X熒光分析問(wèn)題總結(jié)

1.用壓片法做La203用淀粉做黏結(jié)劑，壓好片后在空氣中放置分鐘后，原來(lái)很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力，導(dǎo)致樣品破碎。我的建議是：A 壓樣之后在破碎之前進(jìn)行分析。（不得已而為之）B 增加壓樣的時(shí)間，減小壓樣的壓力.(2) 請(qǐng)檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會(huì)導(dǎo)致風(fēng)干破裂。(3) 原則上應(yīng)該按照樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，一般情況下，制樣有問(wèn)題，實(shí)際上已經(jīng)不符合標(biāo)準(zhǔn)了。(4) 減少試樣量,增大稀釋比試試.2.SPECTRO的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù)?當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管該如何處理?主要是譜儀室內(nèi)恒溫恒濕（22度左右、濕度60%以下），環(huán)境清潔，電源穩(wěn)定，避免震動(dòng)。當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管電流電壓應(yīng)降至最低，儀器保持恒溫.3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為 0.1% - 25% 共有13塊標(biāo)樣，如果標(biāo)樣精度為0.01 用目前水平的XRF 作標(biāo)準(zhǔn)曲線。其各點(diǎn)與直線和二次曲線擬和的標(biāo)準(zhǔn)曲線偏差大約是多少?(1) 最重要的是要用自己的試樣做標(biāo)樣，制樣方法要和實(shí)際應(yīng)用方法一致，這樣可以克服基體效應(yīng)，和礦物效應(yīng)。標(biāo)樣可以通過(guò)濕法分析或者別的方法獲得標(biāo)準(zhǔn)值。(2) 是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮，同時(shí)應(yīng)該可以去除某些點(diǎn).(3) 可用互標(biāo)法！以主量元素作為內(nèi)標(biāo)！(4) 0.0x的含量可能會(huì)有大的偏差！(5) 標(biāo)樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，一次線會(huì)很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。4.在熔融制樣時(shí)，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何高見？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.(3) 使用不含硅的工具。對(duì)于高硅成分還可以接受；另外對(duì)于一些試樣存在污染較小，同時(shí)也可以縮短熔樣時(shí)間。5.如果有12個(gè)小時(shí)不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時(shí)間長(zhǎng)了你需要重新老化,一般你不用的時(shí)候可以把功率降下來(lái):電壓20KV,電流10mA.晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)了,這樣有沒有不妥呢?晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)，保持其狀態(tài)穩(wěn)定。6.請(qǐng)問(wèn)新的計(jì)數(shù)器如果放置不用，有沒有老化現(xiàn)象？注意防潮，通常沒有影響。當(dāng)然時(shí)間不能無(wú)限長(zhǎng)。保存是關(guān)鍵.7.X射線管佑側(cè)窗端窗兩種，側(cè)窗的陽(yáng)極接地，燈絲接負(fù)高壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水必須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置,而側(cè)窗型的則可用飲用水.請(qǐng)問(wèn)為什么端窗的要用高電阻純水？含有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置用來(lái)干什么的呢？(1) 光管產(chǎn)生的99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動(dòng)的水來(lái)帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見電導(dǎo)率挺高的，運(yùn)行一陣就降下來(lái)了，這就是離子交換樹脂起的作用。(2) X射線管的陰極（燈絲）所產(chǎn)生的熱電子在高壓電場(chǎng)的作用下加速轟向陽(yáng)極（靶），99%以上的能量是轉(zhuǎn)換成了熱能，大量的熱能必需要用循環(huán)流動(dòng)的水來(lái)帶走，還不能用一般的水，必須是高純度的去離子水，要不一導(dǎo)電，光管就可能報(bào)廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環(huán)水的時(shí)候看見電導(dǎo)率挺高的，運(yùn)行一陣就降下來(lái)了，這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實(shí)直接對(duì)陽(yáng)極靶進(jìn)行冷卻。X射線管的外部冷卻水管接頭是金屬的，而內(nèi)部為了電絕緣卻有很長(zhǎng)一段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加絕緣距離）。陰極（燈絲）與陽(yáng)極靶被封閉在高真空腔體內(nèi)（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽(yáng)極靶并隔離絕緣油（高壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在高壓絕緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導(dǎo)電造成X射線管對(duì)地放電、擊穿。去離子水的絕緣指標(biāo)為2us/cm.8.對(duì)粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請(qǐng)問(wèn)該用哪種干燥器好？(1) 底部放硅膠的玻璃干燥器即可(2) 我使用兩種的，一種是放置吸水硅膠的，一種是防治濃硫酸的，考究一點(diǎn)再把它搬到冰箱里面干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達(dá)到低溫干燥的目的，尤其是保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。9.X熒光光譜分析安裝前的準(zhǔn)備(1) 按儀器說(shuō)明書要求準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室，包括三相（15-20A）、單項(xiàng)(50A)電源，自來(lái)水（20升/分）,接地線（10歐以下），鋪設(shè)防靜電地板（最佳），安裝空調(diào)（恒溫）以及除濕設(shè)備等， 最后就是熟悉儀器操作說(shuō)明書了。(2) 還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.