瓊瑤漿葡萄酒中揮發(fā)性香氣成分分析.doc

沙城產(chǎn)區(qū)瓊瑤漿葡萄酒中揮發(fā)性香氣成分分析摘 要：采用頂空-固相微萃取和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析了沙城產(chǎn)區(qū)瓊瑤漿葡萄酒中的揮發(fā)性香氣成分，共檢測到51種香氣成分，分屬于醇類、酯類、酸類、芳香族類、醛類、萜烯類和C13-降異戊二烯類化合物。半定量結(jié)果表明，瓊瑤漿葡萄酒中相對含量較高的香氣成分分別為：辛酸乙酯、癸酸乙酯、3-甲基丁醇和辛酸。關鍵詞：沙城產(chǎn)區(qū)；瓊瑤漿；香氣成分；氣質(zhì)聯(lián)用瓊瑤漿是原產(chǎn)中歐的一個古老釀酒葡萄品種1，瓊瑤漿葡萄酒具有典型的荔枝、玫瑰香，與其它品種的香氣特征差異較明顯，易于區(qū)分。國外對瓊瑤漿葡萄酒香氣的研究開展較早，Guth采用GC-O技術(shù)分析了瓊瑤漿葡萄酒的香氣成分，共鑒定出40種香氣成分2，其中cis-玫瑰醚具有典型的荔枝香，是瓊瑤漿葡萄酒的一種特征香氣成分，通過OAV分析，辛酸乙脂、己酸乙酯、乙酸異戊酯、異丁酸乙酯和-大馬酮都是瓊瑤漿葡萄酒中的重要香氣成分3。沙城產(chǎn)區(qū)的瓊瑤漿葡萄酒具有典型的荔枝、玫瑰香氣，口感厚實，品質(zhì)上乘，目前國內(nèi)對瓊瑤漿葡萄酒香氣還沒有系統(tǒng)的研究，本文采用頂空固相微萃取和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析了沙城產(chǎn)區(qū)瓊瑤漿葡萄酒中的揮發(fā)性香氣成分，以期為科學評價瓊瑤漿葡萄酒的感官特征提供依據(jù)。1. 實驗部分1.1. 實驗材料沙城產(chǎn)區(qū)2009年份的瓊瑤漿葡萄酒，樣品取自中糧長城桑干酒莊。1.2. 主要儀器和試劑安捷倫氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀Agilent GC-6890N-5975C MSD、CTC自動SPME裝置、60 m PDMS/DVB萃取頭(Supelco, Inc., Bellefonte, PA)；NaCl（分析純，上海國藥集團）。1.3. 實驗方法采用頂空固相微萃取法(HS-SPME)萃取瓊瑤漿葡萄酒中的揮發(fā)性香氣成分，以4-甲基-2-戊醇為內(nèi)標，內(nèi)標在頂空瓶內(nèi)的終濃度為412.15 g/L。先將待測樣品用超純水稀釋一倍，在15 mL頂空瓶中加入8 mL稀釋后的酒樣、3 g NaCl，插入萃取頭，45 C預熱5 min，萃取吸附30 min，萃取完成后進GC-MS分析。1.4. GC-MS分析頂空固相微萃取完成后，GC解吸2 min (250 C)，進GC-MS分析，進樣方式為不分流。解吸后的樣品通過HP-5MS色譜柱(30 m 0.25 mm 0.25 m，J&W Scientific)分離；程序升溫條件為：40 C保持2 min，以6 C/min速率升溫至230 C，并保持10 min；載氣為He，流速為1 mL/min。質(zhì)譜條件為：EI電離源；電子能量為70 eV；離子源溫度為230 C；掃描范圍為30550 amu。1.5. 定性分析未知化合物的定性通過與NIST 08質(zhì)譜庫中標準譜圖比對，以及與文獻報道的保留時間比對來確定。1.6. 定量分析用SIM的方法對所分析的化合物進行積分，由半定量法計算香氣成分的相對含量。待定量香氣成分的相對含量=待定量香氣成分定量離子的峰面積內(nèi)標濃度內(nèi)標定量離子的峰面積。2. 結(jié)果與討論2.1. 實驗結(jié)果采用頂空固相微萃取法萃取瓊瑤漿葡萄酒中的揮發(fā)性香氣成分，進行GC-MS分析，其總離子流色譜圖見圖1，采用半定量法共分析了51種揮發(fā)性香氣成分的相對含量，具體結(jié)果見表1。豐度時間圖1 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用測定瓊瑤漿葡萄酒的總離子流色譜圖注：1，1-丙醇；2，乙酸乙酯；3，2-甲基丙醇；4，1-丁醇；5，3-甲基丁醇；6，2-甲基丁醇；7，4-甲基-2-戊醇(內(nèi)標)；8，丁酸乙酯；9，乳酸乙酯；10，糠醛；11，1-己醇；12，乙酸異戊酯；13，苯甲醛；14，己酸；15，己酸乙酯；16，乙酸己酯；17，里哪醇；18，2-苯乙醇；19，1786-08-9；20，己酸；21，琥珀酸二乙酯；22，辛酸乙酯；23，-香茅醇；24，香葉醇；25，乙酸-2-苯乙脂；26，癸酸；27，-大馬酮；28，癸酸乙酯；29，十二酸乙酯；（部分化合物未能標出）表1 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法測定瓊瑤漿甜白葡萄酒的分析結(jié)果序號保留時間化合物名稱匹配度%定量離子相對含量 