丙酮酸改性殼聚糖對重金屬離子Cd2+的吸附研究

1 丙酮酸改性殼聚糖對重金屬離子丙酮酸改性殼聚糖對重金屬離子 CdCd2 2 的吸附研究 的吸附研究 摘摘 要要 利用殼聚糖 C2 位上活潑氨基與丙酮酸進(jìn)行 Schiff 堿反應(yīng) 生成產(chǎn)物 Chitosan Modified by Pyruvic Acid 簡稱 PCTS 考察了反應(yīng)時(shí)間 殼 聚糖的分子量 反應(yīng)溫度 反應(yīng) pH 值以及純化處理方法對制備丙酮酸改性殼 聚糖的影響 采用 IR 對 PCTS 進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 PCTS 的最佳 制備方法為 25 殼聚糖分子量小于 8 51 104 Da 反應(yīng)時(shí)間為 4 h 反 應(yīng) pH 4 5 經(jīng)過純化處理可得產(chǎn)物 PCTS 在 25 相對濕度為 81 時(shí)吸濕 率為 12 29 保濕率為 114 36 優(yōu)于殼聚糖和甘油 關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞 丙酮酸改性殼聚糖 膠體滴定法 吸濕率 保濕率 2 目目 錄錄 1 1 殼聚糖殼聚糖 CTS CTS 的制的制 備備 4 4 2 2 丙酮酸改性殼聚糖丙酮酸改性殼聚糖 PCTS PCTS 的制的制 備備 4 4 3 3 溶解性比較溶解性比較 5 5 4 4 紅外光譜分析紅外光譜分析 6 6 5 5 吸附性能研究吸附性能研究 7 7 5 15 1吸附容量的測定吸附容量的測定 7 7 5 25 2 吸附時(shí)間對吸附性能的影響吸附時(shí)間對吸附性能的影響 8 8 5 35 3 溶液溶液 pHpH 值對吸附性能的影響值對吸附性能的影響 9 9 6 6 結(jié)結(jié) 語語 9 9 參考文參考文 獻(xiàn)獻(xiàn) 10 10 3 殼聚糖 Chitosan 簡稱 CS 是甲殼素 Chitin 脫乙?；蟮玫降囊环N 天然生物多聚物 在醫(yī)藥 環(huán)保 日化等行業(yè)有著廣泛的用途 但 CS 除了殼低聚糖外 幾乎不溶于水和堿溶液 這在一定程度上使其應(yīng)用受到了 限制 因此對 CS 進(jìn)行化學(xué)改性 以改善其溶解性和加工工藝性能已成為殼聚 糖研究的重點(diǎn) 其中 Schiff 堿反應(yīng)就是 CS 化學(xué)改性中一種重要的方法 例 如有以水楊醛 酮戊二酸 香草醛 丙酮酸等為改性劑對殼聚糖進(jìn)行 Schiff 反應(yīng)而改性 與 CS 水楊醛改性殼聚糖相比 溶解性和對重金屬離子 的吸附能力有較大的提高 應(yīng)用前景更為廣闊 1 1 1 殼聚糖殼聚糖 CTS CTS 的制備的制備 把 20ml 的 50 的氫氧化鈉溶液 W W 加入甲殼素 約 5g 中 加熱到 150 后保溫 20min 過濾 除去濾液 濾渣用蒸餾水洗滌至中性 干燥 可制得脫 乙酰度為 94 68 99 8 的殼聚糖 5g 為小實(shí)驗(yàn)劑量 此步驟重復(fù)兩遍 確保 生成的 CTS 大于 4 8g 2 2 丙酮酸改性殼聚糖丙酮酸改性殼聚糖 PCTS PCTS 的制備的制備 1 8 g 殼聚糖用蒸餾水充分溶脹后 加入 1 48 g 丙酮酸 室溫下攪拌 60 min 至溶液透明 玻璃纖維過濾除去少量不溶物質(zhì) 濾液用稀氫氧化鈉 0 5mol L 溶液調(diào) pH 至 4 5 攪拌反應(yīng) 4 h 緩慢加入硼氫化鈉 0 7g 10ml 水 溶 4 液 稀鹽酸調(diào)節(jié) pH 至 6 7 再反應(yīng) 24 h 將混合物緩慢倒入 95 乙醇中 PCTS 析出 繼續(xù)攪拌 1 h 使 PCTS 完全析出 減壓抽濾 濾出物依次用 50 ml 無水乙醇 無水乙醚洗滌 3 4 次 