磷酸三丁酯_hao_

1、磷酸三丁酯醋酸纖維富集碘四氯化碳萃取光度法測(cè)定礦石中的痕量金沈 友聯(lián)系電話(huà)： （0752）, E-mail：作者簡(jiǎn)介：沈友（1956），男，廣東惠東人，惠州學(xué)院教授，主要從事高分子化學(xué)，儀器分析方法的研究和應(yīng)用等課程的教學(xué)與相關(guān)研究。收稿日期： ；接受日期：(廣東惠州學(xué)院，廣東省惠州市演達(dá)大道46號(hào) ) 摘 要 研究了用磷酸三丁酯醋酸纖維富集, I2一CCl4萃取光度法測(cè)定礦石中痕量金的方法。通過(guò)方法的回收率試驗(yàn)測(cè)定金的回收率為93% 105%。與其他測(cè)定方法進(jìn)行比較，此測(cè)定方法效果較好。 關(guān)鍵詞 磷酸三丁酯；醋酸纖維; 金；碘；萃取光度法中圖分類(lèi)號(hào)：065732 文獻(xiàn)

2、標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1 引 言 濕法分離富集金的方法已有很多1，用TBP萃淋樹(shù)脂分離富集金常有報(bào)道2。但這些方法富集萃取后一般都采用原子吸收法測(cè)定金1。據(jù)資料3分析，本方法采用磷酸三丁酯醋酸纖維富集金，硫脲熱溶液解脫后，采用I2一CCl4萃取光度法間接測(cè)定礦石中的金。對(duì)富集、萃取和測(cè)定方法作了考察，通過(guò)方法的回收率試驗(yàn)，并與其它測(cè)定方法進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)證明，本法快速，準(zhǔn)確，適用于礦石以及其他試樣微量金的測(cè)定。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 主要試劑與儀器金的標(biāo)準(zhǔn)溶液(=1102gml)：稱(chēng)取0100 0g純金于1L的容量瓶中，加20ml王水，微熱使金溶解后，再加入100ml王水，用水稀釋至約500ml，冷

3、卻后再稀釋至刻度。王水（1+1）溶液：600ml鹽酸和200ml硝酸依次注入800ml水中，搖勻。10% 的硫脲溶液；VTBP:V乙醚=1:3的混合溶液；KI固體；CCl4液體。以上試劑均為AR級(jí)(分析純)。二醋酸纖維：柱狀,7mm20mm（上海醋酸纖維素廠(chǎng)出品）。 TBP一醋酸纖維: 柱狀醋酸纖維素經(jīng)TBP乙醚溶液浸泡后, 取出風(fēng)干。 TBP一醋酸纖維吸附柱：吸附柱為直徑7mm,長(zhǎng)160mm,頂杯容積50mL的漏斗，在柱的下半部?jī)?nèi)裝有三只處理后的纖維柱。721型分光光度計(jì)（上海天普分析儀器公司）；PHS-3C實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)精密酸度計(jì)（深圳市鼎鑫宜實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）。2.2 實(shí)驗(yàn)方法2.2.1

4、試樣處理 稱(chēng)取樣品10 g20 g于瓷皿中，放人馬弗爐中，升溫至6000C灼燒1 h；取出冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移人400 mL燒杯中，加20 mL鹽酸，在電熱板上低溫加熱20 min，再加入80 mL王水(1+1)，沸溶1 h，低溫蒸至近干，再加入05 g氯化鈉，20 mL鹽酸，蒸至濕鹽狀，用鹽酸驅(qū)干硝酸數(shù)次，最后加100 mL鹽酸(1+3)，加熱溶解鹽類(lèi)，冷卻，濾去不溶殘?jiān)?，濾液轉(zhuǎn)入200 mL容量瓶中，以水定容。2.2.2 金的富集與洗脫取上述試液在pH值為3.0的鹽酸介質(zhì)條件下上柱,流速為1.5mL/min,以pH值為3.0的鹽酸溶液洗滌,用10% 的硫脲溶液洗脫,控溫40,流速為1.5mL/

5、min,用10mL容量瓶承接,二次石英蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。在儀器最佳工作條件下對(duì)洗脫液中的金進(jìn)行測(cè)定。2.2.3 金的光度測(cè)定準(zhǔn)確分取一定量的待測(cè)液于150 mL燒杯中，加水至總體積20 mL，加1 mL 25 gL NaF溶液，加25 gL乙酸和25gL氟化鈉，用酸度計(jì)調(diào)溶液至pH 34，搖勻，將溶液轉(zhuǎn)移至125 mI。分液漏斗中，加O5 g1O g KI，搖動(dòng)；靜置5 min10 min，加入6 mL CCl4，振蕩1 min，靜置分層后，將有機(jī)相通過(guò)脫脂棉濾人1 cm比色皿中(比色皿加蓋)，以試劑空白作參比，在510 nm處測(cè)定吸光度。3 結(jié)果與討論3.1 吸收光譜 按2.2.3節(jié)步