g/L醇類化合物12.021-丙醇9159734.8122.472-甲基丙醇9174402.9832.851-丁醇7256111.5943.853-甲基丁醇905517687.0553.912-甲基丁醇90577231.1866.811-己醇90562615.16712.131-辛醇9056129.29酯類化合物82.37乙酸乙酯80611660.0693.50丙酸乙酯805782.39105.20丁酸乙酯9171508.84115.48乳酸乙酯78454749.89126.372-甲基丁酸乙酯835742.98136.463-甲基丁酸乙酯808842.33147.03乙酸異戊酯90703576.22157.11乙酸-2-甲基丁酯7270123.061610.26己酸乙酯96888045.701710.64乙酸己酯8056157.811811.452-己烯酸乙酯9697112.34續(xù)表1 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法測定瓊瑤漿甜白葡萄酒的分析結(jié)果序號保留時間化合物名稱匹配度%定量離子相對含量 g/L1911.7糠酸乙酯789588.592014.91琥珀酸二乙酯901019376.172115.31辛酸乙酯938824061.212219.84癸酸乙酯968822384.872321.92十一酸乙酯9088103.532423.89十二酸乙酯97882975.94酸類化合物252.41乙酸91601101.69269.74己酸8660866.872714.85辛酸91609009.352819.23癸酸98603001.14芳香族類化合物2911.18苯甲醇747922.803012.03乙?；?1105119.543113.232-苯乙醇93916575.723216.47苯乙酸乙酯8791468.283316.76乙酸-2-苯乙酯721041314.063418.87二氫肉桂酸乙酯9410457.91醛類化合物352.753-甲基丁醛865814.39365.93糠醛9496315.68379.21苯甲醛94106270.72389.335-甲基糠醛7211043.293913.01壬醛745745.214015.52癸醛985762.17萜烯類化合物4112.22cis-里哪醇氧化物745933.094212.88里哪醇88711133.424313.19cis-玫瑰醚91139188.944414.283,6-二氫-4-甲基-2-(2-甲基-1-丙烯基)-2H-吡喃9168194.144515.20-萜品醇9593418.334616.05-香茅醇98691046.854716.67香葉醇83691773.724821.09香葉基丙酮746971.28C13-降異戊二烯類化合物4917.36-紫羅蘭酮7693142.855019.01TDN93157152.635119.69-大馬酮8869211.342.2. 討論瓊瑤漿葡萄酒中相對含量較高的主要是一些酯類、醇類和酸類化合物，如：辛酸乙酯(24061.21 g/L)、癸酸乙酯(22384.87 g/L)、3-甲基丁醇(17687.05 g/L)和辛酸(9009.35 g/L)等，這些香氣成分主要是酵母發(fā)酵過程中所產(chǎn)生的一些次級代謝產(chǎn)物，它們構(gòu)成葡萄酒的二類香氣，又稱為發(fā)酵香4。萜烯類和C13-降異戊二烯類化合物的含量與葡萄品種有密切的關系，它們主要構(gòu)成葡萄酒的一類香氣，又稱品種香。本研究在沙城產(chǎn)區(qū)的瓊瑤漿葡萄酒中共鑒定出8種萜烯類，3種C13-降異戊二烯類化合物。根據(jù)Peter K. C. Ong的研究結(jié)果，cis-玫瑰醚、里哪醇、香葉醇及-大馬酮在瓊瑤漿葡萄酒中的含量均高于其閾值，是瓊瑤漿葡萄酒中重要的香氣成分5。葡萄酒的感官特征取決于香氣成分的種類、含量、閾值及其它們之間的相互作用6。本研究對瓊瑤漿葡萄酒中的揮發(fā)性香氣成分進行了半定量分析，分析結(jié)果只能反映出各香氣成分在葡萄酒中的相對含量，然而要準確評價某種香氣成分在葡萄酒中的香氣強度，還需對其進行全定量分析。參考文獻1.張振文, 葡萄品種學. 西安:西安地圖出版社,2000.2.Guth, H., Identification of character impact odorants of different white wine varieties. Jouranl of agricultural and food chemistry, 1997. 45(8): 3022-3026.3.Guth, H., Quantification and sensory studies of character impact odorants of different white wine varieties. Journal of agricultural and food chemistry, 1997. 45 (8): 3027-3032.4.李華, 現(xiàn)代葡萄酒工藝學. 西安: 陜西人民出版社, 2000.5.Peter K. C. Ong and Terry E. Acree, Simi