第五章 水分和水分活度的測(cè)定PPT課件

第五章水分和水分活度的測(cè)定,教學(xué)內(nèi)容水分和水分活度的測(cè)定教學(xué)目標(biāo)掌握水分測(cè)定不同方法的適用范圍掌握干燥法的基本操作流程掌握水分含量的計(jì)算方法掌握水分活度的-擴(kuò)散法測(cè)定原理及步驟,為什么植物種子可以放冰箱冷凍而水果則不行？食品的腐敗變質(zhì)與水分含量有關(guān)系嗎？,食品分析的一般程序?yàn)?樣品的采集和保存,樣品的制備和處理,成分分析,分析數(shù)據(jù)處理,分析報(bào)告的撰寫(xiě),一、水的作用：沒(méi)有水就沒(méi)有生命，食品組成離不開(kāi)水。水約占人體組成的70%。動(dòng)植物含水量大多在60%-90%之間（谷類(lèi)和豆類(lèi)種子一般水分含量為12-16%）。水是體溫調(diào)節(jié)劑、溶劑、營(yíng)養(yǎng)成分和代謝載體，同時(shí)也是機(jī)體反應(yīng)劑、反應(yīng)介質(zhì)和潤(rùn)滑劑。,第一節(jié)概述,二、水分的存在狀態(tài),根據(jù)水分在食品中所處的狀態(tài)不同以及與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱的不同可以把水分分為以下三類(lèi)：自由水（游離水）：以溶液狀態(tài)存在的水分，保持著水分的物理性質(zhì)，在被截留的區(qū)域內(nèi)可以自由流動(dòng)，是良好的溶劑和運(yùn)輸工具。低溫下易結(jié)冰，化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行場(chǎng)所。它的數(shù)量制約著細(xì)胞的代謝強(qiáng)度，如呼吸速度、光合速度、生長(zhǎng)速度等。自由水占總含水量百分比越大則代謝越旺盛。,親和水：強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的幾個(gè)水分子層所包含的水，以及與非水組分中的弱極性基團(tuán)以氫鍵結(jié)合的水。結(jié)合水：又稱束縛水，是食品中與非水成分結(jié)合最牢固的水。如結(jié)晶水和通過(guò)氫鍵與氨基、羧基、羥基等結(jié)合的水。所有這些水不再能溶解其他物質(zhì)，較難流動(dòng)。如心肌含水79%,與血液含水量相差不多，但所含的水均為結(jié)合水，故呈堅(jiān)實(shí)的形態(tài)。干燥的成熟種子也保持約25%左右的水即結(jié)合水，結(jié)合水不參與代謝作用，在食品內(nèi)部不能作為溶劑，微生物也不能利用它們來(lái)進(jìn)行繁殖，很難用蒸發(fā)的方法排除出去。,食品中以自由水形態(tài)存在的水在加熱時(shí)容易蒸發(fā)，另外兩種狀態(tài)存在的水加熱也能蒸發(fā)，但不如自由水蒸發(fā)容易。但若長(zhǎng)時(shí)間對(duì)食品加熱，非但不能去除水分，反而會(huì)使食品發(fā)生變質(zhì)，影響分析結(jié)果。因此水分測(cè)定要嚴(yán)格控制溫度、時(shí)間等規(guī)定的操作條件，方能得到滿意的結(jié)果。,三、水分測(cè)定的意義,水分含量的測(cè)定是食品分析中最基本、最重要的測(cè)試內(nèi)容之一。去掉水分后剩下的干基稱為總固形物。水是一種廉價(jià)的摻入物，對(duì)食品制造商來(lái)說(shuō)意味著巨大的經(jīng)濟(jì)利益。,如：在果醬和果凍中，控制水分含量，可防止糖返砂結(jié)晶；常規(guī)加工過(guò)的谷物，水分含量應(yīng)為4-8；吸潮膨脹后，水分含量為7-8；硬糖水分含量控制在3.0%以內(nèi)，可抑制微生物生長(zhǎng)繁殖，延長(zhǎng)保質(zhì)期；新鮮面包水分含量若低于28%30%，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤；,1.水分含量是產(chǎn)品的重要質(zhì)量因素,2.水分含量在產(chǎn)品保藏中是一個(gè)關(guān)鍵的質(zhì)量因素，可直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。如：脫水蔬菜和水果；奶粉；雞蛋粉；脫水馬鈴薯；香精香料。,水分對(duì)糧谷安全貯藏和加工品質(zhì)的影響,A、對(duì)糧谷而言，水分低于13.5時(shí)是安全的，可看為全部是結(jié)合水，糧食顆粒的生命活動(dòng)很微弱，微生物不能生長(zhǎng)，糧谷不會(huì)長(zhǎng)霉。但含水量上升后，生命活動(dòng)增強(qiáng)，不僅消耗谷粒的營(yíng)養(yǎng)成分，還放出熱量和水分，導(dǎo)致生霉。,安全的貯藏水分是：谷物：12-14；豆類(lèi)：10-13。,B、在加工糧谷時(shí)，含水量應(yīng)達(dá)到13.5-14。