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工業(yè)廢水中PH值的測定1. 主要內(nèi)容與適用范圍 本方法適用于飲用水、工業(yè)廢水PH值的測定。2. 引用標(biāo)準(zhǔn) GB6920863. 原理 PH值由測量電池的電動勢而得,該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極所組成。在25,溶液中每變化1個PH值,電位差改變59.16mv。據(jù)此在儀器上直接以PH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補償裝置。4. 試劑 4.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(簡稱標(biāo)準(zhǔn)溶液)的配制方法 4.1.1 試劑和蒸餾水的質(zhì)量 4.1.1.1 在分析中,除非另作說明,均要求使用分析純或優(yōu)級純試劑。購買經(jīng)中國計量科學(xué)研究院檢定合格的袋裝PH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,可參照說明書使用。 4.1.1.2 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的蒸餾水應(yīng)符合下列要求:煮沸并冷卻,電導(dǎo)率小于210-6 S/cm的蒸餾水,其PH以6.77.3之間為宜。 4.1.2 測量PH時,按水樣呈酸性、中性、和堿性三種可能,常配置以下三種標(biāo)準(zhǔn)溶液: 4.1.2.1 PH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(PH4.008,25) 稱取先在110130干燥2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。 4.1.2.2 PH標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(PH6.865,25) 分別稱取先在110130干燥2-3h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。 4.1.2.3 PH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(PH9.180,25) 為了使晶體具有一定的組成,應(yīng)稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜硼砂(Na2B4O710H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。 4.2 當(dāng)被測樣品PH值過高或過低時,應(yīng)參考表1配制與其PH值相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。表1 PH標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度25的PH值每1000ml25水溶液所需藥品重量基本標(biāo)準(zhǔn)酒石酸氫鉀(25)3.5576.4g KHC4H4O60.05m檸檬酸二氫鉀3.77611.4g KH2C6H5O70.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12g KHC8H4O40.025m磷酸二氫鉀+、0.025m磷酸二氫鉀6.8653.388g KH2PO4+ 3.533g Na2HPO40.008695m磷酸二氫鉀+6.8651.179g KH2PO40.03043m磷酸氫二鈉4.302g Na2HPO40.01m硼砂9.1803.80g Na2B4O710H2O0.025m碳酸氫鈉+10.0122.092g NaHCO3+0.025m碳酸鈉10.0122.840g Na2CO3輔助標(biāo)準(zhǔn)0.05m四草酸鉀1.67g12.61g KH3C4O82H2O氫氧化鈣(25 飽和)12.4541.5g Ca(OH)2 4.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存 4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存。 4.3.2 在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存1-2月為宜。當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。 4.3.3 在4冰箱內(nèi)存放,且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去,這樣可延長使用期限。5. 儀器 5.1 酸度計或離子濃度計。常規(guī)檢驗使用的儀器,至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1PH單位,PH范圍從0到14。如有特殊要求,應(yīng)使用精確度更高的儀器。 5.2 玻璃電極于與甘汞電極6. 樣品保存 最好現(xiàn)場測定。否則應(yīng)在采樣后把樣品保持在04并在采樣后6h之內(nèi)進行測定。7. 步驟 7.1 儀器校準(zhǔn):操作程序按儀器使用說明書進行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測定溫度,并將儀器溫度補償旋鈕調(diào)至該溫度上。 用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器,該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣PH相差不超過2個PH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極,徹底清洗并用濾紙吸干,再將電極侵入第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中,其PH值大約與第一個標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個PH單位。如果儀器響應(yīng)的示值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液中的PH(S)值之差大于0.1PH單位。就要檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時,方可用于測定樣品。 7.2 樣品測定 測定樣品時,先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動或進行攪拌使其均勻。靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時記下PH值。8注意事項 8.1 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上。 8.2 測定PH值時,玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時碰壞。 8.3 必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯

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