轉(zhuǎn)入索氏提取器中用乙醇連續(xù)萃取 6 h 紅外干燥 得 1 75 g 易溶于水的白色粉末狀固體 采用電導(dǎo)滴定法測得取代度 為 0 72 附 磁力加熱攪拌器的使用方法 使用本儀器時(shí) 首先請檢查配件是否齊全 然后按順序先裝好夾具 把所 需攪拌的溶液放在鍍鉻盤正中 加入溶液把攪拌子放在燒杯溶液中 然后先插 上儀器接插的電源插頭 再接通電源打開電源調(diào)速開關(guān) 指示燈亮 即開始工 5 作 然后選定你所需的溫度 調(diào)速是由低速逐步調(diào)至高速 不允許高速檔直接 起動(dòng) 以免攪拌子不同步 引起跳動(dòng) 不攪拌時(shí)不能加熱 加熱有波段開關(guān)控 制 不工作時(shí)應(yīng)切斷電源 儀器應(yīng)保持清潔干燥 嚴(yán)禁溶液進(jìn)入機(jī)內(nèi) 以免損 壞機(jī)件 防止劇烈震動(dòng)加熱時(shí)間一般不宜過長 間歇使用可以延長壽命 3 3 溶解性比較溶解性比較 各稱量0 1 g的PCTS與CTS 分別溶于蒸餾水 稀酸 0 3mol L的鹽酸 及稀 堿溶液 1 的NaOH溶液 中 測定其溶解性 溶 不溶或微溶 附 電導(dǎo)儀的使用方法 為保證測量準(zhǔn)確及儀表安全 須按以下各點(diǎn)使用 1 通電前 檢查表針是否指零 如不指零 可調(diào)整表頭調(diào)整螺絲 使表 針指零 2 當(dāng)電源線的插頭被插入儀器的電源孔 在儀器的背面 后 開啟電源 開關(guān) 燈即亮 預(yù)熱后即可工作 3 將范圍選擇器 5 扳到所需的測量范圍 如不知被測量的大小 應(yīng)先調(diào) 至最大量程位量 以免過載使表針打彎 以后逐檔改變到所需量程 4 連接電板引線 被測定為低電導(dǎo) 5 1以下 時(shí) 用光亮鉑電極 被測液電導(dǎo)在 5 1 150m 1時(shí) 用鉑黑電極 5 將校正測量換檔開關(guān)扳向 校正 調(diào)整校正調(diào)節(jié)器 使指針停在 指示電表 8 中的倒立三角形處 6 將開關(guān) 4 板向 測量 將指示電表 8 中的讀數(shù)乘以范圍選擇器 5 上的 倍率 即得被測溶液的電導(dǎo)度 7 在測量中要經(jīng)常檢查 校正 是否改變 即將開關(guān) 4 扳向 校正 時(shí) 指針是否仍停留在倒立三角形處 4 4 紅外光譜分析紅外光譜分析 取少量干燥后的PCTS和CTS分別與KBr 共同研磨 混合均勻后在模具中壓 成透明的薄片 再用傅里葉變換紅外光譜儀測定 6 附 傅立葉變換紅外光譜儀使用方法 一 打開電源 黃燈亮表示電源接通 二 將儀器心臟部分 偏振器 插入 注意 突出部分向里 必須全部放入槽 口 放入后按原樣把蓋蓋上并擰緊螺絲 三 開機(jī)及啟動(dòng)軟件 1 儀器前部面板上的電源開關(guān) 2 打開計(jì)算機(jī) 再雙擊桌面上IRsolution 快捷鍵 出現(xiàn)界面 四 選擇儀器及初始化 1 選擇菜單上的Enviroment 環(huán)境 Instrument Preferences 儀器參數(shù) 選擇 Irprestige 21 然后確定 2 單擊measure 然后選擇菜單條上的Measurement 測量 initialize 初始化 初始化儀器至四只綠燈兩起 即可進(jìn)行測量 五 其它參數(shù)都已設(shè)置好 一般可直接進(jìn)行測量 如果需要改變參數(shù) 可 在界面上進(jìn)行設(shè)置 如波長范圍 掃描次數(shù)等 六 測量方法 1 選擇面板上的鍵 進(jìn)行背景掃描 背景為空氣 2 插入標(biāo)準(zhǔn)樣品 聚苯乙烯 進(jìn)行儀器檢測 再與樣品板上的譜圖對比 基 本相同是可以進(jìn)行所需的樣品測量 七 數(shù)據(jù)保存 選擇測量出來的數(shù)據(jù) 單擊 File 