TEM樣品的制備

1、2測(cè)試樣品的制備實(shí)驗(yàn)采用線切割將磁體切成不同尺寸的測(cè)試樣品，尺寸規(guī)格分為10x10巧nun，(光學(xué)及掃描電鏡組織觀察)、。 10mmx0.5mm(透射樣品)、 loxlox12mm3(磁性能測(cè)試)、 loxlox3mm，(電化學(xué)腐蝕測(cè)試)、loxloxlomm3(失重測(cè)試)、lox一oxZornm3(抗壓強(qiáng)度測(cè)試)、 4x4x25nun3(抗彎強(qiáng)度測(cè)試)、lox一。巧 5mm3(開(kāi)v型缺口，沖擊韌性測(cè)試)，切$l樣品用sie(150，240，400，600，500#)砂紙打磨試樣表面，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光處理，去除樣品表面的劃痕，消除表面應(yīng)力。拋光劑選用0.5和1.5林m高效金剛石噴霧劑，拋

2、光后試樣表面用去離子水沖洗，用丙酮進(jìn)行超聲波清洗。透射樣品制備時(shí)，先用松香將片狀樣品粘在小10mmX20mm圓柱的光滑截面上，隨后用砂紙把樣品磨到0.25mm后，用0.5m金剛石噴霧劑拋光樣品表面。之后用清水沖洗，再用無(wú)水乙醇棉球擦干;在加熱爐上溶解松香取下樣品，重復(fù)上述步驟磨樣品另一面至20m，之后切成小 3mm圓片，并在丙酮中超聲波清洗10min。用502膠粘在銅圈上，裝入離子減薄儀(Gatan691.CS)，用Ar離子(純度99.999%)減薄。開(kāi)始減薄時(shí)，入射角25，加速電壓 4kv，接近穿孔時(shí)，入射角減為10，加速電壓3kV，減少樣品表面損傷。2.4.4示差掃描量熱分析示差掃描量熱分

3、析 (DifferentialseanningCalorimet仃簡(jiǎn)稱(chēng)DSC)，能測(cè)量試樣與參比基準(zhǔn)物質(zhì)之間的溫度差與環(huán)境溫度的函數(shù)關(guān)系，給出樣品在程序溫度下的相轉(zhuǎn)變、熔化、結(jié)晶等信息!231。實(shí)驗(yàn)采用 NETzscHsTA449c型熱分析儀，觀察了燒結(jié)Nd一Fe一B的居里溫度變化，以及晶界中的低熔點(diǎn)相，確定了輔合金熔點(diǎn)溫度。樣品質(zhì)量為一 12mg，工作氣體為He，測(cè)量溫度從室溫到800，升溫速率為5/min。2.4.5x射線衍射x射線衍射是鑒定材料物相及其晶體結(jié)構(gòu)的有效手段!”引。實(shí)驗(yàn)采用形gaku D/max2550Pc型X射線衍射儀，測(cè)試了樣品的X射線衍射圖譜，并通過(guò)Jade軟件分析樣品

4、的相組成和相結(jié)構(gòu)，靶材為 cuKa位二 1.5406入)，管電壓為 40kV，管電流為 3001llA。浙江大學(xué)博士學(xué)位論文ak=(2一4)式中A為使試樣斷裂的能量，表征了試樣的沖擊抗力;b和h分別代表了試樣的寬度和高度。力學(xué)性能測(cè)試中，每組取10個(gè)試樣。2.4顯微組織結(jié)構(gòu)分析2.4.1光學(xué)顯微分析光學(xué)顯微分析是分析磁體表面形貌的基本手段。磁體充磁面用4%的硝酸乙醇溶液腐蝕后，在MeF一3型光學(xué)顯微鏡上進(jìn)行金相組織觀察，采用標(biāo)準(zhǔn)截線法測(cè)量磁體的平均晶粒尺寸。2.4.2掃描電子顯微及能譜分析掃描電子顯微 (Seanningeleetronrnieroseope簡(jiǎn)稱(chēng)sEM)分析是研究磁體顯微組織結(jié)

5、構(gòu)的重要手段。實(shí)驗(yàn)采用了sI租ON場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。根據(jù)背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增加的，對(duì)物質(zhì)的原子序數(shù)敏感特點(diǎn)，結(jié)合Nd一Fe一B磁體中富Nd晶界相和NdZFe14B主相之間原子量差異大的特點(diǎn)，我們?cè)诒成⑸潆娮?BSE)模式下，觀察了磁體組成相的形貌，分析了富Nd相的分布狀況;同時(shí)利用EDX的點(diǎn)、線、面掃描模式，對(duì)磁體進(jìn)行微區(qū)成分分析。實(shí)驗(yàn)利用掃描電鏡分析中二次電子對(duì)樣品表面形貌敏感、空間分辨率高的特點(diǎn)，在二次電子模式下觀察了樣品經(jīng)電化學(xué)腐蝕后，磁體表面的形貌。2.43透射電子顯微分析透射電子顯微鏡 (TransmissionEleetronMieroseope簡(jiǎn)稱(chēng)TEM)利用高聚

6、焦的電子束轟擊真空中的固體樣品，電子束穿透樣品產(chǎn)生彈性、非彈性散射電子以及特征X射線，利用這些信號(hào)得到樣品的圖象、電子衍射花樣和X射線能譜，反應(yīng)樣品結(jié)構(gòu)和缺陷等信息。實(shí)驗(yàn)利用TEM觀察了晶界的界面結(jié)構(gòu)。掃透電子顯微鏡 (SeanningTransmissionEleetronMicroseope，簡(jiǎn)稱(chēng)sTEM)兼具掃描電鏡和透射電鏡的特點(diǎn)。STEM用電子束在樣品的表面掃描，通過(guò)電子穿透樣品成像。STEM可以成和原子序數(shù)相關(guān)的像，和能譜儀結(jié)合可以很方便的測(cè)量樣品微區(qū)元素的線分布，對(duì)于高分辨像的解析非常有利。 TEM/sTEM分析在場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡 (TecnaiGZF20s一Twin)上進(jìn)行

7、，設(shè)備的加速電壓:20一 200kV連續(xù)調(diào)節(jié);TEM的最大放大倍數(shù):100萬(wàn)倍，點(diǎn)分辨率 :0.24nm，線分辨率:0.102nln;STEM放大倍數(shù):230萬(wàn)倍，分辨率:0.20lun，EDS分辨率:優(yōu)于 136eV，分辨元素范圍BS一U92。力學(xué)性能圖2.7三點(diǎn)彎曲測(cè)抗彎強(qiáng)度示意圖Fig.2 7SehematiePlanofbendingstrengthtest采用微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試抗壓、抗彎強(qiáng)度?？箟簭?qiáng)度測(cè)量參照國(guó)標(biāo)GB/T6525一86;抗彎強(qiáng)度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)參照國(guó)標(biāo)GB/T14452一93，采用三點(diǎn)彎曲法測(cè)量，如圖2.7所示，測(cè)量中跨距 20mm，橫梁移動(dòng)速度 0.5mm/min，加載方向與試樣成型時(shí)磁場(chǎng)取向垂直?？箟簭?qiáng)度ac、三點(diǎn)彎曲抗彎強(qiáng)度ax分別用公式(2一2一3)1221表示:式中，F(xiàn)樣品壓碎時(shí)的壓力，S樣品受載截面積;P斷裂時(shí)最大負(fù)荷，L