水果蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)PPT課件

. 1、水果蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)、2、目錄、第一章概要、第二章樣品預(yù)處理過(guò)程、第三章NY/T761-2008方法介紹和注意事項(xiàng)、3、概要、隨著農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥的品種和數(shù)量增加，成為防治病蟲(chóng)害的主要手段。 農(nóng)藥污染問(wèn)題經(jīng)常發(fā)生，農(nóng)藥殘留量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)嚴(yán)重，逐年加重。 有必要大力開(kāi)展農(nóng)藥殘留量檢測(cè)技術(shù)及相關(guān)預(yù)處理技術(shù)的研究。4，主要表現(xiàn)：血液中膽堿酯酶抑制，活力下降，失去了分解乙酰膽堿的能力，引起一系列中毒表現(xiàn)，如出汗、肌肉顫抖、心率增加、瞳孔縮小等，引起中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能障礙。 脂肪含量高的組織和內(nèi)臟器官積蓄的主要是肝臟、腎臟和神經(jīng)中樞動(dòng)物實(shí)驗(yàn)，有機(jī)氯農(nóng)藥對(duì)動(dòng)物有誘發(fā)肝癌的作用，有機(jī)磷農(nóng)藥的危害，有機(jī)氯農(nóng)藥的危害，5，毒性：與人細(xì)胞色素氧化酶結(jié)合， 引起組織細(xì)胞內(nèi)窒息中毒癥狀：神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚刺激癥狀在魚(yú)類(lèi)中具有高蓄積性，具有三次作用，擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的危害在胃中的酸性條件下可與食物中的亞硝酸鹽或硝酸鹽反應(yīng)生成強(qiáng)致癌性的亞硝基化合物(NOC )。 認(rèn)為氨基甲酸酯系殺蟲(chóng)劑有畸形、突變、致癌性的可能性，推測(cè)氨基甲酸酯系殺蟲(chóng)劑本身也能在環(huán)境中形成亞硝胺。 氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的危害，6，甲胺磷，久效磷，甲基對(duì)硫磷，p對(duì)硫磷，磷胺，2004年：取消其生產(chǎn)，銷(xiāo)售20052006年：棉花、小麥、玉米、水稻2007年1月1日：中國(guó)全面禁止，中國(guó)全面禁止5 食品殘留量低的食品中其他成分的含量大大高于農(nóng)藥殘留量，其測(cè)定對(duì)干擾樣品的預(yù)處理和檢測(cè)要求很高，是農(nóng)藥殘留：農(nóng)藥施用后生物、農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中殘留的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝產(chǎn)物、分解物和雜質(zhì)的總稱(chēng)。 殘留量叫殘留量。 農(nóng)藥殘留量(mg/kg)=農(nóng)藥本身代謝物的殘留量、8、蔬菜和水果的殘留農(nóng)藥的檢測(cè)方法、根據(jù)農(nóng)藥的化學(xué)特性和毒理學(xué)性質(zhì)檢測(cè)農(nóng)藥的方法有快速檢測(cè)法(乙酰膽堿酯酶抑制法)器械分析法(氣相或氣相質(zhì)量分析法)、9、樣品預(yù)處理的目的、微量、10、完整的樣品分析過(guò)程、樣品采集、樣品預(yù)處理、分析測(cè)定、數(shù)據(jù)處理、報(bào)告結(jié)果、微量有機(jī)物、11、正確取樣的意義：均勻、代表性取樣的過(guò)程是樣品原始樣品平均樣品樣品的過(guò)程將不同質(zhì)量的樣品單獨(dú)作為原始樣品、平均樣品、樣品，并單獨(dú)分析。 隨機(jī)隨機(jī)，(1)樣品采集，12，(2)樣品預(yù)處理、提取、凈化、濃縮、農(nóng)藥一般是有機(jī)物，無(wú)法采用測(cè)定無(wú)機(jī)元素的樣品預(yù)處理方法，總是采用溶劑分離提取。 