氯乙酸技術(shù)改造工程試車方案

1、氯乙酸技術(shù)改造工程試車方案三門峽捷馬電化有限公司為了氯乙酸技術(shù)改造工程裝置能安全、有序、高效地進行試車工作，杜絕安全環(huán)保事故，順利實現(xiàn)一次化工試車成功的目標(biāo)。根據(jù)HGJ2311991化學(xué)工業(yè)大中型裝置試車工作規(guī)范，編制本試車方案。三門峽捷馬電化有限公司氯乙酸技術(shù)改造工程項目總投資約 900 萬元。本工程是由我公司自行設(shè)計并安裝的一套生產(chǎn)裝置。本工程主裝置能力為6500 噸/ 年結(jié)晶氯乙酸、1.1 萬噸/年付產(chǎn)鹽酸，年連續(xù)開工小時數(shù)8000 小時。該裝置采用間歇氯化法，以硫磺粉為催化劑。控制其用量約為乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 3 。反應(yīng)采用三級串聯(lián)氯化，即在主反應(yīng)釜后再串聯(lián) 2 個副反應(yīng)釜用來吸收未反應(yīng)的

2、氯氣，以提高原料的利用率。當(dāng)反應(yīng)物料密度為 1.35/80時即為反應(yīng)終點。保溫反應(yīng)1 h 后加入循環(huán)母液冷卻結(jié)晶，緩慢冷卻到30-35左右，經(jīng)離心分離得到產(chǎn)品。尾氣氯化氫送填料吸收塔回收制成副產(chǎn)鹽酸。2009 年 7 月 30 日，土建施工單位黨灣公司進場開始土建施工，2010 年元月完成主體框架及設(shè)備基礎(chǔ)施工。檢修車間制安工段進場安裝，2010 年6 月10 日，完成所有設(shè)備、管道、儀電安裝，并進行了吹掃和單機試車，已經(jīng)具備化工試車條件。本工程裝置內(nèi)設(shè)置了DCS 設(shè)施，氯化工序按照國家規(guī)定采用自動控制系統(tǒng)，采用設(shè)置有毒氣體檢測系統(tǒng)2 套（檢測探頭8 個），安全出口標(biāo)識6 個等安全實施。名 稱

3、 型 號 數(shù) 量 備 注 手提式干粉滅火器 MFTZ/ABC4 32 臺 8 臺/層 強化水系滅火器 MFZ/AR3 16 臺 2 臺/層+電盤室 推車式干粉滅火器 MFTZ/ABC35 1 臺 變壓器 防毒面具 4 個 氯化值班室 防毒口罩 40 1 個/人為做好裝置試車的各項工作，有序、安全、高效地進行化工試車。根據(jù)公司決定，本次試車工作由氯乙酸項目工程試車小組，具體負責(zé)相關(guān)協(xié)調(diào)、組織、指揮工作，試車小組下設(shè)工藝組、設(shè)備保障組、電氣儀表組、安全環(huán)保組、質(zhì)檢組、材料供應(yīng)組。1、氯乙酸項目工程試車小組組成及成員名單 組 長：馮劍威 副組長：員永屯 顧 問：梅樟富 下設(shè)各專業(yè)保障組為： 1）、工

4、藝組：負責(zé)試車過程中的工藝技術(shù)問題 組 長：劉社俠 組員： 高廷娃 張永軍 2）、設(shè)備保障組：保障試車過程中機械設(shè)備正常運轉(zhuǎn) 組長：王德義 組員： 周思平 鄭寶柱 崔書文 3）、電氣、儀表組：保障試車過程中電氣儀表正常使用 組長：楊曉明 成員： 王海濤 安宏偉 4）、安全、環(huán)保組 負責(zé)試車過程中安全與環(huán)保的監(jiān)督及相關(guān)問題處理 組長：李新良 成員： 張長江 5)、質(zhì)檢組 負責(zé)試車過程中原料、產(chǎn)品的檢驗 組長：任留剛 6）材料供應(yīng)組 負責(zé)試車過程中的原輔材料按時、保量供應(yīng) 組長：徐哲峰 各專業(yè)組其它組成人員由檢修車間、氯乙酸車間和公司各職能部門相應(yīng)成員組成。試車期間，各部門24 小時跟班時間安排見

