材料分析方法重點(diǎn)總結(jié)

1、1. 透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌： 聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制 照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角從而減像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。2. 決定X 射線(xiàn)強(qiáng)度的關(guān)系式是 試說(shuō)明式中各參數(shù)的物理意義?3. 比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K 值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？答：外標(biāo)法就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定， 并作曲線(xiàn)圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相（同

2、素異構(gòu)體）混合物的定量分析。 內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定量試樣中沒(méi)有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過(guò)加入內(nèi)標(biāo)來(lái)消除基體效應(yīng)的影響，它的原理簡(jiǎn)單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，在實(shí)踐起來(lái) 有一定的困難。K 值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K 值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱(chēng)之為清洗劑。K 值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，而是選用剛玉Al O 作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 直接比較法通過(guò)將待測(cè)相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行對(duì)比，求得 其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它適合 于金屬樣品的定量測(cè)量。 4 磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的? 如何

3、來(lái)消除和減少像差?像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)引起的.可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償.色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差5別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較X 射線(xiàn)衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異同點(diǎn)。原理: X射線(xiàn)照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電 子散射波相互干涉形成原子散射波；晶體內(nèi)原子呈周期排列，因而各原子散射 波間也存在固定的位相關(guān)系而產(chǎn)生干涉作用，在某些方向上發(fā)

4、生相長(zhǎng)干涉，即 形成衍射。 特點(diǎn): 1）電子波的波長(zhǎng)比X射線(xiàn)短得多 2）電子衍射產(chǎn)生斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi) 3）電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射 4）電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射花樣時(shí)間短。 應(yīng)用：硬X射線(xiàn)適用于金屬部件的無(wú)損探傷及金屬物相分析，軟X射線(xiàn)可用于非金屬的分析。透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析（確定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)或晶體學(xué)性質(zhì)）6子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來(lái)自表層5

5、10nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線(xiàn):用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品表面12nm范圍。它適合做表面析。由于樣品中，不同位向的晶粒，因其衍射條件不同，造成稱(chēng)度差別形成圖像反差，這就是衍射成像原理。明場(chǎng)像：通過(guò)衍射成像原理成像時(shí)，讓透射束通過(guò)物鏡光闌而把衍

6、射束擋掉形成的圖像稱(chēng)為明場(chǎng)像。暗場(chǎng)像：通過(guò)衍射成像原理成像時(shí)，讓衍射束通過(guò)物鏡光闌而把透射束擋掉形成的圖像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：通過(guò)衍射成像原理成像時(shí)，讓入射束傾斜一定角度，使得衍射束平行于透鏡中心軸，此時(shí)若物鏡在光軸位置則會(huì)讓衍射束通過(guò)物鏡光闌而把透射束擋掉。這樣形成的像稱(chēng)為中心暗場(chǎng)像。掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？透射電鏡：質(zhì)厚成像原理和衍襯成像原理，是通過(guò)電磁透鏡放大成像的。2.掃描電鏡：細(xì)聚焦電子束掃描樣品時(shí)激發(fā)出各種物理信號(hào)，將這些信號(hào)調(diào)制成像。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同于不同？1、二次電子像是在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的樣品的核外

7、電子。二次電子成像的特點(diǎn)是二次電子的能量較低；二次電子一般都是在表層510nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，能非常有效地顯示樣品的表面形貌二次電子的產(chǎn)額和原子束之間沒(méi)有明顯的依賴(lài)關(guān)系，所以不能用它來(lái)進(jìn)行成分分析/2、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)是分辨率比二次電子低，圖像上顯示出很強(qiáng)的襯度，圖像層次感差，背散射電子像是表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度的疊加。電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)？它們有哪些特點(diǎn)和用途？1、背散射電子：來(lái)自樣品表層幾百納米的深度范圍。形聚分析，成分分析。2、二次電子:在表層510nm深度范圍內(nèi)。形貌分析。3、吸收電子：能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度。成分分析，4、透射電子：由擴(kuò)散區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)決定。微區(qū)成分分析。5、特征X射線(xiàn)：內(nèi)層電子被激發(fā)而具有特征能量的X射線(xiàn)釋放。判斷微區(qū)存在相應(yīng)元素。6、俄歇電子：只有在距離表面1nm左右范圍內(nèi)溢出的俄歇電子具備特征能量。表面成分分析。當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何不同？產(chǎn)生的信號(hào)的分辨率有何特點(diǎn)？重元素：呈半球狀。電子束進(jìn)入表面后立即橫向擴(kuò)展，因此在分析重元素時(shí)，即使電子束的束斑很細(xì)小，也不能達(dá)到較高的