食品中鈣的測定;

1、食品中鈣的測定,組員：張宇 王青 駱迎 白俊 陸一波 馮鵬程,鈣元素的用途,用來作合金的脫氧劑，以及油類的脫水劑等。 金屬鈣的主要用途是加工成金屬鈣粒,然后制成鈣鐵線或者純鈣線,最終用于鋼鐵的爐外精煉,其作用是脫硫、脫氧,增加鋼水的流動性,促進(jìn)鋼水中夾雜物的快速上浮,一般用于優(yōu)質(zhì)鋼的生產(chǎn);用作脫水劑,制造無水酒精;在石油工業(yè)上。金屬鈣的主要用途是加工成金屬鈣粒,然后制成鈣鐵線或者純鈣線,最終用于鋼鐵的爐外精煉,其作用是脫硫、脫氧,增加鋼水的流動性,促進(jìn)鋼水中夾雜物的快速上浮,一般用于優(yōu)質(zhì)鋼的生產(chǎn);用作脫水劑,制造無水酒精;在石油工業(yè)上,用作脫硫劑,在冶金工業(yè)上,用它去氧或去硫。然而,鈣的化合物

2、,卻有著極為廣泛的用途,特別是在建筑工業(yè)上。,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?ca是人體中的重要元素之一，ca參與整個生長，發(fā)育過程并各種有機(jī)物結(jié)合在一起，體內(nèi)ca總量99存在于骨骼組織及牙齒內(nèi)。嬰兒，兒童，妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣。因此，測定食品中的鈣具有非常重要的營養(yǎng)學(xué)意義。本實(shí)驗(yàn)通過蝦皮中鈣含量的測定，使學(xué)生掌握食品中鈣的測定方法與原理。,食品中測定鈣離子的方有： 滴定法（edta法） 高錳酸鉀滴定法 原子吸收分光光度法,滴定法（edta法）,1、原理 根據(jù)鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，該絡(luò)合物的穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物強(qiáng)。在一定的ph范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑edta滴定，在達(dá)到化

3、學(xué)計量點(diǎn)時，edta就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。由絡(luò)合劑消耗量計算出鈣的含量。,主要試劑,.11.25mol/l氫氧化鉀溶液：精確稱取71.13g氫氧化鉀，用去離子水稀釋至1000ml。.2 )，用去離子水稀釋至1000ml。.4混合酸消化液：硝酸(gb 626)與高氯酸(gb 623)比為41。.5edta溶液：精確稱取4.50g edta(乙二胺四乙酸二鈉)，用去離子水稀釋至1000ml，貯存于聚乙烯瓶中，4保存。使用時稀釋10倍即可。.6鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取0.1248g碳酸鈣(純度大于99.99%，105110烘干2h)，加20ml去離子水及3ml 0.5

4、mol/l鹽酸溶解，移入500ml容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4保存。此溶液每毫升相當(dāng)于100g鈣。 7鈣紅指示劑：稱取0.1g鈣紅指示劑(c21o7n2sh14)，用去離子水稀釋至100ml，溶解后即可使用。貯存干冰箱中可保持一個半月以上。,儀器與設(shè)備,所有玻璃儀器均以硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。8.1實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器：高型燒杯(250ml)，微量滴定管(1或2ml)，堿式滴定管(50ml)，刻度吸管(0.51ml)，試管等。8.2電熱板：10003000w，消化樣品用。,(1)樣品制備 每種

5、樣品采集的總重量不得少于1.5kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如蔬菜、水果、鮮魚等)應(yīng)先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，晾干后打碎稱重。所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中于4或室溫保存。,2)樣品消化 準(zhǔn)確稱取樣品干樣(0.30.7g)，濕樣(1.og左右)，飲料等其他液體樣品(1.02.0g)，然后將其放人50ml消化管中，加混合酸15mi左右，過夜。次日，將消化管放人消化爐中，消化開始時可將溫度調(diào)低(約130)，然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至200左右)進(jìn)行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5ml去