5、附表一 1. 三門峽捷馬電化有限公司氯乙酸技術(shù)改造工程試車方案 2. 三門峽捷馬電化有限公司氯乙酸技術(shù)改造工程試車應(yīng)急處置預(yù)案 3. 三門峽捷馬電化有限公司氯乙酸技術(shù)改造工程各工序操作操作規(guī)程 4. 公司、車間的其他有關(guān)規(guī)定和通知。本次試車人員培訓(xùn)充分利用老裝置及原有技術(shù)，對參與試車人員進行了為期一周理論培訓(xùn)，并進行現(xiàn)場培訓(xùn)；同時結(jié)合新裝置的特點，安排安環(huán)部在6 月6 日進行安全教育，設(shè)備部在6 月7 日和8 日進行設(shè)備操作培訓(xùn)，使參與試車的人員對新裝置、新技術(shù)都有全面的理解和掌握，各崗位操作人員在培訓(xùn)結(jié)束后進行筆試考試，6 月9 日進行崗位操作實踐考試，各項考試成績計入檔案。本裝置的壓力容器

6、、壓力管道及安全閥等都通過了三門峽市捷馬電化有限公司市特檢院的檢測、檢查。所有壓力容器、壓力管道都已經(jīng)分類、建檔管理。所有安全閥、壓力表進行了分組、臺帳式管理。本裝置所有防雷設(shè)施及接地情況通過了三門峽市防雷中心的檢測，各項檢測指標(biāo)合格，達到設(shè)計要求?，F(xiàn)場消防栓經(jīng)測試合格，達到消防要求；現(xiàn)場及備用滅火器充足，完好可用； 裝置內(nèi)DCS 系統(tǒng)配備了UPS 不間斷電源，經(jīng)測試合格； 公司醫(yī)療室配備了專業(yè)救護人員，藥品、現(xiàn)場急救箱常用常規(guī)藥品等已準(zhǔn)備充分。本裝置配置了先進的DCS 控制系統(tǒng)，根據(jù)本裝置生產(chǎn)特點，設(shè)計了報警系統(tǒng)及連鎖裝置，經(jīng)安裝公司和DCS 生產(chǎn)廠家安裝、調(diào)試合格，各項功能達到設(shè)計要求。試

7、車需要的原料，由氯乙酸車間準(zhǔn)備，具體情況如下： 硫磺 5t 醋酸 210t 包裝袋5000 條 1、設(shè)備的試壓試漏、管道吹掃、單機試運結(jié)束后，進行水聯(lián)動試車。2、各部門、專業(yè)在化工投料前進行相關(guān)確認(rèn)完畢，必須的備品備件已到位，試車現(xiàn)場負責(zé)人在接到所有確認(rèn)完畢的信息反饋后，由試車領(lǐng)導(dǎo)小組組長下令開始化工投料試車。1.1 吹掃及沖洗的目的 1.1.1 通過吹掃及沖洗，清除施工過程中進入設(shè)備、管道中的焊渣、泥沙等雜物，以及管道內(nèi)的油污和鐵銹。1.1.2 對設(shè)備和管道中的每對法蘭和靜密封點進行初步的試漏、試壓。1.2.3 貫通流程，熟悉基本操作，暴露有關(guān)問題。1.2 吹掃介質(zhì) 1.2.1 對裝置的氯化

8、、結(jié)晶、離心機等系統(tǒng)的主要工藝管道及設(shè)備，用工藝氣進行吹掃。1.2.2 對裝置的氯氣管道、醋酸管道，用0.6MPa 蒸汽進行吹掃。1.2.3 對循環(huán)水管道、鹽水管道、壓縮空氣管道以及儀表空氣管道，用各自本身的介質(zhì)進行沖洗。1.3 吹掃及沖洗的原則和注意事項 1.3.1 吹掃前要掌握每一條管道的吹掃流程、吹掃介質(zhì)和注意事項，清楚吹掃介質(zhì)的給入點和臨時給入點、每條管道的排放點和臨時排放點。對排污點，要做好遮擋工作，防止將污物吹入設(shè)備或后續(xù)管道。1.3.2 引蒸汽吹掃時，要注意防止水擊、防止發(fā)生燙傷等人身事故。1.3.3 吹掃前應(yīng)把調(diào)節(jié)閥、孔板、流量計拆除，若調(diào)節(jié)閥沒有付線，應(yīng)裝上短節(jié)，以利后續(xù)管道

