納氏比色法測氨氮的含量

1、氨氮 的 測定 方法 ，通常有納氏比色法、 苯酚 次氯酸鹽（或水楊酸 次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾 測定 ，需要相應的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。一、納氏試劑比色法的 原理碘化鉀和碘化汞的 堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化和物，其色度與氨氮 含量成正比，通?？稍?10-425nm 范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為 0.025mg/l （光度法）， 測定 上限為 2mg/l 。采用目視比色法，最低檢出濃度為 0.02mg/l 。水樣作適當 的 預處理后，本

2、法可適用于地面水、地下水、工業(yè) 廢水 和生活污水。二、儀器1、帶氮球的 定氮蒸餾裝置： 500ml 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度計3、ph 計三、試劑做次實驗配制試劑均應用無氨水配制。1、無氨水。配制可選用以下任意一種方法 制備：（ 1）蒸餾法：每升蒸餾水 中 加 0.1ml 硫酸，在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾，棄去 50ml 初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。（ 2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2、1mol/l 的 鹽酸溶液3、1mol/l 的 氫氧化鈉溶液4、輕質(zhì)氧化鎂：將氧化鎂在 500 下加熱，以除去碳酸鹽。5、0.05% 溴百

3、里酚藍指示計（ ph6.0-7.6 ）。6、防沫劑：如石蠟碎片7、吸收劑：硼酸溶液：稱取20g 硼酸溶于水，稀釋至1l。 0.01mol/l 硫酸溶液。8、納氏試劑。可選用下列方法 之一制備：（ 1）稱取 20g 碘化鉀溶于約 25ml 水中，邊攪拌邊分次加入少量的 二氯化汞（ hgcl2 ）結晶粉末（約 10g ），至出現(xiàn)朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌， 當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時， 停止滴加氯化汞溶液。另稱取 60g 氫氧化鉀溶于水，并稀釋至 250ml ，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ，用水稀釋至 400ml ，混勻。靜置過夜，將上清液移入

4、聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。（ 2）稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50ml 水中，充分冷卻至室溫。另稱取 7g 碘化鉀和碘化汞溶于水，然后將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ，用水稀釋至 100ml ，貯于聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。9、酒石酸鉀鈉溶液：稱 50g 酒石酸鉀鈉（ knac4h4o6 - 4h2o ）溶于 100ml 水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml 。10 、銨標準貯備溶液：稱取 3.819g 經(jīng) 100 干燥過 的 氯化氨（ nh4cl ）溶于水中，移入 1000ml 容量瓶 中 ，稀釋至標線。從溶液每毫升含 1.00mg 氨氮 。 11 、銨標準使用溶液：

5、移取 5.00ml 銨標準貯備溶液于 500ml 容量瓶 中 ，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含 0.01mg 氨氮 。1四、 測定 步驟1、水樣預處理：取 250ml水樣（如 氨氮 含量較高，可取適量并加水至 250ml，使 氨氮 含量不超過 2.5mg），移入凱氏燒瓶 中 ，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至 ph 為 7 左右。加入 0.25g 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達 200ml 時，停止蒸餾。定容至 250ml 。采用酸滴定法或納氏比色法時，以 50ml 硼酸溶液為吸收劑；采用水揚酸 次氯酸鹽比色法

6、時，改用 50ml0.01mol/l 硫酸溶液為吸收劑。2、標準曲線 的 繪制：吸取 0、 0.50 、 1.00 、3.00 、5.00 、7.00 和 10.00ml 銨標準使用溶液于 50ml 比色管 中 ，加水至標線，加 1.00ml 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加 1.50ml 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，已水作參比 測定 吸光度。由測得 的 吸光度，減去零濃度空白管 的 吸光度后，得到校正吸光度，繪制以 氨氮 含量（ mg）對校正吸光度 的 標準曲線。3、水樣的 測定（ 1）分取適量經(jīng)絮凝預處理后的水樣 （使 氨氮 含量不超過 0.1mg ），加入 50ml 比色管 中 ，稀釋至標線，加 0.1ml 酒石酸鉀鈉溶液。（ 2）分取適量經(jīng)蒸餾預處理后 的 餾出液，加入 50ml 比色管 中 ，加一定量 的 1mol/l 氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸，稀釋至標線，加 1.5ml 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，同標準曲線步驟測量吸光度。4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定 。五、計算由水樣測得