實驗室質量控制方法及結果評價

.實驗室質量控制方法和結果評價，上海欣項電子科技有限公司，1名詞用語1.1實驗室之間的比較：在預先規(guī)定的條件下，有兩個以上實驗室對相同或類似的被測物進行校準測定的組織實施評價。 1.2能力驗證：利用實驗室間的比較來確定實驗室的校準、檢測能力或者檢測機構的檢測能力。 1.3能力驗證活動：監(jiān)測實驗室能力的實驗室間對照和測量審計，包括國家或地區(qū)認可機構、合作組織、政府、行業(yè)組織或提供正式能力驗證計劃的商業(yè)提供者運營的實驗室間對照和測量審計。 1.4能力驗證計劃：為保證實驗室在特定檢測、測量、校準領域的能力而設計運營的實驗室之間的比較。 1.5測量監(jiān)測：實驗室實際測量被測物(材料或產品)，比較測量結果和參考值的活動。 (對一個參加者進行一對一能力評價的能力驗證計劃)1.6質量管理：質量管理的一部分，著力于質量要求的達成。 1.7質量保證：部分質量控制致力于滿足質量要求提供信任。 2檢驗和校準結果質量保證的標準方面要求。 ISO/IEC17025:2005、GB/T27025:2008、CNAS-CL01:20065.9條款實驗室資格認證審查標準： 20065.7條款JJG1069:20127.9條款5.9.1實驗室需要質量控制程序，監(jiān)視檢查和校準的有效性。 所得數(shù)據(jù)的記錄方式應該容易發(fā)現(xiàn)發(fā)展趨勢，如有可能，應采用統(tǒng)計技術審查結果。 這種監(jiān)督必須規(guī)劃和審查。 常規(guī)監(jiān)測方法以相同或不同的方式重復檢測或校準，包括a )使用定期證明的標準物質(參考物質)進行監(jiān)測和/或使用次標準物質(參考物質)開展內部質量控制；b )參與實驗室間的核對或能力驗證計劃； d )對遺留物品進行復檢或再校正e )分析某物品不同特性結果的相關性。 注：選擇的方法必須符合要執(zhí)行的工作類型和工作量。5.9.1應用要求(CNAS-CL52:2014 )實驗室質量監(jiān)測計劃可復蓋授權范圍內的所有檢測或校準項目，有效監(jiān)測結果的準確性和穩(wěn)定性。 檢驗或校準方法規(guī)定質量控制要求時，實驗室應滿足該要求。 在開展新項目或使用新方法時，實驗室應當規(guī)定相應的質量控制方案。 實驗室質量監(jiān)測計劃應包括內部和外部質量監(jiān)測兩部分。 5.9.2分析質量控制數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)質量控制數(shù)據(jù)超過預定標準的，應采取計劃措施糾正問題，防止報告錯誤結果。 5.9.2應用要求：如果適用，實驗室應用質量控制圖監(jiān)測檢測或校準結果的準確性和精度。 3能力驗證和內部質量保證的目的3.1能力驗證的目的(1)驗證認可機構在實驗室實施的檢查和校正結果的確定性和可靠性，加強認可的有效性。 是承認使用能力評價的兩種手段之一。 (2)推動實驗室利用外部手段加強自己能力的保障。 3.2保證內部質量的目的(1)實驗室驗證自己進行的檢測和校正結果的正確性和可靠性，實現(xiàn)質量目標。 (2)是能力驗證合格的保證。 3.3能力驗證是內部質量保證的作用能力驗證，即發(fā)現(xiàn)外部質量保證存在于實驗室中的系統(tǒng)問題，是內部質量保證的補充。 內部質量保證占絕對多數(shù)比例，實驗室要積極尋求能力驗證計劃和內部質量保證。 