惡臭的測定作業(yè)指導(dǎo)書.doc

概述1 1適用范圍 該方法適用于各類惡臭源以不同形式排放的氣體樣品和環(huán)境空氣樣品臭氣濃度的測定。樣品包括僅含一種惡臭物質(zhì)的樣品和含二種以上惡臭物質(zhì)的復(fù)合臭氣樣品。該測定方法不受惡臭物質(zhì)種類、種類數(shù)目、濃度范圍及所含成分濃度比例的限制。它規(guī)定了惡臭污染源排氣及環(huán)境空氣樣品臭氣濃度的人的嗅覺器官測定法。1 2術(shù)語介紹121臭氣濃度：臭氣濃度是根據(jù)嗅覺器官試驗(yàn)法對(duì)臭氣氣味的大小予以數(shù)量化表示的指標(biāo)，用無臭的清潔空氣對(duì)臭氣樣品連續(xù)稀釋至嗅辨員閾值時(shí)的稀釋倍數(shù)叫做臭氣濃度。122嗅覺閾值嗅覺閾值包括可以嗅覺氣味存在的感覺閾值和能夠定出氣味特性的識(shí)別閾值，本測定方法規(guī)定使用的是感覺閾值。123嗅辨員是經(jīng)專門考試挑選和培訓(xùn)，其嗅覺合格者作為本測定方法的嗅辨員。1 3引用方法的依據(jù)本方法運(yùn)用空氣質(zhì)量 惡臭的測定 三點(diǎn)比較式臭袋法(GB/T 14675-93)，用真空瓶采集樣品，進(jìn)行臭氣濃度分析；按惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 14554-93)，進(jìn)行評(píng)價(jià)。1 4方法原理三點(diǎn)比較式臭袋法測定惡臭氣體濃度，是先將三只無臭袋中的二只充入無臭空氣、另一只按一定稀釋比例充入無臭空氣和被測惡臭氣體樣品供嗅辨員嗅辨，當(dāng)嗅辨員正確識(shí)別臭氣袋后，再逐級(jí)進(jìn)行稀釋、嗅辨，直至稀釋樣品的臭氣濃度低于嗅辨員的嗅覺閾值時(shí)停止實(shí)驗(yàn)。每個(gè)樣品由若干名嗅辨員同時(shí)測定，最后根據(jù)嗅辨員的個(gè)人閾值和嗅辨小組成員的平均閾值，求得臭氣濃度。2、 試劑、材料和裝置2 1標(biāo)準(zhǔn)臭液和無臭液211五種標(biāo)準(zhǔn)臭液濃度及性質(zhì)見表1。表1 標(biāo)準(zhǔn)臭液的組成與性質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)臭液濃度(w/w)氣味性質(zhì)Ab-苯乙醇10-4.0花香B異戊酸10-5.0汗臭氣味C甲基環(huán)戊酮10-4.5甜鍋巴氣味Dg-十一碳(烷)酸內(nèi)脂10-4.5成熟水果香Eb-甲基吲哚10-5.0糞臭氣味212液體石蠟作為無臭液和標(biāo)準(zhǔn)臭液溶劑。22無臭紙：層析濾紙紙條寬10mm，長120mm，密封保存。23無臭空氣凈化裝置。24聚酯無臭袋：3L、10L。25采樣瓶與真空處理裝置。26排氣筒內(nèi)臭氣采樣裝置。27嗅辨室：271嗅辨室要遠(yuǎn)離散發(fā)惡臭氣味的場所，室內(nèi)能通風(fēng)換氣并保持溫度在1725，至少可供67名嗅辨員同時(shí)工作。272要設(shè)置單獨(dú)的配氣室。8注射器：100mL、50mL、10mL、5mL、1mL和100mL。3、 嗅辨員3 1嗅辨員嗅辨員應(yīng)為1845歲，不吸煙、嗅覺器官無疾病的男性或女性，經(jīng)嗅覺檢測合格者，如無特殊情況，可連續(xù)三年承擔(dān)嗅辨員工作。32嗅覺檢測及嗅辨員挑選嗅覺檢測必須在嗅辨室內(nèi)進(jìn)行。將五條無臭紙的三條一端浸入無臭液1cm，另外二條浸入一種標(biāo)準(zhǔn)臭液1cm，然后將五條浸液紙間隔一定距離平行放置，同時(shí)交被測者嗅辨，當(dāng)被測者能正確辨出沾有臭液的紙條，再按上述方法嗅辨其他四種標(biāo)準(zhǔn)臭液。能夠嗅辨出五種臭液紙條者可作為嗅辨員。