材料結(jié)構(gòu)分析試題3參考答案.doc

材料結(jié)構(gòu)分析試題3（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）1布拉格方程 2dsin=中的d、分別表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，角表示掠過(guò)角或布拉格角，即入射X射線(xiàn)或衍射線(xiàn)與面網(wǎng)間的夾角，表示入射X射線(xiàn)的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量，求特征X射線(xiàn)的，并通過(guò)判斷產(chǎn)生特征X射線(xiàn)的元素。這主要應(yīng)用于X射線(xiàn)熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線(xiàn)的波長(zhǎng)， 通過(guò)測(cè)量，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。2什么叫干涉面？當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線(xiàn)在晶體上發(fā)生衍射時(shí)，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面衍射線(xiàn)的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d/n、干涉指數(shù)為nh、 nk、 nl的假想晶面稱(chēng)為干涉面。當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線(xiàn)照射到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)（hkl）晶面的波程差是n，相鄰兩個(gè)（HKL）晶面的波程差是。3測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，如果試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線(xiàn)成300角，則計(jì)數(shù)管與入射線(xiàn)所成角度為多少？能產(chǎn)生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關(guān)系？答：當(dāng)試樣表面與入射X射線(xiàn)束成30角時(shí)，計(jì)數(shù)管與入射X射線(xiàn)束的夾角是600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由表面平行。4宏觀應(yīng)力對(duì)X射線(xiàn)衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？答：宏觀應(yīng)力對(duì)X射線(xiàn)衍射花樣的影響是造成衍射線(xiàn)位移。衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有兩種，一種是0-45法。另一種是sin2法。5薄膜樣品的基本要求是什么? 具體工藝過(guò)程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2）樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過(guò)程中不會(huì)引起變形和損壞；4）在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過(guò)程 1) 切薄片樣品2) 預(yù)減薄3) 終減薄離子減薄：1）不導(dǎo)電的陶瓷樣品2）要求質(zhì)量高的金屬樣品3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣2）非粉末冶金試樣3）組織中各相電解性能相差不大的材料4）不易于脆斷、不能清洗的試樣6圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿(mǎn)足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿(mǎn)足“雙光束條件”，則通過(guò)(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像（明場(chǎng)），此時(shí)，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為IA I0IB I0 - IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場(chǎng)成像： 只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為明場(chǎng)鏡。 暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。 中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為中心暗場(chǎng)成像。7說(shuō)明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點(diǎn)及其作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.1） 物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100300倍。作用：形成第一幅放大像2） 物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無(wú)磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像3） 選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。4） 中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。5） 投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：a. 景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。8何為晶帶定理和零層倒易截面? 說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面（HKL）屬于同一晶帶，稱(chēng)為uvw晶帶，該晶向uvw稱(chēng)為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系：取某點(diǎn)O*為倒易原點(diǎn)，則該晶帶所有晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢（倒易點(diǎn)）將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，與Z垂直的倒易面為（uvw）*,即 uvw(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因?yàn)檫^(guò)原點(diǎn)O*，則稱(chēng)為0層倒易截面（uvw）*。二、綜合及分析題（共4題，每題11分）1請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線(xiàn)的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類(lèi)的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線(xiàn)分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò)X射線(xiàn)衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線(xiàn)考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線(xiàn)來(lái)，顯然，在這五條線(xiàn)中至少有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條線(xiàn)中取三條進(jìn)行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線(xiàn)都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線(xiàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線(xiàn)，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線(xiàn)與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線(xiàn)，并在此七條線(xiàn)中取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線(xiàn)都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)，其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。 假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線(xiàn)以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射強(qiáng)度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線(xiàn)強(qiáng)度明顯地強(qiáng)。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線(xiàn)定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線(xiàn)定出含量較從的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也會(huì)有問(wèn)題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè)樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處理后的各個(gè)樣品分析作X射線(xiàn)衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方法進(jìn)行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線(xiàn)，應(yīng)重視特征線(xiàn)，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線(xiàn)把某些物相定出，剩余的衍射線(xiàn)就相對(duì)簡(jiǎn)單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2對(duì)于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線(xiàn)條寬化幅度B（設(shè)=450，=0.15nm）。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算=100、450、800時(shí)的B值。答：對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：=10、45、80時(shí)的B值。答案：1請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線(xiàn)的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類(lèi)的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵是如何將這幾套衍射線(xiàn)分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò)X射線(xiàn)衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線(xiàn)考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線(xiàn)來(lái)，顯然，在這五條線(xiàn)中至少有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條線(xiàn)中取三條進(jìn)行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線(xiàn)都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線(xiàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線(xiàn)，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線(xiàn)與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線(xiàn)，并在此七條線(xiàn)中取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線(xiàn)都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)，其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。 假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法閉原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線(xiàn)以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射強(qiáng)度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組簿射線(xiàn)強(qiáng)度明顯地強(qiáng)。那么，就可以根據(jù)三條強(qiáng)線(xiàn)定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)數(shù)據(jù)中剔除。然后，再?gòu)氖Ｓ嗟臄?shù)據(jù)中，找出在條強(qiáng)線(xiàn)定出含量較從的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也會(huì)有問(wèn)題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個(gè)樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每個(gè)樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處理后的各個(gè)樣品分析作X射線(xiàn)衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（3）的方法進(jìn)行鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。（5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線(xiàn)，應(yīng)重視特征線(xiàn)，可根據(jù)這些特征性強(qiáng)線(xiàn)把某些物相定出，剩余的衍射線(xiàn)就相對(duì)簡(jiǎn)單了。（6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。2對(duì)于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍射線(xiàn)條寬化幅度B（設(shè)=450，=0.15nm）。對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算=100、450、800時(shí)的B值。答：對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：=10、45、80時(shí)的B值。答案：3二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?答：二次電子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1）用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2）BE能量高，以直線(xiàn)軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。4何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種基本方式及其典型應(yīng)用，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪種電子探針儀? 為什么?答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線(xiàn)的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線(xiàn)的特征能量的儀器實(shí)際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進(jìn)式波譜儀：X射線(xiàn)照射分光晶體的方向固定，即出射角保持不變，聚焦園園心O改變，這可使X射線(xiàn)穿出樣品表面過(guò)程中所走的路線(xiàn)相同也就是吸收條件相等回轉(zhuǎn)式波譜儀：聚焦園的園心O不動(dòng)，分光晶體和檢測(cè)器在聚焦園的園周上以1：2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證滿(mǎn)足布拉格條件。這種波譜儀結(jié)構(gòu)較直進(jìn)式簡(jiǎn)單，但出射方向改變很大，在表面不平度較大的情況下，