實(shí)驗(yàn)室化學(xué)參數(shù)手冊

常見有機(jī)溶劑間的共沸混合物共沸混合物組分的沸點(diǎn)/共沸物的組成(質(zhì)量)/%共沸物的沸點(diǎn)/乙醇-乙酸乙酯78.3，78.030：7072.0乙醇-苯78.3，80.632：6868.2乙醇-氯仿78.3，61.27：9359.4乙醇-四氯化碳78.3，77.016：8464.9乙酸乙酯-四氯化碳78.0，77.043：5775.0甲醇-四氯化碳64.7，77.021：7955.7甲醇-苯64.7，80.439：6148.3氯仿-丙酮61.2，56.480：2064.7甲苯-乙酸101.5，118.572：28105.4乙醇-苯-水78.3，80.6，10019：74：764.9壓力單位換算表物質(zhì)Pa帕bar巴kgf/cm2atmatTorrmm H2OmmHgPsi1 Pa帕10.000010.000010.000010.000010.00750.101970.00750.000141 bar巴11.019720.98691.01972750.06210.1972750.06214.5041kgf/cm298066.50.9806710.967811735.610.000735.614.221 atm標(biāo)準(zhǔn)大氣壓1.013251.033176010.33276014.71 at工程大氣壓980670.98067110.96781735.610.000735.614.221Torr 托133.30.001330.001360.001320.00136113.610.01934H2O 1mm毫米水柱9.80670.0.00010.0.00010.0735610.073560.001421 mmHg毫米汞柱133.3220.001330.001360.001320.00136113.595110.019341 Psi磅/寸26894.760.068950.070310.068050.0703151.7149703.0751.71491注：毫米水柱是指4攝氏度狀態(tài)的水柱高度，毫米汞柱是指0攝氏度狀態(tài)的水柱高度。實(shí)驗(yàn)室常用酸、堿的濃度試劑名稱密度（20）g/ml濃度mol/L質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃硫酸1.8418.00.960濃鹽酸1.1912.10.372濃硝酸1.4215.90.704磷 酸1.7014.80.855冰醋酸1.0517.450.998濃氨水0.9014.530.566濃氫氧化鈉1.5419.40.505一些溶劑與水形成的二元共沸物溶劑沸點(diǎn)/共沸點(diǎn)/含水量/%溶劑沸點(diǎn)/共沸點(diǎn)/含水量/%氯仿61.256.12.5甲苯110.585.020四氯化碳77.066.04.0正丙醇97.287.728.8苯80.469.28.8異丁醇108.489.988.2丙烯腈78.070.013.0二甲苯137-40.592.037.5二氯乙烷83.772.019.5正丁醇117.792.237.5乙腈82.076.016.0吡啶115.594.042乙醇78.378.14.4異戊醇131.095.149.6乙酸乙酯77.170.48.0正戊醇138.395.444.7異丙醇82.480.412.1氯乙醇129.097.859.0乙醚35341.0二硫化碳46442.0甲酸10110726用于有機(jī)溶劑的中等強(qiáng)度的干燥劑干燥劑容量速率注解CaSO41/2H2O極快（1）以商品名Drieritt出售，加或不加顏色指示劑；非常有效，干時(shí)，指示劑（CoCL2）呈藍(lán)色，吸水后變成粉紅色（容量CoCL2.6H2O）；適用的 溫度范圍為5086度。某些有機(jī)溶劑能使CoCL2瀝出或改變顏色（如丙酮，醇類，吡啶等）。CaCL26H2O極快（2）不是很有效；只用于烴或鹵代烴（與含氮和含氮化合物形成溶劑化物，絡(luò)合物，或發(fā)生反應(yīng)）。MgSO47H2O極快（4）出色的 通用干燥劑；非常惰性單可能呈弱酸性(避免用于對(duì)酸極敏感的化合物),可能溶于某些有機(jī)溶劑。4A分子篩高塊（30）非常有效;建議先用普通干燥劑后用此物(見下述有關(guān)分子篩的詳情)3A分子篩也是出色的干燥劑。NaSO410H2O慢（290）非常溫和,非常有效,便宜,高容量;很適于初步干燥,但不可以使溶劑受熱。K2CO32H2O快對(duì)于酯腈酮,特別是醇,是良好的干燥劑,不可以用于酸性化合物。NaOH ,KOH極高快高效 但只適用于不會(huì)使他們?nèi)芙獾亩栊匀芤?特別適用于胺。H2SO4極高極快極為有效,但只限于用來干燥飽和烴或芳香烴或鹵代烴(硫酸會(huì)與烯或其他堿性化合物作用二使之損失)。氧化鋁或硅膠（SiO2）極高極快特別適用于烴,應(yīng)該研細(xì);用過后加熱(SiO2為300度，Al2O3為500度)就可以重新活化。有機(jī)化合物的鑒別在藥品的生產(chǎn)、研究及檢驗(yàn)等過程中，常常會(huì)遇到有機(jī)化合物的分離、提純和鑒別等問題。有機(jī)化合物的鑒別、分離和提純是三個(gè)既有關(guān)聯(lián)而又不相同的概念。 分離和提純的目的都是由混合物得到純凈物，但要求不同，處理方法也不同。分離是將混合物中的各個(gè)組分一一分開。在分離過程中常常將混合物中的某一組分通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變成新的化合物，分離后還要將其還原為原來的化合物。提純有兩種情況，一是設(shè)法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需的化合物，另一種情況是把雜質(zhì)通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硗庖环N化合物將其分離（分離后的化合物不必再還原）。鑒別是根據(jù)化合物的不同性質(zhì)來確定其含有什么官能團(tuán)，是哪種化合物。如鑒別一組化合物，就是分別確定各是哪種化合物即可。在做鑒別題時(shí)要注意，并不是化合物的所有化學(xué)性質(zhì)都可以用于鑒別，必須具備一定的條件：（1） 化學(xué)反應(yīng)中有顏色變化（2） 化學(xué)反應(yīng)過程中伴隨著明顯的溫度變化（放熱或吸熱）（3） 反應(yīng)產(chǎn)物有氣體產(chǎn)生（4） 反應(yīng)產(chǎn)物有沉淀生成或反應(yīng)過程中沉淀溶解、產(chǎn)物分層等。