過(guò)高過(guò)低都會(huì)影響糧食顆粒的物性和工藝品質(zhì)，對(duì)加工不利。如碎米率、出米率等。C、加工面粉時(shí)，對(duì)小麥的麥皮和胚乳的含水量要求不一樣，表皮應(yīng)被壓扁而不碎，胚乳應(yīng)被磨成細(xì)粉，一般要求入磨小麥水分達(dá)到14-14.5。,如：濃縮牛乳或奶粉；液體蔗糖(67固形物)液體玉米糖漿(80固形物)脫水產(chǎn)品(如果水分含量太高很難包裝)濃縮果汁干邑白蘭地,3.含水量的減少有利于產(chǎn)品的包裝和運(yùn)輸,干邑白蘭地:,九公升白酒經(jīng)過(guò)兩次蒸餾程序后，只能釀制成一公升干邑白蘭地,如：干酪的水分含量必須39；通心粉的水分含量必須15；葡萄糖漿的固形物含量必須70；加工肉類(lèi)食品時(shí)，添加水的百分比通常有專門(mén)的指標(biāo)。,4.有些產(chǎn)品的水分含量(或固形物含量)通常有專門(mén)的規(guī)定,5.食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。6.水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上的其他分析測(cè)定結(jié)果(干基、濕基含量計(jì)算)。,濕基表示法是以物料質(zhì)量為基準(zhǔn)計(jì)算的，而干基表示法是以物料中固體干物質(zhì)為基準(zhǔn)計(jì)算的。濕基含水量=物料中所含水的質(zhì)量/（物料中所含水的質(zhì)量+物料中所含干物質(zhì)的質(zhì)量）*100%干基含水量=物料中所含水的質(zhì)量/物料中所含干物質(zhì)的質(zhì)量*100%干基含水量=濕基含水量/（1-濕基含水量）*100%,各種食品中水分含量的范圍,一、水分測(cè)定的方法1.直接測(cè)定法利用水分本身的物理和化學(xué)性質(zhì)去掉樣品中的水分，再對(duì)其進(jìn)行定量的方法。烘干法化學(xué)干燥法蒸餾法卡爾費(fèi)休法,第二節(jié)水分的測(cè)定,2、間接測(cè)定法,利用密度、折光率、電導(dǎo)率、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測(cè)定水分的方法。間接測(cè)定法不需要除去樣品中的水分。,二、水分的測(cè)定干燥法,在一定的溫度和壓力下，通過(guò)加熱方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全并根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來(lái)計(jì)算水分含量的方法稱為干燥法。包括直接干燥法和減壓干燥法。水分含量測(cè)定值的大小與所用烘箱的類(lèi)型，箱內(nèi)條件、干燥溫度和干燥時(shí)間等密切相關(guān)。雖然費(fèi)時(shí)長(zhǎng)，但操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用范圍廣。,干燥法的注意事項(xiàng),應(yīng)用干燥法測(cè)水分樣品應(yīng)符合的條件水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少，因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去。食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。,1直接干燥法（常壓加熱干燥法）原理利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101105下采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。適用范圍在101105范圍內(nèi)不含或含有極微量揮發(fā)性成分，而且對(duì)熱穩(wěn)定的各種食品。,所用到的儀器,區(qū)分幾個(gè)概念：表面皿、蒸發(fā)皿,儀器：電熱恒溫干燥箱；精密天平（感量0.1mg）；干燥器（內(nèi)附有效干燥劑）；稱量瓶；,樣品制備固體樣品先磨碎、過(guò)篩。谷類(lèi)樣品過(guò)18目篩，其他食品過(guò)30-40目篩。糖漿等濃稠樣品為防止物理柵的發(fā)生，一般要加水稀釋，或加入干燥助劑（如石英砂、海砂等）。糖漿稀釋液的固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)控制在20-30%，海砂量為樣品質(zhì)量的1-2倍。液態(tài)樣品先在水浴上濃縮，然后用烘箱干燥。,面包等水分含量大于16%谷類(lèi)食品一般采用兩步干燥法，即樣品稱量后，切成2-3mm薄片，風(fēng)干15-20h后再次稱重，然后磨碎、過(guò)篩，再用烘箱干燥至恒重。