材料分析方法-7

1 第一篇材料X射線衍射分析 第一章X射線物理學(xué)基礎(chǔ)第二章X射線衍射方向第三章X射線衍射強(qiáng)度第四章多晶體分析方法第五章物相分析及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定第六章宏觀殘余應(yīng)力的測(cè)定第七章多晶體織構(gòu)的測(cè)定 2 第七章多晶體織構(gòu)的測(cè)定 本章主要內(nèi)容第一節(jié)極射赤面投影法第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法第三節(jié)絲織構(gòu)指數(shù)的測(cè)定第四節(jié)極圖的測(cè)定第五節(jié)反極圖的測(cè)定 3 理想多晶體中各晶粒的取向呈無(wú)規(guī)分布 宏觀上表現(xiàn)為各向同性實(shí)際的多晶體材料的晶粒存在擇優(yōu)取向 稱這種組織狀態(tài)為織構(gòu)多晶體材料織構(gòu)的形成往往與其制備和加工過(guò)程有關(guān) 如鑄造 鍍膜 塑性變形 退火等織構(gòu)使多晶體材料的物理 化學(xué) 力學(xué)等性能發(fā)生各向異性 這種性質(zhì)有時(shí)是有害的 有時(shí)又是有益的X射線衍射是織構(gòu)測(cè)定的主要方法 近年來(lái)電子背散射衍射 EBSD 技術(shù)在織構(gòu)分析方面亦得到廣泛應(yīng)用 第七章多晶體織構(gòu)的測(cè)定 4 一 極射赤面投影法的特點(diǎn)極射赤面投影法用以表達(dá)晶向 晶面的方位 見(jiàn)圖7 11 被投影晶體置于參考球球心O 假定晶體的所有晶向 晶面均通過(guò)球心2 投射點(diǎn)B為球面上一點(diǎn)的射線 投影面是與過(guò)B點(diǎn)直徑垂直的任一平面 平行于投影面且通過(guò)球心的平面與球交成一大圓 B點(diǎn)向大圓上各點(diǎn)的投影線在投影面上的交點(diǎn)構(gòu)成基圓 NESW 3 晶向或晶面法線與球面交點(diǎn)稱露出點(diǎn) 投影線與投影面的交點(diǎn)即為晶向或晶面的投影點(diǎn) 稱極點(diǎn) 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 1極射赤面投影法 5 二 烏氏網(wǎng)如圖7 2a 為確定極點(diǎn)在極射赤面投影面上的位置 以及測(cè)量各極點(diǎn)間的夾角 需在參考球上建立坐標(biāo)網(wǎng)取參考球的一直徑NS作為南北極 過(guò)球心O 且垂直于NS的大圓稱為赤道 平行于赤道大圓的一系列等角距離平面與參考球交成緯線 通過(guò)NS軸的等角距離平面與球面交成經(jīng)線球面上某極點(diǎn)M的位置可用經(jīng)度 和緯度 表示 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 2a參考球上的坐標(biāo)網(wǎng) 6 二 烏氏網(wǎng)在圖7 2a中 若以赤道平面上一點(diǎn) 如E點(diǎn) 為投射點(diǎn) 投影面平行于NS軸 此投影為烏氏網(wǎng) 見(jiàn)圖7 2b若以N或S為投影點(diǎn) 投影面平行于赤道平面 可得到極網(wǎng) 見(jiàn)圖7 2c 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 2b 烏氏網(wǎng)c 極網(wǎng) 7 二 吳氏網(wǎng)吳氏網(wǎng)是確定晶體方位及測(cè)量夾角的工具 應(yīng)用時(shí)注意1 晶體投影圖基圓的直徑與烏氏網(wǎng)相同 使用時(shí)將二者中心重合2 測(cè)定二極點(diǎn)間夾角時(shí) 轉(zhuǎn)動(dòng)投影圖 使二極點(diǎn)位于同一經(jīng)線大圓 包括基圓 或赤道上 二點(diǎn)間的緯度差或經(jīng)度差極為二極點(diǎn)間夾角 見(jiàn)圖7 3 如A B極點(diǎn)間夾角為120 C D極點(diǎn)間夾角為20 E F極點(diǎn)間夾角為20 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 