SOP-QC-003原輔料的檢驗(yàn)操作規(guī)程.doc

文件編號(hào)：SOP-QC-003 文件名稱：原輔料的檢驗(yàn)操作規(guī)程 第 3 頁(yè) 共 3頁(yè)1、倉(cāng)庫(kù)送請(qǐng)驗(yàn)單。1.1 原輔料進(jìn)公司后入原輔料庫(kù)中轉(zhuǎn)區(qū)，黃色繩圍欄。1.2 中轉(zhuǎn)庫(kù)保管員驗(yàn)收后填寫請(qǐng)驗(yàn)單（應(yīng)包括品名、批號(hào)、規(guī)格、數(shù)量、產(chǎn)地、時(shí)間等）。1.3 如為進(jìn)口原料應(yīng)附有衛(wèi)生部授權(quán)的藥品檢驗(yàn)所的檢驗(yàn)合格報(bào)告書，原廠家的報(bào)告書。國(guó)產(chǎn)原料附生產(chǎn)廠家的檢驗(yàn)報(bào)告書。2、取樣:按原輔料取樣操作程序。3、化驗(yàn)3.1 化驗(yàn)人員收到請(qǐng)驗(yàn)單及樣品，應(yīng)及時(shí)核對(duì)（樣品、檢驗(yàn)?zāi)康模o(wú)誤后再進(jìn)行化驗(yàn)。3.2 按化驗(yàn)品種的編號(hào)或品名選定化驗(yàn)方法。準(zhǔn)備好化驗(yàn)需要的儀器、試液、標(biāo)準(zhǔn)藥液及其它必需品。如果規(guī)定了化驗(yàn)周期，就應(yīng)在規(guī)定期限內(nèi)完成化驗(yàn)。3.3 嚴(yán)格按規(guī)定的化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，不得修改化驗(yàn)方法。如果化驗(yàn)方法有問題，應(yīng)通知QC主管，但未經(jīng)QC主管允許，不得對(duì)化驗(yàn)方法做任何更改。化驗(yàn)方法有問題時(shí)，應(yīng)通知QC主管使其得以解決。3.4 在需較長(zhǎng)時(shí)間使用儀器（如HPLC或紫外分光光度儀）時(shí)，可將一簽有姓名的“儀器正在使用”的標(biāo)簽掛在儀器上。待儀器使用完畢后，及時(shí)取下，并填寫使用記錄。應(yīng)按相應(yīng)的 SOP檢查并校核儀器。定期校核記錄裝置，只有在其正常運(yùn)行時(shí)才能使用儀器。如果儀器不正常，使用人應(yīng)及時(shí)掛上“請(qǐng)勿使用”的標(biāo)簽，直到問題解決為止。3.5 除含量一項(xiàng)需做兩份平行化驗(yàn)外，其它檢測(cè)項(xiàng)目通常做一份即可。如果平行化驗(yàn)數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知質(zhì)量部負(fù)責(zé)人。一般情況下需要再做一次化驗(yàn)（也即無(wú)法判斷誤差原因時(shí)需做的再次化驗(yàn)）。3.6 化驗(yàn)完畢后應(yīng)及時(shí)清理使用過的儀器，以備下一個(gè)化驗(yàn)員使用。所有的玻璃器具都應(yīng)在使用后沖洗掉實(shí)驗(yàn)樣品，以免樣品干燥后難以清洗，然后清洗。對(duì)易揮發(fā)物品進(jìn)行處理和化驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行。應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚頁(yè)]發(fā)和有毒物品。3.7 樣品化驗(yàn)結(jié)束后，化驗(yàn)員應(yīng)填寫化驗(yàn)報(bào)告，報(bào)告應(yīng)由QA主管審核。如果樣品符合規(guī) 定，就在化驗(yàn)單上加蓋合格章批準(zhǔn)，如不批準(zhǔn)，則加蓋不合格章。如遇不合格項(xiàng)目，操作者應(yīng)復(fù)驗(yàn)原樣品，并將復(fù)驗(yàn)結(jié)果通知質(zhì)檢負(fù)責(zé)人。如負(fù)責(zé)人仍無(wú)法批準(zhǔn)，就應(yīng)要求重新取樣，并指定另一人進(jìn)行化驗(yàn)，在化驗(yàn)新樣品的同時(shí)再?gòu)?fù)驗(yàn)一次原樣品。如化驗(yàn)結(jié)果被證實(shí)是正確的，負(fù)責(zé)人應(yīng)做出退貨的決定。如果第二次化驗(yàn)結(jié)果與第一次不符，就需對(duì)該物料做出處理意見，處理依據(jù)記錄在案。3.8 化驗(yàn)員應(yīng)對(duì)化驗(yàn)質(zhì)量及化驗(yàn)中的錯(cuò)誤負(fù)責(zé)，復(fù)審員也應(yīng)對(duì)計(jì)算中的錯(cuò)誤負(fù)責(zé)。3.9 化驗(yàn)應(yīng)及時(shí)完成（如對(duì)準(zhǔn)備包衣的素片和準(zhǔn)備包裝的待包裝品進(jìn)行的化驗(yàn)），以免延誤生產(chǎn)。