實驗室質(zhì)量控制PPT課件

.,實驗室檢測質(zhì)量控制,.,二、實驗室質(zhì)量控制的作用,主要內(nèi)容,一、實驗室質(zhì)量控制概括,三、實驗室質(zhì)量控制的分類,五、具體質(zhì)量控制措施,四、質(zhì)量控制的組織實施,.,一、實驗室質(zhì)量控制概括,質(zhì)量控制（qualitycontrol，QC）是利用現(xiàn)代科學(xué)管理的方法和技術(shù)分析過程中的誤差，控制與分析有關(guān)的各個環(huán)節(jié)，確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。,.,目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。,實驗室質(zhì)量控制不僅僅是對檢測過程進(jìn)行控制，而是貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終，實質(zhì)是全過程質(zhì)量控制，包括分析前質(zhì)量保證、分析中質(zhì)量控制和分析后質(zhì)量評估。,一、實驗室質(zhì)量控制概括,.,一、實驗室質(zhì)量控制概括,.,實驗室質(zhì)量控制貫穿于實驗室全部質(zhì)量活動的始終,良好的管理，職責(zé)分工明確，相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào),質(zhì)量體系完整、有效適應(yīng)，實驗室的質(zhì)量活動處于受控狀態(tài)，而不是隨意而為,人員要求訓(xùn)練有素遵守規(guī)程，具有與從事工作相符合的素質(zhì)和技能，對人員進(jìn)行監(jiān)督,設(shè)施和環(huán)境符合標(biāo)準(zhǔn)和儀器、人員要求,量具和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能溯源到國家基準(zhǔn),設(shè)備校準(zhǔn)和檢定處于受控狀態(tài),樣品確保樣品的完整性、安全性、代表性，妥善保存并唯一性標(biāo)識,方法最新有效、文件化并受控，使用前進(jìn)行確證或證實,外部服務(wù)和供應(yīng)品的采購驗收符合程序，質(zhì)量符合要求,記錄及時完整規(guī)范報告與原始記錄、數(shù)據(jù)整理、報告編制、復(fù)核與簽發(fā)有關(guān),目的是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量。,.,二、實驗室質(zhì)量控制的作用,.,三、實驗室質(zhì)量控制的分類,.,實驗室外部質(zhì)量控制,1、定義實驗室外部質(zhì)量控制簡稱“外部控制”，也稱實驗室間質(zhì)量控制，用于檢驗室內(nèi)質(zhì)量控制工作的情況，了解實驗室技能，評價其測定工作的質(zhì)量。外部控制實際是實驗室間測定數(shù)據(jù)的對比試驗。目的是檢查各實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的效果是否存在系統(tǒng)誤差，進(jìn)一步找到誤差來源（如試劑的純度，檢測用水的質(zhì)量等問題），提高實驗室分析水平。,.,2、外部質(zhì)量控制的方式,實驗室外部質(zhì)量控制,.,結(jié)果評定的常用方法：能力驗證與實驗室間比對：Z比分?jǐn)?shù)測量審核：按En值評定按臨界值（CD值）評定按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定,3、外部質(zhì)量控制的評定,實驗室外部質(zhì)量控制,參考：CNAS-GL02:2006能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南GB/T15483-1999利用實驗室間比對的能力驗證,.,1、定義實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制簡稱“內(nèi)部控制”，是實驗室自我控制質(zhì)量的常規(guī)程序，它能反映分析質(zhì)量穩(wěn)定性狀況，能及時發(fā)現(xiàn)分析中的隨機(jī)誤差和新出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差，隨時采取相應(yīng)的校正措施。執(zhí)行者為實驗室自身的工作人員，不涉及室外的其他人。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,.,2、內(nèi)部質(zhì)量控制的方式,質(zhì)量控制圖采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收試驗比對試驗（人員比對、不同方法比對、不同檢測設(shè)備）留樣再測樣品不同特性的相關(guān)性檢驗校準(zhǔn)曲線的繪制空白試驗平行雙樣試驗,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.1控制圖原理,由美國休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生產(chǎn)過程質(zhì)量控制，在20世紀(jì)40年代開始用于實驗室的質(zhì)量控制，用來評價和控制重復(fù)分析結(jié)果的統(tǒng)計學(xué)工具，分析結(jié)果連續(xù)描點在圖上，如果落在上下控制限或警告限內(nèi)，說明分析結(jié)果在一定置信水平內(nèi)得到控制，否則失控。其理論基礎(chǔ)是數(shù)理統(tǒng)計中的統(tǒng)計檢驗理論。一組遵從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)，其總體均值為X，總體標(biāo)準(zhǔn)差為S，根據(jù)概率論知識，約有68%的數(shù)據(jù)落在X1S范圍內(nèi)，有95%的數(shù)據(jù)落在X2S范圍內(nèi)，有99.7%的數(shù)據(jù)落在X3S范圍內(nèi)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看，凡是小概率事件都可以判為異常。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.2控制圖種類,常用的質(zhì)量控制圖有：回收率的控制圖平均值極差控制圖()均值控制圖（）每種控制圖根據(jù)其特點有相應(yīng)的計算公式來建立控制限和警戒限,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作,用加標(biāo)樣品測得的百分回收率繪制的控制圖，用于控制樣品分析的回收率。