軟水各項指標(biāo)測試方法

1、軟水各項指標(biāo)測試方法本測試方法參照采用GB 668292分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法取樣與儲存:容器:可使用密閉的、專用玻璃儀器，新容器在使用前需用鹽酸（20%）浸泡23天，再用待測水反復(fù)沖洗，并注滿待測水浸泡6h以上。取樣 至少應(yīng)取3L有代表性水樣。取樣前用待測水反復(fù)沖洗容器，取樣時要避免沾污。取樣后的運輸過程中應(yīng)避免沾污。試驗方法在試驗方法中，各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，并采取適當(dāng)措施，以避免對試樣的污染。本試驗所用試劑均為分析純試劑。1. pH值的測定1.1 儀器1.1.1 PHS3C型數(shù)字式酸度計1.1.2 復(fù)合電極一支1.1.3 洗瓶1.2 試劑1.2.1 鄰本二甲酸氫鉀1.2.2

2、 磷酸二氫鉀1.2.3 硼砂1.3 檢定儀器使用前，先要標(biāo)定。一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。1.3.1 在測量電極插座處拔去短路插頭。1.3.2 在測量電極插座處插上復(fù)合電極。1.3.3 如不用復(fù)合電極，則在測量電極插座處插上電極轉(zhuǎn)換器的插頭，玻璃電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處，參比電極接入?yún)⒈入姌O接口處。1.3.4 把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH當(dāng)。1.3.5 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值。1.3.6 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底（即調(diào)到100%位置）。1.3.7 把清洗過的電極插入pH值為 6.86的緩沖溶液中。1.3.8 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下

3、的pH值相一致（如用混合磷酸鹽定位溫度為100C時，pH=6.92）。1.3.9 用蒸餾水清洗電極，再插入pH=4.00（或pH=9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當(dāng)時溫度下的pH值一致。1.3.10 重復(fù)1.3.71.3.9直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率調(diào)節(jié)旋鈕為止。1.4 測量pH值經(jīng)標(biāo)定過的儀器，既可用來測量被測溶液。被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否，測量步驟也有所不同。1.4.1被測溶液與定位溶液溫度相同時測量步驟如下：1.4.1.1 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清潔一次。1.4.1.2 把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶

4、液的pH值。1.4.2 被測溶液與定位溶液溫度不同是測量步驟如下：1.4.2.1用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清潔一次；1.4.2.2用溫度計測出被測溶液的溫度值；1.4.2.3調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)鈕，使白線對準(zhǔn)被測溶液的溫度值；1.4.2.4把電極插入被測溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。1.5 緩沖溶液的配制1.5.1 pH4.00的溶液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中；1.5.2 pH6.86的溶液：用GR磷酸二氫鉀3.4g、GR磷酸二氫鈉3.55g，溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中；1.5.3 pH9.18的溶液：用GR硼砂3.

5、81g，溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子中。2. 電導(dǎo)率的測定2.1 儀器電導(dǎo)儀，配備電極常數(shù)為0.11cm-1的電導(dǎo)池并具有溫度自動補(bǔ)償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在251，或記錄水溫度，按附錄A進(jìn)行換算。2.2操作步驟2.2.1 按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器。2.2.2 取400ml水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池即可進(jìn)行測量。2.2.3 注意事項 測量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。3. 可氧化物質(zhì)限量試驗3.1 試劑3.1.1 硫酸溶液（20%）。3.1.2 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。3.1.3 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/5K

6、MnO4)=0.01mol/L：量取10.00ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1.2）于100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。3.2 操作步驟 量取200ml水樣，注入燒杯中。加入1.0ml硫酸溶液（3.1.1），混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1.3），混勻。蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min，溶液的粉紅色不得完全消失。4. 蒸發(fā)殘渣的測定4.1 儀器4.1.1 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：配備250、500ml蒸餾瓶。4.1.2 電烘箱：溫度可保持在1052。4.2 操作步驟4.2.1 水樣預(yù)濃集 量取250ml水樣，將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免

7、蒸干）。待水樣最后蒸至約50ml時，停止加熱。4.2.2 測定 將上述預(yù)濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個已于1052恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。并用510ml水樣分23次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并，并于水浴上蒸干，并在1052的電烘箱中干燥至恒重。殘渣質(zhì)量不得大于1mg。5.工業(yè)用水總硬度的測定5.1水硬度的定義水的硬度決定于鈣、鎂等鹽類的含量，由于鈣鎂等的酸式鹽的存在而引起的硬度叫做碳酸鹽硬度。當(dāng)煮沸時，這些鹽類分解，大部分生成碳酸鹽沉淀而除去。習(xí)慣上把它叫做暫時硬度。例如：Ca(HCO3)2CaCO3+CO2 +H2O由鈣、鎂的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等引起的硬度叫做非碳酸鹽硬度。由于這些鹽類不可能借