3極點(diǎn)間夾角的測(cè)量 8 二 吳氏網(wǎng)3 與已知極點(diǎn)成等夾角點(diǎn)的軌跡如圖7 4所示 首先轉(zhuǎn)動(dòng)投影圖中已知極點(diǎn)P位于烏氏網(wǎng)的赤道線上在P點(diǎn)兩側(cè)定出2個(gè)等角距離點(diǎn) 如Q R 以Q R連線中點(diǎn)P 為圓心作圓 此小圓即為與P點(diǎn)成等角點(diǎn)的軌跡 在過(guò)P的經(jīng)線大圓上及赤道線上定出等角的點(diǎn)M T及Q 此3點(diǎn)所在的圓為欲求的軌跡 與P點(diǎn)成90 點(diǎn)的軌跡為過(guò)赤道線上F點(diǎn)的經(jīng)線大圓NFS NFS可視為一平面的投影 其法線的投影點(diǎn)為P 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 4與極點(diǎn)成等夾角點(diǎn)的軌跡 9 二 吳氏網(wǎng)4 極點(diǎn)的轉(zhuǎn)動(dòng)在烏氏網(wǎng)上可將極點(diǎn)繞確定軸轉(zhuǎn)動(dòng)到新位置轉(zhuǎn)軸垂直于投影面 如圖7 5 將P點(diǎn)繞基圓圓心 軸的投影 轉(zhuǎn)動(dòng) 角到達(dá)P 點(diǎn)轉(zhuǎn)軸平行于投影面 如圖7 6 軸的投影為基圓直徑 轉(zhuǎn)動(dòng)投影圖使轉(zhuǎn)軸與烏氏網(wǎng)NS重合 使極點(diǎn)沿其緯線轉(zhuǎn)動(dòng) 角 如A1 A2 若轉(zhuǎn)至投影圖背面 用不同符號(hào)標(biāo)明 如B1 B 1 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 5極點(diǎn)繞垂直于投影面的軸轉(zhuǎn)動(dòng) 圖7 6極點(diǎn)繞平行于投影面的軸轉(zhuǎn)動(dòng) 10 二 吳氏網(wǎng)4 極點(diǎn)的轉(zhuǎn)動(dòng)在烏氏網(wǎng)上可將極點(diǎn)繞確定軸轉(zhuǎn)動(dòng)到新位置轉(zhuǎn)軸與投影面成任意夾角 如圖7 7 轉(zhuǎn)軸的投影為B1點(diǎn) 使A1點(diǎn)繞B1軸順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)40 的步驟為 將B1置于赤道線上 將A1和B1同時(shí)繞NS軸轉(zhuǎn)動(dòng)至B1到達(dá)基圓圓心 稱為B2 A1點(diǎn)在其緯線上到達(dá)A2 A2繞B2按預(yù)定方向轉(zhuǎn)40 到達(dá)A3 B2繞NS軸轉(zhuǎn)至原位B1 A3沿其緯線相應(yīng)轉(zhuǎn)至A4 A4即為A1點(diǎn)繞B1軸順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)40 后的新位置 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 7極點(diǎn)繞傾斜軸轉(zhuǎn)動(dòng) 11 二 吳氏網(wǎng)5 投影面的轉(zhuǎn)換在烏氏網(wǎng)上將極點(diǎn)繞確定軸轉(zhuǎn)動(dòng)到新位置如圖7 8 K P Q是以O(shè)為投影面的極點(diǎn) 將K轉(zhuǎn)到投影面基圓中心 P Q隨之作相同的轉(zhuǎn)動(dòng) 沿其各自的緯線到達(dá)新位置P1 Q1 這就是P Q點(diǎn)以K為新投影面的位置 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 8投影面的轉(zhuǎn)換 12 第一節(jié)極射赤面投影法 三 單晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖極射赤面投影可以用一個(gè)點(diǎn)簡(jiǎn)明方便地表示晶體中一組晶向和晶面對(duì)于某種點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的單晶體 