本課程要求掌握的重點(diǎn)是化合物的鑒別,為了幫助大家學(xué)習(xí)和記憶，將各類有機(jī)化合物的鑒別方法進(jìn)行歸納總結(jié)，并對(duì)典型例題進(jìn)行解析。一各類化合物的鑒別方法1.烯烴、二烯、炔烴：（1）溴的四氯化碳溶液，紅色腿去（2）高錳酸鉀溶液，紫色腿去。2含有炔氫的炔烴：（1）硝酸銀，生成炔化銀白色沉淀（2）氯化亞銅的氨溶液，生成炔化亞銅紅色沉淀。3小環(huán)烴：三、四元脂環(huán)烴可使溴的四氯化碳溶液腿色。4鹵代烴：硝酸銀的醇溶液，生成鹵化銀沉淀；不同結(jié)構(gòu)的鹵代烴生成沉淀的速度不同，叔鹵代烴和烯丙式鹵代烴最快，仲鹵代烴次之，伯鹵代烴需加熱才出現(xiàn)沉淀。5醇：（1）與金屬鈉反應(yīng)放出氫氣（鑒別6個(gè)碳原子以下的醇）；（2）用盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇，叔醇立刻變渾濁，仲醇放置后變渾濁，伯醇放置后也無變化。6酚或烯醇類化合物：（1）用三氯化鐵溶液產(chǎn)生顏色（苯酚產(chǎn)生蘭紫色）。（2）苯酚與溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7羰基化合物：（1）鑒別所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，產(chǎn)生黃色或橙紅色沉淀；（2）區(qū)別醛與酮用托倫試劑，醛能生成銀鏡，而酮不能；（3）區(qū)別芳香醛與脂肪醛或酮與脂肪醛，用斐林試劑，脂肪醛生成磚紅色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鑒別甲基酮和具有結(jié)構(gòu)的醇，用碘的氫氧化鈉溶液，生成黃色的碘仿沉淀。 8甲酸：用托倫試劑，甲酸能生成銀鏡，而其他酸不能。9胺：區(qū)別伯、仲、叔胺有兩種方法（1）用苯磺酰氯或?qū)妆交酋Ｂ龋贜aOH溶液中反應(yīng)，伯胺生成的產(chǎn)物溶于NaOH；仲胺生成的產(chǎn)物不溶于NaOH溶液；叔胺不發(fā)生反應(yīng)。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮?dú)猓侔飞牲S色油狀物，叔胺不反應(yīng)。芳香胺：伯胺生成重氮鹽，仲胺生成黃色油狀物，叔胺生成綠色固體。10糖：（1） 單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用，產(chǎn)生銀鏡或磚紅色沉淀；（2） 葡萄糖與果糖：用溴水可區(qū)別葡萄糖與果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麥芽糖與蔗糖：用托倫試劑或斐林試劑，麥芽糖可生成銀鏡或磚紅色沉淀，而蔗糖不能。二例題解析例1用化學(xué)方法鑒別丁烷、1-丁炔、2-丁炔。分析：上面三種化合物中，丁烷為飽和烴，1-丁炔和2-丁炔為不飽和烴，用溴的四氯化碳溶液或高錳酸鉀溶液可區(qū)別飽和烴和不飽和烴，1-丁炔具有炔氫而2-丁炔沒有，可用硝酸銀或氯化亞銅的氨溶液鑒別。因此，上面一組化合物的鑒別方法為：例2用化學(xué)方法鑒別氯芐、1-氯丙烷和2-氯丙烷。分析：上面三種化合物都是鹵代烴，是同一類化合物，都能與硝酸銀的醇溶液反應(yīng)生成鹵化銀沉淀，但由于三種化合物的結(jié)構(gòu)不同，分別為芐基、二級(jí)、一級(jí)鹵代烴，它們在反應(yīng)中的活性不同，因此，可根據(jù)其反應(yīng)速度進(jìn)行鑒別。上面一組化合物的鑒別方法為：例3用化學(xué)方法鑒別下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、異丙醇、苯酚分析：上面一組化合物中有醛、酮、醇、酚四類，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鑒別羰基化合物的試劑將醛酮與醇酚區(qū)別，然后用托倫試劑區(qū)別醛與酮，用斐林試劑區(qū)別芳香醛與脂肪醛，用碘仿反應(yīng)鑒別甲基酮；用三氯化鐵的顏色反應(yīng)區(qū)別酚與醇，用碘仿反應(yīng)鑒別可氧化成甲基酮的醇。鑒別方法可按下列步驟進(jìn)行：（1） 將化合物各取少量分別放在7支試管中，各加入幾滴2，4-二硝基苯肼試劑，有黃色沉淀生成的為羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，無沉淀生成的是醇與酚。（2） 將4種羰基化合物各取少量分別放在4支試管中，各加入托倫試劑（氫氧化銀的氨溶液），在水浴上加熱，有銀鏡生成的為醛，即苯甲醛和丙醛，無銀鏡生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3） 將2種醛各取少量分別放在2支試管中，各加入斐林試劑（酒石酸鉀鈉、硫酸酮、氫氧化鈉的混合液），有紅色沉淀生成的為丙醛，無沉淀生成的是苯甲醛。（4） 將2種酮各取少量分別放在2支試管中，各加入碘的氫氧化鈉溶液，有黃色沉淀生成的為2-戊酮，無黃色沉淀生成的是3-戊酮。（5） 將3種醇和酚各取少量分別放在3支試管中，各加入幾滴三氯化鐵溶液，出現(xiàn)蘭紫色的為苯酚，無蘭紫色的是醇。（6） 將2種醇各取少量分別放在支試管中，各加入幾滴碘的氫氧化鈉溶液，有黃色沉淀生成的為異丙醇，無黃色沉淀生成的是丙醇。例4用化學(xué)方法鑒別甲胺、二甲胺、三甲胺。分析：上面三種化合物都是脂肪胺，分別為伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氫氧化鈉溶液存在下，能與苯磺酰氯發(fā)生反應(yīng)，生成苯磺酰胺。伯胺反應(yīng)后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上還有一個(gè)氫原子，顯示弱酸性，能溶于氫氧化鈉而生成鹽；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上沒有氫原子，不溶于氫氧化鈉而呈固體析出；叔胺不發(fā)生反應(yīng)，因此，可用此反應(yīng)（興斯堡反應(yīng)）鑒別三種化合物。鑒別方法如下： 例5用化學(xué)方法鑒別葡萄糖、果糖、蔗糖。分析：上面三種化合物都是糖，葡萄糖、果糖是單糖，具有還原性，能被托倫試劑和斐林試劑氧化，而蔗糖是非還原性雙糖，因此，可用托倫試劑和斐林試劑將蔗糖與葡萄糖、果糖區(qū)別；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可將二者區(qū)別。