藥品檢驗工作的基本程序

藥品檢驗工作的基本程序 主講 陳蕤 藥品檢驗工作的基本程序 取樣檢驗 性狀 鑒別 檢查 含量測定 記錄與報告 一 取樣 Sample 1 科學性 真實性與代表性2 基本原則 均勻 合理3 特殊裝置 如固體原料藥用取樣探子取樣4 取樣量設樣品總件數(shù)為x當x 3時 每件取樣當x 300時 按隨機取樣當x 300時 按隨機取樣 二 性狀 Description 檢驗項目 1 外觀 氣味和穩(wěn)定性2 溶解度3 物理常數(shù)物理常數(shù)包括相對密度 熔點 折光率 吸收系數(shù)等 測定結果對藥品具有鑒別意義 也反映藥品的純度 是評價藥品質量的主要指標之一 構成法定藥品質量標準 測定方法收載于藥典附錄 舉例分析 苯甲酸 性狀 1 本品為白色有絲光的鱗片或針狀結晶或結晶性粉末 質輕 無臭或微臭 在熱空氣中微有揮發(fā)性 水溶液顯酸性反應 2 本品在乙醇 氯仿或乙醚中易溶 在沸水中溶解 在水中微溶 3 熔點本品的熔點為121 124 5 二 性狀 Description 三 鑒別 Identifcation 定義 判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)?采用一組 二個或幾個 試驗項目全面評價一個藥物 例 苯甲酸 鑒別 1 取本品約0 2g 加4 氫氧化鈉溶液15ml 振搖 濾過 濾液中加三氯化鐵試液2滴 即生成紅褐色沉淀 2 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致 四 檢查 Detection 注意事項 1 有效性2 均一性3 純度要求 純度要求即藥物的雜質檢查 亦稱限度檢查 純度檢查 DetectionofImpurities 4 安全性 五 含量測定 Assay 準確測定有效成分的含量判斷一個藥物的質量是否符合要求 必須全面考慮鑒別 檢查與含量測定三者的檢驗結果 六 檢驗報告 注意事項 必須有檢驗人員 復核人員及部門負責人簽名或蓋章 必要時由檢驗單位蓋章 一 原始記錄 完整 真實 具體 清晰1 供試品情況 名稱 批號 規(guī)格 數(shù)量 來源 外觀 包裝等 2 日期 取樣 檢驗 報告等 3 檢驗情況 依據(jù) 項目 操作步驟 數(shù)據(jù) 計算結果 結論等 4 若需涂改 只可劃線 重寫后要簽名 涂改方式 劃兩條細線 在右上角寫正確數(shù)字 并簽名 張三 2 張三 05 張三 3 5 記錄完成后 需復核 復核后的記錄 屬內(nèi)容和計算錯誤的 由復核人負責 屬檢驗操作錯誤的 由檢驗人負責 六 檢驗報告 六 檢驗報告 二 檢驗報告書要求 完整 簡潔 結論明確 除無操作步驟外其它內(nèi)容同原始記錄 六 檢驗報告 三 結論1 全面檢驗均符合質量標準 2 全面檢驗后有個別項目不符合規(guī)定 如 本品為 葡萄糖注射液 檢 乙醇溶液的澄清度 不符合規(guī)定 其他各項檢驗均符合中國藥典的規(guī)定 則不得供制備注射劑用 六 檢驗報告 三 結論3 全面檢驗后不合藥用者 或雖未全面檢驗 但主要項目不合規(guī)定 已可作不得供藥用處理者 如 本品為 葡萄糖注射液 其熱原檢查不符合中國藥典的規(guī)定 不得供藥用 4 根據(jù)送檢者要求