選擇某一低指數(shù)的重要晶面作為投影面 將各晶面向其投影 即可得到單晶體的標(biāo)準(zhǔn)衍射圖立方晶系的晶面間夾角與點(diǎn)陣常數(shù)無(wú)關(guān) 標(biāo)準(zhǔn)投影圖對(duì)于不同點(diǎn)陣常數(shù)的立方晶體普遍適用 因立方晶系同名的晶面和晶向垂直 其標(biāo)準(zhǔn)投影圖同時(shí)可用于晶面和晶向非立方晶系的晶面間夾角與點(diǎn)陣常數(shù)有關(guān) 故無(wú)法制作普遍適用的標(biāo)準(zhǔn)衍射圖 13 三 單晶體的標(biāo)準(zhǔn)投影圖圖7 9為立方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖 落在同一大圓弧和直線上的極點(diǎn)對(duì)應(yīng)的晶面法線在同一平面上 此平面的法線為這些晶面的交線 相交于同一直線的晶面屬于同一晶帶 其交線稱為晶帶軸 用 uvw 表示 晶面指數(shù) hkl 和 uvw 滿足晶帶定律hu kv lw 0 7 1 第一節(jié)極射赤面投影法 圖7 9立方晶系標(biāo)準(zhǔn)投影圖 14 織構(gòu)按擇優(yōu)取向分布特點(diǎn)分類1 絲織構(gòu)是一種晶粒取向?yàn)檩S對(duì)稱分布的織構(gòu)存在于拉 軋或擠壓成形的絲 棒材和表面鍍層中 特點(diǎn)是各晶粒某取向 uvw 與絲軸或鍍層表面法線平行 用 uvw 表示絲織構(gòu)指數(shù) 也可采用極射赤面投影表示晶粒取向的分布 稱為晶向或晶面的極圖 以說(shuō)明某一晶向或晶面在宏觀坐標(biāo)面的投影 見(jiàn)圖7 10若多晶體中的晶粒取向混亂分布 極點(diǎn)分布是均勻的 當(dāng)有絲織構(gòu)存在時(shí) 極點(diǎn)相對(duì)于絲軸FA呈旋轉(zhuǎn)對(duì)稱分布 第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法 圖7 10不同取向狀態(tài)的多晶體極圖示意圖a 無(wú)序取向b 絲織構(gòu)c 板織構(gòu) 15 織構(gòu)按擇優(yōu)取向分布特點(diǎn)分類2 板織構(gòu)存在于軋制或旋壓成形的板材 片狀構(gòu)件 特點(diǎn)是各晶粒某晶向 uvw 與軋向 RD 平行 各晶粒某晶面 hkl 與軋面平行 用 uvw hkl 表示板織構(gòu)指數(shù)圖7 10c是軋面為投影面 立方織構(gòu)材料的 001 極圖示意圖 材料中存在織構(gòu)時(shí) 將影響倒易球面上倒易陣點(diǎn)的分布 亦影響各晶面衍射強(qiáng)度的相對(duì)變化 見(jiàn)圖7 11和圖7 12 第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法 圖7 12多晶鋁的衍射圖a 鋁粉b 冷軋鋁板 圖7 11冷軋鋁絲的平板針孔相 16 一 極圖織構(gòu)可用極圖 反極圖和取向分布函數(shù)3種方法表示 極圖常用于描述板織構(gòu)多晶體中某晶面 001 法向 在空間分布的極射赤面投影圖稱 001 極圖 板織構(gòu)取軋面為宏觀坐標(biāo)面的投影面 而絲織構(gòu)取與絲軸平行或垂直的平面圖7 10是軋制純鋁板以軋面為投影面的極圖 用不同級(jí)別的等密度線表示極點(diǎn)密度的分布利用極圖可確定織構(gòu)的類型和指數(shù) 并判斷擇優(yōu)取向的程度 第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法 圖7 13冷軋純鋁板的 001 極圖 17 二 反極圖反極圖表示某一宏觀坐標(biāo) 如絲軸 軋向 軋面法向等 相對(duì)于微觀晶軸的取向分布 反極圖常取單位投影三角形 如圖7 14中的陰影區(qū) 圖7 15是多晶體中各晶粒坐標(biāo) 實(shí)線 相對(duì)某宏觀坐標(biāo) 虛線 的取向 反極圖表示某宏觀坐標(biāo)軸密度相對(duì)晶體坐標(biāo)的分布 無(wú)序多晶體 軸密度分布均勻 擇優(yōu)取向時(shí) 分布不均勻 第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法 