9、的吹掃。1.3.4 吹掃及沖洗應(yīng)分段進行。遇到閥門時應(yīng)在閥門前拆開法蘭， 并在拆開法蘭處插入鐵片，以便排出污物。吹掃干凈后，再把上法蘭，并開大閥門進行后續(xù)管道的吹掃。管道上的單向閥如與吹掃、沖洗的流向不符,則要轉(zhuǎn)向。吹掃、沖洗干凈后再裝好。沿線的各排凝點或放空點也要逐個打開，排出污物，直至把全部管道吹掃干凈為止。1.3.5 在吹掃沖洗的過程中，要注意吹掃、沖洗有關(guān)跨線和小管道，以保證裝置吹掃、沖洗不留死角。1.3.6 吹掃沖洗過程中應(yīng)反復(fù)憋壓幾次，但壓力不能超過該設(shè)備管道的操作壓力。在憋壓過程中，應(yīng)檢查各靜密封點的泄漏情況。如發(fā)現(xiàn)泄漏應(yīng)做好標(biāo)記和記錄，待卸壓后處理。1.3.7 在吹掃及沖洗帶安

10、全閥的設(shè)備管道時，應(yīng)把安全閥拆除，吹掃完后再裝上。1.3.8 在吹掃經(jīng)過泵的管道時，介質(zhì)應(yīng)走泵的跨線。吹掃一段時間后，拆開入口法蘭，吹掃泵入口管道，干凈后裝上過濾網(wǎng)和法蘭，吹掃出口管道。在吹掃入口管道時，要做好泵入口的遮擋工作，防止雜物吹入泵體內(nèi)。沒有跨線的泵，可將其出口管道反吹。1.3.9 在吹掃各容器、塔、反應(yīng)器時，應(yīng)由里向外吹。一般不準(zhǔn)直接向容器、塔、反應(yīng)器里吹掃、沖洗。1.3.10 在吹掃冷換設(shè)備時，不論殼程、管程，在入口處均應(yīng)拆開法蘭。待管道吹掃干凈后，再裝上法蘭，讓介質(zhì)通過。1.3.11 蒸汽管道吹洗（在試運的前期進行） 蒸汽管道及過熱盤管均應(yīng)進行吹洗，吹洗時應(yīng)注意： 1.3.12

11、 所用臨時管道的截面積應(yīng)大于或等于被吹洗管道的截面積，臨時管道應(yīng)盡量短，以減少阻力。第二節(jié) 泵試運及攪拌、離心機試車 2.1 泵試車及聯(lián)運 在裝置準(zhǔn)備開車以前，要試驗每臺新泵的性能并檢驗有無缺陷，即進行試運轉(zhuǎn)。試運介質(zhì)為水，試運水流量以電機不超負荷為準(zhǔn)。試車過程中應(yīng)在泵入口管道上安裝過濾器。泵的試車也是對有關(guān)管道及設(shè)備的再一次清洗，清洗出來的雜物就可收集在濾網(wǎng)上。2.2 攪拌、離心機試車 攪拌、離心機的詳細試車操作說明由制造廠提供，應(yīng)根據(jù)操作說明，并在制造廠代表的指導(dǎo)下進行原始試車。2.3 考察和檢查機泵、儀表性能，進行機泵，儀表的切換操作訓(xùn)練。第三節(jié) 3.3.1. 氣密的要求 裝置氣密必須在