3.10 完成樣品化驗(yàn)應(yīng)及時(shí)完整精確地分析樣品及完成化驗(yàn)報(bào)告單。4、化驗(yàn)報(bào)告樣品分析檢測(cè)的全過程均應(yīng)填寫原始記錄。記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時(shí)。其具體要求是：4.1 記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯(cuò)之處，不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液。應(yīng)在寫錯(cuò)之處劃“”，并在上面填寫更正的數(shù)據(jù)，然后簽上姓名、日期備查。此處簽名也可采用姓和名的起首大寫字母組合。4.2 原始記錄應(yīng)包括樣品名稱和種類（批號(hào)）、樣品外觀現(xiàn)象、樣品稱量或片劑或膠囊的數(shù)量、計(jì)算公式；如果采用標(biāo)準(zhǔn)品則應(yīng)注明其稱量、純度、化驗(yàn)結(jié)果現(xiàn)象及化驗(yàn)員的結(jié)論及簽名，計(jì)算審核者的簽名。4.3 化驗(yàn)記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄，這些都應(yīng)同化驗(yàn)報(bào)告附在一起，圖譜上應(yīng)注明品名、批號(hào)、項(xiàng)目、日期及操作者的簽名。4.4 各種數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度4.4.1 樣品稱量的有效數(shù)字應(yīng)與所用天平的精度保持一致。4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的ml數(shù)應(yīng)讀到0.01ml。4.4.3 在數(shù)據(jù)處理過程中，對(duì)有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則，參見SMP-QC-021有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算規(guī)程。4.4.4 最后報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與方法要求相一致。在運(yùn)算過程中，其有效位數(shù)可適當(dāng)保留，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則（見上述）修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度數(shù)值進(jìn)行比較，以判定實(shí)際指標(biāo)或參數(shù)是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。例如：測(cè)定值 規(guī)定值 修約值 是否符合規(guī)定0.106 0.1 0.1 符合規(guī)定99.283 99.0101.0 99.3 符合規(guī)定4.5 制劑含量分析的相對(duì)誤差的要求：4.5.1 HPLCL法：1.54.5.2 UV法：14.5.3 滴定法：0.54.5.4 生物測(cè)定法：2.5原料的含量化驗(yàn)均不得超過上述方法相對(duì)偏差的50。5、化驗(yàn)報(bào)告單的分發(fā)及存檔5.1 三份化驗(yàn)報(bào)告單中，一份化驗(yàn)室存檔，二份交質(zhì)保5.2 開具出的化驗(yàn)報(bào)告單，按品種逐項(xiàng)登入臺(tái)帳，便于對(duì)比常規(guī)值，確定供應(yīng)商是否可靠，確定計(jì)算結(jié)果是否可靠（每年復(fù)核一次產(chǎn)品質(zhì)量）。原輔料報(bào)告單至少要保存到用該原料制作的最后一批成品有效期過后的一年。5.3 如需要將化驗(yàn)報(bào)告單從檔案中取走時(shí)，取走的人需在化驗(yàn)報(bào)告記錄本上簽字，并寫上取走和歸還的日期。如需這份報(bào)告的復(fù)印件，需經(jīng)質(zhì)檢負(fù)責(zé)人允許后才可復(fù)印。5.4發(fā)放合格證(不合格證)。5.5根據(jù)原始記錄，化驗(yàn)報(bào)告單為依據(jù)，由質(zhì)保進(jìn)行評(píng)價(jià)：按原輔料、包材質(zhì)量管理程序及原輔料、包材放行標(biāo)準(zhǔn)操作程序理體制進(jìn)行復(fù)核評(píng)價(jià)，根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果開出綠色合格證( 紅色不合格證)。5.6綠色合格證( 紅色不合格證)應(yīng)注明品名、規(guī)格、批號(hào)、廠