圖7 14反極圖所取的單位投影三角形a 立方晶系b 六方晶系c 正交晶系 圖7 15反極圖投影關(guān)系示意圖 18 二 反極圖如圖7 16 在001和111極點(diǎn)處有較高的軸密度 說(shuō)明鋁棒各晶粒的 111 或 001 趨向與棒軸平行 存在 111 001 雙織構(gòu) 確定板織構(gòu)至少需要2張反極圖 如圖7 17 冷軋黃銅板的RD和ND反極圖各有2個(gè)高軸密度區(qū) 可確定其織構(gòu)指數(shù)為 112 110 001 110 和 112 111 第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法 圖7 16擠壓鋁棒的軸向反極圖 圖7 17冷軋黃銅板的反極圖 19 三 三維取向分布函數(shù) ODF ODF用3個(gè)參數(shù)在三維空間定量表達(dá)多晶材料的晶粒取向分布 設(shè)OABC為宏觀坐標(biāo)系 通常對(duì)于板材 取RD為OA TD為OB ND為OC OXYZ是晶粒坐標(biāo)系 對(duì)正交等晶系 100 為OX 010 為OY 001 為OZ 多晶體中晶粒相對(duì)于宏觀坐標(biāo)的取向用歐拉角 表示 轉(zhuǎn)動(dòng)方法見(jiàn)圖7 18 第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法 圖7 18用歐拉角 表示的取向 20 第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法 三 三維取向分布函數(shù) ODF 多晶體中每個(gè)晶粒可用歐拉角表示其取向 如圖7 19建立直角坐標(biāo)系O 每種取向 將對(duì)應(yīng)于坐標(biāo)系中一點(diǎn)晶粒的取向分布情況用取向密度w 表示 7 3 式中 sin 為 的取向元 K為常數(shù) V為試樣體積 V為落在取向元內(nèi)的晶粒體積w 稱為取向分布函數(shù)ODF 圖7 19歐拉空間的取向分布 21 第二節(jié)織構(gòu)的種類和表示方法 三 三維取向分布函數(shù) ODF ODF圖是三維的 通常給出一組恒 截面圖 如圖7 20所示 圖中可顯示取向密度及對(duì)應(yīng)織構(gòu)組分的漫散程度由w 可計(jì)算相應(yīng)的織構(gòu)指數(shù) uvw hkl 如正交晶系 圖7 20冷壓磷鋼板的ODF截面圖 22 第三節(jié)絲織構(gòu)指數(shù)的測(cè)定 平板針孔法拍攝平板針孔相是最簡(jiǎn)單的方法 圖7 21是其反射球圖解 存在絲織構(gòu)時(shí) 某hkl倒易陣點(diǎn)以絲軸FA為軸 旋轉(zhuǎn)對(duì)稱分布在其倒易球面上而構(gòu)成環(huán)帶 衍射花樣呈點(diǎn)狀 實(shí)際織構(gòu)材料晶粒取向存在一定漫散 衍射花樣呈圓弧狀由圖7 21的幾何關(guān)系 可求出hkl面法線與絲軸的夾角 由此求出與絲軸平行的晶向指數(shù) uvw cos cos cos 7 6 在底片上測(cè) 和 并標(biāo)定衍射指數(shù)hkl 由上式即可求出 角 圖7 21絲織構(gòu)的倒易點(diǎn)陣圖解 23 第三節(jié)絲織構(gòu)指數(shù)的測(cè)定 衍射儀法如圖7 22 將絲狀試樣平行于衍射儀軸放置 X射線垂直于絲軸入射 計(jì)數(shù)管固定于2 hkl處 試樣以X射線為軸轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中連續(xù)記錄衍射強(qiáng)度的變化 由衍射峰值求 角而計(jì)算 并確定織構(gòu)指數(shù) uvw 用峰半高寬 Wi 總和計(jì)算取向度A 7 7 圖7 22衍射儀法測(cè)定絲織構(gòu)a 光路圖b 衍射譜示意圖 24 第四節(jié)極圖的測(cè)定 測(cè)試原理及衍射幾何布置如圖7 23 將光源和計(jì)數(shù)管固定于2 hkl處 令試樣作全方位轉(zhuǎn)動(dòng) 記錄衍射強(qiáng)度的變化 根據(jù)試樣轉(zhuǎn)動(dòng)規(guī)律得出極點(diǎn)密度的分布 