12、設(shè)備安裝完畢后分別進行，以保證系統(tǒng)的嚴(yán)密性。氣密時以氮氣作介質(zhì)(或以空氣作介質(zhì))，裝置氣密宜分段進行。氣密壓力表 表3-1 部 位 氣密壓力MPa 8 小時最大允許壓降 MPa部 位 氣密壓力MPa 8 小時最大允許壓降 MPa 氯化釜 0.08 0.05 冷凝器及管道 0.08 0.05 醋酸計量槽 0.1 0.05 3.3.2 氣密方法 根據(jù)裝置內(nèi)設(shè)備及管線的不同壓力等級，將系統(tǒng)分成幾個不同的氣密壓力等級進行氣密。視實際情況，按照氣密壓力的高低，依次對后續(xù)系統(tǒng)進行氣密。3.3.3 氣密檢查的內(nèi)容及方法 氣密點包括設(shè)備、管線上的法蘭、閥門、放空、壓力表、液面計、活接頭以及溫度計套管，壓力、液

13、位、流量引壓線，熱電偶連接點等。檢查時用肥皂水刷在密封點上，觀察有無氣泡，刷子刷不到的地方可用洗耳球擠入肥皂水，放空頭插入肥皂水桶中檢查。氣密點肥皂水不起泡，并且系統(tǒng)8 小時壓降0.05MPa, 則氣密合格。否則須對漏點進行處理，直至氣密合格為止。3.3.4 氣密注意事項 氣密時注意低壓部分壓力的變化，嚴(yán)禁高壓部分的壓力竄入低壓部分。氣密點檢查要做到定區(qū)、定人、定點，做到不漏過一個氣密點，不放過一個氣泡。氣密時氣密壓力不允許超過設(shè)備設(shè)計壓力，并要有專人監(jiān)視入裝置的氮氣壓力。第四節(jié) 氯化試運 4.1 氯化試運概況 4.1.1 氯化試運的目的 4.1.1.1 檢查全系統(tǒng)的設(shè)備、儀表、聯(lián)鎖、管道、閥

14、門、供電等的性能和質(zhì)量是否符合設(shè)計和規(guī)范的要求；了解工藝參數(shù)能否達到設(shè)計要求，充分暴露系統(tǒng)中存在的問題，摸清各工序之間的內(nèi)在聯(lián)系，為下一步負荷試運打下良好的基礎(chǔ)，確保裝置一次投料試車成功。4.1.1.2 進行反應(yīng)釜試漏、試壓、煮釜試運。4.1.1.3 在沒有原料和催化劑的情況下，用水代替原料摸擬正常操作條件，進行關(guān)鍵操作和事故演習(xí)，達到鍛煉隊伍，提高指揮人員和操作人員的應(yīng)變能力。4.1.2 通過氯化試運，應(yīng)熟悉以下操作: 4.1.2.1 系統(tǒng)氣密及系統(tǒng)置換； 4.1.2.2 掌握物料循環(huán)流程和冷凍鹽水循環(huán)流程； 4.1.2.3 熟悉機泵的開、停車、切換操作和正常維護； 4.1.2.4 熟練掌握

15、加入物料、通氯、測比重的操作； 4.1.2.5 熟悉儀表控制流程，掌握常規(guī)儀表的使用，調(diào)節(jié)閥的操作； 4.1.2.6 試驗聯(lián)鎖自保系統(tǒng)。4.1.3 氯化試運期間進行的事故演習(xí) 4.1.3.1 原料中斷 4.1.3.2 釜溫升高 4.1.3.3 裝置動力電源中斷 4.1.3.4 氯氣中斷 4.1.3.5 尾氣吸收故障 4.1.3.6 冷卻水中斷 4.2 氯化試運應(yīng)具備的條件 4.2.1 裝置內(nèi)外有關(guān)工程項目全部完工。4.2.2 裝置單機試運時，暴露出的問題已處理完畢。4.2.3 氯氣、醋酸、工藝空氣、儀表空氣、循環(huán)水、鹽水、電等公用工程系統(tǒng)能平穩(wěn)運行，保證足量供應(yīng)。4.2.4 工具、消防器具準(zhǔn)備