鑒別方法如下：有機(jī)實(shí)驗(yàn)室常用儀器與使用-氣壓計(jì)氣壓計(jì)的作用是指示系統(tǒng)內(nèi)的壓力，通常采用水銀氣壓計(jì)。在厚玻璃管內(nèi)盛水銀，管背后裝有移動(dòng)標(biāo)尺，移動(dòng)標(biāo)尺將零度調(diào)整在接盡活塞一邊玻璃管B中的水銀平面處，當(dāng)減壓泵工作時(shí)，A管汞柱下降，B管汞柱上升，兩者之差，表明系統(tǒng)的壓力。使用時(shí)必須注意勿使水或贓物侵入測壓計(jì)內(nèi)，水銀柱中也不得有氣泡存在，否則將影響測定壓力的準(zhǔn)確性。 封閉式水銀測壓計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是輕巧方便，但如有殘留空氣或引入了水或雜質(zhì)時(shí)，則準(zhǔn)確度受到影響。這種測壓計(jì)裝入水銀時(shí)要嚴(yán)格控制不讓空氣進(jìn)入，方法是先將純凈汞放入小圓底燒瓶，然后與測壓計(jì)相連的高效油泵抽氣至13033Pa(10-1mmHg)以下，并輕拍小燒瓶，使泵內(nèi)的氣泡逸出，用電吹風(fēng)微熱玻璃管使氣體抽出，然后把水銀注入U(xiǎn)形管停止抽氣放入大氣即成。開口式水銀測壓計(jì)裝汞比較方便，比較準(zhǔn)確，所用玻璃管的比度要超過760mm。U形管兩臂汞柱的高度之差即為公共壓力與系統(tǒng)中壓力之差。有機(jī)實(shí)驗(yàn)室常用儀器與使用-真空泵根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類：(1)一般水泵，壓強(qiáng)可達(dá)到1.333 100kPa (10760mmHg)為“粗”真空。(2)油泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133133.3 Pa(0.0011mmHg)為“次高”真空。(3)擴(kuò)散泵，壓強(qiáng)可達(dá)0.133 Pa以下，(10-3 mmHg)為“高”真空。 在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種，若不要求很低的壓力時(shí)，可用水泵，如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高，抽空效率可達(dá)10673333 Pa (825mmHg)。水泵所能抽到的最低壓力理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣壓力。例如，水溫25、20、10時(shí)，水蒸氣的壓力分別為3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽氣時(shí)，應(yīng)在水泵前裝上安全瓶，以防水壓下降，水流倒吸；停止抽氣前，應(yīng)先放氣，然后關(guān)水泵。若要較低的壓力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好壞決定于其機(jī)械結(jié)構(gòu)和油的質(zhì)量，使用油泵時(shí)必須把它保護(hù)好。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑時(shí)，有機(jī)溶劑會(huì)被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓，從而降低了抽空效能，如果是酸性氣體，那就會(huì)腐蝕油泵，如果是水蒸氣就會(huì)使油成乳濁液而抽壞真空泵。因此使用油泵時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。 蒸餾前必須用水泵徹底抽去系統(tǒng)中有機(jī)溶劑的蒸汽。如能用水泵抽氣的，則盡量用水泵，如蒸餾物質(zhì)中含有揮發(fā)性物質(zhì)，可先用水泵減壓抽降，然后改用油泵。減壓系統(tǒng)必須保持密不漏氣，所有的橡皮塞的大小和孔道要合適，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。攪拌器也是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)必不可少的儀器之一，它可使反應(yīng)混合物混合得更加均勻，反應(yīng)體系的溫度更加均勻，從而有利于化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行特別是非均相反應(yīng)。攪拌的方法有三種：人工攪拌、磁力攪拌、機(jī)械攪拌。人工攪拌一般借助于玻棒就可以進(jìn)行，磁力攪拌是利用磁力攪拌器，機(jī)械攪拌則是利用機(jī)械攪拌器。磁力攪拌器由于磁力攪拌器容易安裝，因此，它可以用來進(jìn)行連續(xù)攪拌尤其當(dāng)反應(yīng)量比較少或在反應(yīng)是在密閉條件下進(jìn)行，磁力攪拌器的使用更為方便。但缺點(diǎn)是對(duì)于一些粘稠液或是有大量固體參加或生成的反應(yīng)，磁力攪拌器無法順利使用，這時(shí)就應(yīng)選用機(jī)械攪拌器作為攪拌動(dòng)力。磁力攪拌器是利用磁場的轉(zhuǎn)動(dòng)來帶動(dòng)磁子的轉(zhuǎn)動(dòng)。磁子是在一小塊金屬用一層惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹著的，也可以自制：用一截10# 鐵鉛絲放入細(xì)玻管或塑料管中，兩端封口。磁子的大小大約有10mm、20mm、30mm長，還有更長的磁子，磁子的形狀有圓柱形、橢圓形和圓形等，如圖2.5，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的規(guī)模來選用。機(jī)械攪拌器機(jī)械攪拌器主要包括三部分：電動(dòng)機(jī)、攪拌棒和攪拌密封裝置。電動(dòng)機(jī)是動(dòng)力部分，固定在支架上，由調(diào)速器調(diào)節(jié)其轉(zhuǎn)動(dòng)快慢。攪拌棒與電動(dòng)機(jī)相連，當(dāng)接通電源后，電動(dòng)機(jī)就帶動(dòng)攪拌棒轉(zhuǎn)動(dòng)而進(jìn)行攪拌，攪拌密封裝置是攪拌棒與反應(yīng)器連接的裝置，它可以使反應(yīng)在密封體系中進(jìn)行。