6、驟進(jìn)行操作，在不同波長(zhǎng)下測(cè)量試劑空白和CCl4萃取液吸收光度，得到吸收曲線(xiàn)。 試驗(yàn)表明，其最大吸收位于510nm處。吸收光譜見(jiàn)圖1。 0.2 0.1 0.420 500 580 / nm圖1 吸收光譜/ Fig.1 Absorption spectrun3.2 工作曲線(xiàn)用逐級(jí)稀釋法配制不同質(zhì)量濃度的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.2.3節(jié)步驟進(jìn)行操作，測(cè)得該系列的吸光度，制作Au3+A的工作曲線(xiàn)。試驗(yàn)表明，Au的質(zhì)量濃度在在0.082.5gmL-1范圍內(nèi)服從比爾定律。3.3 反應(yīng)酸度選擇 經(jīng)對(duì)比試驗(yàn)表明，AuCl4-+ 3KI = AuI + I2 + 3KCl + Cl-反應(yīng)的最佳酸度為PH 3.05.0

7、。因此待測(cè)液加NaF和HAC后，用HAC-NaAC調(diào)節(jié)PH。3.4 精密度與最低檢出限分別精確量取一定量的Au標(biāo)準(zhǔn)液。按1.2試驗(yàn)方法處理，連續(xù)平行測(cè)定11次。測(cè)得Au的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：03300。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后，用空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度為Au的測(cè)出限，結(jié)果測(cè)出Au的測(cè)出限為0.08gml。3.5 共存離子的干擾試驗(yàn)按本文試樣處理方法與光度測(cè)定的條件進(jìn)行試驗(yàn)，分析結(jié)果表明：對(duì)于0.5gmL-1Au（），測(cè)定為誤差 5%，下列量離子( mg ) 不干擾測(cè)定: NH4+，Na+, Cl，PO43-，SO42-，Ca2+ , Mg2+ , Al3+ (15) ，Cr3+,

8、Mo( ),W( ),Ti( ),Pd2+,Sb()(12)，Pb2+,Cd2+ ,Mn2+ , Ag+,Sn()(10) Ni2+, Hg2+,Pt(),Cu2+(5)Rh(),Ru ( ),Ir(),Co2+,Fe3+ ,Zn2+ (2)；NO3- ,SO32-等干擾離子加濃HCl 蒸至近干除去；常見(jiàn)元素均不干擾金的測(cè)定, 體系選擇性好。3.6 試樣分析結(jié)果對(duì)照 按所擬實(shí)驗(yàn)步驟，分別測(cè)定了2種試樣，并與文獻(xiàn)1的活性炭富集原子吸收光度法作了比較，結(jié)果見(jiàn)表1。 表1 金測(cè)定結(jié)果對(duì)照 Table 1 Results and correlation of gold gg-1編號(hào) 原子吸收法1 本

9、法（n=4 ） 差值 Number Atom absorbs the method Proposed method Difference 1 0.77 0.81 0.042 1.12 1.15 0.033.7 回收率試驗(yàn)用金標(biāo)準(zhǔn)溶液做了加入回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2，金的回收率在94%105%之間。表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果 Tab 2 Testing results for recovery 編號(hào) 取樣體積 測(cè)得Au 量 加入Au 量 測(cè)得 Au 總量 回收率 Number Volume of Found Added Total Recoverysample （mL ） （g） （g） （g） （ %）

10、1 10 8.1 1.0 8.5 93.42 10 8.6 1.0 9.4 97.93 10 9.5 1.0 11.0 104.7注：加入Au 量是指加入1.0g的Au。參考文獻(xiàn)1 北京礦冶研究總院分析室. 礦石及有色金屬分析手冊(cè)M. 北京：冶金工業(yè)出版社，1990.1882 薛光.T B P 萃淋樹(shù)脂分離氫釀容量法測(cè)定礦石中的金.分析試驗(yàn)室J，1984 ,3 ( 5 )：603 班俊生，鄧宇，肖紅平等. 磷酸三丁脂醋酸纖維富集-火焰原子吸收法測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量金.巖礦測(cè)試J，1996，15（2）：141Determination of Gold in Ore by I2 CCl 4 Extr

11、action Spectrophotometry With Separation and Concentration of Tributyl phosphate-Acetate fiber SHEN You( Huizhou University of Guangdong , Huizhou , China ) Abstract：A new method to determine gold in ore is introduced in this paperTo enrich gold by tributyl phosphate-acetate fiber, then use I2一CCl4 to extract them and then determine the gold in ore by spectrophotometryThrough the experiment of rate reclamation，and in comparison with other methods，a rather satisfactory result has been obtained.Key words：tributyl phosphate；acetate fiber；gold；iodine；extraction spectrophotometrySynopsis of author