紫外可見分光光度計(jì)參數(shù)分析方法_第1頁
紫外可見分光光度計(jì)參數(shù)分析方法_第2頁
紫外可見分光光度計(jì)參數(shù)分析方法_第3頁
紫外可見分光光度計(jì)參數(shù)分析方法_第4頁
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紫外可見分光光度計(jì)參數(shù)解讀3354-354-354-354-354-354-354-354-354-354-3541 )檢測器部分光學(xué)系統(tǒng):通常指光學(xué)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)形式,目前國際國內(nèi)光度計(jì)行業(yè)常用的機(jī)構(gòu)有自標(biāo)準(zhǔn)式和CT式兩種,通常分為單光束和雙光束兩種2 )光源系統(tǒng):1 .機(jī)器波長范圍是指光度計(jì)能夠測定的波長的最大值和最小值之差2 .設(shè)備波長精度設(shè)備表示波長和實(shí)際波長的接近程度,即設(shè)備設(shè)定波長和實(shí)際波長的差。 各光度計(jì)必須在很多波長點(diǎn)檢查波長精度3 .設(shè)備的波長再現(xiàn)性波長再現(xiàn)性是設(shè)備恢復(fù)到原始波長的能力。 體現(xiàn)了波長驅(qū)動機(jī)械和裝置整體的穩(wěn)定性4 .儀器的光譜帶寬(靈敏度、分辨率)更易理解為:當(dāng)一個(gè)頻譜帶寬通過單色器離開狹縫時(shí),用波長單位nm表示由檢測器檢測的能量的半值寬度,并從另一角度理解該概念。 首先,單色器的狹縫不僅表示狹縫的物理尺寸和幾何尺寸,還表示光學(xué)意義。 這是在光譜帶寬中,來自單色器的光線并不是全部是單波長的光,而是按照波長的大小順序排列的窄光譜帶寬,已知該光譜帶寬包含波長的多寡而使光譜帶寬直接反應(yīng),這是因?yàn)閬碜詥紊鞯墓獾膯紊缘暮脡倪@個(gè)指標(biāo)與機(jī)器的分辨率和靈敏度很相似,但從不同的方面反應(yīng)了光度計(jì)的性能的好壞。 分辨率是設(shè)備識別兩個(gè)相鄰波長的幅度的能力,如果在兩個(gè)相鄰波長下向設(shè)備的輸入端輸入兩個(gè)脈沖,并且由設(shè)備的光電檢測器檢測到的模擬信號根據(jù)信號的最小值低于最大值的80%的確定而旋轉(zhuǎn)實(shí)際測定通常用苯蒸汽測定(258.9nm和259.3nm之間的谷)。靈敏度是指在進(jìn)行低濃度測定時(shí),濃度改變單位時(shí)檢測器發(fā)生的信號變化量,由標(biāo)準(zhǔn)曲線(標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為橫軸,吸光度為縱軸)和裝置自身的精度限制。 兩種測量方法的精度相同時(shí),修正曲線的斜率越大越敏銳,斜率相等時(shí),精度越高靈敏度越好。 為了獲得正確的測試結(jié)果,設(shè)備的頻譜帶寬(spectralbandwithsbw )與分析樣本的自然帶寬(Natural Bandwidth,簡稱NBW )的比必須小于0.1,且可獲得99.5%以上的測量精度。5 .設(shè)備雜散光非選擇波長的光照射到檢測器上而產(chǎn)生的信號。 這是光度計(jì)分析誤差的重要來源,雜散光大會限制了高濃度溶液分析的準(zhǔn)確性。 雜散光用T%表示6 .機(jī)器光度范圍是指光度計(jì)滿足各技術(shù)指標(biāo)下的測定范圍,用a或t表示儀表光學(xué)系統(tǒng)相關(guān)參數(shù):1光學(xué)系統(tǒng): 2光束測量2 .波長范圍: 1501800nm3 .波長精度: 0.5nm4 .波長再現(xiàn)性: 5 .頻譜帶寬:1nm6 .雜散光:0.05%T7 .設(shè)備光度精度: 0.002A8 .設(shè)備光度再現(xiàn)性: 88001a )9 .光度噪聲: 0.0005Abs/h(500nm、P-P )提問:1 )紫外的光學(xué)系統(tǒng)是什么?各自的特征是什么?各自的優(yōu)勢?2 )紫外最大波長和最小波長分別是多少? 波長范圍越大越好還是越小越好?3 )波長精度的最佳值是多少? 怎么計(jì)算的?4 )波長的再現(xiàn)性是如何計(jì)算的,購買時(shí)需要注意的問題5 )頻譜寬帶有什么關(guān)系嗎?6 )光度計(jì)的光束是單光束穩(wěn)定還是多光束穩(wěn)定? 適用性適合什么樣的?7 )如何計(jì)算波長精度? 通常,機(jī)器制造商是如何確定準(zhǔn)確性的?8 )如何計(jì)算波長的再現(xiàn)性? 實(shí)際上怎么操作?9 )對于波長來說,波長范圍越寬精度越高,還是波長范圍越窄精度越高? 還是說他們之間沒有什么關(guān)系呢?10 )機(jī)器的頻譜帶寬對機(jī)器分析的測量誤差有什么樣的影響?11 )如何測試頻譜帶寬?12 )有測量儀表雜散光的方法和方法嗎?13 )機(jī)器的光度范圍是越打越好,還是越小越好?3 )計(jì)算部10 .基線直線度: 0.002A(200-1000nm )11 .基線偏移:0.001Abs/h(500nm、0bs )1 .機(jī)器的光度精度(Photometric accuracy )是指多次測定的平均值與真值一致的程度2 .機(jī)器的光度再現(xiàn)性(Photometric precision )是指在相同條件下進(jìn)行多次平行測定,各平行測定結(jié)果間的適合度3 .儀器噪音是儀器檢測到的非有用信號的總和,它是相對信號。 通常,分光光度計(jì)的噪音分為來自光源的噪音和設(shè)備內(nèi)部固有的電子噪音。 例如電源、放大器、模數(shù)轉(zhuǎn)換器等。 為了減少噪音,提高信噪比,需要良好的電氣設(shè)計(jì)。 噪音影響低濃度測試中的測定再現(xiàn)性,也影響測定精度。 噪音可以通過多次測量后取平均值來去除4 .設(shè)備的漂移是指設(shè)備隨時(shí)間的推移偏離初始值的程度。 取決于光源的穩(wěn)定性、電氣設(shè)備的穩(wěn)定性等。 對單光束設(shè)備來說,啟動預(yù)熱時(shí)間的長度對漂移有很大影響。5 .器械基線直線度是指全波長范圍內(nèi)器械噪音的分布。提問:1 )其中的多次測量,通常測量幾次?2 )影響再現(xiàn)性的因素是什么?3 )紫外線通常打開電源要花多長時(shí)間?4 )設(shè)備噪聲測量通常怎么計(jì)算?5 )機(jī)器的基線直線度怎么計(jì)算?再現(xiàn)性:在相同條件下進(jìn)行6次平行測定,意味著各平行測定結(jié)果間的RSD為3%以下。 影響再現(xiàn)性的因素很多。 例如,要進(jìn)行要測量的樣品的采樣量、溫度、濕度、設(shè)備的穩(wěn)定性等紫外測量,通常需要接通電源進(jìn)行30分鐘預(yù)熱紫外最大波長和最小波長分別是多少?波長范圍越大越好,還是越小越好?最大

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