攪拌的效率在很大程度上取決于攪拌棒的結(jié)構(gòu)，圖2.6介紹的老式攪拌棒是用粗玻璃棒制成的。根據(jù)反應(yīng)器的大小、形狀、瓶口的大小及反應(yīng)條件的要求，選擇較為合適的攪拌棒。有機(jī)實(shí)驗(yàn)室常用儀器與使用-加熱為了加速有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，以及將產(chǎn)物蒸餾、分餾等，往往需要加熱。但是考慮到大多數(shù)有機(jī)化合物包括有機(jī)溶劑都是易燃易爆物，所以在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱（特殊需要除外）。為了保證加熱均勻，一般使用熱浴進(jìn)行間接加熱。作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬等，根據(jù)加熱溫度、升溫的速度等需要，常用下列手段：(1) 水浴和蒸汽浴當(dāng)加熱的溫度不超過100時(shí)，最好使用水浴加熱較為方便。但是必須指出（強(qiáng)調(diào)）：當(dāng)用到金屬鉀、鈉的操作以及無水操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行，否則會(huì)引起火災(zāi)或使實(shí)驗(yàn)失敗，使用水浴時(shí)勿使容器觸及水浴器壁及其底部。由于水浴的不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時(shí)要添加熱水，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。電熱多孔恒溫水浴，使用起來較為方便。(2) 油浴當(dāng)加熱溫度在100200時(shí)，宜使用油浴，優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20左右。常用的油浴有：1）甘油 可以加熱到140-150，溫度過高時(shí)則會(huì)炭化。2）植物油 如菜油、花生油等，可以加熱到220，常加入1%的對(duì)苯二酚等抗氧化劑，便于久用。若溫度過高時(shí)分解，達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來，所以使用時(shí)要小心。3）石蠟油 可以加熱到200左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。4）硅油 硅油在250時(shí)仍較穩(wěn)定，透明度好，安全，是目前實(shí)驗(yàn)室里較為常用的油浴之一，但其價(jià)格較貴。使用油浴加熱時(shí)要特別小心，防止著火，當(dāng)油浴受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，油浴中應(yīng)掛一溫度計(jì)，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象，同時(shí)便于調(diào)節(jié)控制溫度，溫度不能過高，否則受熱后有溢出的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要竭力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙片或干布檫干器壁。(3) 砂浴一般用鐵盆裝干燥的細(xì)海砂（或河砂），把反應(yīng)器埋在砂中，特別適用于加熱溫度在220以上者。但砂浴傳熱慢，升溫較慢，且不易控制。因此，砂層要薄一些，砂浴中應(yīng)插入溫度計(jì)，溫度計(jì)水銀球要靠近反應(yīng)器。 (4) 電熱套 電熱套是用玻璃纖維包裹著地電熱絲組成帽狀的加熱器，由于不是使用明火，因此不易著火，并且熱效應(yīng)高，加溫溫度用調(diào)壓變壓器控制，最高溫度可達(dá)400左右，是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室中常用的一種簡便、安全的加熱裝置。需要強(qiáng)調(diào)的是，當(dāng)一些易燃液體（如酒精、乙醚等）灑在電熱套上，仍有引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。有機(jī)實(shí)驗(yàn)室常用儀器與使用-玻璃儀器的干燥有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常需要使用干燥的玻璃儀器，故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之晾干的習(xí)慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種： (1)自然風(fēng)干是指把已洗凈的玻璃儀器在干燥架上自然風(fēng)干，這是常用而簡單的方法。但必須注意，若玻璃儀器洗得不夠干凈時(shí)，水珠不易流下，干燥較為緩慢。(2)烘干是指把已洗凈的玻璃儀器由上層到下層放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃儀器，一般要求不帶水珠，器皿口側(cè)放。帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞才能烘干，玻璃儀器上附帶的橡膠制品在放入烘箱前也應(yīng)取下，烘箱內(nèi)的溫度保持105左右，約0.5h，待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出，以免驟冷使之破裂，當(dāng)烘箱已工作時(shí)，不能往上層放入濕的器皿，以免水滴下落，使熱的器皿驟冷使之破裂。(3)吹干有時(shí)儀器洗滌后需要立即使用，可使用吹干，即用氣流干燥器或電吹風(fēng)把儀器吹干。首先將水盡量晾干后，加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出，先通入冷吹風(fēng)1-2min，待大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風(fēng)至完全干燥為止，最后吹入冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。