功率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單進(jìn)單出、三進(jìn)單出）(3) 如果是生產(chǎn)用的話，我認(rèn)為最重要的就是準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品了。(4) 儀器安裝時(shí)，要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產(chǎn)生的衍射不一樣嗎？(1) 我想還得從布拉格定律來(lái)考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會(huì)(2) 不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊，衍射的強(qiáng)度和精度都不一樣的了(3) 物理中衍射的原理中講到：只有當(dāng)阻擋物的大小與光的波長(zhǎng)相當(dāng)時(shí)才會(huì)產(chǎn)生衍射作用，不同的特征射線波長(zhǎng)不同，必須選擇“相當(dāng)”的晶體才行.11.請(qǐng)問(wèn)做黃金，白金測(cè)定一定要標(biāo)樣嗎？黃金就是普通用戶的手飾什么的.(1) 做黃金，白金測(cè)定一定要標(biāo)樣，除非測(cè)定結(jié)果不算數(shù)(2) 項(xiàng)鏈類的應(yīng)先去污12.用XRF測(cè)磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測(cè)嗎?100PPM以下的鉛含量完全可以測(cè)，當(dāng)然不能太小，比如幾個(gè)PPM就比較難測(cè)了，想對(duì)其有個(gè)準(zhǔn)確的定量必須買標(biāo)樣，標(biāo)樣里面肯定有鉛.13.今天重做了一下XRF的檢量線，發(fā)現(xiàn)做某個(gè)元素的2theta角度時(shí)，發(fā)現(xiàn)做幾次所得到的2theta值都不一樣，不知道為什么？如果是重元素，用SC做問(wèn)題就太大了如果是輕元素，用PC做就沒什么問(wèn)題，計(jì)數(shù)率差異不會(huì)很大的14.要做進(jìn)料檢驗(yàn)，比如含量99.5的Fe2O3等,我們的機(jī)器沒有衰減器，分析鐵時(shí)強(qiáng)度高于5000KCPS，遠(yuǎn)超過(guò)了SC規(guī)定的2000KCPS，覺得我該怎么做好些？(1) 樣品制備時(shí)采用的稀釋比例加大試試(2) 用FeK線,強(qiáng)度可降低一倍(3) 我也遇到了這個(gè)問(wèn)題，我們?cè)瓉?lái)的做法是降低電流電壓，對(duì)你可能不太適用哦，因?yàn)槟愕碾s質(zhì)元素如果還要測(cè)量的話，可能比較困難，不過(guò)，你可以看看(4) 壓樣法,可以加入淀粉然后再壓！15.最近我發(fā)現(xiàn)有條用融樣法做的曲線漂了，就做了一下類型標(biāo)準(zhǔn)化，開始效果挺好，可是沒過(guò)幾天就over拉，做了11個(gè)標(biāo)樣（自配組合標(biāo)樣），數(shù)據(jù)都不是很好。而且融片放置時(shí)間長(zhǎng)了也會(huì)有影響啊。如老用它校準(zhǔn)也好啊。請(qǐng)問(wèn)如何解決?(1) 要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數(shù)）原因還是環(huán)境（氣、電、溫度等）熔融法做類標(biāo)，風(fēng)險(xiǎn)好象大一點(diǎn)，我對(duì)熔融法一直不喜歡用也沒有用過(guò)類標(biāo)，不象直讀光譜，標(biāo)樣穩(wěn)定，且基體大多情況不一致。(2) 雖說(shuō)對(duì)于熔融法,類型標(biāo)準(zhǔn)化沒有什么理論根據(jù),但有時(shí)確實(shí)起到很好的效果,并不是不可用,但要確認(rèn)儀器本身正常且穩(wěn)定.對(duì)于校正儀器漂移的試樣,要看你的強(qiáng)度值有多高,如果單點(diǎn)校正的強(qiáng)度值過(guò)低,可能會(huì)出現(xiàn)較大的問(wèn)題,單點(diǎn)漂移校正的強(qiáng)度最好接近曲線的上端強(qiáng)度,相對(duì)誤差會(huì)小一些,最好用兩點(diǎn)校正儀器漂移.曲線有較大漂移時(shí)(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩(wěn)定),為了減少重做曲線的工作量,可以采用重校正來(lái)對(duì)原有曲線進(jìn)行重校,效果也不錯(cuò),選擇原曲線上兩到四點(diǎn),重熔片進(jìn)行校正.有時(shí)不同批次的熔劑,也會(huì)對(duì)分析中的某些元素產(chǎn)生影響,與熔劑中雜質(zhì)元素有關(guān).熔融樣品做標(biāo)樣是可以的,但是要注意吸水問(wèn)題,樣品在空氣中的氧化問(wèn)題等16.一個(gè)硫鐵礦樣品，壓片采用無(wú)標(biāo)樣定量分析軟件進(jìn)行測(cè)試，使用儀器為帕納克Axios，分析結(jié)果可靠嗎？(1) 我覺得不可靠，存在礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng).(2) 可以滿足半定量要求！17.請(qǐng)教熔融玻璃扣時(shí)片內(nèi)有氣泡的原因，如何避免？我用的是高頻感應(yīng)熔融機(jī)?？赡茉蛴袔讉€(gè)：熔融溫度不夠或溫度過(guò)高。稀釋比例太小，樣品太多搖晃幅度不夠坩堝的材料與“玻璃”浸潤(rùn)18.能量型與波長(zhǎng)型相比各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?能量性分析區(qū)域比較小，分析精度也差點(diǎn)，可能速度也慢一些，但操作簡(jiǎn)便19.做粉末樣品的成分分析時(shí),所用到的壓片材料是什么?(1) 我們一般用聚氯乙烯墊圈(PVC)(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是一次性就報(bào)廢掉的，因?yàn)槿ψ痈冃巍?3) 我們是自己做的一個(gè)頭,剛好能放進(jìn)去的.是從鋼管上切下來(lái)的,當(dāng)時(shí)剛好有,而且材料合適.隨著使用,鋼圈稍微大了一些,但還是能夠用.不過(guò)還得注意射線管是上照還是下照的,因?yàn)榻?jīng)常掉粉末!(4) 通常用鋼環(huán)20.最近我們單位里的XRF經(jīng)常出現(xiàn)紅色的警報(bào).內(nèi)容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.儀器狀態(tài)跟蹤顯示溫度非常不穩(wěn)定 不能穩(wěn)定在2931攝氏度這一穩(wěn)定范圍是不是水冷系統(tǒng)出現(xiàn)了問(wèn)題 還是環(huán)境達(dá)不到規(guī)定的要求？(1) 應(yīng)該是跟水冷沒有關(guān)系吧，我們的XRF的水冷只用來(lái)冷卻X tube和高壓箱的。(2) 水冷應(yīng)該有自己的警報(bào)系統(tǒng)。我覺得是分析室的溫度，會(huì)受到環(huán)境溫度的影響。(3)我想到兩個(gè)可能的原因：A.電熱系統(tǒng)損壞；B.周圍環(huán)境變化太大使電熱系統(tǒng)無(wú)能為力。21.X熒光光譜熱電的儀器,檢測(cè)口放一銅片的作用？(1) 有的手持式的在頭部裝有一個(gè)校正的樣品，同時(shí)在不用的時(shí)候也可以保護(hù)X射線發(fā)射源。(2) 銅塊作用一是作能量校正，二是在不測(cè)其它樣品時(shí)擋住窗口起保護(hù)作用。22.為什么X射線熒光測(cè)定壓片樣中的Sb含量時(shí)樣片厚度有影響？(1) 原子序數(shù)較低的元素（或基體）對(duì)能量較高的譜線吸收系數(shù)較低，因此無(wú)限厚度也就大一點(diǎn)(2) Sb的K線能量較高，能穿透更厚的樣品（相對(duì)本樣品中的其他元素的特征射線），所以飽和厚度也就比其他元素厚。23.進(jìn)行合金分析的時(shí)候，比如測(cè)定硅錳中的si時(shí)，用什么進(jìn)行校正要好些呢？