4、 樣品的采集與保存4 1排氣筒內(nèi)惡臭氣體樣品的采集對(duì)于以排氣管道(筒)排放的惡臭氣體，需用抽氣泵和采樣袋采集臭氣樣品。排氣溫度較高時(shí)，應(yīng)對(duì)采樣導(dǎo)管予以水冷卻，使進(jìn)入采樣袋氣體溫度接近常溫。采樣時(shí)應(yīng)根據(jù)排氣狀況的調(diào)查結(jié)果，確定采樣的時(shí)機(jī)和充氣速度，保證采集的氣體樣品具有代表性。正式采樣前，用被測氣體沖洗采樣袋三次。42環(huán)境臭氣采樣421采樣瓶真空處理在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，用真空排氣處理系統(tǒng)將采樣瓶排氣至瓶內(nèi)壓力接近負(fù)1.0105Pa。422采樣及樣品保存采樣時(shí)打開采樣瓶塞，使樣品氣體充入采樣瓶內(nèi)至常壓后蓋好瓶塞，避光運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，24小時(shí)內(nèi)測定。5、 樣品的測定5 1排放源臭氣的稀釋及測定對(duì)于以采樣袋和采樣瓶采集的有組織和無組織排放的高濃度臭氣樣品，按以下方法進(jìn)行稀釋和測定。511采集氣體樣品的采樣瓶運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，取下瓶上的大塞并迅速從該瓶口裝入帶通氣管瓶塞的10L聚酯襯袋。用注射器由采樣瓶小塞處抽取瓶內(nèi)氣體配制供嗅辨的氣袋，室內(nèi)空氣經(jīng)大塞通氣管進(jìn)入襯袋保持瓶內(nèi)壓力不變。512由六名嗅辨員組成嗅辨小組在無無臭室內(nèi)作好嗅辨準(zhǔn)備，嗅辨員當(dāng)天不能攜帶和使用有氣味的香料及化妝品，不能食用有刺激氣味的食物，患感冒或嗅覺器官不適的嗅辨員不能參加當(dāng)天的測定。513高濃度的臭氣樣品的稀釋梯度按表2。表2在3L無臭袋中注入樣品的量，mL1003010310.30.030.01稀釋倍數(shù)30100300100030001萬10萬30萬514樣品初始稀釋倍數(shù)的確定由配氣員(必須是嗅覺檢測合格者)首先對(duì)采集樣品在3L無臭袋內(nèi)按上述稀釋梯度配制幾個(gè)不同稀釋倍數(shù)的樣品，進(jìn)行嗅辨嘗試，從中選擇一個(gè)既能嗅出氣味又不強(qiáng)烈刺激的樣品，以樣品的稀釋倍數(shù)作為配制小組嗅辨樣品的初始稀釋倍數(shù)。515配氣員將18只3L無臭袋分成6組，每一組中的三只袋分別標(biāo)上1、2、3號(hào)，將其中一只按正確的初始稀釋倍數(shù)定量注入取自采樣瓶或采樣袋中樣品后充滿清潔空氣，其余兩只僅充滿清潔空氣。然后將6組氣袋分發(fā)給六名嗅辨員嗅辨。516六名嗅辨員對(duì)于分發(fā)的三只氣袋分別取下通氣管上的塞子，對(duì)三只氣袋中氣體進(jìn)行嗅辨比較，并挑出有味氣袋。全員嗅辨結(jié)束后，進(jìn)行下一級(jí)稀釋倍數(shù)實(shí)驗(yàn)。若有人回答錯(cuò)誤時(shí)，即終止該人嗅辨。當(dāng)有五名嗅辨員回答錯(cuò)誤時(shí)實(shí)驗(yàn)全部終止。5 2環(huán)境臭氣樣品的稀釋及測定對(duì)于以采樣瓶采集的環(huán)境臭氣樣品按如下方法進(jìn)行稀釋和測定。521同511。522同512。523環(huán)境臭氣樣品濃度較低，其逐級(jí)稀釋倍數(shù)選擇10倍，其它配氣操作同515。當(dāng)嗅辨員認(rèn)定某一氣體袋有氣味，則記錄該袋編號(hào)。524將523實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次。525配氣員將6人18個(gè)嗅辨結(jié)果代入式(1)計(jì)算。