有機(jī)實(shí)驗(yàn)室常用儀器與使用-玻璃器皿的洗滌進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須使用清潔的玻璃儀器。應(yīng)該養(yǎng)成實(shí)驗(yàn)用過的玻璃器皿立即洗滌的習(xí)慣。由于污垢的性質(zhì)在當(dāng)時(shí)是清楚的，用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行洗滌是容易辦到的，若日子久了，將會(huì)增加洗滌的困難。洗滌的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，刷子是特制的，如瓶刷、燒杯刷、冷凝管刷等，但用腐蝕性洗液時(shí)則不用刷子。若難于洗凈時(shí)，則可根據(jù)污垢的性質(zhì)選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行洗凈，如果是酸性的污垢用堿性洗液洗凈，反之亦然；有機(jī)污垢用堿性或有機(jī)溶劑洗滌。下面介紹幾種常用洗液：(1)鉻酸洗滌這種洗液氧化性很強(qiáng)，對(duì)有機(jī)污垢破壞力很強(qiáng)。傾去器皿內(nèi)的水，慢慢倒入洗液，轉(zhuǎn)動(dòng)器皿，使洗液充分浸潤不干凈的器壁，數(shù)分鐘后把洗液倒回洗液瓶中，用自來水沖洗器皿。若器壁上粘有少量炭化殘?jiān)?，可加入少量洗液，浸泡一段時(shí)間后在小火上加熱，直至冒出氣泡，炭化殘?jiān)杀怀ァ．?dāng)洗液顏色變綠，表示已經(jīng)失效，不能在倒回洗液瓶中而應(yīng)倒在指定地點(diǎn)。(2)鹽酸濃鹽酸可洗去附著在器壁上的二氧化錳，碳酸鹽等污垢(3)堿性和合成洗滌劑配成濃溶液即可。用以洗滌油脂等一些有機(jī)物。(4)有機(jī)溶劑洗滌劑當(dāng)膠狀或焦油狀的有機(jī)污垢如用上述方法不能洗去時(shí)，可選用丙酮、乙醚、苯等有機(jī)溶劑浸泡，同時(shí)應(yīng)加蓋以避免溶劑揮發(fā)或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有機(jī)溶劑作洗滌劑時(shí)，使用后可回收重復(fù)利用。若用于精制或有機(jī)分析的器皿，除用上述方法處理外，還必須用去離子水沖洗。器皿是否清潔的標(biāo)志是：加水倒置，水順著器壁流下，內(nèi)壁被均勻濕潤著一層薄的水膜，且不掛水珠。萃取與洗滌基本原理：萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離。提取或純化目的的一種操作。萃取是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用來提取或純化有機(jī)化合物的常用方法之一。應(yīng)用萃取可以從固體或液體混合物中提取出所需物質(zhì)，也可以用來洗去混合物中少量雜雜質(zhì)。通常稱前者為“抽取”或萃取，后者為“洗滌”。1. 儀器的選擇液體萃取最通常的儀器是分液漏斗，一般選擇容積較被萃取液大1-2倍的分液漏斗2. 萃取溶劑萃取溶劑的選擇，應(yīng)根據(jù)被萃取化合物的溶解度而定，同時(shí)要易于和溶質(zhì)分開，所以最好用低沸點(diǎn)溶劑。一般難溶于水的物質(zhì)用石油醚等萃?。惠^易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物質(zhì)用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶劑的體積一般是被萃取液體的1/51/3，兩者的總體積不應(yīng)超過分液漏斗總體積的2/33. 操作方法在活塞上涂好潤滑脂，塞后旋轉(zhuǎn)數(shù)圈，使?jié)櫥鶆蚍植?，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脫。關(guān)好活塞，裝入待萃取物和萃取溶劑。塞好塞子，旋緊。先用右手食指末節(jié)將漏斗上端玻塞頂住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下輕輕振搖分液漏斗，使兩相之間充分接觸，以提高萃取效率。每振搖幾次后，就要將漏斗尾部向上傾斜（朝無人處）打開活塞放氣,以解除漏斗中的壓力。如此重復(fù)至放氣時(shí)只有很小壓力后，再劇烈振搖23min，靜置，待兩相完全分開后，打開上面的玻塞，再將活塞緩緩旋開，下層液體自活塞放出，有時(shí)在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物也應(yīng)同時(shí)放去。然后將上層液體從分液漏斗上口倒出，卻不可也從活塞放出，以免被殘留在漏斗頸上的另一種液體所沾污。乳化現(xiàn)象解決的方法(1)較長時(shí)間靜置；(2)若是因堿性而產(chǎn)生乳化，可加入少量酸破壞或采用過濾方法除去；(3)若是由于兩種溶劑（水與有機(jī)溶劑）能部分互溶而發(fā)生乳化，可加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉等），利用鹽析作用加以破壞。另外，加入食鹽，可增加水相的比重，有利于兩相比重相差很小時(shí)的分離；(4）加熱以破壞乳狀液，或滴加幾滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面張力。注意：使用低沸點(diǎn)易燃溶劑進(jìn)行萃取操作時(shí)，應(yīng)熄滅附近的明火?；瘜W(xué)萃取化學(xué)萃取（利用萃取劑與被萃取物起化學(xué)反應(yīng)）也是常用的分離方法之一，主要用于洗滌或分離混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用堿性萃取劑從有機(jī)相中萃取出有機(jī)酸，用稀酸可以從混合物中萃取出有機(jī)堿性物質(zhì)或用于除去堿性雜質(zhì)，用濃硫酸從飽和烴中除去不飽和烴，從鹵代烷中除去醇及醚等。液-固萃取自固體中萃取化合物，通常是用長期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶劑長期的浸潤溶解而將固體物質(zhì)中的需要成分浸出來，效率低，溶劑量大脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理，是固體物質(zhì)每一次都能被純的溶劑所萃取，因而效率較高，為增加液體浸溶的面積，萃取前應(yīng)先將物質(zhì)研細(xì)，用濾紙?zhí)装弥糜谔崛∑髦?