(1) 用含Si量接近待測(cè)合金中Si含量的合金標(biāo)樣校正。(2) 基體校正這個(gè)說(shuō)法不正確。如果說(shuō)基體校正的話，我想你所做的試樣中只有錳和鐵能對(duì)其構(gòu)成基體上的影響。實(shí)際上，你可能是由于線性不好，所以覺得應(yīng)該做“基體校正”。原因是:A、可能是定值還得在準(zhǔn)確一些。B、制樣上的偏差比較大。其中第二條比較主要。那沒有辦法，自己解決。24.X射線熒光光管功率為4KW,當(dāng)電壓40KV(很少改變這個(gè)數(shù)),電流在60-70mA之間時(shí)就會(huì)發(fā)出異常聲音,不知道這是什么原因.(如分析一種元素后分析另一種元素,設(shè)定電流在小于60和大于70,當(dāng)電流上升或下降時(shí)只要電流值范圍在60-70之間時(shí)就會(huì)有異常聲音.)一般功率在2kw左右會(huì)有聲音的，低于或高于2kw是不應(yīng)該有聲音的，2kw左右時(shí)x射線管的冷卻水汽化發(fā)出聲音，高于2kw時(shí)水為氣態(tài)，不會(huì)有聲音，低于2kw水為液態(tài)也不會(huì)有聲音。不同廠家儀器可能水汽化時(shí)的射線管功率不一樣。25.熒光光譜儀基本校正方法?用標(biāo)樣來(lái)校正26.DY501電熱融熔爐在熔鐵礦石中，制成的玻璃熔片在X熒光分析中全鐵，二氧化硅元素超差較大，相差7個(gè)品位，請(qǐng)教是何原因？(1) 曲線未做好或熔化出問(wèn)題(2) 你可以測(cè)試一下熔樣條件或者換個(gè)爐子試一下，查找問(wèn)題是出現(xiàn)在你的爐子上，還是你操作的問(wèn)題。27.X熒光光譜儀有多少類型?能量色散和波長(zhǎng)色散有何不同?(1) 每個(gè)元素的特征X熒光有不同的波長(zhǎng)和能量，波長(zhǎng)色散和能量色散就是利用它的波長(zhǎng)和能量的不同來(lái)檢測(cè)。波長(zhǎng)色散利用晶體分光，把不同波長(zhǎng)的特征X射線分開，根據(jù)Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根據(jù)元素含量越高，射線的強(qiáng)度就越強(qiáng)，通過(guò)一定的方法來(lái)校準(zhǔn)和校正，最后進(jìn)行定量分析。能量色散不用晶體分光，直接用半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)樣品的特征X射線的能量，進(jìn)行定性和定量分析(2) 有能量、波長(zhǎng)、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光。28.X-ray用氣體怎么計(jì)數(shù)?X光使氣體電離，在電場(chǎng)的作用下，電離后的電子和正離子分別向兩極運(yùn)動(dòng)，在電子向陽(yáng)極的運(yùn)動(dòng)過(guò)程中逐漸被加速而獲得更高的動(dòng)能。這些電子與氣體分子碰撞時(shí)，將引起進(jìn)一步的電離，產(chǎn)生大量的電子涌到陽(yáng)極，產(chǎn)生一次雪崩效應(yīng)，起到放大的作用。實(shí)際上一個(gè)光子就產(chǎn)生一次雪崩，用一個(gè)計(jì)數(shù)器來(lái)探測(cè)所產(chǎn)生的電脈沖就可計(jì)算光子的數(shù)量。29.有哪位朋友可曾用EDX檢測(cè)過(guò)純鋁中的Si（約0.050.1%）和Fe(約0.050.5%)？方法是怎樣的？(1) Fe應(yīng)該很好測(cè)純Al里的Si很不好測(cè)，原因如下：Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射線能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置產(chǎn)生的本底（是一個(gè)隨機(jī)量）足以使Si的強(qiáng)度劇烈變化(2) 輕元素在空氣中譜線會(huì)被強(qiáng)烈吸收，造成譜峰不出來(lái)或強(qiáng)度很低。在真空狀態(tài)會(huì)好一些。(3) 如果是用K的話，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干擾。30.分子泵里面裝的是什么，它為什么比真空泵貴？您說(shuō)的是渦輪分子泵嗎？真空泵有機(jī)械泵和渦輪分子泵和擴(kuò)散泵，機(jī)械泵主要是抽低真空，渦輪分子泵是抽高真空31.在用ray測(cè)b的時(shí)候有bLb1分析線請(qǐng)問(wèn)有沒有bLb2分析線？(1) Pb的La、Lb1是兩條最靈敏線。其他線的靈敏度很低，不便于常規(guī)使用。(2) 有bLb2分析線，但其強(qiáng)度太弱，也就是說(shuō)相對(duì)靈敏度很低，一般情況下都選用Pb的Lb1線。32.怎么結(jié)合譜線的峰值看EDX的測(cè)試結(jié)果？如果測(cè)得的Pb含量很高，而Pb對(duì)應(yīng)的峰很小，這怎么解釋？(1) 不知道你說(shuō)的含量很高,是多高?我的拙見：首先要看有沒有其他元素的干擾，比如As干擾就比較強(qiáng)烈。其次要看看譜線峰值是多少,而不是高矮.(2) 據(jù)我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)的.比如說(shuō)你的DT是20，那個(gè)時(shí)候Pb的峰很高，但是含量不一定高因?yàn)槠渌貨]有激發(fā)出來(lái)而已。所以一定要看DT在4050之間才是最佳的檢測(cè)結(jié)果33.EDXRF矯正周期一般是多久?(1) PHA（能譜漂移）校正、（儀器漂移）校正每日都需做。(2) 定量分析前必須做上述校正。(3) 還有檢查校正也！還有靈敏度庫(kù)的校正！(4) 剛開始你操作的時(shí)候，可以先天天都做PHA矯正，后來(lái)穩(wěn)定了可星期/次！(5) 漂移校正我一般不做，一來(lái)儀器比較穩(wěn)定，二來(lái)覺得有點(diǎn)麻煩。建議在測(cè)量樣品之前先做一個(gè)監(jiān)控樣。34.定量測(cè)試是否需要所有組分的標(biāo)準(zhǔn)樣？我要測(cè)的是玻璃樣品，測(cè)不出組分時(shí)候是什么緣故，是因?yàn)楹袡C(jī)物么？一般的EDXRF可以測(cè)試Na-U之間的元素，對(duì)Na前面的元素?zé)o能無(wú)力，例如H、O等元素，所以如果是測(cè)試有機(jī)物的話，是無(wú)法測(cè)試出來(lái)的。35.一個(gè)前置放大器出問(wèn)題為什么會(huì)影響其他元素?一固定道有問(wèn)題,當(dāng)然會(huì)影響其它元素啊,因?yàn)槠渌乜赡軙?huì)用這個(gè)有問(wèn)題的強(qiáng)度進(jìn)行計(jì)算校正系數(shù)的啊,是相互關(guān)聯(lián)的。36.ED-XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?用工作曲線 怎么個(gè)測(cè)定?(1) 工作曲線法就是利用標(biāo)準(zhǔn)樣品先建立一條標(biāo)準(zhǔn)的德校正曲線，測(cè)試時(shí)再根據(jù)這個(gè)曲線計(jì)算測(cè)量結(jié)果。(2) 用已知濃度的幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)強(qiáng)度,得到一系列相應(yīng)的強(qiáng)度信號(hào),列坐標(biāo)柱,強(qiáng)度和濃度對(duì)應(yīng)形成一系列的點(diǎn),連線,那么就是標(biāo)準(zhǔn)曲線.測(cè)試樣品時(shí),儀器測(cè)試到一個(gè)信號(hào)強(qiáng)度,對(duì)應(yīng)這條曲線,可以知道對(duì)應(yīng)的濃度.