在一定時間內(nèi)累積20個數(shù)據(jù)，用這些數(shù)據(jù)計算控制限繪制該圖?？刂葡抻嬎悖褐行木€CL：平均回收率上下控制限UCL：上下警戒限UWL：,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.3回收率的控制圖的制作,利用辦公軟件EXCEL制作控制圖，或利用坐標(biāo)紙，畫出中位線及上下控制線、上下警告線。,上控制限,下控制限,上警告限,下警告限,中位線,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值極差質(zhì)量控制圖()制作,x-R圖同時控制了分析方法的批間和批內(nèi)精密度，由均值質(zhì)量控制圖和極差質(zhì)量控制圖兩部分組成；x圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度；R圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度。當(dāng)采用平均值極差控制圖，對控制樣品應(yīng)做20批測定，每批至少做二個平行。繪制x-R后，在日常分析樣品的同時分析控制樣品，計算控制樣品的平均值和平行測定的兩個結(jié)果的極差，描點于圖上，如果兩者之一超出控制限，都表示分析工作失控，應(yīng)分析原因并采取糾正措施,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值極差質(zhì)量控制圖()制作,計算每批測定的平均數(shù)和極差值R,后計算總均值及平均極差值均值質(zhì)量控制圖的控制限的計算中心線上、下控制線上、下警告線,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值極差質(zhì)量控制圖()制作,平均測定結(jié)果極差值的警告限和控制限的計算中心線上控制限下控制限上警告限依據(jù)計算均數(shù)-極差控制圖常數(shù)，n=2時，A2=1.88,D3=0，D4=3.27,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.4平均值極差質(zhì)量控制圖()制作,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.5均值控制圖的制作（圖）,均值控制圖是以真值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線，上下控制限和警告限分別為：上下控制限UCL：上下警戒限UWL：為真?zhèn)倩蚨啻螠y定結(jié)果的平均值n為估計標(biāo)準(zhǔn)差的樣品數(shù)s為標(biāo)準(zhǔn)差,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,對于均值控制圖和平均值極差質(zhì)量控制圖，應(yīng)采用同制作控制圖同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣來做質(zhì)控樣。對于回收率的控制圖，采用空白樣品添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作質(zhì)控樣。質(zhì)控樣品的前處理必須與樣品的前處理同批進(jìn)行，使用同一方法同時測定。（如每批測定樣品的數(shù)量很多，應(yīng)根據(jù)使用儀器的穩(wěn)定性，每隔一定時間測定一份質(zhì)控樣品，如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控樣品的偏差大于測定方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的2倍，應(yīng)立即停止測定，采取措施，并對上次質(zhì)控樣品以后所測的樣品重新測定.）將質(zhì)控樣的分析結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖上。,3.1質(zhì)量控制圖3.1.6質(zhì)控樣品的分析,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷,分析質(zhì)量控制圖上質(zhì)控點的排列，不出現(xiàn)異常情況，就可以認(rèn)為過程處于統(tǒng)計控制狀態(tài)，如果出現(xiàn)異常，就認(rèn)為過程處于統(tǒng)計失控狀態(tài)。從統(tǒng)計學(xué)的觀點來看，凡是小概率事件都可以判為異常，因此，質(zhì)量控制圖中出現(xiàn)下述八種現(xiàn)象時，可判為異常（統(tǒng)計失控狀態(tài)）GB/T4091-2001常規(guī)控制圖,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷,新點位于上下控制限之外，表示分析失控，根據(jù)概率論，出現(xiàn)在控制限之外的概率為0.27%，測定的結(jié)果不可信，應(yīng)檢查造成失控的原因，糾正后重新測定。,表明測定工作已產(chǎn)生了一定的偏差趨勢，則可能存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)對檢測過程及所涉及的儀器、試劑、純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液等進(jìn)行檢查，必要時換用其它標(biāo)物或方法進(jìn)行檢測、對比，找出原因，消除系統(tǒng)誤差。,.,趨勢性變化，說明試劑或儀器性能發(fā)生變化。如出現(xiàn)連續(xù)5點逐漸上升或下降趨向時，要開始調(diào)查原因；如出現(xiàn)連續(xù)6點逐漸上升或下降趨向時，判斷控制圖有失去控制的傾向，需采取措施加以糾正。,漂移現(xiàn)象，如連續(xù)14點中相鄰點交替上下，提示存在系統(tǒng)誤差。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.7質(zhì)量控制圖的判斷,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.8質(zhì)量控制圖的作用,質(zhì)量控制圖是對過程質(zhì)量特性值進(jìn)行測定、記錄、評估，從而檢查過程是否處于控制狀態(tài)。