CNAS.4能力驗證的CNAS規(guī)定4.1CNAS-RL02:2010能力驗證規(guī)則要求(1)1.2條CNAS將能力驗證作為實驗室和檢測機構技術能力評價的重要手段之一，與現(xiàn)場審查構成了互補的兩種能力評價技術。 (2)4.2.1條CNAS要求實驗室和檢測機構將能力驗證作為有效的外部質量保證活動，作為其內部質量控制程序的補充。(3)4.10條CNAS需要申請參加實驗室和檢驗機構質量管理體系文件的能力驗證的書面手續(xù)和記錄，包括定期參加能力驗證的工作計劃安排、利用能力驗證結果證明實驗室能力的方法、發(fā)現(xiàn)不滿結果時應采取的糾正措施等。 實驗室和檢驗機構應保存參與能力驗證的記錄。 包括產生不滿結果時的調查結論及其后的糾正措施和預防措施。 (不得自主使用認可標志，規(guī)定業(yè)務暫停，180天內完成，否則取消的項目)補救措施的有效性證明，包括再次參加能力驗證計劃、與CNAS指定的參與機構對照、CNAS的測量審查和專家現(xiàn)場審查等申請活動的資料(4)4.2.3條只要有可獲得的能力驗證活動，申請CNAS認可的實驗室和檢測機構，至少有一個主要的檢測子領域參加過能力驗證活動。 子區(qū)域的劃分和頻率應符合公布的區(qū)域和頻率表的規(guī)定。 (5)4.2.4條只要有可獲得的能力驗證活動，經認可的實驗室和檢驗機構應至少規(guī)定頻率表外的每個主要檢驗子領域每個認可周期參加能力驗證活動。 (6)4.2.9條被授權人員、設備、方法標準或授權范圍發(fā)生重大變化，或者因其他原因導致實驗室能力發(fā)生重大變化的，CNAS可以根據(jù)情況隨時參加與實驗室相關的能力驗證活動，確保能力得以維持。 4.2能力驗證方式(1)CNAS能力驗證計劃：每年由CNAS組織制定12批能力驗證計劃，可從CNAS網(wǎng)上的能力驗證主題進行調查。 (2)關于我國政府部門、行業(yè)組織運營的能力驗證活動，如果能夠證明其運營符合ISO/IEC17043的話，CNAS也會承認。 【實驗室資格認定/計量認證機構(國家、行業(yè)、監(jiān)察)組織的能力驗證全國計量技術委員會、地區(qū)組織的能力驗證。 (3)CNAS承認國際權威組織實施的能力驗證。(4)CNAS指定的實驗室提供的測量審計。 1 )認可機構能力驗證提供(21個)(金屬材料、建筑材料、煤炭、環(huán)境保護、食品、醫(yī)療等)2)測量監(jiān)查(校正領域)實施機構(10 )(校正的計量專業(yè)領域、環(huán)境保護樣品、粒度校正)3)測量監(jiān)查(檢查領域)實施機構(28個) (電磁適應、家電設備、材料、藥品、機械、紡織、紙、石油、食品、玩具、 塑料煤等) (5)實驗室間的比較(無法進行能力驗證和測量監(jiān)督)4.3要制定外部質量管理計劃(能力驗證)，a )各專業(yè)領域的各子領域被列入計劃，應考慮符合CNAS能力驗證領域和頻度要求的b)CNAS能力驗證領域和頻度表中沒有列入(子) 區(qū)域，如有可能，需要在授權期內計劃一次c )同一項目/參數(shù)不同/多個設備/不同方法時，將一臺、一個方法納入計劃，其他可進行內部核對d )多個地點的實驗室，各地點為a )，b )需要滿足要求e )實驗室間核對合計計劃f )內部質量管理的結果CNAS，顧客和h )實驗室間核對(包括能力驗證)的可能性不可獲得的，應采取其他措施確保檢測結果的準確性和可靠性。 注意：沒有適當?shù)哪芰︱炞C領域，應加強內部質量管理，采取自我實驗室核對等措施確保能力。 也可以認為是能力驗證工作的一部分。 5實驗室間核對流程/實施(用于替代能力驗證)實驗室間核對是參與主要質量控制計劃或能力驗證活動的工作計劃的一部分。 