(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法首先要有若干已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,設(shè)定好測(cè)定條件后輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量植,然后檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,可得信號(hào)強(qiáng)度值,已強(qiáng)度值為橫坐標(biāo),含量為縱坐標(biāo)做圖可得曲線,以后檢測(cè)樣品儀器直接測(cè)的強(qiáng)度值,即可換算出含量(4) 針對(duì)XRF的標(biāo)準(zhǔn)曲線法就是將用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，設(shè)定好分析條件后，輸入準(zhǔn)確含量，用儀器測(cè)定其樣品的強(qiáng)度，強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，含量為橫坐標(biāo)，通過(guò)使用的軟件選用回歸方程，強(qiáng)度與含量擬合成一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。用這條曲線用儀器分析式樣的強(qiáng)度后然計(jì)算成含量的曲線。(5) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法又叫EC法，是英文Equivalency of Concentration的縮寫。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相對(duì)FP法來(lái)說(shuō)精確度較高，但是由于儀器本身存在背景強(qiáng)度，導(dǎo)致低于背景強(qiáng)度的樣品出現(xiàn)負(fù)值，標(biāo)準(zhǔn)品及強(qiáng)度漂移影響曲線的精確度、曲線的檢出限及曲線上限問(wèn)題。目前應(yīng)對(duì)RoHS指令有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線有：1、PVC/PE 2、銅合金 3、鋁合金 4、無(wú)鉛焊錫37.我們使用粉末壓片時(shí)，采用的就是一般的標(biāo)準(zhǔn)樣品，也就是使標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)到一定的粒度而已。是不是有光譜專業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢？和我們現(xiàn)在用的是否一樣呢？（主要使粉末樣品，這里的光譜也主要指X射線熒光）所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品指的是適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并非如試劑的等級(jí)差別化學(xué)純-分析純-優(yōu)級(jí)純-高純的這個(gè)過(guò)程一般光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品不具有通用性,原因是價(jià)格昂貴,或是光譜標(biāo)樣的形態(tài)為塊狀,切割或重新制樣對(duì)原樣造成破壞.所以,對(duì)于實(shí)驗(yàn)室常用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品是完全合適的38.標(biāo)有“光譜純”字樣的樣品，是什么純度？光譜純?cè)谠缦鹊幕瘜W(xué)試劑等級(jí)手冊(cè)中并沒有只是近些年才冒出來(lái)的基本所說(shuō)的光譜純?cè)噭┲傅氖墙橛诟呒兒蛢?yōu)級(jí)之間的因?yàn)楦呒儍r(jià)格昂貴,有的標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有優(yōu)級(jí)這種說(shuō)法又達(dá)不到高純的純度,但光譜可以使用,就用光譜純來(lái)形容39.XRD測(cè)金屬件中的重金屬含量準(zhǔn)嗎？(1) 還可以吧.只要元素含量不是很低，譜峰不被本底覆蓋,一般測(cè)量還是可以的.如礦源復(fù)雜，且含量教高估計(jì)要用融片法做了,缺點(diǎn)是融片基本是稀釋了，所以曲線斜率不高.(2) XRF只能測(cè)試總Cr.區(qū)分不了價(jià)態(tài).XPS可以區(qū)分價(jià)態(tài).就是測(cè)試深度太淺,不適合ROHS40.工作環(huán)境的溫濕度的標(biāo)準(zhǔn)范圍是多少?你們的XRF工作環(huán)境溫濕度是多少?首先說(shuō)說(shuō)我們的.我們的SEM工作環(huán)境的溫度為15-30攝氏度,濕度最大時(shí)達(dá)到90%以上(去年這個(gè)時(shí)候),不過(guò)今年好些,現(xiàn)在普遍在70%-80%.我認(rèn)為濕度太大,曾經(jīng)向領(lǐng)導(dǎo)提過(guò),不過(guò)領(lǐng)導(dǎo)好象不是很愿意購(gòu)買除濕器來(lái)降低濕度.其中當(dāng)溫度超過(guò)28度時(shí),XRF往往會(huì)發(fā)生真空室溫度報(bào)警,所以一般控制在28以下,你們的溫濕度普遍在什么范圍呢(1) 我的XRF就放在空調(diào)出風(fēng)口，溫度大概20吧，室內(nèi)濕度保持在50-60(2) 我公司的XRF的室溫控制在1828攝氏度（最佳推薦2125攝氏度），相對(duì)濕度控制在40%70%。其實(shí)溫度相對(duì)來(lái)說(shuō)對(duì)儀器的性能影響不是太大，主要是濕度一定要控制好。(3) 我們溫度要求控制在20-25之間,濕度最多不能超過(guò)70%,安裝工程師都是特別強(qiáng)調(diào)了的,達(dá)不到要求對(duì)很可能縮短X光管使用壽命(4) 室內(nèi)溫度在10至35內(nèi)，濕度為35%80%41.我們公司最近剛購(gòu)一臺(tái)ARL9800X熒光議，長(zhǎng)期穩(wěn)定性一直都不能達(dá)到指標(biāo)。測(cè)角儀和固定道的強(qiáng)度變化都很大。這都和那些因素有關(guān)呢？存在空間干擾嗎？(1) 穩(wěn)定住室內(nèi)溫度，不要關(guān)閉儀器自身的恒溫機(jī)構(gòu)（即使關(guān)機(jī)），每次分析樣品前作PHA調(diào)整以及阿爾法校正，采取上述措施后，情況可能會(huì)有所改善。(2) 定性不好可能的原因主要是：A、X射線管的線性不好B、計(jì)數(shù)器線性不好C、晶體角度校正不對(duì)，或者晶體角度穩(wěn)定性差D、測(cè)角儀有問(wèn)題(3) 儀器自身應(yīng)該有各個(gè)主要機(jī)構(gòu)的測(cè)試程序。比如測(cè)角儀、晶體交換器、自動(dòng)進(jìn)樣器、狹縫交換器、光闌交換器等，利用程序作各個(gè)單項(xiàng)的穩(wěn)定性，從中找出主要原因。另外，空調(diào)器不要對(duì)著儀器吹，PR氣體密度穩(wěn)定性不好，也會(huì)導(dǎo)致綜合穩(wěn)定性不合格。42.阿爾法校正怎么做?有一項(xiàng)作業(yè)叫做標(biāo)準(zhǔn)化或阿爾法校正，就是在分析待測(cè)樣品之前，先測(cè)量其對(duì)應(yīng)的工作曲線所用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品（在建立工作曲線時(shí)必須選定一到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)化樣品或阿爾法校正樣品.）來(lái)校正X射線強(qiáng)度的每日變動(dòng)。43.最近光管出現(xiàn)漏油,換了個(gè)光管后,所有曲線都有較大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8個(gè)百分點(diǎn).