果蔬類(lèi)樣品可切成薄片或長(zhǎng)條，按上述方法進(jìn)行兩步干燥，或先用50-60低溫烘3-4h，再升溫至95-105，繼續(xù)干燥至恒重。,操作方法（1）固體樣品稱量瓶的處理：潔凈鋁制或玻璃制稱量瓶置于干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊101-105干燥1h加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h稱量重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重。樣品的測(cè)定：粉碎或磨細(xì)的樣品2-10g置于稱量瓶中加蓋，精密稱量開(kāi)蓋，置于干燥箱中101-105干燥2-4h加蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h稱量101-105干燥1h冷卻0.5h稱量重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重（前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg）。,食品中水分測(cè)定方法,（2）半固體或液體樣品海砂的準(zhǔn)備：水洗凈的海砂加入6MHCl煮沸0.5h水洗至中性加入6MNaOH煮沸0.5h水洗至中性101-105干燥備用。蒸發(fā)皿的準(zhǔn)備：潔凈蒸發(fā)皿內(nèi)放入10.0g海砂及一根小玻棒置于干燥箱中101-105干燥1h置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h稱量重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重。樣品的測(cè)定：樣品5-10g置于蒸發(fā)皿中精密稱量攪勻，沸水浴蒸干擦去瓶底水滴置于干燥箱中101-105干燥4h置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h稱量101-105干燥1h冷卻0.5h稱量重復(fù)干燥冷卻步驟至恒重。,加入海砂的作用防止物理柵的形成物理柵是食品物料表面收縮和封閉的一種特殊現(xiàn)象。在烘干過(guò)程中，有時(shí)樣品內(nèi)部的水分還來(lái)不及轉(zhuǎn)移至物料表面，表面便形成一層干燥薄膜，以至于大部分水分留在食品內(nèi)不能排除。例如在干燥糖漿、富含糖分的水果、富含糖分和淀粉的蔬菜等樣品時(shí)，如不加以處理，樣品表面極易結(jié)成干膜，妨礙水分從食品內(nèi)部擴(kuò)散到它的表層。增加稱量準(zhǔn)確度液體樣品干燥后固形物含量較少，加入海砂可增加稱量準(zhǔn)確度。,式中X水分含量，g/100g()；m1稱量瓶（或稱量瓶加海砂、玻璃棒）和樣品的質(zhì)量，即恒重前樣品和稱量瓶的質(zhì)量，g；m2稱量瓶（或稱量瓶加海砂、玻璃棒）和樣品干燥后的質(zhì)量，即恒重后樣品和稱量瓶的質(zhì)量g；m0稱量瓶（或稱量瓶加海砂、玻璃棒），g；水分含量1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量1g/100g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。,計(jì)算公式,練習(xí)稱取5.0012g蝦肉，置于恒重后質(zhì)量為10.6231g的蒸發(fā)皿中，加熱干燥后恒重，測(cè)定質(zhì)量為11.7481g，計(jì)算蝦肉中的水分含量。,（77.5%，77.5g/100g）,操作條件選擇,1、稱樣數(shù)量：測(cè)定時(shí)稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在24g為宜。對(duì)于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在210g。,2、稱量瓶規(guī)格：稱量瓶分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。稱量瓶規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開(kāi)后厚度不超過(guò)瓶高的1/3為宜。,3、干燥條件：溫度一般控制在101105，對(duì)熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120130范圍內(nèi)進(jìn)行干燥；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫（5060）干燥0.5小時(shí)，然后在用101105干燥。,說(shuō)明及注意事項(xiàng)水果、蔬菜樣品，先洗去泥沙，再用蒸餾水沖洗，然后吸干表面的水分。測(cè)定過(guò)程中，盛有試樣的稱量器瓶從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則不易達(dá)到恒重。