盡量去除與測(cè)量無(wú)關(guān)的雜質(zhì)成分，提高分析的選擇性和保護(hù)機(jī)器。 使分析使用的溶液體積最小，滿(mǎn)足分析靈敏度，增加檢測(cè)率。13、根據(jù)待測(cè)成分與其他成分結(jié)合的情況和與其他大量基質(zhì)性質(zhì)上的任何差異，選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄡ尫挪⒎蛛x待測(cè)成分，同時(shí)也排除其他成分的干擾。 常用的提取方法有溶劑提取法、蒸餾法、酶分解法、酸解釋釋放法等。1 .提取、14、提取溶劑、根據(jù)被測(cè)定物的化學(xué)性質(zhì)和樣品的種類(lèi)選擇提取溶劑，一般選擇被測(cè)定物的溶解度大的溶劑，在保證提取效率的條件下，還必須考慮溶劑的純度、價(jià)格、毒性和沸點(diǎn)，15、a .提取方法的比較、17、(2)蒸餾法、蒸餾法這個(gè)方法經(jīng)常用于分離揮發(fā)性物質(zhì)和非揮發(fā)性物質(zhì)，分離沸點(diǎn)不同的物質(zhì)。 常用的蒸餾法有： (1)氣液平衡法、勞爾定律(頂氣相色譜) (2)常壓蒸餾法(3)減壓蒸餾法(5)水蒸氣蒸餾法、18、2 .凈化、使用有機(jī)溶劑提取樣品中的農(nóng)藥時(shí)，樣品中的油脂、蠟質(zhì)、丹酚類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、糖類(lèi)等與農(nóng)藥一起提取，提取液中含有大量農(nóng)藥和干擾物質(zhì)，這些物質(zhì)又稱(chēng)為共提取物，顯著阻礙殘留量的測(cè)定。 因此，必須將農(nóng)藥和上述雜質(zhì)分離后，分析測(cè)定微量的農(nóng)藥。 清理是從提取物中以物理或化學(xué)方式去除干擾測(cè)量的雜質(zhì)的過(guò)程。 凈化目的：去除樣品中的脂肪、蠟質(zhì)和色素等，去除測(cè)定時(shí)的干擾和保護(hù)儀器。19、農(nóng)藥殘留分析中常見(jiàn)的干擾雜質(zhì)、20、凈化方法、21、(1)液-液分配法，實(shí)現(xiàn)了利用所測(cè)農(nóng)藥和雜質(zhì)在互不相容的兩種溶劑中溶解度的差異進(jìn)行分離的目的。 通常以極性/非極性溶劑的組合進(jìn)行分配。22、(2. )柱色譜、a、b、c、ABC混合液，23去除樣品中的脂肪、色素，使原來(lái)的疏水性油脂色素成為親水性化合物，從樣品中分離出來(lái)。 (5)沉淀分離法，通過(guò)沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。 向樣品中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被檢成分沉淀，或使干擾成分沉淀，將沉淀物和母液通過(guò)過(guò)濾或離心分離。 (3)磺化法(4)皂化法、脂肪除去、脂肪和色素除去、(24 )、(6)固相萃取法(solidphaseextract，SPE )、原理：用固定相吸附液體樣品中的被測(cè)定成分，從樣品中的基質(zhì)和干擾成分中分離，用洗出液洗出，實(shí)現(xiàn)被測(cè)定成分的分離或濃縮活性化(再生)樣品洗脫、25、(7)QuEChERS法、QuEChERS法實(shí)質(zhì)上是固相提取技術(shù)和基質(zhì)固相分散技術(shù)的誘導(dǎo)和進(jìn)一步發(fā)展。 該方法的核心是提出了加入單一溶劑乙腈提取農(nóng)藥的新模型，提出了用具有更強(qiáng)吸水功能的試劑無(wú)水硫酸鎂代替常用的無(wú)水硫酸鈉，用PSA(N丙基乙二胺)和GCB (石墨化碳黑)進(jìn)行凈化，得到脂肪酸、26、(3)濃縮、目的：縮小樣品液體積，提高測(cè)定成分濃度的方法：常壓濃縮容易損失樣品物，需要轉(zhuǎn)移容積，增大樣品液的體積氣流，噴射蒸汽濃縮法空氣或N2，輔助水浴加熱減壓濃縮KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，水浴加熱和抽出、27、K-D濃縮法(kud erna-danshevaporativeconcentration )利用K-D濃縮器直接濃縮到水垢試管中，適合中體積(1050mL )提取液的濃縮。 