8、煮沸生成沉淀而除去，因此習(xí)慣上把它叫做永久硬度。碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度之和就是水的總硬度。硬水不適宜于工業(yè)上使用，如鍋爐里用了硬水，經(jīng)長期燒煮后，能生成鍋垢，既浪費燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。有幾種常用的硬度單位：一種是以每dm3水中所含Ca2（或相當(dāng)量Mg2+）的毫摩爾數(shù)表示的，以1 dm3水中含有0.5毫摩爾Ca2為l度；一種是以1 dm3水中含10毫克CaO為1度，稱為德國硬度，以DH表示。8DH以下為軟水，810DH為中等硬水，1630DH為硬水，硬度大于30DH的屬于很硬的水；另外也有以每升水中所含的鈣、鎂化合物換算成CaCO3的毫克數(shù)表示的。本實驗采用德國硬度表示水的硬度。

9、5.2配位滴定法測定水的硬度。配位滴定法是以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，螯合物又是目前該方法中應(yīng)用最廣的一類配位化合物。因為它的穩(wěn)定性強(qiáng)，適當(dāng)控制就能得到所需的配位化合物，有的螫合劑對金屬離子有選擇性。乙二胺四乙酸是具有羧基和氨基的螯合劑，能與許多陽離子形成穩(wěn)定的螯合物，因此被廣泛用作配位滴定法中的滴定劑。乙二胺四乙酸簡稱EDTA或EDTA酸，用H4Y表示。通常把它的溶解度較大的二鈉鹽也稱EDTA，實際使用中常用H2Y2-表示。EDTA與金屬離子等摩爾發(fā)生反應(yīng)，生成具有多個五元環(huán)的穩(wěn)定的螯合物。鉻黑T是偶氮類染料，能與金屬離子生成穩(wěn)定的有色配位化合物。它既是一種配位劑，又是一種顯色劑，因而可

10、以指示滴定終點，當(dāng)pH6.311.55時，鉻黑T顯藍(lán)色。EDTA在pH為8.511.5的緩沖溶液中能與Ca2、Mg2形成無色的鰲合物，指示劑鉻黑T在同樣條件下也能與Ca2、Mg2形成酒紅色的配位化合物。在開始滴定前，溶液中Ca2+、Mg2離子先與指示劑配位而顯酒紅色；當(dāng)用EDTA滴定時，EDTA首先與溶液中游離的Ca2、Mg2離子進(jìn)行配位，生成更穩(wěn)定的無色螯合物；繼續(xù)加入EDTA滴定劑，當(dāng)游離的Ca2、Mg2離子全部與EDTA配位后，由于Ca2、Mg2離子與指示劑形成的配位化合物不如與EDTA生成的螯合物穩(wěn)定，原來Ca2、Mg2離子與鉻黑T生成的配位化合物會轉(zhuǎn)化成與EDTA配位的螯合物，因此絡(luò)

11、黑T又游離了出來，溶液就由酒紅色變成為游離絡(luò)黑T的藍(lán)色，此時即為滴定終點。測定水的總硬度時，用NH3H2O-NH4Cl緩沖液調(diào)節(jié)pH值。以鉻黑T為指示劑，用EDAT標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯藍(lán)色為止。5.3實驗儀器與試劑 5.3.1儀器：250ml錐形瓶，50 ml、25 ml、100ml移液管，50 ml酸式滴定管，200 ml燒杯，100 ml量筒，洗耳球，鐵架臺，洗瓶。5.3.2試劑：水樣1，水樣2，水樣3，鉻黑T指示劑，pH值為10的NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液100 ml，無水乙醇90 ml，0.01 mol/L鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01 mol/L EDTA溶液。5.4實驗步驟5.4.1

12、EDTA溶液的標(biāo)定用25.00ml移液管精確吸取0.01 mol/L鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入250ml錐形瓶中，再加入NH3H2O-NH4Cl緩沖溶液5 ml及絡(luò)黑T 3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，記錄滴定時消耗EDTA溶液的體積，平行滴定三次，滴定誤差不得超過0.25ml。取平均值，按下式計算EDTA溶液的物質(zhì)的量濃度：CEDTA(mol/L)=25.000.01 VEDTA(ml)5.4.2水的硬度測定 用100.00ml移液管吸取水樣1三份，分別放入250ml錐形瓶中，加5mlNH3H2O-NH4Cl 緩沖溶液及3滴鉻黑T指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點，記錄EDTA溶液的用量。再按同樣方法，各取水樣2和水樣3進(jìn)行滴定。為使實驗結(jié)果更加精確，每種水樣做三次滴定，滴定誤差不得