，提取器下端接盛有萃取劑的燒瓶，上端接冷凝管，?dāng)溶劑沸騰時(shí)，冷凝下來的溶劑滴入提取器中，待液面超過虹吸管上端后，即虹吸流回?zé)浚蚨腿〕鋈苡谌軇┑牟糠治镔|(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用，是固體中的可溶物質(zhì)富集到燒瓶中，提取液濃縮后，將所得固體進(jìn)一步提純。減壓蒸餾1. 減壓蒸餾液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。2. 裝置蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成?？耸险麴s頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細(xì)管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約12mm，為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量，可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時(shí)，只需轉(zhuǎn)動(dòng)接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收干燥塔，以避免低沸點(diǎn)溶劑，特別是酸和水汽進(jìn)入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水以及酸、堿性氣體。測壓部分采用測壓計(jì)，常用的測壓計(jì)。3. 操作方法儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱。液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.51滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵.有機(jī)物化學(xué)鑒定的一般方法（一）蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸 （1）加熱或礦酸試驗(yàn)：取檢品的水溶液1ml于試管中，加熱至沸或加5鹽酸，如發(fā)生混濁或有沉淀示含有水溶性蛋白質(zhì)。（2）縮二脲試驗(yàn)：取檢品的水溶液1ml，加10氧化鈉溶液2滴，充分搖勻，逐漸加入硫酸銅試液，隨加搖勻，注意觀察，如呈現(xiàn)紫色或紫紅色示可能含有蛋白質(zhì)和氨基酸。凡蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)或兩個(gè)以上肽鍵（CONH）者均有此反應(yīng)，能在堿性溶液中與Cu2+生成仙絡(luò)合物，呈現(xiàn)一系列的顏色反應(yīng)，二肽呈藍(lán)色，三肽呈紫色，加肽以上呈紅色，肽鍵越多顏色越紅。（3）茚三酮試驗(yàn)，取檢品的水溶液1ml，加入茚三酮試液23滴，加熱煮沸45分鐘，待其冷卻，呈現(xiàn)紅色棕色或藍(lán)紫色（蛋白質(zhì)、胨類、肽類及氨基酸）。氨基酸與茚三酮的水合作物作用，氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳，而茚三酮被還原成仲醇，與所后成的氨及另一分子茚三酮縮合生成有藍(lán)紫色的化合物?！咀ⅰ寇崛噭┲饕嵌嚯暮桶被岬娘@色劑，反應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。試劑溶液pH值以57為宜，必要時(shí)可加吡啶數(shù)滴或醋酸鈉調(diào)整。此反應(yīng)非常靈敏，但有個(gè)別氨基酸不能呈紫色，而呈黃色，如脯氨酸。 （4）氨基酸薄層層析檢出反應(yīng)： 吸附劑：硅膠G。 展開劑：（1）正丁醇：水（1：1）（2）正丁醇：醋酸：水（4：1：5） 顯色劑：0.5茚三酮丙酮溶液，噴霧后于1100烘箱放置5分鐘，顯藍(lán)紫允或紫色。2皂甙(1)泡沫試驗(yàn)：取檢品的水溶液2ml于帶塞試管中，用力振搖3分鐘，即產(chǎn)生持久性蜂窩狀泡沫（維持10分鐘以上），且泡沫量不少于液體體積的13。【注】常用的增溶劑吐溫、司盤，振搖時(shí)均能產(chǎn)生持久性泡沫，要注意區(qū)別。（2）溶血試驗(yàn)：取試管4支，分別加入濾液0.25、0.5、0.75 ml，然后依次分別加入生理鹽水2.25、2.0、1.75、1.5 ml，使每一個(gè)試管中的溶液都成為2.5ml, 再將各試管加入2的血細(xì)胞懸液2.5ml，振搖均勻后，同置于370水浴或25270的室溫中注意觀察溶血情況，一般觀察3小時(shí)即可，或先滴紅細(xì)胞于顯微鏡下，然后滴加檢液看血細(xì)胞是否消失。如有溶血現(xiàn)象示正反應(yīng)?！咀ⅰ亏焚|(zhì)對(duì)血紅細(xì)胞有凝集作用，干擾溶血試驗(yàn)的觀察，應(yīng)事先除去（可用取勝酰胺粉吸附或用明膠沉淀）。檢液應(yīng)為中性溶液。（3）醋酐濃硫酸試驗(yàn)（Liebrmann Burchard反應(yīng)）取檢品的水溶液置蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干，殘?jiān)尤肷倭勘姿崾谷芙?，再加入醋酐濃硫酸?9：1）試液，呈現(xiàn)紅紫色并變成污色綠色（甾類、三萜類成分或皂甙）（4）區(qū)別甾體皂甙和三萜皂甙：取帶塞試管兩支，各盛檢品的水溶解1 ml，1支加0.1N鹽酸溶液2ml，另一支加0.1N氫氧化鈉溶液2ml用力振搖1分鐘（需左右手交替振搖各半分鐘），觀察兩管泡沫的多少，若兩管泡沫體積相同或酸管多，示含三萜式皂甙；若加堿管泡沫多于加酸管示含甾示含甾體皂甙。三萜皂甙為酸性皂甙在酸性水溶液中形成較穩(wěn)定的泡沫；甾體皂甙為中性皂甙在堿笥溶液中能形成較穩(wěn)定的泡沫。3糖、多糖或甙類 （1）堿性酒石酸銅試液：取檢品的水溶液12ml（如為醇溶液須將醇蒸發(fā)除去），加入堿笥酒石酸銅試液1ml，于沸水浴上加熱5分鐘，產(chǎn)生棕紅色或磚紅色氧化亞銅沉淀，示有還原糖。 