式(1)M=1.00a+0.33b+0cn式中：M-小組平均正解率； a-答案正確的人次數(shù)； b-答案為不明的人次數(shù)； c-答案為錯(cuò)誤的人次數(shù)； n-解答總數(shù)(18人次)。1.00、0.33、0-統(tǒng)計(jì)權(quán)重系數(shù)。526正解率與M值比較實(shí)驗(yàn)5261當(dāng)M值大于0.58時(shí)，則繼續(xù)按10倍梯度擴(kuò)大對(duì)臭氣樣品的系數(shù)倍數(shù)并重復(fù)523、524和525的實(shí)驗(yàn)和計(jì)算，直至得出M1和M2。5262M1為某一稀釋倍數(shù)的平均正解率小于1且大于0.58的數(shù)值。M2為某一稀釋倍數(shù)平均正解率小于0.58的數(shù)值。5263當(dāng)?shù)谝患?jí)10倍稀釋樣品的平均正解率小于(或等于)0.58時(shí)，不繼續(xù)對(duì)樣品稀釋嗅辨，其樣品臭氣濃度以“10”或“=10”表示。6、 計(jì)算結(jié)果6 1污染源臭氣測定結(jié)果計(jì)算611將嗅辨員每次嗅辨結(jié)果匯總至答案登記表，每人每次所得的正確答案以“o”表示，不正確答案以“x”表示。612計(jì)算個(gè)人嗅閾值Xi：式(2)Xi=lga1+lga22式中：a1-個(gè)人正解最大稀釋倍數(shù)； a2-個(gè)人誤解稀釋倍數(shù)。613舍去小組個(gè)人嗅閾值中最大和最小值后，計(jì)算小組算術(shù)平均閾值(X)。614樣品臭氣濃度計(jì)算(y)： 式(3)y=10X式中：y-樣品臭氣濃度； X-小組算術(shù)平均閾值。62環(huán)境臭氣測定結(jié)果計(jì)算根據(jù)526測試求得的M1和M2值計(jì)算環(huán)境臭氣樣品的臭氣濃度。 式(4)Y=t110aba=M1-0.58；b=lgt2M1-M2t1式中：Y-臭氣濃度； t1-小組平均正解率為M1時(shí)的稀釋倍數(shù)； t2-小組平均正解率為M2時(shí)的稀釋倍數(shù)。7、 精密度和準(zhǔn)確度本方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差2.4，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5.6%；再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差2.7，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差6.3%。本方法回收率置信范圍105+9.3%，平均嗅閾值3.410-4mg/m3。8、 注意事項(xiàng)及實(shí)驗(yàn)室安全81方法實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)惡臭氣體樣品應(yīng)妥善保管，嚴(yán)防泄漏造成惡臭污染。經(jīng)嗅辨后的樣品袋不得在嗅辨室排氣。82可采用無油空氣泵向空氣凈化器供氣，嚴(yán)禁使用含油或其它散發(fā)氣味的供氣設(shè)備。附：兩張結(jié)果登記表。環(huán)境惡臭測定結(jié)果登記表采樣點(diǎn)位： 采樣時(shí)間：風(fēng)向: 風(fēng)速: 大氣壓:溫度: 濕度(%): 天氣狀況:稀釋倍數(shù)實(shí)驗(yàn)次序123123嗅A辨B員C判D定E結(jié)F果G小組平均正解率a = b = c = a = b = c = (M) 分析： 嗅辨員： 質(zhì)控： 污染源臭氣測定結(jié)果登記表采樣點(diǎn)位: 采樣時(shí)間:風(fēng)向