儀器分析作業(yè)第七章

1、專業(yè)：生物工程 姓名：潘紅波 學(xué)號：3、何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線？它們之間有何聯(lián)系？答：共振線 由激發(fā)態(tài)直接躍遷至基態(tài)所輻射的譜線。 靈敏線 各元素譜線中最容易激發(fā)或激發(fā)電位較低的譜線。 最后線 當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后消失的譜線。 分析線 在被測元素的譜線中選則作為分析用的一條譜線。 一般選擇靈敏線或最后線作為分析線，一個元素在含量低時的最后線是該元素的最靈敏線，含量高時則存在自吸干擾。4、何謂自吸收？它對光譜分析有什么影響？ 答：發(fā)光層四周的蒸氣原子，一般比中心原子處于較低能級，因而當(dāng)輻射能通過這段路程時，將為其自身的原子所吸收，而使譜線中心強(qiáng)度減弱，這種現(xiàn)象稱

2、為自吸收。 譜線自吸效應(yīng)的存在，特別當(dāng)元素含量高時，常使譜線強(qiáng)度減弱，嚴(yán)重時，譜線中央消失，成為雙線的形狀。5、光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時可以有哪幾種方法？說明各個方法的基本原理和適用場合。 答：由于各種元素原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的激發(fā)作用下，可以產(chǎn)生許多按一定波長次序排列的譜線組特征譜線，其波長是由每種元素的原子性質(zhì)所決定的。通過檢查譜片上有無特征譜線的出現(xiàn)來確定元素的存在。 比較法：將試樣與已知的欲鑒定元素的化合物相同的條件下并列攝譜，然后將所得到的光譜圖進(jìn)行比較，以確定某元素是否存在。此方法簡便，只適用于試樣中指定組分的定性鑒定。 鐵譜法：將試樣與純鐵并列攝譜，與元素

3、標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行比較。適用于測定復(fù)雜組分的光譜定性全分析。7、光譜分析中元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖起什么作用？ 答：在定性分析時，只要在映譜儀上觀察所得譜片，使元素標(biāo)準(zhǔn)光譜圖上的鐵光譜譜線與譜片上攝取的鐵譜線相重合，如果試樣中未知元素的譜線與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖中已標(biāo)明的某元素譜線出現(xiàn)的位置相重合，則該元素就有可能存在。8、光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么采用內(nèi)標(biāo)？簡述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？為什么？ 答：根據(jù)被測試樣光譜中欲測元素的譜線強(qiáng)度來確定元素濃度。兩者之間有經(jīng)驗式： 取對數(shù)得 此曲線在一定濃度范圍內(nèi)為一直線。 使用內(nèi)標(biāo)法可以使譜線強(qiáng)度由于光源波動而引起的的變化得到補(bǔ)償。原理：在被測元

4、素的譜線中選一條線作為分析線，在基體元素的譜線中選一條與分析線勻稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線，這兩條譜線組成分析線對。分析線與內(nèi)標(biāo)線的絕對強(qiáng)度的比值成為相對強(qiáng)度，內(nèi)標(biāo)法就是借測量分析線對的相對強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析的。 內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備的條件：（1）原來試樣內(nèi)應(yīng)不含或僅含有極少量所加內(nèi)標(biāo)元素。若試樣主要成分的含量較恒定，有時也可用此基體元素作為內(nèi)標(biāo)元素。（2）因為元素發(fā)射的譜線強(qiáng)度與該元素的激發(fā)電位有關(guān)，因此要選擇激發(fā)電位相同或接近的分析線對。若選用離子線組成分析線對時，則還要求電離電位也接近。（3）兩條譜線的波長應(yīng)盡可能接近。由于兩條線將在同一感光板極為靠近的部分感光，因此曝光時間的變動，感光板乳劑層的性質(zhì)，沖洗感光板的情況都將產(chǎn)生相同的影響，這樣他們在感光板上的相對強(qiáng)度將不受這些因素的變化而改變，即使改變也將是很小的。（4）所選線隊的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。因為欲測雜質(zhì)的含量通常很小。（5）所選用的譜線應(yīng)不受其它元素譜線的干擾，也應(yīng)不是自吸收嚴(yán)重的譜線。（6）內(nèi)標(biāo)元素與分析元素的揮發(fā)率應(yīng)接近。11、某合金中Pb的光譜定量測定，以Mg作為內(nèi)標(biāo)，實驗測得數(shù)據(jù)如下。根據(jù)上述數(shù)據(jù)，（1）繪制工作曲線，（2）求溶液A,B,C的質(zhì)量濃度。 解：以S=SPb-SMg 對lgC作圖,即得如下的工