初步認(rèn)定是光管漏油后油跟隨樣盒進(jìn)入真空室污染了PET晶體,大家有什么看法?(1) 如果認(rèn)為光管漏油污染了晶體的話，可以做一下角度掃描，看峰值是否偏移，晶體被污染角度值應(yīng)該會(huì)偏移的。如果晶體沒有被污染的話，那么漏進(jìn)系統(tǒng)的油可能是造成結(jié)果漂移的原因了。油的成份有沒有檢測(cè)一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是會(huì)進(jìn)入到真空室的。所以，首先確定角度值是否偏移，然后確定一下油的成份，從這兩個(gè)方面去查查看，應(yīng)該可以搞清楚你的問(wèn)題。(2) 這是除陶瓷X射線管以外，X熒光管經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一44.定性分析和定量分析 是什么意思?(1) 所謂定性分析，就是指確定物質(zhì)性質(zhì)的分析，也就是說(shuō)要通過(guò)各種研究手段確定要分析的物質(zhì)的組成；定量分析，指的是不只是要確定物質(zhì)的組成，還要確定不同組成部分的數(shù)量或質(zhì)量、百分比等相關(guān)信息。(2) 定性分析：鑒定物質(zhì)中含有哪些元素、離子或官能團(tuán)等。定量分析：測(cè)定物質(zhì)中有關(guān)成分的含量。化學(xué)詞典上海辭書出版社，1989年9月。(3) 所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量45.現(xiàn)在X-ray的Windows驅(qū)動(dòng)有問(wèn)題了，但是X-ray沒有光驅(qū)怎樣把Windows軟件裝進(jìn)去?有一個(gè)USB接口，用外置光驅(qū)引導(dǎo)，還是有別的好招(1) 先看看你軟件多大，現(xiàn)在一般用USB盤和移動(dòng)硬盤應(yīng)該都可以搞定的(2) 找一個(gè)20G的移動(dòng)硬盤,設(shè)一下BIOSS,就可以了46.我們是一家鋁電解企業(yè)，由于分子泵的問(wèn)題熒光儀已停用個(gè)月，昨天換過(guò)分子泵后分析數(shù)據(jù)偏離很厲害，能量描跡正常，這是哪里的問(wèn)題？(1) 這可能是真空度的問(wèn)題，看看真空度是否下降，再則看看在更換過(guò)程中是否碰到了電路板。(2) 你說(shuō)的數(shù)據(jù)偏差厲害，估計(jì)是電解質(zhì)中的氧化鋁吧，如果是，很正常.47.因工作需要, 現(xiàn)在經(jīng)常遇到有鍍層的鐵件(螺絲,電池片),而用參數(shù)分析法,得到的結(jié)果往往鐵的含量很小,而鍍層中的鋅,鎳比例卻很大.用什么方法才能比較準(zhǔn)確的測(cè)出里面含有RoHS禁止的元素?我想鐵的含量少是正常的，這有兩個(gè)原因：1)鐵是基材，入射X射線經(jīng)過(guò)鍍層的吸收后，到達(dá)鐵層已經(jīng)衰減了了，所以激發(fā)出來(lái)的鐵的熒光就少了。2)特別是使用了filter的情況下，入射X線經(jīng)過(guò)篩選，F(xiàn)e的X線熒光強(qiáng)度會(huì)更低。其實(shí)Fe的含量少是對(duì)的，因?yàn)檎嬲獪y(cè)的部位是鍍層，而不是鐵基體。如果能把鐵基體研磨掉，只留下鍍層來(lái)測(cè)是最理想的，但是實(shí)際上做不到。FP法怎么說(shuō)都是“半定量”的方法，我覺得甚至連“半定量”都談不上。不管是用FP法還是檢量線法，我堅(jiān)持認(rèn)為最保險(xiǎn)的判斷首先還是要確定譜中有沒有對(duì)象物質(zhì)的峰出現(xiàn)，其次才是看定量的結(jié)果。拿螺絲來(lái)說(shuō)，如果是鍍Zn的產(chǎn)品，如果鍍層含有的Cr在幾十個(gè)ppm（鍍Zn的螺絲一般是會(huì)含有Cr的，只是不能判斷是6價(jià)還是3價(jià)），那么我相信譜中一定可以看得到Cr的峰。而如果是鍍Ni的螺絲，譜中是不會(huì)有Cr的峰的。附件是一個(gè)我們測(cè)試的例子，部件也是螺絲，原來(lái)是鍍Zn的，現(xiàn)在改成鍍Ni了，你可以看到譜中Fe的峰的強(qiáng)度也是很低的，而且的確沒有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出現(xiàn)。attachment=309948.用FP法做金屬時(shí)碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點(diǎn)Cd的峰，這怎么解釋?你是用什么基材的？設(shè)置方面是否正確？一般FP法不測(cè)Cd及Hg，只測(cè)試Pb及Cr在建立FP法條件之前，需先用“定性-定量”掃描出材料構(gòu)成元素，若里面含有Sn的成分，那么測(cè)出的Cd值往往高的離譜。因?yàn)镃d譜線會(huì)受到Sn譜線干攏。在金屬里面還會(huì)受到鉛的干擾，看看你的測(cè)試樣品里面的鉛含量是否比較高。49.XRF能做食品中的重金屬檢測(cè)嗎？想做市場(chǎng)監(jiān)測(cè)用，需要快速測(cè)定，包括前處理、分析最好能一個(gè)小時(shí)搞定！不需要太準(zhǔn)確，ppm級(jí)別吧！檢測(cè)對(duì)象為生肉、魚、少數(shù)蔬菜水果什么的，分析元素為汞，鉛，鉻，鎘等！幾十個(gè)PPM以上的XRF還可以檢測(cè)，食品中的重金屬含量相當(dāng)少的，國(guó)際上最低的0.5PPM，X熒光怎么可能測(cè)的出來(lái)呢50.X射線管的老化問(wèn)題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對(duì)光管的壽命有影響嗎？(1) X射線管閑置一段時(shí)間后，其內(nèi)部的真空度會(huì)有所降低，如果不訓(xùn)練而直接升到較高的kV、mA值會(huì)產(chǎn)生高壓放電，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致X射線管損壞！因此，閑置一段時(shí)間后首次開機(jī)，一定要緩慢交替升高電壓、電流（每次間隔5分鐘），而新型儀器基本上都有自動(dòng)訓(xùn)練功能，可高枕無(wú)憂。(2) 對(duì)X光管有損害的地方就是開、關(guān)機(jī)時(shí)，開機(jī)時(shí)的老化和關(guān)機(jī)時(shí)的冷卻做得不好都會(huì)對(duì)X光管的壽命有影響。51.生鐵中 的 Si分析與化學(xué)分析 誤差比較大,C和S 與碳硫分析儀 對(duì)不上C的差距最大，S的分析有時(shí)候差距比較大 一般 正負(fù)2 左右.分析標(biāo)樣還可以 為什么會(huì)這樣?(1) 我分析可能是制樣導(dǎo)致的差距,可以多分析幾個(gè)標(biāo)樣,看看怎樣,如果標(biāo)樣分析不相差,只是樣品分析存在差距,可以從制樣過(guò)程中找原因,樣品制樣過(guò)程過(guò)熱,也可能導(dǎo)致碳有差距.僅為個(gè)人看法.(2) 建議用儀器制造商提供的人工晶體分析Si（如果有的話）；通常，XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準(zhǔn)確。(3) 主要是基體影響造成的。要采用與被測(cè)樣品基體相同、含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正，予以克服。(4) 碳分析不是熒光強(qiáng)項(xiàng),大偏差正常;其它元素分析時(shí)必須考慮制樣問(wèn)題,保持分析樣品與建立曲線時(shí)一致.(5) C用熒光肯定誤差較大，根據(jù)我過(guò)去的開發(fā)經(jīng)驗(yàn)，S與CS分析儀還是比較接近的，可能你的標(biāo)準(zhǔn)曲線樣與測(cè)試樣基體差別較大，一般工業(yè)上要每天對(duì)曲線進(jìn)行維護(hù)的！