旋光儀測定溶液濃度及旋光度.doc

1、實驗二 旋光儀測定溶液的濃度及旋光度【實驗目的】1、 加深對旋光現(xiàn)象的理解，觀察線偏振光通過旋光物質的旋光現(xiàn)象。2、 掌握旋光儀的構造原理和使用方法。3、 測定糖溶液的比旋光率及其濃度。【實驗儀器】4、 1、WXG-4小型旋光儀5、 2、燒杯 3、蔗糖 4、葡萄糖 5、蒸餾水 6、物理天平 7、玻璃棒 8、溫度計 等?！緦嶒炘怼抗馐请姶挪?，它的電場和磁場矢量互相垂直，且又垂直于光的傳播方向。通常用電矢量代表光矢量，并將光矢量與光的傳播方向所構成的平面稱為振動面。在傳播方向垂直的平面內，光矢量可能有各種各樣的振動狀態(tài)，被稱為光的偏振態(tài)。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的時間平均值是

2、相等的，這種光稱為自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振動的振幅最強，而與該方向垂直的方向振動最弱，則稱為部分偏振光。若光矢量的方向始終不變，只是其振幅隨位相改變，光矢量的末端軌跡是一條直線，則稱為線偏振光。當線偏振光通過某些透明物質（例如糖溶液）后，偏振光的振動面將以光的傳播方向為軸線旋轉一定角度，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。旋轉的角度稱為旋光度。能使其振動面旋轉的物質稱為旋光性物質。旋光性物質不僅限于像糖溶液、松節(jié)油等液體，還包括石英、朱砂等具有旋光性質的固體。不同的旋光性物質可使偏振光的振動面向不同方向旋轉。若面對光源，使振動面順時針旋轉的物質稱為右旋物質；使振動

3、面逆時針旋轉的物質稱為左旋物質。 實驗證明，對某一旋光溶液，當入射光的波長給定時，旋光度與偏振光通過溶液的長度l和溶液的濃度c成正比，即 （1） 式中旋光度的單位為“度”，偏振光通過溶液的長度l的單位為dm ，溶液濃度的單位為。為該物質的比旋光率，它在數值上等于偏振光通過單位長度(m)單位濃度()的溶液后引起的振動面的旋轉角度。其單位為度mldm-1g-1由于測量時的溫度及所用波長對物質的比旋光率都有影響，因而應當標明測量比旋光率時所用波長及測量時的溫度。例如 =66.5，它表明在測量溫度為50，所用光源的波長為5893時，該旋光物質的比旋光率為66.5。若已知某溶液的比旋光率，且測出溶液試管

4、的長度l和旋光度，可根據式1求出待測溶液的濃度，即 （2） 通常溶液的濃度用100ml溶液中的溶質克數來表示，此時上式改寫成 （3）在糖溶液濃度已知的情況下，測出溶液試管的長度l和旋光度，就可以計算出該溶液比旋光率，即 （4）旋光儀的結構如圖1物質的旋光性測量的簡單原理如圖2所示。首先將起偏鏡與檢偏鏡的偏振方向調到正交，我們觀察到視場最暗。然后裝上待測旋光溶液的試管，因旋光溶液的振動面的旋轉，視場變亮，為此調節(jié)檢偏鏡，再次使視場調至最暗，這時檢偏鏡所轉過的角度，即為待測溶液的旋光度。光源溶液眼睛P1P2圖2 物質的旋光性測量簡圖由于人們的眼睛很難準確地判斷視場是否全暗，因而會引起測量誤差。為此

5、該旋光儀采用了三分視場的方法來測量旋光溶液的旋光度。從旋光儀目鏡中觀察到的視場分為三個部分，一般情況下，中間部分和兩邊部分的亮度不同。當轉動檢偏鏡時，中間部分和兩邊部分將出現(xiàn)明暗交替變化。圖15-3中列出四種典型情況，即（a）中央為暗區(qū)，兩邊為亮區(qū)；（b）三分視界消失，視場較暗；（c）中間為亮區(qū)，兩邊為暗區(qū)；（d）三分視界消失，視場較亮。中間為暗區(qū)兩邊為亮區(qū) （a）中間為亮區(qū)兩邊為暗區(qū) （c）三分視界消失視場較暗 （b）三分視界消失視場較亮 （d）圖3 轉動檢偏鏡時，目鏡中視場明暗變化由于在亮度不太強的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較大，所以常取圖3（b）所示的視場為參考視場。并將此時檢偏

6、鏡的位置作為刻度盤的零點，故稱該視場為零度視場。當放進了待測旋光液的試管后，由于溶液的旋光性，使線偏振光的振動面旋轉了一定角度，使零度視場發(fā)生了變化，只有將檢偏鏡轉過相同的角度，才能再次看到圖3（b）所示的視場，這個角度就是旋光度，它的數值可以由刻度盤和游標上讀出。【實驗步驟】1. 溶液的配置使用天平配置一定濃度的標準溶液，溶液的濃度由各個小組自由配置，測量后算出溶液的旋光度，待測溶液可由已測量過的標準溶液加入不定量的糖（葡萄糖）或蒸餾水調制而成。2.調整旋光儀 (1)接通電源，開啟電源開關，約五分鐘后，鈉光燈發(fā)光正常，便可使用。 (2)調節(jié)旋光儀調焦手輪，使其能觀察到清晰的三分視場。 (3)