以反映織構(gòu)引起的極點(diǎn)密度變化用專用的極圖附件完成試樣三軸轉(zhuǎn)動(dòng) A A軸 在試樣表面內(nèi) B B軸 試樣表面法線 C C軸為衍射儀軸欲繪制完整的極圖需透射法和背射法兩種方法 透射法A A與C C重合 背射法A A與C C垂直 圖7 23板織構(gòu)測(cè)定的幾何布置 25 第四節(jié)極圖的測(cè)定 衍射強(qiáng)度測(cè)量 透射法 如圖7 24a 球O 為參考球 試樣置于球心 投影面平行軋面且與參考球相切當(dāng)試樣處于初始位置 0 時(shí) 衍射面的極點(diǎn)位于基圓上P0點(diǎn) 試樣繞B B軸轉(zhuǎn)動(dòng)一周 記錄的衍射強(qiáng)度為基圓上不同 處的極點(diǎn)密度 試樣繞A A軸轉(zhuǎn)過(guò) 角 衍射面極點(diǎn)轉(zhuǎn)至P1 再使試樣繞B B軸轉(zhuǎn)動(dòng)一周 相應(yīng)的極點(diǎn)則在過(guò)P1點(diǎn)的圓周上 逐漸改變 角 重復(fù)上述測(cè)量 圖7 24a極圖測(cè)量 透射法 26 第四節(jié)極圖的測(cè)定 衍射強(qiáng)度測(cè)量 背射法 透射法的 的極限是90 透射法只能測(cè)量極圖的外圍 欲獲得完整極圖 需同時(shí)用背射法 見(jiàn)圖7 24b當(dāng)試樣處于初始位置時(shí) 90 衍射面的極點(diǎn)位于基圓中心 試樣繞A A軸轉(zhuǎn)過(guò) 角 極點(diǎn)轉(zhuǎn)至P2 使試樣繞B B軸轉(zhuǎn)動(dòng)一周 相應(yīng)的極點(diǎn)在過(guò)P2點(diǎn)的圓周上 逐漸改變 角 重復(fù)上述測(cè)量為使試樣中所有方位的hkl晶面均能進(jìn)入衍射位置 而獲得完整極圖 透射法和背射法的 角范圍應(yīng)重疊10 反射法 的范圍為20 90 圖7 24b極圖測(cè)量 背射法 27 第四節(jié)極圖的測(cè)定 衍射強(qiáng)度測(cè)量當(dāng) 一定時(shí) 連續(xù)測(cè)量衍射強(qiáng)度隨 的變化 可得到如圖7 25所示的強(qiáng)度曲線透射法需用厚度適當(dāng)?shù)脑嚇?獲得最大衍射強(qiáng)度的試樣厚度為 7 8 式中 l為線吸收系數(shù) 透射法所測(cè)強(qiáng)度需吸收修正 修正系數(shù)為 7 9 式中 ID 和ID0分別為 和 0時(shí)的強(qiáng)度 背射法不需修正 圖7 25純鋁 111 衍射強(qiáng)度曲線 28 第四節(jié)極圖的測(cè)定 繪制極圖將不同方位上hkl衍射強(qiáng)度峰值扣除背底 經(jīng)修正 透射法 后進(jìn)行分級(jí) 記下各級(jí)強(qiáng)度的 角 標(biāo)注在極網(wǎng)坐標(biāo)的相應(yīng)位置 將相同級(jí)別各點(diǎn)連成光滑曲線 即等密度線 便可繪制出如下圖所示的極圖 軋制純鋁板 111 極圖 29 第四節(jié)極圖的測(cè)定 組合試樣及象限法利用一個(gè)試樣的背射法可獲得完整極圖的一個(gè)象限 如圖7 27所示 此法關(guān)鍵在于制備具有確定方位的組合試樣 組合試樣的制備過(guò)程見(jiàn)圖7 26 經(jīng)粘合 切割的組合試樣表面法線與板材的軋向 軋面法向及橫向見(jiàn)夾角均為54 73 圖7 27組合式樣表面投影的螺旋極網(wǎng) 圖7 26組合試樣的制備 30 第四節(jié)極圖的測(cè)定 衍射儀法測(cè)定極圖可能存在的問(wèn)題當(dāng)試樣晶粒粗大時(shí) 因參與衍射的晶粒數(shù)不足而失去衍射強(qiáng)度測(cè)量的統(tǒng)計(jì)意義 在此情況下 利用極圖附件使試樣在 轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)沿C C軸作 振動(dòng) 以增加參與衍射的晶粒數(shù)若試樣表面和內(nèi)部的織構(gòu)有所不同而存在一定梯度 而 不同時(shí)X射線的穿透深度也不同 而造成極圖測(cè)定誤差 可在試樣不同的深度部位取樣