對于確保核對結果是有效的。 參考JJF1117-2010計量核對、JJF1117.1-2012化學測定核對技術規(guī)范等要求進行核對作業(yè)。.5.1核對準備(企劃)1)確定核對項目、參數(shù)、測量范圍。 2 )尋找、聯(lián)系比較實驗室，取得實驗室資格。 3 )選擇傳遞標準，確保重現(xiàn)性、均勻性、穩(wěn)定性。 5.2比較實施方式1 )任務概要：比較目的、實驗室的范圍和性質。 2 )總體技術描述：比較對象的量和范圍，比較相關設備、設備和對環(huán)境的要求，比較對精度等級和不確定度的要求。 3 )實驗室：主導實驗室和參與實驗室，聯(lián)系方式和有效聯(lián)系方式。 4 )傳達基準： a )傳達基準和特性的記述b )運輸基準的運輸和使用c )傳達基準的交接和驗收。 5 )對照方式：根據(jù)傳遞標準特性和參考實驗室的數(shù)量等，決定對照傳遞方式、路線或對照場所。 6 )比較日程：充分考慮實驗室和運輸?shù)纫蛩?，確定實驗室所需的最長比較時間，參考實驗室的日程。 7 )實驗方法：國家/行業(yè)/地方/規(guī)章/規(guī)范。 提供了必要的補充資料(作業(yè)指導書)。 8 )事故處理：運輸中或實驗室核對中發(fā)生事故或延遲時的處理步驟。 9 )記錄形式：參考實驗室與實驗原始記錄形式進行比較，并與結果分析所需的其他信息進行比較。 10 )報告的提交時間和方法：比較實驗室提交包括比較數(shù)據(jù)和相關資料的比較結果報告。 11 )報告的內容和要求： a )核對結果、參考用裝置、方法b )測量結果的不確定度評價報告書相當于JJF1059的c )原始記錄副本，不得篡改d )根據(jù)需要，提供標準器/檢測設備的可追溯性證明書。 5.3比較結果分析/評價1 .比較資料檢驗：比較實驗室提交資料的完整性和完整性。 補充一下。 否則，數(shù)據(jù)不參與分析。2.參考值的決定1 )權威實驗室的值作為參考值： a )計量基準/上位計量基準值作為參考值b )不確定度優(yōu)先實驗室的測量值作為參考值(有國際對照支持/被有效驗證)。 c )以公認的更高水平的實驗室測量值為參考值。 2 )將多個參考實驗室的測定值作為參考值： a )在判斷為參考實驗室的測定裝置必定存在不同等級的情況下，將等級高的裝置的測定值作為參考值的b )充分考慮各實驗室的測定值的相關性(可追溯性基準)，避免相關測定值的權重過大的c )沒有特別的情況，一部分/全部實驗室的測定值3 )多個參考實驗室的值參考值測量方法a )算術平均值：參考值計算的各參考實驗室的不確定度比較接近： b )加權平均值：參考值計算的各參考實驗室的不確定度存在顯著差異： ui-第I實驗室的值的標準不確定度。 c )中位值法：參考實驗室數(shù)量足夠多，測量值分散：將數(shù)據(jù)按大小排列，形成一個數(shù)列，中位數(shù)為中值，符號為Me，作為參考值。 Yr=Me=，3 .對照結果的評價，通常，某參考實驗室的測定結果與其不確定度的一致性可以用標準化偏差En進行評價。 使用中位值決定基準值時，用z比得分評價。 3.1標準化偏差En中第Yi-號實驗室測定的值Yr-參考值u-Yi-Yr的標準不確定度ur、ui、ue、無關聯(lián)性/關聯(lián)性弱的ue-傳遞標準穩(wěn)定性的影響1 )各實驗室的ui幾乎為(分散合成法則) (ue略)2)各實驗室的ui之差為比較結果的一致性的評價原則|en073 1參考實驗室測量結果與參考值差異在合理預測范圍內，測量結果可接受。 |En1實驗室測量結果與參考值之差未達到合理的期望，應分析原因。 另外，在3.2評分評價中采用中位值來決定基準值的情況下，比較結果通過z評分值來評價(魯棒統(tǒng)計法) Yi-第I基準實驗室的值Yr-基準值(中位值) s-所有基準實驗室的比較結果的分散性推定值，采用類似于標準偏差的標準化四分之一間隔(NIQR )，s=NIQR=IQR0.7413IQR=Q3-Q1，Q1-低于結果1/4以外的最近值。 比q3-3/4處最近的值高。 Q1、Q3大多可以用插值法得到。 比較實驗室比較結果是否有效的評價原則是|Z2比較結果在合理的預期范圍內。 2|Z3比較結果與合理的預期結果存在差距時，結果可疑，應分析原因。 3比較結果達不到合理預期時，應分析原因。 4 .比較結果應分析比較結論，研究后得出。 從參考值源傳遞標準穩(wěn)定性的傳遞標準因實驗條件而異，在測量不同的原理標準儀器/測量儀器時可能會產生差異，參考實驗室的技術條件控制等方面進行分析，總結實施方案、過程經驗，提出改進方案。 5 .比較總結報告的比較總結報告應包括以下內容：1)比較概況和相關說明(包括計劃偏差，比較完成情況)。 2 )傳達標準技術狀況的記述(包括穩(wěn)定性、均勻性、運輸特性及試驗數(shù)據(jù))；3 )概述各實驗室的儀器設備、原理、方法、條件、各實驗室的比較結果與比較參考值的比較；4 )各實驗室的對照結果的不同及其原因；5 )必要的改善提案和意見；6 )結論與分析進行比較。 6 .內部質量保證6.1內部質量保證的政策(1)內部質量保證計劃必須涵蓋已批準的一切范圍和崗位，未涵蓋的技術領域CNAS不予批準。 (2)保證計劃的充分性：考慮到分析方法的技術復雜性、自動化程度、操作簡便性和方法穩(wěn)定性，考慮到發(fā)布報告的人數(shù)和結構構成。 6.2內部質量保證方式(1)人員比較：比較同一實驗室不同人員各自獨立測定的結果。 (2)設備比較：比較同一實驗室同一設備或不同設備的測量結果。 (3)保留樣品再測定：將同一實驗室的同一樣品在不同時間的測定結果間進行比較。 (4)實驗室的比較：比較每個實驗室測定同樣樣品的結果。 (5)標準物質法：以標準物質為盲點，檢驗組織內部能力。 6.3內部質量保證結果分析評價(1)人員核對，留樣重測為2次相關測定，某些不確定度成分相同，如設備、測定操作方法相同，對2次測定結果差無影響，但測定分散性成分始終存在：人員核對， 保留樣品再測定的2次結果差為CD0.95Sr-測定系統(tǒng)標準偏差例1 :測定配管的恒溫性能0.5級的循環(huán)溫度計，測定范圍：080，甲方連續(xù)測定10次，乙方立即同樣檢測10次，評價甲方和乙方兩組的測定結果是否滿意。甲平均值=25.310、=25.712； s (甲)=0.033、s (乙)=0.037.兩結果差=0.4，差的標準偏差s差為臨界差CD0.95=20.016=0.032，兩結果的差0.4大于臨界差0.032這樣的不滿，表示不僅存在測定隨機的要素，還存在系統(tǒng)的要素另外，兩組合并樣品的標準偏差Sr=0.035，閾值不滿例2 :采取糾正措施后，重新得到兩組的測定結果：平均值=25.312、=25.294； s (a )=0. 033、s (b )=0. 030.兩個結果差=0.018，合并樣品的標準偏差滿足：臨界差，=0.018不足CD0. 95=0. 029；(2)設備設備與不同設備的2組測定結果相比存在差異，根據(jù)不同設備的誤差和各自的再現(xiàn)性決定2組平均值差的標準偏差s，是2組平均值差不得超過CD0.95的Sr-各對照系統(tǒng)的標