干燥器內(nèi)一般用硅膠作為干燥劑，當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，再生后使用。硅膠吸附油脂等后，去濕力會(huì)大大降低。恒重一般指2次稱量之差不大于2mg，根據(jù)食品的類(lèi)型和測(cè)定要求來(lái)確定。測(cè)定水分后的樣品，可供測(cè)定脂肪、灰分含量用。常壓干燥法雖設(shè)備和操作簡(jiǎn)單，但時(shí)間較長(zhǎng)，且不大適宜膠體食品以及高脂肪和高糖食品或含有較多高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。,練習(xí)1寫(xiě)出面粉中水分的測(cè)定方法及所用儀器。注意稱樣量的表述，天平感量、干燥時(shí)間和干燥溫度等的描述。,2減壓干燥法原理利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40kPa53kPa壓力后加熱至605，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過(guò)烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。適用范圍適用于在較高溫度（100下）易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。,儀器及裝置真空干燥箱，扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。天平：感量為0.1mg,操作方法取已恒重的稱量瓶稱取約2g10g（精確至0.0001g）試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40kPa53kPa)，并同時(shí)加熱至所需溫度605。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4h后，打開(kāi)活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開(kāi)。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。,分析結(jié)果表述同常壓干燥法,1.原理：,利用食品中水分的物理化學(xué)性質(zhì)，使用水分測(cè)定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，根據(jù)接收的水的體積計(jì)算出試樣中水分的含量。本方法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品，如油脂、香辛料等。液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)；水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層，根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。例：有關(guān)沸點(diǎn)：水100甲苯110水+甲苯84.1有關(guān)相對(duì)密度：(20/4)d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.86694,三、共沸蒸餾法,此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可迅速移出。因此測(cè)定過(guò)程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低,對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度優(yōu)于干燥法。設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類(lèi)果蔬、油類(lèi)等多種樣品的水分的測(cè)定。特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。,共沸蒸餾法,2.特點(diǎn)和使用范圍,3、儀器,共沸蒸餾法,蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。