水樣中各種重金屬的測定.doc

1、水樣中各種重金屬的測定方法1銅、鋅、鉛、鎘的測定 火焰原子吸收法（水和廢水監(jiān)測分析方法第四版增補版pp.325-326）本法適用于測定地下水、地表水、和廢水中的鉛鋅銅鎘。儀器：原子吸收分光光度計試劑:硝酸，優(yōu)級純；高氯酸，優(yōu)級純；去離子水；金屬標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.5000g光譜重金屬，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要時加熱直至溶解完全。用水稀釋至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金屬?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)容液：用0.2%硝酸稀釋金屬標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制而成，使配成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含鎘、銅、鉛和鋅分別為10.0、50.0、100.0、和10.0g。步驟（1）樣品預(yù)處理取100

2、ml水樣放入200ml燒杯中，加入硝酸5ml，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此為空白值。（2）樣品測定據(jù)表1所列參數(shù)選擇分析線和調(diào)節(jié)火焰。儀器用0.2硝酸調(diào)零。吸入空白樣和試樣，測量其吸光度?？鄢瞻讟游舛群螅瑥男?zhǔn)曲線上查出試樣中的金屬濃度。如可能，也從儀器中直接讀出試樣中的金屬濃度。 表1元素分析線波長（nm）火焰類型本法測定范圍（mg/L）鎘228.8乙炔-空氣，氧化型0.051銅324.7乙炔-空氣，氧化型0.055鉛

3、283.3乙炔-空氣，氧化型0.210鋅213.8乙炔-空氣，氧化型0.051（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線吸取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分別放入六個100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀釋定容。此混合標(biāo)準(zhǔn)系列各重金屬的濃度見表2。接著按樣品測定的步驟測量吸光度，用經(jīng)空白校正的各標(biāo)準(zhǔn)的吸光度對相應(yīng)的濃度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 表2混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積（ml）00.501.003.005.0010.00標(biāo)準(zhǔn)系列各重金屬濃度（mg/L）鎘00.050.100.300.501.00銅00.250.501.502.505.00鉛00.501.003.005.0010.00

4、鋅00.050.100.300.501.00注：定容體積100ml計算被測金屬（mg/L）=式中：m從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測金屬量（g）； V分析用的水樣體積（ml）2鉻的測定 火焰原子吸收法（pp.345-346）主要試劑：鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取于120烘干2h并恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含1.00mg/mlCr。鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液5.00ml于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容。此溶液含50g/ml Cr。標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸

5、取標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml容量瓶中，各加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，用水定容。10%氯化銨水溶液。3mol/LHCl。消解水樣用濃硝酸、濃鹽酸或過氧化氫。步驟：（1）試樣的預(yù)處理取100ml水樣放入200ml燒杯中，加入硝酸5ml，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和過氧化氫2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷卻，加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，加水溶解殘渣，用水定容至100ml。 取100ml蒸餾水做空白試驗，按上述相同的程序操作，以此為空白值。（2）測量用2.0mg/L鉻

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件。將標(biāo)準(zhǔn)系列和試液順次噴入火焰，測量吸光度。試液吸光度減去全程序試劑空白的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求出鉻的含量。再根據(jù)水樣消解是的稀釋或濃縮體積計算其中總鉻的濃度。計算被測金屬（mg/L）=式中：m從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測金屬量（g）； V分析用的水樣體積（ml）3鎳的測定 火焰原子吸收法 （pp.373-375）測量波長：232.0nm，燈電流：12.5mA試劑：1%硝酸：取10ml優(yōu)級純硝酸，用水稀釋至1000ml。鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取99.9%或光譜純金屬鎳0.1000g，溶解在（1+1）硝酸溶液10ml中，加熱蒸發(fā)至近干，加1%硝酸溶液并定容至100

7、ml。此溶液每升含100.0g鎳。鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液：取鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.00ml至于100ml容量瓶中，加（1+1）硝酸2ml，用水定容。此溶液每毫升含10g鎳。步驟（1）校準(zhǔn)曲線繪制分別吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。按所選擇的一起工作參數(shù)調(diào)好儀器，測量每份溶液的吸光度，繪制吸光度-濃度曲線。（2）樣品測定 視試樣鎳含量，直接噴霧或使用經(jīng)1%硝酸溶液適當(dāng)稀釋后的樣品溶液，按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的步驟進行測量。以測得的吸光度做空白校正后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出鎳的含量。計算被測金屬（mg/L）=式中：m從校準(zhǔn)曲線上查出或儀器直接讀出的被測金屬量（g）； V分析用的水樣體積（ml）用ICP測定水樣中重金屬之電熱板消化方法：1、 全量消煮：用量筒量取100ml混勻水樣于100ml三角瓶中（兩個重復(fù)），加5ml硝酸消煮剩一多半后（大約兩小時后）再加3ml硝酸+2ml高氯酸（泥沙含量比較大時加5ml硝酸+5ml高氯酸）繼續(xù)消煮，蒸至1ml左右冒白煙，取下冷卻用1%硝酸定容到25ml比色管中，過濾上機測量。（電爐開到100v-120v）