合物中雖同為氫核，但若所處的化學環(huán)境不同，則它們共振時所吸收的能量就稍有不同，在波譜上就顯示出共振譜線位移，這種因化學環(huán)境變化而引起共振譜線的位移稱為化學位移。4 分子離子分子在離子源中失去一個外層價電子形成正電荷的離子稱為分子離子。得分閱卷人四簡述題 (本大題共_3_題，每題_4分，共12分。)1 簡述HPLC法的特點。分析效率高、分析速度快、靈敏度高、色譜柱可反復使用、流動相可選擇范圍寬、流出組分容易收集、操作自動化、適用范圍廣等。2 在測定核磁共振譜是，通常用四甲基硅烷（TMS）作為標準物質，簡述TMS作為標準物質的優(yōu)點。TMS分子中有十二個相同化學環(huán)境的氫，NMR信號為單一尖峰因為Si的電負性（1.8）比C的電負性（2.5）小，TMS質子處在高電子密度區(qū)，產生較大的屏蔽效應。TMS為惰性非極性化合物，與樣品之間不會發(fā)生化學反應和分子間締合。TMS易溶于有機溶劑，沸點又低（27），極易從樣品中除去，因此回收樣品容易。3 簡述吸附色譜與分配色譜的異同點相同點：兩種色譜的實驗方法和操作基本相同，如色譜柱的選擇、裝柱、上樣；洗脫劑的選擇、收集、檢測等。不同點：（1）分離原理不同：吸附色譜是利用混合物各組分在吸附劑與洗脫劑之間的吸附和溶解能力的差異而達到分離。分配色譜是利用混合物各組分在固定相與流動相之間分配系數不同而達到分離目的。（2）固定相不同：得 分閱卷人五綜合題 (本大題共_3_題，每題_10分，共30分。)1稱取銅樣0.500g，溶解后將其中的錳氧化成，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。于=1.00cm，測得吸光度A=0.310，已知=2.20，計算銅中錳的百分含量。解：先計算測定溶液中錳的濃度：c=再計算100ml溶液中含錳的質量：2物質A和B在30.0cm長的色譜柱上保留時間分別是16.40 min和17.63min，不保留物質通過該柱的時間為1.30min，峰寬為1.11 min和1.21min，計算：（1）A和B在此色譜柱上的分離度RS；（2）柱的平均塔板數n和塔板高度H（3）達到基線分離（RS1.5）所需的柱長度解：（1）R=2(tR1tR2)/W1+W2=2（17.63-16.40）/(1.11+1.21）=1.06 （2）nA =16(tR/w)2=16（16.40/1.11)2=3493片 nB =16(tR/w)2=16（17.63/1.21)2=3397片 n平均=（nA+nB）/2=3445片 H=L/n平均=30/3445=0.00871cm(3)因為k或與柱長L或塔板高度H無關，因此得到(R1)2/(R2)2=n1/n2即（1.06）2/（1.5）2=3445/n2得n2=6899因此L=n*H=6899*0.00871=60.1cm3某化合物分子式