,準(zhǔn)確稱取適量樣品置于蒸餾瓶中（蒸出水25mL），并用溶劑完全浸泡（75mL）接蒸餾裝置，從冷凝管頂端注入溶劑,使之充滿水分接收管開(kāi)始時(shí)慢慢加熱，每秒鐘約蒸餾出2滴,至水分大部分蒸出然后再加快蒸餾速度，每秒鐘4滴，至刻度管水量不在增加從冷凝管頂部加入甲苯清洗讀數(shù),共沸蒸餾法,4、計(jì)算：,共沸蒸餾法,X試樣中水分的含量，單位為毫升每百克（mL/100g）（或按水在20的密度0.998，20g/mL計(jì)算質(zhì)量)；V接收管內(nèi)水的體積，單位為毫升（mL）；m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果,5、蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn),優(yōu)點(diǎn)：熱交換充分受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便缺點(diǎn)：水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象樣品中水分可能完全沒(méi)有揮發(fā)出來(lái)水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差,樣品用量一般谷類(lèi)、豆類(lèi)約20g，魚(yú)、肉、蛋、乳制品約510克，蔬菜、水果約5g。有機(jī)溶劑一般用甲苯，其沸點(diǎn)為110.7。對(duì)于在高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點(diǎn)80.2，水苯其沸點(diǎn)則為69.25)，但蒸餾的時(shí)間需延長(zhǎng)。餾出液若為乳濁液，可添加少量戊醇、異丁醇。加熱溫度不宜太高，溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時(shí)間一般為23小時(shí)，樣品不同蒸餾時(shí)間各異。為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。,共沸蒸餾法,6、說(shuō)明及注意事項(xiàng),四、儀器法,四、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法卡爾費(fèi)休(KarlFischer)法，簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或K-F法，是一種以容量法測(cè)定水分的化學(xué)分析法，屬于碘量法。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。原理I2氧化SO2時(shí)，需要有定量的水參與反應(yīng)：,硫酸吡啶很不穩(wěn)定，消耗一部分水而干擾測(cè)定，我們可加無(wú)水甲醇，則生成穩(wěn)定的化合物。,若體系中有吡啶（堿）存在，則這一可逆反應(yīng)可完全進(jìn)行，1molI2只與與1mol水反應(yīng)。,該法適合于測(cè)定低水分含量的食品，如脫水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖高蛋白低水分的樣品。此方法快速準(zhǔn)確且不需加熱。適合于測(cè)定水分含量大于0.03%的樣品。,適用范圍,常用的卡爾費(fèi)休試劑若以甲醇為溶劑各組分物質(zhì)的量比為I2SO2C5H5N=1310。滴定終點(diǎn)的確定：一種是用試劑本身所含的碘作指示劑，當(dāng)剛出現(xiàn)微弱的黃棕色時(shí)為滴定終點(diǎn)；另一種方法為雙指示電極安培滴定法，又稱永停滴定法，當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反應(yīng)，過(guò)量的碘就會(huì)在電極的陽(yáng)極區(qū)域形成，反應(yīng)終止，微安表指針偏轉(zhuǎn)一定刻度并穩(wěn)定不變時(shí)為終點(diǎn)。通過(guò)消耗碘的量，從而計(jì)量出被測(cè)物質(zhì)水的含量,儀器卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。天平：感量為0.1mg。操作卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度(g/mL)：式中T卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（g/mL）；M水的質(zhì)量，g；V滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，mL。,滴定度：每毫升滴定劑溶液相當(dāng)于被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量,結(jié)果計(jì)算式中T卡爾費(fèi)體試劑對(duì)水的滴定度，gmL；V滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積，mL；M樣品質(zhì)量，g。,說(shuō)明及注意事項(xiàng)適于測(cè)定脫水蔬菜、乳制品、油脂、巧克力、糖果等樣品，但水分含量高且不均勻的樣品不宜使用該法。固體樣品細(xì)度以40目為宜。最好用粉碎機(jī)處理，粉碎樣品時(shí)保證含水量均勻也是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵。5A分子篩供裝入干燥塔或干燥管中干燥氮?dú)饣蚩諝馐褂谩o(wú)水甲醇及無(wú)水吡啶適合加入無(wú)水硫酸鈉保存。試驗(yàn)證明，含有強(qiáng)還原性組分的樣品不宜用此法測(cè)定。只需現(xiàn)成儀器及配制好費(fèi)休試劑。,在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。,五、紅外線干燥法快速測(cè)定水分的方法（1）原理以紅外線發(fā)熱管為熱源，通過(guò)紅外線的輻射熱和直射熱加熱試樣，高效迅速地使水分蒸發(fā)，干燥過(guò)程中，測(cè)定儀顯示屏上顯示出水分變化過(guò)程。紅外線水分測(cè)定儀需通過(guò)測(cè)定已知水分含量的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行校正，更換燈管后，也要進(jìn)行校正。試樣可直接放入試樣皿中，也可將其先放在鋁箔上稱重，再連同鋁箔一起放在試樣皿上。黏性、糊狀的樣品放在鋁箔上攤平即可。,干燥法測(cè)定水分方法比較：,其他干燥法,折光法通過(guò)測(cè)定液體食品的折射率，可測(cè)得可溶性固形物的含量，根據(jù)總固形物與可溶性固形物的關(guān)系表，即可查出總固形物的含量，也就可以得到樣品中水分的含量。化學(xué)干燥法化學(xué)干燥法就是將某種對(duì)于水蒸汽具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品同裝入一個(gè)干燥器(玻璃或真空干燥器)，通過(guò)等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的失重即可計(jì)算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長(zhǎng)時(shí)間，幾天、幾十天甚至幾個(gè)月。,干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、硅膠、無(wú)水氯化鈣、硫酸（100%）等。,微波烘箱干燥法微波是指頻率范圍為1033105MHZ的電磁波。當(dāng)微波通過(guò)含水樣品時(shí)，因水分引起的能量損耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于干物質(zhì)所引起的損耗，所以測(cè)量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。部分食品在包裝之前可利用微波烘箱干燥法快速測(cè)定食品在生產(chǎn)過(guò)程中的水分含量，并據(jù)此加以調(diào)整。紅外吸收光譜法水分對(duì)某一波長(zhǎng)的紅外光的吸收強(qiáng)度與其在樣品中的含量存在一定的關(guān)系建立紅外吸收光譜測(cè)水分法?？蓽y(cè)出樣品中大約0.05%的水分含量，應(yīng)用前景廣闊。,水分測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),思考題,1采用蒸餾法測(cè)水分含量時(shí)，選用（）作為溶劑A、苯酚B、四氯化碳C、二甲苯D、甲苯2哪類(lèi)樣品在干燥之前，應(yīng)加入精制海砂（）A、蔬菜B、果醬C、面包D、肉3下列樣品分別采用什么方法進(jìn)行干燥，為什么？A含果糖較高的蜂蜜、水果樣品B香料樣品C谷物樣品4卡爾-費(fèi)休法適于測(cè)定什么樣品，滴定反應(yīng)屬于什么類(lèi)型5食品中水分的存在形式？干燥法主要除去的是哪一類(lèi)水分？6說(shuō)明常壓干燥法、減壓干燥法和蒸餾法測(cè)定水分的原理和適用范圍。,第三節(jié)食品中水分活度的測(cè)定,水分含量是否可作為食品穩(wěn)定性的可靠指標(biāo)?食品腐敗程度是否與水分含量正相關(guān)？水分與其他成分結(jié)合強(qiáng)度不同造成相同水分含量的食品有不同的腐敗現(xiàn)象。為更好地定量說(shuō)明食品中水分狀態(tài)，更好地闡明水分含量與食品保藏性能的關(guān)系，引入了水分活度的概念。,1.水分活度定義：溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。逸度：溶液中水逸出的趨勢(shì)、能力。Aw=f/f0p/p0Aw水分活度；f溶劑（水）的逸度；f0純?nèi)軇ㄋ┑囊荻萈食品在密閉容器中達(dá)到平衡時(shí)的水分蒸汽分壓P0相同溫度下純水的飽和蒸汽壓,水分含量是指食品中水的總含量，即一定量的食品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，即水分與其他非水組分的結(jié)合程度或游離程度。Aw結(jié)合程度，Aw結(jié)合程度。Aw影響色、香、味保存期。一般，同種食品水分含量，Aw值。