(6) 分析生鐵中的硅可能會(huì)出現(xiàn)與化學(xué)值形成系統(tǒng)性的偏差,這可能是和生產(chǎn)工藝及澆鑄過(guò)程有關(guān),可以采用數(shù)學(xué)方法進(jìn)憲修正,關(guān)于碳硫,可能產(chǎn)生不穩(wěn)定的偏差,這與制樣手法,磨樣力度,時(shí)間等制樣條件有關(guān),所以,一般生鐵中碳硫最好不要用X熒光分析,可以用碳硫儀分析.(7) 兩種方法都存在誤差。XRF對(duì)SI的重現(xiàn)性不好，其受溫度影響較大，精度不高，XRF對(duì)重元素的分析精度還可以。CS分析儀對(duì)CS分析的重現(xiàn)性很好，應(yīng)可以信任。(8) 首先你要搞清楚分析方法的適用范圍，確定分析結(jié)果的不確定度，這樣問(wèn)題就突現(xiàn)的比較明顯了51.X光管為什么有的上照射有的下照射？應(yīng)用上有什么區(qū)別？這是在調(diào)研儀器時(shí)，儀器公司給我的，與大家分享。A下照射式光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺陷：優(yōu)點(diǎn)：可以分析純液態(tài)樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產(chǎn)生的氣泡對(duì)分析無(wú)影響。缺陷：分析粉末壓片樣品時(shí)一旦樣品破碎，污染檢測(cè)室、損毀X光管！日常分析時(shí)碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護(hù)；B上照射式光譜儀的優(yōu)點(diǎn)和缺陷：缺陷：不能分析純液態(tài)樣品；分析液樣只能采用其他方法；優(yōu)點(diǎn)：有利于儀器維護(hù)保養(yǎng)，保護(hù)X光管不受損；兩類儀器分析精度沒有區(qū)別。52.銅，鐵基質(zhì)的產(chǎn)品如果測(cè)ROHS指令的話用什么方法?(1) 要用分析重金屬元素的方法(2) 銅合金鉛，鎘，汞，六價(jià)鉻和溴代物的測(cè)定可以采取酸溶消化，成水樣后用ICP,AAS或者UV來(lái)測(cè)定，汞和溴的話消解要密封消解，然后選擇你適合的儀器，看你經(jīng)濟(jì)實(shí)力定購(gòu)買儀器，以上三種ICP作除了六價(jià)鉻外，所有元素，AAS作鉛，鎘，UV所有都可以作(3) 金屬基質(zhì)的產(chǎn)品如銅，鐵可以直接用XRF檢測(cè)，如果上有鍍層的話 可以把鍍層刮下來(lái)用分析純級(jí)的酸溶解后放在XRF上測(cè)兩者和值，這樣應(yīng)該比較準(zhǔn)確(4) 一般X-ray會(huì)建立好幾種曲線,常用的有五種:PE,PVC,焊錫,銅合金,鋁合金.這樣的話方便檢測(cè).53.熒光儀一次水的流量計(jì)轉(zhuǎn)子用弱酸清洗后需要把一次水全部換掉嗎？一次水是為冷卻二次水用的,流量計(jì)轉(zhuǎn)子臟是因?yàn)樗錂C(jī)中的銅管氧化而使流量計(jì)發(fā)綠,清洗后不必全部更換一次水,它對(duì)熒光儀不能造成影響.為了更好的保護(hù)流量計(jì)轉(zhuǎn)子的清潔,可在水冷機(jī)與熒光儀間安裝一個(gè)過(guò)濾器.54.在edx分析中，電壓與電流選擇的原則是什么？基于何種原理？重元素選擇大的電壓小的電流，輕元素選擇小電壓大電流55.一般我們用的檢量線的測(cè)試法都是默認(rèn)10MM為孔徑的，但事實(shí)上卻有很多小于10MM的樣品，但工程師又說(shuō)用其他孔徑做標(biāo)準(zhǔn)曲線會(huì)導(dǎo)致背景吸收不準(zhǔn)確，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)該怎么解釋?EDX-720型中只有PVC-PE是使用10MM孔徑的，金屬是使用3MM孔徑的，所以你測(cè)試金屬時(shí)不需要測(cè)試10MM的直徑。而PVC-PE一般都可以滿足10MM這個(gè)要求。如果真的不能滿足這個(gè)要求，也無(wú)所謂，你就先滿足厚度要求，把測(cè)試樣品放在孔徑的中間位置，EDX-720會(huì)自動(dòng)檢測(cè)到樣品的面積大小而進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整測(cè)試面積。但是這里要注意，不能手動(dòng)把PVC-PE的檢量線的孔徑調(diào)成其它大小，這樣誤差會(huì)很大。金屬的檢量線沒有這個(gè)功能。如果他真的會(huì)有自動(dòng)調(diào)節(jié)孔徑的大小，它何必提供1，3，5，10給我們?nèi)耸诌x擇呢？其實(shí)在你測(cè)試PVC時(shí)，如果你的測(cè)試樣品的面積不夠大，不會(huì)調(diào)整孔徑，只是會(huì)在計(jì)算時(shí)把空白的地方去掉，不把這部分的面積也計(jì)算進(jìn)來(lái)，以免影響測(cè)試結(jié)果。有4種孔徑是為了你做試驗(yàn)時(shí)的方便，因?yàn)榭讖皆酱螅瑴y(cè)試準(zhǔn)確度就越好。例如你的金屬樣品只有1MM大，那么你用1MM的孔徑測(cè)試比用3MM孔徑測(cè)試準(zhǔn)確；如果你對(duì)某個(gè)金屬樣品的測(cè)試結(jié)果有疑問(wèn)，可以用5MM或者10MM孔徑來(lái)測(cè)試以獲取更精確的測(cè)試值。金屬的3MM孔徑只是可以滿足最基本的要求，而不是最好的測(cè)試孔徑。56.我們有一臺(tái)EDX熒光分析儀，已經(jīng)用了兩年的時(shí)間。想了解一下EDX測(cè)試出來(lái)的結(jié)果（PPM）與譜峰的高度由直接關(guān)系，還是與整個(gè)譜峰的面積由直接的關(guān)系?PPM與譜峰強(qiáng)度之間具體的換算公式是什么？(1) 一般光譜多用峰高 色譜多用峰面積的 具體的關(guān)系式你可以看一下幫助文件或儀器的說(shuō)明書 （應(yīng)該是和計(jì)數(shù)器有關(guān)系）(2) 和面積有直接關(guān)系強(qiáng)度一般都是面積與時(shí)間的比值時(shí)間有死時(shí)間 活時(shí)間 實(shí)時(shí)間 我們是除活時(shí)間面積計(jì)算基本為感興趣區(qū)計(jì)數(shù)的總和一般要是一次曲線的話 y=k(x-b) y為強(qiáng)度 x為你說(shuō)的PPM(3) 我對(duì)島津EDX-720的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行分析的結(jié)果是：1、單位使用cps/uA，由cps除以檢測(cè)時(shí)間（Livetime）得到；2、擬合方式首先對(duì)檢測(cè)區(qū)間內(nèi)的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行曲線擬合，并對(duì)此區(qū)間內(nèi)的曲線進(jìn)行積分，也就是算出檢測(cè)區(qū)域內(nèi)的峰面積，如果選擇了內(nèi)標(biāo)校正，則還要除以內(nèi)標(biāo)物（可能是背景）的對(duì)應(yīng)的數(shù)值，最終得到結(jié)果顯示中的凈強(qiáng)度（Net Int.）；3、此強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)曲線中的強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比，得到檢測(cè)樣品的ppm值。57.最近我們公司買了一臺(tái)島津的EDX-720的儀器。聽別人說(shuō)因?yàn)橛袝r(shí)候單看檢測(cè)結(jié)果（定量結(jié)果）是不準(zhǔn)的，要看一下波峰才行。比方說(shuō)Pb，如果這個(gè)波峰強(qiáng)度比較大的話，那么就要用ICP進(jìn)一步測(cè)Pb含量了?，F(xiàn)在的問(wèn)題是這個(gè)波峰強(qiáng)度的大與小該怎么分呢？(1) 看兩條以上的譜線，例如Pb，需要看PbLa和PbLb1這兩條。