16、齊全。4.2.5 安全閥定壓和安裝完畢，所有儀表經(jīng)過聯(lián)校合格，可燃氣體報警系統(tǒng)處于完好備用狀態(tài)。4.2.6 調(diào)節(jié)閥操作狀態(tài)和閥門位置檢查表 位號 用 途 屬性 狀態(tài) 隔離閥 旁路位號 用 途 屬性 狀態(tài) 隔離閥 旁路 第五節(jié) 結(jié)晶試運 5.1.1.1 檢查全系統(tǒng)的設(shè)備、儀表、聯(lián)鎖、管道、閥門、供電等的性能和質(zhì)量是否符合設(shè)計和規(guī)范的要求；了解工藝參數(shù)能否達到設(shè)計要求，充分暴露系統(tǒng)中存在的問題，摸清各工序之間的內(nèi)在聯(lián)系，為下一步負荷試運打下良好的基礎(chǔ)，確保裝置一次投料試車成功。5.1.1.2 進行反應(yīng)釜試漏、試壓、煮釜試運。5.1.1.3 在沒有原料和催化劑的情況下，用水代替原料摸擬正常操作條件，

17、進行關(guān)鍵操作和事故演習(xí)，達到鍛煉隊伍，提高指揮人員和操作人員的應(yīng)變能力。5.1.2.1 系統(tǒng)氣密及系統(tǒng)置換； 5.1.2.2 掌握物料循環(huán)流程和冷卻水水循環(huán)流程； 5.1.2.3 熟悉機泵的開、停車、切換操作和正常維護； 5.1.2.4 熟練掌握結(jié)晶加入物料、降溫速度控制的操作； 5.1.2.5 熟悉儀表控制流程，掌握常規(guī)儀表的使用操作； 5.1.3.1 物料外泄 5.1.3.2 物料結(jié)塊，無法進行物料輸送 5.1.3.3 裝置動力電源中斷 5.1.3.4 冷卻水中斷 5.2 7.2.1 裝置內(nèi)外有關(guān)工程項目全部完工。7.2.2 裝置單機試運時，暴露出的問題已處理完畢。7.2.3 循環(huán)水、鹽水

18、、電等公用工程系統(tǒng)能平穩(wěn)運行，保證足量供應(yīng)。7.2.4 工具、消防器具準(zhǔn)備齊全。7.2.5 所有儀表經(jīng)過聯(lián)校合格，有毒氣體報警系統(tǒng)處于完好備用狀態(tài)。第六節(jié) 離心機試運 離心機的首次空車運轉(zhuǎn)及首次帶料運轉(zhuǎn)，均應(yīng)在供貨商的指導(dǎo)下進行。第七節(jié) 尾氣系統(tǒng)試運 7.1.1.1 檢查全系統(tǒng)的設(shè)備、儀表、管道、閥門、供電等的性能和質(zhì)量是否符合設(shè)計和規(guī)范的要求；了解工藝參數(shù)能否達到設(shè)計要求，充分暴露系統(tǒng)中存在的問題，摸清各工序之間的內(nèi)在聯(lián)系，為下一步負荷試運打下良好的基礎(chǔ)，確保裝置一次投料試車成功。7.1.1.2 進行管道、吸收塔、循環(huán)管的試漏、試壓。7.1.1.3 在沒有原料的情況下，用水代替原料摸擬正常操

19、作條件，進行關(guān)鍵操作和事故演習(xí)，達到鍛煉隊伍，提高指揮人員和操作人員的應(yīng)變能力。7.1.2.1 系統(tǒng)氣密及系統(tǒng)置換； 7.1.2.2 掌握物料循環(huán)流程和冷卻水水循環(huán)流程； 7.1.2.3 熟悉機泵的開、停車、切換操作和正常維護； 7.1.2.4 熟練掌握循環(huán)罐加入物料、合格產(chǎn)品輸送的操作； 7.1.2.5 熟悉儀表控制流程，掌握常規(guī)儀表的使用操作； 7.1.3.1 物料外泄 7.1.3.2 冷卻水中斷 7.1.3.3 裝置動力電源中斷 7.2 7.2.1 裝置內(nèi)外有關(guān)工程項目全部完工。7.2.2 裝置單機試運時，暴露出的問題已處理完畢。7.2.3 循環(huán)水、電等公用工程系統(tǒng)能平穩(wěn)運行，保證足量供