中的 Save as 將數(shù)據(jù)保存到你所需要的 位置 八 關(guān)機(jī) 1 選擇File Exit 退出程序 2 關(guān)閉儀器電源 5 5 吸附性能研究吸附性能研究 5 15 1吸附容量的測定吸附容量的測定 稱取0 1000 g吸附劑 PCTS和CTS 加入到20 mL 0 4 mg mL 鎘離子溶液 中 25 下振蕩3h 過濾后用原子吸收光譜儀測定吸附前后溶液中離子濃度的 7 變化 依下式計(jì)算吸附容量Q Q V C0 C W 式中 V為金屬離子溶液體積 mL W為吸附劑干重 g C0為吸附前溶液 中離子 濃度 mg mL C為吸附后溶液中離子濃度 mg mL Q為吸附容量 mg g 附 原子吸收光譜儀的使用 儀器操作步驟 1 首先找出待測元素光源 正確安裝在設(shè)定的燈位 燈位的設(shè)置可以合 理變動(dòng) 2 打開電腦 開啟儀器操作軟件 設(shè)定好各種參數(shù)后 再開啟主機(jī) 預(yù) 熱待測元素空心陰極燈 10 20 分鐘 3 打開空氣壓縮機(jī) 等待氣壓達(dá)到工作要求 0 3 0 4 MPa 4 打開乙炔氣 調(diào)節(jié)出口壓力在 0 05 0 1MPa 之間 5 打開排風(fēng)系統(tǒng) 抽走室內(nèi)有害氣體 6 按儀器下方的點(diǎn)火鍵進(jìn)行點(diǎn)火 熄火時(shí)一定要先關(guān)閉乙炔氣鋼瓶總閥 門 使管道里的余氣燃盡 以免造成危險(xiǎn) 需要暫時(shí)熄火 可將乙炔流量調(diào) 為零即關(guān)閉乙炔流量調(diào)節(jié)鈕 7 空壓機(jī)需經(jīng)常手動(dòng)排水 防止水分回流進(jìn)儀器 引起損壞 5 25 2吸附時(shí)間對吸附性能的影響吸附時(shí)間對吸附性能的影響 將5 mL的2 PCTS溶液添加到20 mL 0 4 mg mL的鎘離子溶液中 在25 下 振蕩 每隔10 min取樣一次 取六次 用原子吸收光譜儀測定吸附前后溶液中 離子濃度變化 加甲基橙試劑 用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定也可 計(jì)算其吸附率 吸附率 C0 C C0 100 式中 C0 C分別為吸附前后溶液中金屬離子濃度 mg mL 8 5 35 3 溶液溶液pHpH值對吸附性能的影響值對吸附性能的影響 改變鎘離子溶液的pH分別為1 2 3 4 5 6 7 將5 mL 2 PCTS溶液 添加到不同pH 20 mL 0 4 mg mL的鎘離子溶液中 11 在25 下振蕩1 h 用 原子吸收光譜儀測定吸附前后溶液中鎘離子濃度變化 計(jì)算其吸附率 6 6 結(jié)語結(jié)語 采用丙酮酸改性殼聚糖 反應(yīng)條件溫和 產(chǎn)物易溶于水 取代度高 與殼 聚糖和水楊醛改性殼聚糖相比 產(chǎn)物對金屬離子吸附能力更強(qiáng) 采用正交試驗(yàn)法 全面考察了金屬離子濃度 介質(zhì)酸度 吸附劑用量 吸附時(shí)間等因素對吸附劑 金屬離子去除率的影實(shí)驗(yàn)得出 響 結(jié)果表明 pH 710 時(shí) PCTS 對 CMn 012 mmol L 1 Cu2 Zn2 Co2 的去除率最大 分別達(dá)到 100 99 8 40 5 是優(yōu)良的金屬離子吸附螯合劑 可用于工業(yè)廢水 處理及重金屬離子的提取和回收 9 參參考考文文獻(xiàn)獻(xiàn) 1 曲榮君 馬千里 鄭秀麗等 1 殼聚糖衍生物的制備及其吸附性能 應(yīng)用化學(xué) 1995 12 2 117 118 2 馬全紅 高永紅 鄒宗柏 丙酮酸殼聚糖衍生物的制備及其吸附性能 研究 J 東南大學(xué)學(xué)報(bào) 自然科學(xué)版 2000 30 6 127 131 3 馬全紅 高永紅 鄒宗柏 丙酮酸改性殼聚糖對金屬離子的吸