7、轉動檢偏器，觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律，掌握零度視場的特點是測量旋光度的關鍵。零度視場即三分視界消失，三部分亮度相等，且視場較暗。(4)檢查儀器零位是否正確。在試管未放入儀器前，掌握雙游標的讀法，觀察零度視場的位置與零位是否一致。若不一致，說明儀器有零位誤差，記下此時讀數。重復測定零位誤差三次，取其平均值。注意應在讀數中減去（有正負之分）。 123（度）左右左右左右3.測定蔗糖溶液的比旋光率 (1)實驗室事先將制備好的標準溶液注滿試管。 (2)將試管放入旋光儀的槽中，轉動刻度盤，再次觀察到零度視場時，讀取，重復三次求出平均值。算出旋光度。(3)將、l、c代入式4，計算出標準溶液的比旋光率。并

8、注意標明測量時所用的波長和測量時的溫度。試管長度l (d)濃度c(g/100ml)讀數平均值(度)旋光度溶液比旋光率(度mldm-1g-1)123左右左右左右 4.測量蔗糖溶液的濃度 將長度已知、性質和標準溶液相同、而溶液濃度未知的溶液試管，放入旋光儀中，測量其旋光度。將測得的旋光度、溶液試管長度l和前面測出的比旋光率代入式3，求出該溶液的濃度c。試管長度l(dm)讀數平均值(度)旋光度(度)溶液濃度c(g/100ml)123左右左右左右5.測量葡萄糖標準溶液及未知濃度溶液，方法及表格請參考步驟3和4。【實驗數據】 本實驗所用試管長度10.0cm 零點誤差為0 實驗室溫度22.50C葡萄糖：

9、3g葡萄糖+30ml蒸餾水ABC左右左右左右5.355.155.305.205.304.85測未知濃度的葡萄糖溶液時：ABC左右左右左右7.307.107.156.906.906.90蔗糖溶液： 1.5g蔗糖+50ml蒸餾水ABC左右左右左右1.951.902.001.801.951.80測量未知濃度的蔗糖溶液時：ABC左右左右左右1.051.201.151.201.201.40未知濃度的蔗糖溶液經過不同時間后其炫光角度的的變化：經過時間ABC左右左右左右10分鐘1.251.201.351.151.201.0020分鐘1.201.201.201.401.251.1030分鐘1.201.100.

10、901.051.201.30【數據處理】 葡萄糖: 由 得 葡=5.19/（3/30 * 10.0）=5.19o 未知溶液的濃度： C未知=/=7.01/（5.19*10）=0.135g/ml 蔗糖： 蔗糖=1.9/（1.5/50 * 10.0）=6.33o 未知蔗糖溶液的濃度： C未知=/=1.2/（6.33*10）=0.0190g/ml 10分鐘后： C未知=/=1.19/（6.33*10）=0.0188g/ml 20分鐘后： C未知=/=1.225（6.33*10）=0.0194g/ml30分鐘后： C未知=/=1.125/（6.33*10）=0.1266g/ml【實驗結論】 通過旋光儀

11、儀器我們可以檢測出葡萄糖溶液的旋光度為5.19o，蔗糖溶液的旋光度為6.33o。且可以通過此旋光度反推溶液的濃度。在做未知蔗糖濃度的眩光實驗時，當眩光液停放的時間越久（由于鈉光燈發(fā)光發(fā)熱）時，通過旋光度反推出來的溶液濃度越來越大，暨溶質的溶解量越來越大?？赏瞥鑫镔|的最大溶解度與溫度有光?！咀⒁馐马棥?配置溶液時要注意天平的使用方法和溶液攪拌的方式。2每一種溶液配制時不要超過25ml。3溶液注滿試管，旋上螺帽，兩端不能有氣泡，螺帽不宜太緊，以免玻璃窗受力而發(fā)生雙折射，引起誤差。4注入溶液后，試管及其兩端均應擦拭干凈方可放入旋光儀。5在測量中應維持溶液溫度不變。試管的兩端經精密磨制，以保證其長度為確定值，使用要十分小心，以防損壞試管。6試管中溶液不應有沉淀，否則應更換溶液。每次調換溶液，試管應清潔先用蒸餾水蕩滌試管，然后再用少許將要測試的溶液蕩滌，并同上法操作。7實驗完畢后務必將所用過的試管、燒杯、玻璃棒等用具置于鏤空盤中用水沖洗干凈！并將糖歸置于防潮柜中。【思考題】1測量糖溶液濃度的基本原理? 答：由對于某一眩光溶液，當入射光的波長給定時，旋光度與偏振光通過溶液的長度l和溶液的濃度C成正比，暨 =cl所以只要知道溶液的比眩光率，且測出溶液試管的長度l和旋光度即可計算出糖的濃度。2.