如果Pb元素真的含有，則兩條譜線都會(huì)有比較明顯的波峰出現(xiàn)，如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干擾而造成了偏大，則兩條譜線都會(huì)出現(xiàn)波峰，但是兩條譜線所測(cè)試出來(lái)的結(jié)果會(huì)相差比較大。(2) 即使如CdKa(Cd的單個(gè)分析物的特征 X-射線為Ka)有一定峰的話,但是其它的譜線沒峰,也不能認(rèn)為它就一定含這種物質(zhì).一般來(lái)說(shuō)，要有兩條譜線以上（包括兩條）出現(xiàn)波峰才能確定是含有此元素，一條譜線無(wú)法確定。(3) 我們不是用的EDX-720的，我們用的是ED-10，X-TEC公司生產(chǎn)的，但如果都用的是檢量線法的話，判定方法應(yīng)該也都差不多，判定Pb時(shí)是這樣的，要看La和LB的波峰是否同時(shí)存在。如果只有一個(gè)波峰存在，則不能判定其一定存在。另外，要看Pb的干擾元素是否存在，ED-10的軟件可查看干擾元素的波形，如果干擾元素的波峰和Pb的波峰重疊。則要判定重疊峰大小，可用軟件加以區(qū)別和分離。58.我在壓制X熒光分析所用樣品時(shí)出現(xiàn)以下問(wèn)題：1、有些樣品不管壓制時(shí)怎么加壓，壓出來(lái)后還是容易碎裂；2、還有些樣品壓制出來(lái)后過(guò)一段時(shí)間就會(huì)變色或者表面有一層白色結(jié)晶體，盡管放在干燥器里面了還是如此，這些樣品主要含鋅、鐵、鉛。(1) 我個(gè)人感覺首先不是壓力越大壓制效果就越好；另外你壓片時(shí)是用鋼環(huán)、PVC環(huán)硼酸包邊還是什么別的方法，邊上物體的膨脹系數(shù)如果與樣品相差很大可能也會(huì)造成這種現(xiàn)象；如果確實(shí)是樣品本身特別難壓，我想向樣品中少加點(diǎn)硬脂酸或石蠟等粘結(jié)劑可能會(huì)有一定的效果，當(dāng)然使用這種方法要重做曲線。(2) 有些樣品是比較難壓一些的，比如硅砂。在壓這些樣品時(shí)，粒度一定要夠細(xì)，如果難壓成的話，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合壓餅，一壓一個(gè)好，不過(guò)要注意混合的量要精確控制。(3) 粉末壓片一般不長(zhǎng)期保持，有些樣品壓成片后，間隔幾個(gè)小時(shí)測(cè)定的結(jié)果都有變化的，因?yàn)樵谛迈r的壓片中，原子接觸比較緊密，打出來(lái)的強(qiáng)度和放置一段時(shí)間的不一致的。59.EDXRF應(yīng)該選擇什么樣的壓片機(jī)?本人感覺壓片機(jī)是通用設(shè)備，主要選擇操作簡(jiǎn)單、皮實(shí)耐用的，壓力能滿足你的樣品，配置符合你儀器的模具，最好選電動(dòng)的。60.我現(xiàn)在用EDXRF做RoHS，用的是帕納科的儀器，感覺測(cè)塑料的結(jié)果比測(cè)金屬的好。金屬總是定量測(cè)不準(zhǔn)，而且偏差較大，特別是cd和pb。請(qǐng)問(wèn)這是標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好或者制樣有問(wèn)題，還是儀器本身的限制。(1) 測(cè)金屬的干擾項(xiàng)比較多吧,應(yīng)該是偏差大的原因之一(2) 基體是影響分析穩(wěn)定性的一個(gè)原因。塑膠類基體是CHO，他們對(duì)相關(guān)分析元素干擾影響比較小。金屬就大了。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量或有無(wú)也影響分析的準(zhǔn)確度。61.最近在以EDXRF儀器檢測(cè)電鍍產(chǎn)品時(shí),測(cè)出Pb含量在同一零件上不同測(cè)點(diǎn)有3002800PPM不等, (方法:定性半定量; 樣本:SUM24L快削鋼鍍Ni 46um;表面以酒精擦拭,每個(gè)零件測(cè)三點(diǎn)),為什么會(huì)有如此大之差距,相關(guān)對(duì)比測(cè)試也做過(guò),還是找不到問(wèn)題所在.根據(jù)你所說(shuō)得情況，應(yīng)該是X射線部分穿通鍍層。且鍍層不均勻，所以出現(xiàn)鍍層薄含鉛高，反之含鉛低62.X熒光光譜儀的測(cè)量范圍一般從幾號(hào)到幾號(hào)元素?(1) 目前能量色散的光譜儀最好的從鈉開始(2) 波長(zhǎng)色散型，一般從a到，好點(diǎn)的（取決于分光晶體）能從到，理論上可從e 到，但一般要做e很難.(3) 波長(zhǎng)形的是，能量形的應(yīng)該可以分析，二種儀器都用過(guò)了才知道63.用x熒光分析礦石中的全鐵時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線做的不好，用四硼酸鋰熔片法?；w校正，內(nèi)標(biāo)校正都用了，平時(shí)我們都是用重鉻酸鉀滴定法分析。本來(lái)以為新x熒光可能好一些，可是也不行.直將做的話不好做，因?yàn)楹扛?。另外，我們用X熒光時(shí)，曲線大部份都彎曲的，因此你如果做不出直線的話也是正常 的。我們實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在可以用X熒光做全鐵，不過(guò)不是直接做。而是通過(guò)做別的雜質(zhì)來(lái)計(jì)算，做得相當(dāng)?shù)牟诲e(cuò)，跟化學(xué)法很相近，這種方法ISO好像也有標(biāo)準(zhǔn)了。64.什么是X熒光光譜儀的重現(xiàn)性?(1) 簡(jiǎn)單的說(shuō)，你對(duì)同一個(gè)樣品在同等條件下多次測(cè)量。看它的結(jié)果偏差大不大？不大就說(shuō)明重現(xiàn)性好。反之則說(shuō)明重現(xiàn)性差。重現(xiàn)性在XRF中算是很重要的一個(gè)指標(biāo)。(2) 可以字面理解:就是重復(fù)操作,表現(xiàn)出來(lái)的性能指標(biāo)(3) 在計(jì)量學(xué)上現(xiàn)在沒有重現(xiàn)性的說(shuō)法， 只有重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性的說(shuō)法。重復(fù)性指的是在相同測(cè)量條件下， 對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行連續(xù)多次測(cè)量所得結(jié)果的一致性，重復(fù)性條件包括：相同的測(cè)量程序、相同的觀測(cè)者、在相同的條件下使用相同的測(cè)量?jī)x器、相同地點(diǎn)、在短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量 。復(fù)現(xiàn)性指的是在改變了的測(cè)量條件下， 同一被測(cè)量的測(cè)量結(jié)果的一致性。65.鋁合金塊狀的樣品，怎樣制樣？(1) 高溫熔樣(2) 切割成大小合適的塊狀，表面拋光。(3) 高速銑床.用銑床銑時(shí),注意對(duì)切屑表面噴無(wú)水乙醇,防止氧化,不能用砂帶磨(4) 當(dāng)然是和光電光譜的制樣方法一樣，即用高速銑床切割拋光，再用乙醚擦拭表面。我直接用車床車削+酒精冷卻(5) 將合金氧化然后熔融法制樣(6) 現(xiàn)在有種方法是把鋁屑?jí)撼娠灎钸M(jìn)樣66.請(qǐng)問(wèn)X熒光的消耗品有哪些？(1) 氣、水、樣品(2) 樣品杯和薄膜.有可能用到液氮(3) CH4氣體、壓樣環(huán)、助磨劑、粘結(jié)劑.薄膜可以用來(lái)做液體樣(4) X熒光波長(zhǎng)色散需要冷卻水，如果使用流氣計(jì)數(shù)器的話，還要求有特殊氣體。對(duì)于X熒光能量色散的儀器，一般只需要制樣的耗材，如硼酸、低壓聚乙烯，少量的有機(jī)粘結(jié)劑就足夠了(5) 制樣耗材,還有分析耗材等67.用熔融法做樣品，玻璃片冷卻后外表面非常的光滑，但在燈光下可以看到許多無(wú)規(guī)則的紋路，請(qǐng)問(wèn)這正常嗎？為什么會(huì)有這些紋路呢？是否影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性？