20、應(yīng)。7.2.4 工具、消防器具準(zhǔn)備齊全。7.2.5 所有儀表經(jīng)過聯(lián)校合格，有毒氣體報警系統(tǒng)處于完好備用狀態(tài)。首次化工投料需要對所有設(shè)備進行檢查，必須仔細做好負荷試運前的準(zhǔn)備工作，考慮好各工序之間的銜接，以便縮短開工時間，降低裝置開工費用。4.1.1 裝置開工組織機構(gòu)落實，由開工領(lǐng)導(dǎo)小組統(tǒng)一協(xié)調(diào)指揮。4.1.2 各崗位操作工搞好技術(shù)練兵，熟練掌握生產(chǎn)流程。4.1.3 機泵、壓縮機、電氣、儀表設(shè)備等經(jīng)試運、檢查校驗合格處于備用狀態(tài)。4.1.4 原料、公用系統(tǒng)等全部暢通無阻，且保證足量供應(yīng)。4.1.5 分析項目及分析人員全部落實。4.1.6 各種工具及消防器材等準(zhǔn)備齊全。4.1.7 裝置的設(shè)備、管線

21、按要求標(biāo)明編號、介質(zhì)、名稱、流向。1.2.1 嚴(yán)格按照是生產(chǎn)指揮小組的指揮進行試生產(chǎn) 1.2.2 所有參加試車的人員須持持證上崗，并經(jīng)過培訓(xùn)合格 1.2.3 試車過程中，電氣、儀表、機械維修人員要與操作工緊密配合，嚴(yán)格防止事故發(fā)生 1.2.4 化工投料試車中，必須按照各工序操作規(guī)程進行逐步操作，在上一步操作未完成，或下一步操作不具備條件時，不得進行下一步工序的操作，同時認(rèn)真作好記錄 1.2.5 在試車工作中，必須實行監(jiān)護操作制度，即一人操作一人監(jiān)護以避免操作失誤，造成事故。1.2.6 檢驗部門要及時對原料、中間產(chǎn)品、母液、產(chǎn)品進行分析，必要時可以增加分析的次數(shù)或批次 1.3.1 投料化工試車按

22、照先打通工藝，在逐步達到滿負荷運行的原則，在試車初期先開一套，以后逐步增加，將負荷開滿 1.3.2 試車過程中按照先達到消耗目標(biāo)，再達到產(chǎn)能目標(biāo)的原則進行 1.3.3 達標(biāo)試車時間擬定為2010 年6 月10 日-2010 年6 月30 日 1、將氯氣和冰醋酸按一定比例配制，并加入硫磺粉，生產(chǎn)出合格的氯化液供結(jié)晶工序使用。2、控制好各環(huán)節(jié)的操作，穩(wěn)定氯化運行。3、負責(zé)所管轄區(qū)域內(nèi)的設(shè)備衛(wèi)生，設(shè)備保養(yǎng)和環(huán)境衛(wèi)生，所管轄的設(shè)備見設(shè)備一覽表等。4、有權(quán)在氯氣純度低于 95%的情況下通知調(diào)度停車，并制止非本崗位人員進入生產(chǎn)現(xiàn)場。1、氯化開車操作步驟 （1）氯化崗位配料配比（重量）：冰醋酸：氯氣：硫磺粉

23、 = 1：1.27：0.033。（2）打開冷凍鹽水閥門,鹽水溫度控制在-5 -15。（3）各反應(yīng)釜按比例配料完畢后,然后打開氯化釜夾套蒸汽進口閥門緩緩升溫。（4）當(dāng)主鍋內(nèi)液相溫度達到70,通知調(diào)度送氯氣，氯氣純度95%。（5）打開氯氣緩沖罐閥門,打開主鍋氯氣閥門,緩緩?fù)葰?，按工藝要求調(diào)節(jié)氯氣流量。（6）嚴(yán)格控制主鍋內(nèi)壓力及溫度,注意觀察室內(nèi)回流現(xiàn)象,每1 小時記錄一次,每2 小時記錄一次比,臨近終點時可多測幾次比重。（7）通氯方法按“前后小”“中間大”的原則進行。即:主鍋內(nèi)氯化液溫度達到70, 副鍋達到 60時開始通氯，比重 1.10 前流量控制在 60m3h。當(dāng)主鍋氯化液比重達到 1.10