還原糖能使二價(jià)銅鹽（藍(lán)色）還原成氧化亞銅，醛糖的醛基氧化成羧基：【注】a) 如檢液呈酸性，應(yīng)先堿化。b) 此反應(yīng)所產(chǎn)生的沉淀由于條件不同，其顏色也不同，質(zhì)點(diǎn)上的呈黃色，質(zhì)點(diǎn)大的呈紅色。有保持性膠體存在時(shí)，也常產(chǎn)生黃色沉淀。c) 樣品中含有其他醛、酮及還原較強(qiáng)的其他成分，或中劃藥制劑中附加的抗氧劑、；葡萄糖等均可顯陽性反應(yīng)。（2）萘酚試驗(yàn)（Molisch紫環(huán)反應(yīng)）：取檢品的水溶液1ml，加5萘酚試液數(shù)滴振搖后，沿管壁滴入56滴濃硫酸，使成兩液層，待23分鐘后，兩層液面出現(xiàn)紫紅色環(huán)（糖、多糖或甙類）。多糖類遇濃硫酸被水解成單糖，單糖被濃硫酸脫水閉環(huán)，形成糠醛類化合物，在濃硫酸存在下與萘酚發(fā)生酚醛縮合反應(yīng)，生成紫紅色縮合物?！咀ⅰ?、甙的分子結(jié)構(gòu)中含有糖基，一般屬于單糖類，如葡萄糖，鼠李糖、半乳糖，但也有含二分子糖（雙糖）或多分子糖（多糖）。在上述反應(yīng)條件下，甙被水解成單糖，因此甙萘酚試驗(yàn)，系分子中糖部分的反應(yīng)。、由于此反應(yīng)較為靈敏，如有微量濾紙纖維或中草藥粉末存在于溶液中，都能產(chǎn)生上述反應(yīng)。故濾過時(shí)應(yīng)加注意。（3）多糖的確證試驗(yàn)：取檢品的水溶液5ml于水蒸發(fā)至干，加入1ml蒸餾水，再加入乙醇5ml，如出現(xiàn)沉淀，濾過收集后用少量熱乙醇洗滌，再將沉淀物溶于3ml蒸餾水中，做下例試驗(yàn)。碘試驗(yàn)：取檢品的不溶液1ml，加碘試液1滴，觀察顏色變化，如呈藍(lán)黑色為地衣糖；紫黑色為糊精；藍(lán)色加熱消失，冷后藍(lán)色再現(xiàn)為淀粉。多糖水解：取檢品的水溶液1ml，加入稀鹽酸5滴，置沸水浴中加熱1015分鐘，然后用10氫氧化鈉液中和至中性，再加新配制的堿性酒石酸銅試淮4滴，另取檢液1ml，不加酸水解直接加入上述試液4滴，兩管同置水浴上煮沸56分鐘。如果水解后生成棕紅色常常物的量比未經(jīng)水解的多，則示有多糖。多糖水解后產(chǎn)生單糖，利用單糖的還原性，使銅離子還原成氧化亞銅。 4鞣質(zhì)及酚類 （1）三氯化鐵試驗(yàn)：取檢品的水溶液1ml，加三氯化鐵試液12滴，呈現(xiàn)綠色、污綠色、藍(lán)黑色或暗紫色（可水解鞣質(zhì)顯藍(lán)一藍(lán)黑色，縮合鞣顯綠色一污綠色）。 鞣質(zhì)均是多羥基酚的衍生物，即多元酚，能和三價(jià)鐵離子發(fā)生顏色反應(yīng)生成復(fù)雜的絡(luò)鹽。 【注】此反應(yīng)如遇有礦酸或有機(jī)酸、醋酸鹽等存在，能阻礙顏色的生成。硝基酚類對(duì)三氯化鐵試劑無明顯反應(yīng)。（2）明膠試驗(yàn)：取檢品的水溶液1ml，加氯化鈉明溶液23滴，即生成白色沉淀物。 鞣質(zhì)有凝固蛋白的性能。（3）溴試驗(yàn)：取檢品的水溶液1ml，加溴試液12滴，生成白色或沉淀物，示可能含有酚或兒茶酚鞣質(zhì)。 【注】過多的溴會(huì)阻礙鞣質(zhì)的沉淀，因此溴水不宜多加。 （4）香草醛一酸試驗(yàn)：取檢品的水溶液點(diǎn)于濾紙片上，干后，噴霧或滴加香草醛一鹽酸試液，呈現(xiàn)紅色斑點(diǎn)（多元酚類物質(zhì)）。 （5）鞣質(zhì)、酚類薄層層析檢出反應(yīng)： 吸附劑：聚酰胺；硅膠；硅膠；石膏：水（5：1：7）調(diào)成狀，涂成薄板，1050烘干45分鐘。展開劑：乙醇：醋酸（100：2）；正丁醇：乙酸乙酯：水（5：4：1）；苯：甲醇（95：5）。顯色劑：10三氯化鐵溶液；1三氯化鐵乙醇溶液與1鐵氰化鉀水溶液（1：1）顯藍(lán)一紫色斑點(diǎn)。5黃酮及其甙類 （1）鹽酸一鎂（或鋅）粉試驗(yàn)：取檢品的乙醇溶液1ml，加放少量鎂粉（或鋅粉），然后加濃鹽酸45滴，置沸水浴中加熱23分鐘，如出現(xiàn)紅色示有游離黃酮類或黃酮甙（以同法不加鎂或粉做一對(duì)照，如兩管都顯紅色則有花色素存在。如繼續(xù)加碳酸試液使成堿笥即變成紫色雙轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即證明含花色素）。 黃酮類的乙醇溶液，在鹽酸存在的情況下，能被鎂粉還原，生成花色甙元而呈現(xiàn)紅色或紫色反應(yīng)（個(gè)別為淡黃色、橙色、紫色或藍(lán)色）。這是由于酮類化合物分子中含有一個(gè)堿性氧原子，致能溶于稀酸中被還原成帶四價(jià)的氧原子即鋅鹽。本法是鑒別黃酮類的一個(gè)反應(yīng)。但花色素本身在酸性下（不需加鎂粉）呈紅色，應(yīng)加以區(qū)別?！咀ⅰ看朔磻c僅在化學(xué)結(jié)構(gòu)中，第三位上帶羥基的酮醇類顯色較明顯，而其它黃酮烷酮類均不甚明顯。因此試驗(yàn)呈陰性反慶是不能做出否定的結(jié)論，尚需結(jié)合其他實(shí)驗(yàn)再做結(jié)論。試驗(yàn)應(yīng)在醇中進(jìn)行，水分多會(huì)影響顏色的生成。此反慶較慢，有時(shí)需置水浴上加熱，以促使反應(yīng)的進(jìn)行。（2）熒光試驗(yàn)：三氯化鋁試驗(yàn)：取檢品的乙醇溶液點(diǎn)于濾紙片上（干后再點(diǎn)1次，使其濃度庥中），干后，噴霧1三氯化鋁乙醇試液，在紫外光燈下觀察，呈現(xiàn)黃色、綠色、橙色等熒光為黃酮類；呈現(xiàn)天藍(lán)色或黃綠色；熒光，則為二氫黃酮類。這是區(qū)別二氫黃酮類化合物的一種鑒別反應(yīng)。硼酸丙酮枸櫞酸丙酮試驗(yàn)：取檢品的乙醇溶液1ml，在沸水浴上蒸干加入飽和硼酸丙酮溶液及10枸櫞酸丙酮溶液各0.5ml，蒸去丙酮后，在紫外光燈下觀察，管內(nèi)呈現(xiàn)強(qiáng)烈的綠色熒光（黃酮或其甙類）。（3）堿液試驗(yàn)：取檢品的乙醇溶液點(diǎn)于濾紙片上（干后，再點(diǎn)一次，使其溶液集中），干后，噴1碳酸鈉溶液或在氨蒸氣中熏幾分鐘，呈現(xiàn)亮黃、綠或橙黃色。如將氨氣熏過的濾紙露置空氣中，顏色逐漸裉去而變?yōu)樵械念伾S酮或其甙類）。重結(jié)晶由有機(jī)反應(yīng)或由天然物提取得到的固體有機(jī)化合物往往是不純的，最常用的純化方法是重結(jié)晶。重結(jié)晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。