K-D蒸發(fā)濃縮器是為了濃縮揮發(fā)性溶劑而設(shè)計(jì)的，其特征是濃縮瓶與施奈德分餾柱連接，連接有刻度的收集管，可以有效減少濃縮中的農(nóng)藥損失，并且該樣品收集管在濃縮后可以直接定量，所以可以移送樣品、28、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用時(shí)，水浴溫度不得超過(guò)40。 濃縮過(guò)程中，注意不要蒸。.29、減少有害有機(jī)溶劑，減少操作步驟，盡量放入取樣、提取、凈化、濃縮、預(yù)分離、樣品，以適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、微量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求，樣品預(yù)處理的發(fā)展趨勢(shì)，30種蔬菜和水果中的有機(jī)磷、有機(jī)磷、有機(jī)磷擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯系農(nóng)藥的多馀檢測(cè)方法農(nóng)藥的種類(lèi)和個(gè)數(shù)：有機(jī)磷(54種)、有機(jī)磷和擬除蟲(chóng)菊酯(41種)、氨基甲酸酯系(10種)農(nóng)藥等105種使用器具： GC、NY/T761-2008、31、FPDGC檢測(cè)、樣品預(yù)處理過(guò)程被稱(chēng)為樣品25.0g，記錄的是實(shí)際稱(chēng)量的數(shù)字，加入50.0mL乙腈，高速均化器2min，轉(zhuǎn)速2萬(wàn)轉(zhuǎn)/min。33、樣品預(yù)處理過(guò)程，均質(zhì)后，放入裝有5-7g氯化鈉的100mL栓計(jì)量筒中，收集濾液，劇烈振動(dòng)1min，靜止30min，乙腈相和水相分離。34、樣品預(yù)處理過(guò)程，從帶栓量筒中吸10.00mL上層乙腈溶液，放入三個(gè)小燒杯(吸10.00mL來(lái)做三個(gè)項(xiàng)目)，將燒杯放入80的水浴鍋中加熱(或熱板)，在杯內(nèi)慢慢加熱.35，有機(jī)磷：干燥燒杯蒸發(fā)，加入丙酮2.0mL，蓋上鋁箔，備用。 將上述預(yù)備液完全移至15mL尺度的離心管，用3mL丙酮洗滌三次燒杯，移至離心管，最后調(diào)成5.0mL，用渦流攪拌機(jī)混合，移至自動(dòng)樣品瓶，定量的樣品溶液混濁時(shí)，用0.2m的過(guò)濾器過(guò)濾后，放入瓶中. 36、樣品預(yù)處理過(guò)程、有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥操作：蒸發(fā)近干小燒杯中加入正己烷2.0mL，蓋上鋁箔，備用。 依次用丙酮正己烷5.0mL(1090 )、正己烷5.0ml沖洗佛羅里達(dá)硅柱，溶劑液面到達(dá)柱吸附層的表面后，立即注入上述清洗液，用離心管15mL收集洗脫液，用丙酮正己烷5ml(1090 )沖洗燒杯、37、樣品預(yù)處理過(guò)程，然后將收集到的清洗液的刻度離心管放入吹氮器中，這次水浴溫度為50，吹到小于5mL為止使其蒸發(fā)，用正己烷定容5.0mL，用渦流混合器混合，轉(zhuǎn)移到自動(dòng)樣品瓶中，等待測(cè)定。38、聚氨酯系農(nóng)藥的操作：在接近蒸發(fā)的燒杯中加入2.0 ml甲醇二氯甲烷(199 )，蓋上鋁箔，備用。 用4.0mL的甲醇二氯甲烷(1 99 )沖洗氨基柱，溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面后，立即注入上述洗滌液，用15mL刻度的離心管收集洗出液，用2mL的甲醇二氯甲烷(1 99 )沖洗燒杯后，用柱把離心管做成氮?dú)鈬娚淦鳎囟纫苍?0，蒸發(fā)到附近，用甲醇確定到2.5mL。 加入旋渦混合器，用0.2m的過(guò)濾器過(guò)濾后，放入小瓶中測(cè)定。39，實(shí)驗(yàn)室工作人員必須有良好的操作習(xí)慣：穿著工作服，戴手套進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)要隨時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，正確記錄機(jī)器的使用記錄和