24、/80時,流量控制90m 3 /h。當(dāng)主鍋氯化液比重為1.20/80時,流量控制120m3/h。 當(dāng)氯化液比重1.30/80時,流量控制90m 3 /h。當(dāng)主鍋氯化液比重1.32/80時,流量控制在60m 3 /h 逐漸降低到20m3h 直至反應(yīng)終點。當(dāng)主鍋氯化液比重在1.358/80時,停止通氯。靜置一小時后,以上反應(yīng)充分進行,使氯化液比重達到1.36/80時,通壓縮空氣20 分鐘后，即放入配制釜內(nèi)。2、尾氣吸收正常開車操作 （1）向循環(huán)罐內(nèi)加好水,并密封好。（2）開啟酸循環(huán)泵。（3）打開冷卻器進水閥門。（4）控制酸量使吸收塔為常壓或略帶正壓。（5）取樣分析鹽酸濃度30%,壓入貯罐入庫，保證

25、氯化穩(wěn)定開車。3、 配制正常操作 （1） 接到氯化拉粗品的通知后，開啟真空泵。（2）打開真空閥門。（3）打開拉料閥門。（4）檢查完畢后，通知氯化崗位開放料閥門。（5）使管道不存氯化液，拉料才結(jié)束后，開放空閥。（6）開啟攪拌緩緩加入一定量的無離子水，氯化液含量達到 88%左右停止加水。同時依次打開冷卻器的出、進口冷卻水閥和氣相管閥及真空管閥，冷卻系統(tǒng)進入運行。（7） 配制完畢后，打入氯化液儲槽，并用蒸汽保溫。3.7 配制完畢后， 氯化液打入3釜保溫待用，溫度控制在80 一85。3.8 預(yù)先打開伴熱管預(yù)熱管路，至溫度計顯示管內(nèi)溫60。接到氨化崗位需要氯化液時準(zhǔn)備操作。3.9 打開氯化液3釜物料回流

26、閥，關(guān)閉送料閥，打開底閥，開離心泵，調(diào)節(jié)回流閥開度。3.10 打開送料閥，通知氨化崗位可以加料。并同時調(diào)節(jié)回流閥開度，調(diào)節(jié)泵出口壓力穩(wěn)定在0.3MPa。3.11 關(guān)注3釜內(nèi)物料量，當(dāng)釜內(nèi)物料不多時，將配制釜1或2釜的預(yù)熱好氯化液打入3釜，使3釜保證液位、連續(xù)運作。3.12 配制釜料泵完后，停泵。重新抽料備用。4、巡回檢查路線 （1）氯化崗位：由反應(yīng)釜主鍋至凈化釜到冷卻器，30 分/次。（2）檢查尾氣是否暢通，氯氣壓力是否穩(wěn)定，氯氣流量是否適當(dāng)，反應(yīng)溫度是否正常，蒸汽、冷卻水是否暢通，是否有滲漏和異?，F(xiàn)象。（3）尾氣吸收：由吸收塔一樓至三樓到100m 3 成品酸2#罐，30 分/次。（4）檢查吸

27、收塔冷卻水是否正常，尾氣是否暢通，循環(huán)泵、射流泵是否正常，有無滲漏和異?，F(xiàn)象。（5）配制崗位：由1#配制釜至3#配制釜到組合真空泵至陶瓷真空泵至蒸餾水儲罐。（6）檢查拉料管，真空管是否正常，隨時掌握各配制釜存量和各設(shè)備運行情況。1、氯化工藝指標(biāo)： 比重 主鍋 副鍋 副副鍋 副通氯量m3/h 主通氯量m 3/ h 1.10 前 70-75 65-75 20-40 20 40m3/h 1.10-1.15 75-80 65-75 20-40 30 60m 3 /h 1.15-1.20 80-85 65-75 20-40 30 60m 3 /h 1.20-1.25 85-90 65-75 20-40