進(jìn)行重結(jié)晶的簡單程序是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當(dāng)?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤?，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性雜質(zhì)仍留于母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，干燥后測定熔點(diǎn)，如純度仍不符合要求，可再次進(jìn)行重結(jié)晶，直至符合要求為止。關(guān)于溶劑的選擇，選擇適當(dāng)?shù)娜軇?duì)于重結(jié)晶操作的成功具有重大的意義，一個(gè)良好的溶劑必須符合下面幾個(gè)條件：a) 不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)b) 在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)而在室溫或更低溫度時(shí)只能溶解很少量；c) 對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質(zhì)留于母液內(nèi)，后一種情況趁熱過濾時(shí)雜質(zhì)被濾除；d) 溶劑的沸點(diǎn)不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點(diǎn)過低時(shí)制成溶液和冷卻結(jié)晶兩步操作溫差小，團(tuán)體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點(diǎn)溶劑操作也不方便。溶劑沸點(diǎn)過高，附著于晶體表面的溶劑不易除去。e) 能給出較好的結(jié)晶。在幾種溶劑都適用時(shí)，則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶的回收率、操作的難易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價(jià)格高低等擇優(yōu)選用。關(guān)于晶體的析出過濾得到的濾液冷卻后，晶體就會(huì)析出。用冷水或冰水迅速冷卻并劇烈攪動(dòng)溶液時(shí)，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻而較大的品體。如果溶液冷卻后晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，或進(jìn)一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。如果溶液冷卻后不析出品體而得到油狀物時(shí)，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液后，任其自行冷卻，并不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析出。若仍有油狀物開始忻出，應(yīng)立即劇烈攪拌使油滴分散。各種顯色劑及其配制方法碘：不飽和或者芳香族化合物配制方法 在100ml廣口瓶中，放入一張濾紙，少許碘粒?；蛘咴谄恐?，加入10g碘粒，30g硅膠紫外燈含共厄基團(tuán)的化合物，芳香化合物硫酸鈰：生物堿配制方法 10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液 氯化鐵苯酚類化合物配制方法 1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液. 桑色素(羥基黃酮) 廣譜, 有熒光活性配制方法 0.1% 桑色素+甲醇 茚三酮 氨基酸配制方法 1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法12g二硝基苯肼+ 60mL 濃硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 香草醛(香蘭素)廣譜配制方法 15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 濃硫酸 高錳酸鉀含還原性基團(tuán)化合物，比如羥基，氨基，醛配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3個(gè)月 溴甲酚綠 羧酸，pKa=5.0配制方法 在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚綠，緩慢滴加0.1M的NaOH水溶液，剛好出現(xiàn)藍(lán)色即至。鉬酸鈰廣譜配制方法 235 mL 水 + 12 g 鉬酸氨 + 0.5 g 鉬酸鈰氨 + 15 mL 濃硫酸 茴香醛(對(duì)甲氧基苯甲醛)1廣譜配制方法 135 乙醇 + 5 mL 濃硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛，劇烈攪拌，使混合均勻. 茴香醛(對(duì)甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉樹腦(cineoles), withanolides, 出油柑堿(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80) 磷鉬酸(PMA)廣譜配制方法 10 g of 磷鉬酸+100 mL 乙醇用于有機(jī)液體較強(qiáng)的去水劑試劑*與水形成的化合物注 解Na*NaOH,H2用于烴和醚的去水很出色;不得用于人和鹵代烴CaH2Ca(OH)2,H2最佳去水劑之一;比LiALH4緩慢但效率高相對(duì)較安全.用于烴,醚,胺,酯,C4和更高級(jí)的 醇(勿用于C1,C2,C3醇),不得用于醛和活潑羧基化合物L(fēng)iALH4*LiOH,AL(OH)3,H2只使用于惰性溶劑烴基,芳基鹵(不能用于烷基鹵),醚;能與任何酸性氫和大多數(shù)功能團(tuán)(鹵,?基,硝基,等等)反應(yīng).使用時(shí)要小心;多余者可慢慢加入乙酸乙酯加以破壞.BaO或CaoBa(OH)2或Ca(OH)2慢而有效;主要適用于醇類和醚類,但不易用于對(duì)強(qiáng)堿敏感的 化合物P2O5HPO3,H3PO4,H4P2O7非常快而且效率高,高度耐酸,建議先預(yù)干燥.僅用于惰性化合物(尤其適用于烴,醚,鹵代烴,