(1) 對(duì)定量結(jié)果沒有太大影響(2) 這種情況一般有幾種可能，一是由于沒有熔融完全，二是由于冷卻速度過(guò)快，三是由于在熔融時(shí)候沒有搖均勻造成的(3) 可能是樣品的性質(zhì)差異,再一個(gè)可能冷卻溫度過(guò)快所致!68.最近一段時(shí)間用粉末壓片法做磷礦,發(fā)現(xiàn)除Fe2O3測(cè)的較準(zhǔn)外,P2O5、MgO、Al2O3的半定量與定量值都與化學(xué)定值差得大（其中P2O5用重量法、MgO用AAS法、Al2O3用ICP-AES法定值），但前一段時(shí)間這些指標(biāo)都做得較準(zhǔn)，請(qǐng)問(wèn)問(wèn)題出在哪里？原因是磷是陰離子，怎么可能用原吸來(lái)測(cè)呢？一般基體鈣和鎂共存的話鎂是測(cè)不好的，原吸上分不出來(lái)的，鋁你作不好主要是基體問(wèn)題，需要基體改進(jìn)，否則鋅銅這些會(huì)有干擾的 。69.X熒光光譜儀能做鹵水嗎？(1) 如果配了液體樣品分析裝置，可以直接測(cè)量；沒有的話，可以采取間接的方法，比如把樣品吸附到濾紙上測(cè)量等等(2) 先的有標(biāo)準(zhǔn)，一般鹵水的K、Na、Ca、Mg比較高，要稀釋。放入塑料杯，下部有幾微米的塑料膜，而且用上照射，無(wú)須抽真空的XRF。(3) 有兩種方法：1.用液體樣杯進(jìn)行測(cè)量。2.用濾紙進(jìn)行測(cè)量。70.當(dāng)熒光分析結(jié)果同化學(xué)分析結(jié)果出現(xiàn)不一致時(shí)，并超出允許誤差范圍時(shí)，應(yīng)當(dāng)如何處理？看看工作曲線用的標(biāo)樣是否有何被測(cè)樣品相近的樣品，如果沒有結(jié)果就不一定準(zhǔn)確；再看看基體校正是否正確71.鐵基中PB的LA線除了因?yàn)锳S的干擾，還有什么因素干擾？Pb的La線除了因?yàn)锳s的干擾外，還會(huì)受到BiLa或者CrKaSUM的干擾。72.x熒光光譜報(bào)24v故障是怎么回事？(1) 應(yīng)該是提供24V的電路板有故障， 測(cè)一下24V輸出， 有問(wèn)題趕快換電路板。(2) X射線熒光譜儀的各種執(zhí)行機(jī)構(gòu)驅(qū)動(dòng)方式不外乎電動(dòng)和氣動(dòng)兩種。無(wú)論是哪一種驅(qū)動(dòng)方式，上面的電源電壓都不會(huì)造成故障。引起故障的原因可能有以下幾方面：1、驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)自身的問(wèn)題，如檢測(cè)動(dòng)作位置的光電傳感器、微動(dòng)開關(guān)、磁性開關(guān)工作不可靠造成的位置檢測(cè)錯(cuò)誤；執(zhí)行元件如微電機(jī)、氣缸、電磁閥不良造成的故障。2、控制系統(tǒng)的問(wèn)題，如印刷線路板控制錯(cuò)誤。3、外部干擾造成誤動(dòng)作。4、系統(tǒng)設(shè)計(jì)不合理。(3) 檢查電路板是不是有虛焊， 我們的衍射儀就出現(xiàn)過(guò)這種問(wèn)題。73.本人剛剛開始從事X熒光檢測(cè)工作。（我是冶金行業(yè)的）想請(qǐng)教各位，新進(jìn)的機(jī)器在調(diào)試階段應(yīng)該注意一些什么問(wèn)題，廠家來(lái)的技術(shù)員應(yīng)該把機(jī)器調(diào)整到一個(gè)什么狀態(tài)才算調(diào)試完成？還有就是關(guān)于制作檢測(cè)線的問(wèn)題，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基體效應(yīng)而不需要校正？玻璃熔融方法制作檢測(cè)線還有什么需要注意的地方？如果用壓片法，初了基體效應(yīng)校正還需要注意哪些問(wèn)題？廠家技術(shù)員調(diào)試儀器會(huì)按照廠家的標(biāo)準(zhǔn)逐項(xiàng)進(jìn)行調(diào)試,你可以事先要一份調(diào)試標(biāo)準(zhǔn),做到心中有數(shù).在廠家技術(shù)人員來(lái)安裝之前,你最好把標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備好,儀器調(diào)試好后,請(qǐng)他教你做工作曲線及如何進(jìn)行基體校正.玻璃融片法是否要做基體校正要看具體樣品種類及助熔劑和樣品的比例,一般大比例稀釋不需要做基體校正.玻璃融片法要考慮你的樣品是否會(huì)對(duì)鉑金坩堝造成損害.壓片法要注意標(biāo)準(zhǔn)樣品的細(xì)度應(yīng)和實(shí)測(cè)樣品的細(xì)度應(yīng)該一致,同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)測(cè)樣品的基體也應(yīng)接近.當(dāng)然X熒光分析要注意的事項(xiàng)還很多,你可以找些書看看.74.我做鋼渣最高熔融到1600攝氏度，我還想往高做又怕溫度太高把鉑金坩鍋熔掉！(1) 可以加熔劑降低鋼渣的熔點(diǎn)?。±缣妓徕c、氟化鈉等破壞鋼渣的結(jié)構(gòu)。直接熔融肯定是不行的。(2) 它的熔點(diǎn)是：18001900攝氏度。一般來(lái)說(shuō)，難熔樣品加入過(guò)氧化鈉或偏硼酸鋰等可以加速融解，但是在融解時(shí)加入一些硝酸銨比較好，對(duì)坩堝有保護(hù)作用。(3) 直接做爐渣是不可以的，會(huì)把坩堝合金化的(4) 一般實(shí)際操作時(shí)不要超過(guò)1200度.前面說(shuō)的一定是鉑堝被重金屬等合金化了,或是金屬鐵沒有吸干凈,鋼渣制樣時(shí)也要注意,振動(dòng)磨時(shí)間不能太長(zhǎng),太長(zhǎng)時(shí)間鐵不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物質(zhì).(5) 加入一定量的氧化劑氧化試樣中的還原性物質(zhì)；碳可以在預(yù)氧化的時(shí)候應(yīng)該可以被處理掉。75.我是一家公司的品質(zhì)管理人員，為了應(yīng)對(duì)ROHS指令，在用XRF對(duì)供應(yīng)商的來(lái)料進(jìn)行分析時(shí)，發(fā)現(xiàn)所測(cè)的Pb,Cd的偏差很大，大概在30%左右，但往往發(fā)生尷尬的現(xiàn)象，就是我們測(cè)試的不合格，客戶提供的報(bào)告卻合格，這給我們的工作帶來(lái)不便。我們知道測(cè)金屬中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用過(guò)XRF的經(jīng)驗(yàn)同仁，能否提供下如何去校正才能使測(cè)試結(jié)果更有效。(1) 利用XRF測(cè)試誤差是必然的,偏差只能減小,不能避免,它基本上屬于半定量分析,另外XRF軟體資料一般是以常見的塑膠樣品建立起來(lái)的,當(dāng)然也有少部分的金屬樣品,但這些都遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足實(shí)際使用的各種材料,這也是引起偏差的主要原因,還有就是XRF測(cè)試依賴原子激發(fā)放射光譜,這樣的話不能使測(cè)試樣品數(shù)據(jù)均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激發(fā)能量比較接近,所以這也會(huì)帶來(lái)很大影響.(2) 樣品中測(cè)試元素的特征譜線的強(qiáng)度會(huì)受到其他元素的干擾.典型的干擾有Cd:可能的干擾來(lái)自溴,鉛,錫,銻(3) 鉛會(huì)受溴和砷的干擾,As干擾PbLa Br干擾PbLb(4) XRF沒有自己的方法來(lái)做校正，誤差很大，但如果校正的好，誤差又可以減到很小。我是第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)的，我們的XRF就做的很好，值得借鑒！(5) 在使用X