含鋅廢料制備立德粉精品

1、37卷第2Yunnan Chem ica 丨 Techno bgyV . 37 , No. 2含鋅廢料制備立德粉張桂文，李繼睿（湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，湖南株洲412004 ）摘要：利用含鋅廢料與硫酸浸取制備硫化鋅溶液，經(jīng)鋅粉置換，工業(yè)過氧化氫等氧化得到精制的硫酸鋅。硫酸鋅與硫化鋇在一定的工藝條件下合成生成硫化鋅和硫酸鋇沉淀，產(chǎn)品經(jīng)烘干、焙燒磨粉制備立德粉。關(guān)鍵詞：含鋅廢料；硫化鋇；pH值;立德粉中圖分類號：TQ 132. 4文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1004 - 275X （ 2010 ） 0220084 203立德粉又名鋅鋇白，是一種白色無機顏料?，F(xiàn)已廣泛應(yīng)用于油料、橡膠、塑料、造紙、油墨等行

2、業(yè)，具有廉價、無毒、吸油量低、防毒、殺藻等優(yōu)點， 是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品1 。立德粉為ZnS和B aS）4的混合物，是通過硫 酸鋅和硫化鋇合成制備。合成工序是生產(chǎn)中一道 關(guān)鍵工序，首先要制備純凈高質(zhì)量的硫酸鋅溶2 液，同時保證其收率。本文探討了以含鋅廢料為原料進(jìn)行試驗，以此降低生產(chǎn)成本提高含鋅廢 料的綜合利用率3 。通過鋅粉的置換，工業(yè)過氧化氫 、高錳酸鉀的氧化等過程達(dá)到凈化硫酸鋅溶液的目的，有效除去溶液中的雜質(zhì)離子，提高硫酸鋅溶液的質(zhì)量。通過調(diào)節(jié)合成時的pH值等工藝參數(shù)選擇最優(yōu)條件以生產(chǎn)合格的立德粉。*,*!1 加 =41實驗部分1. 1工藝原理由硫酸與含鋅廢料浸取制取硫酸鋅溶液：ZnO

3、+ H2 SO4= ZnSO4 + H2 O由硫酸鋅和硫化鋇合成制取硫酸鋇和硫化鋅 的共沉淀物：ZnSO4 溶液）+ BaS溶液）=ZnS B ad J1. 2工藝流程含鋅廢粉制備立德粉工藝流程如圖1所示。圖1含鋅廢粉制備立德粉工藝流程圖扶、鐳等雜質(zhì)F gure 1 F low chart of prepa ra tion of lithopone w ith z nc screp1. 3硫酸鋅溶液的制備硫酸鋅溶液的粗制取一定質(zhì)量的含鋅廢料于燒杯中，水洗2次,以固液比3 ：的比例混合，同時加熱到6070 C,收稿:2010 2)3216 接受:2010 203 251作者簡介：張桂文（1970

4、 2，女，高級實驗師，主要從事化學(xué)實驗教學(xué)與研究工作。張桂文等：含鋅廢料制備立德粉 J504-2QU China AcadeuiLC Joiunal Llectrcimc PiiblisJaiug ILiurc. All眥 imp: /www. cnkinei2010年第2在攪拌下緩慢加入硫酸。隨著硫酸的加入，溶液 的酸度逐漸升高，當(dāng)pH值變?yōu)?左右停止加硫 酸，控制溫度為 8090 C ,繼續(xù)攪拌45 m in,使樣 品溶解趨于完全，終點的pH值應(yīng)為5. 25. 4。若 酸度過高，可加入適量的鋅料進(jìn)行調(diào)節(jié)，澄清過濾。硫酸鋅溶液的精制精制硫酸鋅時用鋅除鎳 ,銅，砷,鉛等雜質(zhì)離 子。用高錳酸鉀除

5、鐵，錳等雜質(zhì)。通過置換，氧化 完成。一次凈化用石灰水調(diào)節(jié)粗制硫酸鋅溶液的pH為55. 2、向濾液中加入工業(yè)過氧化氫至溶 液用淀粉2碘化鉀試紙檢驗，顯藍(lán)色?？刂茰囟葹?4050 C，加入適量的鋅粉，置換砷,鉛,鉍，鎳，銅 等雜質(zhì)離子，并須經(jīng)常攪拌和保持溶液劇烈轉(zhuǎn)動，可使置換速度加快而凈化完全，置換用時約為1 h左右，終點時用硫化鈉檢驗，澄清過濾。二次凈化將濾液升溫至 95100 C。用石灰水調(diào)節(jié)pH在5 45 8，加入高錳酸鉀至淀粉 碘化鉀試紙檢驗顯藍(lán)色，不斷攪拌，溶液中的二價|鐵離子氧化成三價的鐵離子，以氫氧化鐵的形式析出，趁熱過濾。1. 4硫化鋇溶液的制備將硫化鋇緩慢加入沸水當(dāng)中，繼續(xù)加入并