相對(duì)濕度：食品周?chē)目諝鉅顟B(tài)。,水分含量、水分活度和相對(duì)濕度,2水分活度測(cè)定意義水分活度影響食品的色、香、味和組織結(jié)構(gòu)等品質(zhì)。褐變反應(yīng)：酚氧化酶催化酚類(lèi)物質(zhì)形成黑色素引起的，水分活度降低，酚氧化酶活性降低。食品的各種化學(xué)、生物化學(xué)變化對(duì)水分活度都有一定的要求。食品內(nèi)的絕大多數(shù)酶、如淀粉酶、過(guò)氧化物酶等在水分活度低于0.85的環(huán)境催化活性明顯減弱。,水分活度影響食品的保藏穩(wěn)定性。微生物的生長(zhǎng)繁殖是食品腐敗變質(zhì)的重要因素。微生物賴以生存的水分是自由水，食品內(nèi)自由水含量越高，水分活度越大，更易受微生物污染，保藏穩(wěn)定性越差。細(xì)菌在Aw0.9時(shí)才能生長(zhǎng)；酵母菌Aw閾值0.87.絕大多數(shù)霉菌的Aw為0.8。金黃色葡萄球菌生長(zhǎng)要求的最低水分活度為0.86，而相當(dāng)于這個(gè)水分活度的水分含量則隨不同的食品而異，如干肉為23%，乳粉為16%，肉汁為63%，所以按水分含量多少難以判斷食品的保存性，只有測(cè)定和控制水分活度才對(duì)于食品保藏性具有重要意義。,3水分活度值的測(cè)定方法,（1）水分活度儀測(cè)定法；（2）擴(kuò)散法；（3）溶劑萃取法。,（1）水分活度儀測(cè)定法,原理在一定的溫度下用標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液校正水分活度測(cè)定儀的Aw值，在同一條件下測(cè)定樣品，利用測(cè)定儀上的傳感器，根據(jù)食品中的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指示的水分活度。方法提要在密閉、恒溫的水分活度儀測(cè)量艙內(nèi),試樣中的水分?jǐn)U散平衡。此時(shí)水分活度儀測(cè)量艙內(nèi)的傳感器或數(shù)字化探頭顯示出的響應(yīng)值(相對(duì)濕度對(duì)應(yīng)的數(shù)值)即為樣品的水分活度(Aw)。,分析步驟在室溫1825，濕度50%80%的條件下，用飽和鹽溶液校正水分活度儀。稱取約1g(精確至0.01g)試樣，迅速放入樣品皿中,封閉測(cè)量倉(cāng),在溫度2025、相對(duì)濕度50%80%的條件下測(cè)定。每間隔5min記錄水分活度儀的響應(yīng)值。當(dāng)相鄰兩次響應(yīng)值之差小于0.005Aw時(shí),即為測(cè)定值。儀器充分平衡后,同一樣品重復(fù)測(cè)定三次。結(jié)果計(jì)算當(dāng)符合允許差所規(guī)定的要求時(shí),取二次平行測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。允許差在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與算術(shù)平均值的相對(duì)偏差不超過(guò)5%。,（2）擴(kuò)散法,原理：樣品在在密封和恒溫的康衛(wèi)氏皿中，試樣中自由水與Aw較高和Aw較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液相互擴(kuò)散，達(dá)到擴(kuò)散平衡后，根據(jù)樣品質(zhì)量變化，求得樣品的水分活度值。,實(shí)驗(yàn)器材,分析天平：感量0.0001g和0.1g恒溫箱：0-40，精度1康衛(wèi)氏皿：帶磨砂玻璃蓋稱量皿；電熱鼓風(fēng)干燥箱,試樣的制備粉末狀固體、顆粒狀固體及糊狀樣品取有代表性樣品至少200g，混勻，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。塊狀樣品取可食部分的代表性樣品至少200g。在室溫1825,濕度50%80%的條件下，迅速切成約小于3mm3mm3mm的小塊，不得使用組織搗碎機(jī)，混勻后置于密閉的玻璃容器內(nèi)。,分析步驟,預(yù)處理將盛有試樣的密閉容器、康衛(wèi)氏皿及稱量皿置于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi),于251條件下,恒溫30min。取出后立即使用及測(cè)定。預(yù)測(cè)定分別取12.OmL溴化鋰飽和溶液、氯化鎂飽和溶液、氯化鈷飽和溶液、硫酸鉀飽和溶液于4只康衛(wèi)氏皿的外室,用經(jīng)恒溫的稱量皿迅速稱取與標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液相等份數(shù)的同一試樣約.5g,于已知質(zhì)量的稱量皿中(精確至0.0001g),放入盛有標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液的康衛(wèi)氏皿的內(nèi)室。沿康衛(wèi)氏皿