利用質(zhì)量控制圖建立可靠的數(shù)據(jù)置信限：一組數(shù)據(jù)的控制圖不能真正反映出測量系統(tǒng)的精度,由此而建立的置信限也不能算十分可靠,但是隨著測定次數(shù)的增加,通常把以前的數(shù)據(jù)和現(xiàn)在的數(shù)據(jù)合并后再作新的控制圖,依次進(jìn)行下去,平均值變化不大,標(biāo)準(zhǔn)偏差S變小,即警戒限和控制限逐漸變窄,這樣確定的置信限,才是測量系統(tǒng)長期的測量情況和特性的反映,所以才比較可靠。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.8質(zhì)量控制圖的作用,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.1質(zhì)量控制圖3.1.9質(zhì)量控制圖重新繪制,當(dāng)操作人員更換或通過學(xué)習(xí)操作水平顯著提高儀器設(shè)備更新采用新的分析方法或其它試劑改變實驗室環(huán)境或條件時經(jīng)過相當(dāng)長時間使用后應(yīng)重新制作控制圖在使用均值-極差控制圖中，如R值穩(wěn)步下降逐次變小，以至于R已接近下控制限，則表明測定的精密度有新的提高，原質(zhì)量控制圖已失去作用，應(yīng)重新計算控制限并制作控制圖。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個相對真值，其量值傳遞為測試結(jié)果提供了可靠的參考；作為質(zhì)控樣品，安排在檢測樣品同時時插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；人員監(jiān)督及新進(jìn)人員考核的盲樣；分析人員用它對分析質(zhì)量進(jìn)行判斷，查找系統(tǒng)誤差；供實驗人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3.2.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果評價,用準(zhǔn)確度來表示，重復(fù)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定的含量（經(jīng)回收率校正后）平均值與真值的偏差指導(dǎo)范圍如下,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.3回收試驗,定義：回收指樣品中加入一定濃度的待測物，后將其與樣品同時測定，進(jìn)行對照試驗，觀察加入的待測物的質(zhì)量能否定量回收作用：了解測定中是否存在干擾因素，用加標(biāo)回的方法，判斷所選用的測定方法能否用于該樣品的測定。,通常標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的加入量與待測物質(zhì)濃度水平相等或接近為宜，若待測物質(zhì)濃度較高，則加標(biāo)后的總濃度不宜超過方法線性范圍上限的90%，若其濃度小于檢測限，可按測定下限加標(biāo)。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.4留樣再測,某一樣品的檢測完成后，再用相同或不同的方法對該樣品的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測，將兩次或兩方法的檢測結(jié)果進(jìn)行對比，以驗證檢測結(jié)果的可靠性。由質(zhì)量監(jiān)督員以密碼樣或復(fù)測樣的方式不定期安排檢測室進(jìn)行復(fù)測。,評價：平行樣相對誤差（%）=,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.5內(nèi)部比對,人員比對：手工操作比較多的檢測項目儀器比對：不同型號規(guī)格儀器方法比對：有經(jīng)典方法和簡便快捷的方法,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.6樣品不同特性的相關(guān)性檢驗,同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一定的內(nèi)在聯(lián)系，對這些參數(shù)的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，亦可作為判斷檢測結(jié)果可靠性的方式之一。若相關(guān)參數(shù)檢測結(jié)果相互矛盾，應(yīng)查找原因，對有疑問的項目進(jìn)行復(fù)測，使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.7標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線,省略樣品預(yù)處理步驟而制作的校準(zhǔn)曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品作完全相同的分析處理，繪制的校準(zhǔn)曲線則稱為工作曲線。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.8平行雙樣,由于測定過程中無法避免隨機(jī)誤差，要減少隨機(jī)誤差，增加同一樣品的測定次數(shù)是非常有效的措施。平行樣品的測定結(jié)果之差應(yīng)受到一定限制，不能相差太大，否則兩個測定值的平均值并不能準(zhǔn)確反映樣品的濃度。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.9空白試驗,空白試驗是不取樣品，分析步驟及所加試劑與樣品測定完全相同。,空白試驗值的大小及其分散程度對分析結(jié)果的精密度和分析方法的檢測限都有很大影響?？瞻自囼炛档拇笮〖捌渲貜?fù)性如何，反映實驗用水和化學(xué)試劑的純度、玻璃容器的潔凈度、分析儀器的性能、實驗室內(nèi)部環(huán)境的污染狀況。一個實驗室在嚴(yán)格的操作條件下，對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動。,.,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制,3.9空白試驗,日常樣品的檢測必須做空白試驗，檢測結(jié)果用空白試驗結(jié)果進(jìn)行校正，2個平行空白的相對偏差應(yīng)K+，Ca2+Mg2+，反之，應(yīng)查找相關(guān)原因。5.4.7溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、五日生化需氧量的關(guān)系：1)對于同一種水體而言，高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、五日生化需氧量三個指標(biāo)之間存在正相關(guān)，化學(xué)需氧量五日