6、不斷攪拌，至硫化鋇溶解完全，配成30 %溶液趁熱過 濾。1. 5硫化鋇與硫酸鋅的合成在不斷攪拌下向硫酸鋅溶液中加入硫化鋇,控制溶液的pH為8. 5左右，繼續(xù)攪拌，最后調(diào)節(jié) pH為7. 58使沉淀完全，陳化一段時間過濾。沉淀物的烘干將沉淀經(jīng)水洗后轉(zhuǎn)移到瓷坩堝中放 入烘箱內(nèi)在100 C左右烘干。1. 6沉淀物的焙燒把烘干的沉淀物置于馬弗爐中，在密閉條件下焙燒30 m in。2結(jié)果與討論1）產(chǎn)品中硫酸鋇和總鋅量的測定 用鹽酸將試樣中硫化鋅和氧化鋅溶解,然后加硫酸讓溶液保持一定的酸度，并進(jìn)行固液分離。固體用重量法測定硫酸鋇含量。液體在pH為56 ,以二甲基酚橙作指示劑用ED TA測定總鋅含量4 ，見表

7、1。-85 表1產(chǎn)品中硫酸鋇和總鋅量的測定結(jié)果Ta ble 1 D etern m a tion re su It of the contentof BaSO 4 an d zinc in product編號123456w （硫酸鋇）/ %71 06 70. 70 68. 92 69. 57 69. 27 70. 04w 硫化鋅）/ %27 95 28. 52 30. 24 29. 54 29. 86 27. 64由表1可知：試驗1、2、4、5、6所得產(chǎn)品中硫酸鋇的含量可以達(dá)到要求。試驗2、3、4、5、6所得產(chǎn)品中總鋅量可達(dá)到要求。在生產(chǎn)中要嚴(yán)格控制合成條件以制備合格的立德粉。2）產(chǎn)品氧化鋅含

8、量的測定用氨水和氯化銨將試樣的氧化鋅溶解，過濾，濾液在pH: 56時，以二甲酚橙作指示劑，用ED2TA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，見表2。表2產(chǎn)品中氧化鋅含量的測定結(jié)果|11TvZ *. F1,1 f*.畑jFTa ble 2 D etern m a1 tion re su It of the content of ZnO n produc t編號123456產(chǎn)品質(zhì)量/ g5. 0391 5 1527 5 06455. 1682 5. 0215 5 0429w （氧化鋅）/ %1. 180. 97 0. 930. 96 0. 940 90由表2看出 含:試驗2、3、4、5、6中產(chǎn)品氧化鋅量符合要求，影響產(chǎn)品

9、氧化鋅雜質(zhì)含量的因素有 合成條件、合成溶液的pH值等。3）硫化鋇儲放時間過長，會有多硫化鋇,硫氫 化鋇等生成。使硫化鋇溶液呈深桔黃色或深黃 色，影響成品的顏色及產(chǎn)品性能，因此實驗過程中應(yīng)即配即用。3結(jié)論利用含鋅廢料生產(chǎn)立德粉在工藝上是可行 的，其合成操作的關(guān)鍵是要有效的除去硫酸鋅溶 液中的雜質(zhì)并提高其收率。實驗中采用鋅粉置換、工業(yè)過氧化氫及高錳酸鉀氧化可達(dá)到除雜的 目的。實驗證明合成產(chǎn)品中鋅總量及氧化鋅含量 已達(dá)到要求，但白度卻達(dá)不到要求。經(jīng)分析影響產(chǎn)品白度的因素主要有：鋅礦中的雜質(zhì)離子 、溶液合成的條件、反應(yīng)體系的pH值。因此，在實際的 生產(chǎn)中應(yīng)注意以下幾點： 硫酸鋅溶液可采用兩次凈化、三次

10、氧化來凈化制備純凈的硫酸鋅溶液 ，并用相應(yīng)的試劑進(jìn) 行檢驗雜質(zhì)離子是否除盡 。 嚴(yán)格的偏鋇操作使產(chǎn)品的白度達(dá)不都到要求，產(chǎn)品泛黃5 ，實際生產(chǎn)中可采用偏鋇或鋅液、鋇液同時混合的方式合成得到性能較好的立德粉。整個反應(yīng)體系應(yīng)始終保持溶液為中性或偏 堿性(pH值 7. 0),用鋅液直接酸浸法制備立德粉 一方面降低了原料的成本，一方面提高了含鋅廢料的利用價值。參考文獻(xiàn)1 曲穎.我國立德粉生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展J .中國涂料,1996, 04: 562 張敬一.合成立德粉用硫酸鋅的研究 J .化工時利，1992 , 04: 52 255.上海京華化工廠.GB / T17072I995立德粉S 1995. 葉子斌