6、離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2ml，取下，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10ml。試管中，再用去離子水沖洗消化管23次，并最終定容至10ml。樣品進(jìn)行消化時，應(yīng)同時進(jìn)行空白消化。,標(biāo)定edta濃度,吸取0.5ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，以edta滴定，標(biāo)定其edta的濃度，根據(jù)滴定結(jié)果計算出每毫升edta相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)，即滴定度(t),樣品及空白滴定,吸取0.10.5ml(根據(jù)鈣的含量而定)樣品消化液及空白于試管中，加1滴氰化鈉溶液和0.1ml檸檬酸鈉溶液，用滴定管加1.5ml 1.25mol/l氫氧化鉀溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍edta溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍(lán)為止。,計算公式：,式中

7、：x樣品中元素含量，mg/100g； tedta滴定度，mg/ml； v滴定樣品時所用edta量，ml；v0滴定空白時所用edta量，ml；f樣品稀釋倍數(shù)；m樣品稱重量，g。,說明及注意事項,(1)樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品，使用的試管、器皿均應(yīng)在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。 (2)樣品消化時，注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險。 (3)加指示劑后，不要等太久，最好加后立即。 (4)加氰化鈉和檸檬酸鈉目的是除去其他離子的干擾。 (5)滴定時的ph為1224。 (6)同實(shí)驗(yàn)室平行測定或連續(xù)兩次測定結(jié)果的重復(fù)性小于10。本方法的檢測范圍：550g。,高錳酸鉀滴定

8、法,1、原理 樣品經(jīng)處理后，在酸性溶液（ph3.54.5）中，用草酸銨沉淀草酸鈣，然后以稀硫酸溶解，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸離子，間接地求出鈣的含量。,試劑,1）草酸銨飽和溶液； 2）鹽酸溶液（1+1） 3）鹽酸溶液（1+3） 4）氨水溶液（1+1） 5）氨水溶液（1+50） 6）5g/l甲基紅指示劑 7）硫酸； 8）0.05mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.7g+1000ml水。標(biāo)定：稱取烘干的基準(zhǔn)草酸鈉0.1000g，溶于50ml水中，加入8ml硫酸，加熱至80左右，不斷攪拌，以用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡粉紅色，并在30s內(nèi)不消失為終點(diǎn)。按下式計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。,式中 c-高

9、錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/l)； m-草酸鈉的質(zhì)量（g）； v1-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml） v0-空白試液高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）； 0.06700-1/2草酸鈉分子的摩爾質(zhì)量（kg/mol）。,高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計算公式,3、操作步驟 1）樣品處理： 2）測定： 在保溫條件下，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)微紅色并保持15s不消失為止。,結(jié)果計算,式中 wca-樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）； c-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/l)； v1-滴定樣液所耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）； v0-滴定空白所耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）； m-樣品的質(zhì)量（g ）； 2

10、0.04-1/2鈣原子的摩爾質(zhì)量（g/mol）,原子吸收分光光度法,、原理 濕法消化后的樣品測定液導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm的共振線，根據(jù)吸收量的大小與鈣的含量成正比的關(guān)系，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量分析。,主要試劑,1）0.5mol/lhno3溶液 （2）高氯酸-硝酸消化液：1+4 （3）25g/l氧化鑭溶液 （4）鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液：每毫升相當(dāng)于500 g鈣。 （5）鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液：每毫升含鈣25 g。,主要儀器： 原子吸收分光光度計 操作方法 樣品處理系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 儀器參考條件選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制樣品測定,儀器參考條件的選擇：波長：422.7nm；光源：可見；火焰：空氣-乙炔；其他如燈電流、狹縫、空氣及乙炔流量、燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。,計算公式,式中 x-樣品中鈣元素的含量，mg/100g； -測定用樣品中鈣元素的濃度，g/ml； 0-空白溶液中鈣元素的濃度，g； v-樣品消化液定容總體積，ml； f-稀釋倍數(shù)； m-樣品質(zhì)量，g,注意事項,（