11、，林順增，陳樟化.鋅礦中鋅含量的分析測定研究J .三明高等專科學(xué)校學(xué)報，2000, 04: 71273.顧兆寧.如何提高鋅鋇白的質(zhì)量J .化學(xué)世界,1959, 10: 3537Prepa ra tion of L ithopon e w ith Z nc Sera pZHA NG Gu 2wen, L I J i2ru i(H unan Chem ical Vocation Technology In stitu te, Zhuzhou 412004, Ch ina)A b stra c t: Zinc su Ifide was p rep araedby u sing of zinc sc

12、rap and slfu ric ac id leach ingso lu ton. B y zinc rep lac2 m en t, indu stria I hyd ogen p e oxide oxidation, refined zinc su Ifa te wa s yie IdedZinc su Ifa te and barm su Ifide unde r certa in p rocess condition s p oduced zinc su Ifide and syn the ticbariim su Ifa te p rep iita ton, afte r d ry

13、ing, ca Ic ina tin m iIIing, Iitho2 pone wa s ob ta ine.d B y th is way, the u se effic iency of zinc sc rap wa s greatIy inc rea sed, aithte co stsef r synthetic raw m a t2 riaIs was reducedKey word s Zinc scrap; B aS; synthesis; pH; Iithopone(上接第83頁)由表2可知，所選取的4個因素中，乙醇體 積分?jǐn)?shù)和超聲時間對熊果酸得率影響顯著，固液比和超聲溫度影

14、響不顯著。所以，采用超聲波輔助 法提取石榴皮中熊果酸時，應(yīng)嚴(yán)格控制乙醇體積分?jǐn)?shù)和超聲時間，適當(dāng)降低溫度、增大固液比以減 少生產(chǎn)成本。2 2按照方證試驗2 B3 C3D3作驗證試驗，平行3次, 取平均 值,得最佳工藝條件下熊果酸得率為1. 1142 %。3結(jié)論1 )通過單因素試驗和正交試驗優(yōu)化了超聲 波輔助法提取熊果酸的工藝條件，結(jié)果表明，最佳工藝條件為：乙醇體積分?jǐn)?shù)5 0 % ,超聲時間3 0 m in,固液比1 ：0 ,超聲溫度60 C。在最優(yōu)因素水 平組合條件下，熊果酸得率為1. 1142 %。2)采用超聲波輔助法發(fā)提取石榴皮中熊果 酸時，乙醇體積分?jǐn)?shù)和超聲時間對得率的影響顯 著，固液比和

15、超聲溫度影響不顯著。所以提取時應(yīng)嚴(yán)格控制乙醇體積分?jǐn)?shù)和超聲時間，適當(dāng)降低溫度、增大固液比以減少生產(chǎn)成本。參考文獻(xiàn)：李宏楊，劉國民，劉飛,等.熊果酸及五環(huán)三萜同類物的研究 進(jìn)展J .湖南工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2009 , 23 ( 5 ): 18221.王建梅，向敏,凌婧，等.熊果酸對DM大鼠主動脈血管N F2 K表達(dá)的影響J .中藥藥理與臨床,2009, 25 ( 1): 112|4.于 麗波，孫文洲，王晶，等.熊果酸聯(lián)合順鉑抑制卵巢癌生長的實驗研究J .現(xiàn)代腫瘤醫(yī)學(xué),2009, 17 ( 8) : 1410 21412.盧靜, 張博超，姜瑋，等.熊果酸抗氧化性能的研究J .食品工業(yè)科技,2009,

16、30 ( 4) : 126 2127.于明明，周富強，劉軍海.熊果酸提取工藝的研究進(jìn)展J .氨基酸和生物資源，2009, 36 ( 1) : 33 256, 39.U ltra son C A ssisted Ex tra ction Proce ss of Ur so lic A c d from Pom egrana te R ndM A X iong, TAO L iang2iang, L IU Ke2tong L IU Jun 2ia i(CoIIege of Chem icaI & Envir onmen t Science, Shanxi U niversity of Techno

17、 Iogy, H anzhong 723001, Ch ina)Abstract: Abstract: The uItrasonic wave extraction of U IsoIic Acid from Pomegranate R ind was investigated The effect factors, which incIude concentration of aIcohoI, ratio of Iiquid to solid, uItras onic wave extraction time, uItrasonic wave extracton temperature were investigated alo The extracton processwas optim ized through orthognal test The results shwed that the opti2 mum conditions were as follows: concentration of alcohol 50% , ratio of (slid to Iiquid1 20, ultrasonic wave time 30min, ultr