28、30 80m 3 /h 1.25-1.30 90-95 65-75 20-40 40 80m 3 /h 1.30-1.32 95-98 65-75 20-40 30 60m 3 /h 1.32-1.358 98-102 65-75 20-40 20 40m 3 /h 注:比重達到1.32 主鍋開始蒸餾、關(guān)閉冷卻水閥門。2、鹽酸濃度30% 1、如遇尾氣不暢鍋內(nèi)壓力升高，造成氯氣管、尾氣管帶酸，分離器下酸不暢，應(yīng)及時檢查尾氣系統(tǒng)及冷卻器是否出現(xiàn)堵塞，冷凍鹽水是否暢通，溫度是否在控制在指標(biāo)內(nèi)，并及時處理，處理無效，緊急停車并報告值班主任。2、尾氣塔尾氣泄漏，應(yīng)迅速開啟射流泵，檢查副酸比重，檢查循環(huán)酸

29、泵是否斷酸，冷卻水是否正常，必要時，可讓氯化降負荷運行。3、拉料攪拌時，如遇氯化液突然泄漏，應(yīng)迅速關(guān)閉反應(yīng)釜出口閥門，緊急停泵，并將泄漏處用清水沖洗，并對泄漏點進行處理。1、氯化崗位應(yīng)依次迅速的關(guān)閉氯氣閥門，蒸汽閥門，冷卻水閥門，并把冷凍鹽水倒入冷凍鹽水儲罐，以備開車之用。避免浪費。2、配制崗位應(yīng)迅速關(guān)閉真空閥，和各配制釜進出口閥門，之后將真空排空。1、本崗位是有毒、高腐蝕生產(chǎn)區(qū)，勞保用品必須穿戴整齊方可上崗位。2、操作過程中，必須配戴防護眼睛和防護手套。3、對廠房的鋼結(jié)構(gòu)支架和樓梯經(jīng)常進行檢查，做好防腐蝕處理。1、由于氯乙酸腐蝕性強，設(shè)備、管路和閥門等一定要防泄漏。2、空氣中有害物質(zhì)最高充許

30、濃度： 氯氣 0.001mg/m 3 氯化氫 15mg/m 3 3、對所分管的設(shè)備要經(jīng)常維護及除銹防腐，要求軸見光，設(shè)備見本色。4、生產(chǎn)過程中對崗位所屬的設(shè)備（包括儀表、電器）、管線和閥門要勤檢查，發(fā)現(xiàn)跑、冒、漏能處理要及時處理，不能處理要及時向上級匯報或交班。1 崗位基本任務(wù) 結(jié)晶崗位的基本任務(wù)是將氯化液按規(guī)定進行降溫，使氯乙酸結(jié)晶析出。2 崗位流程 結(jié)晶崗位將氯化液從氯化釜抽至結(jié)晶釜后，開啟攪拌。開啟冷卻進水閥，對結(jié)晶釜內(nèi)氯化液進行有效的降溫。每當(dāng)氯乙酸結(jié)晶析出，結(jié)晶釜攪拌電流升高至一定值時，加配母液稀釋，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速，并繼續(xù)降溫，直到放料溫度。3 原料及規(guī)格 3.1 氯化液規(guī)格 氯乙酸含

31、量93 二氯乙酸含量5.5 醋酸含量2 4 操作方法 4.1.1 檢查所有設(shè)備、管道、閥門、機泵、電氣儀表是否完好，不盲目開車。4.1 開車準(zhǔn)備及開車（所有閥門處于關(guān)閉狀態(tài)） 4.1.2 熱水循環(huán)系統(tǒng)的操作 開啟母液槽、母液計量釜的夾套進出水閥。開啟熱水循環(huán)槽的出口閥。開啟熱水循環(huán)槽的進水閥。開啟熱水循環(huán)泵的進出口閥。當(dāng)熱水循環(huán)槽內(nèi)水放滿時，啟動熱水泵，進行循環(huán)，直至熱水循環(huán)槽回水口出水，循環(huán)槽內(nèi)水放滿至溢流口后，關(guān)閉進水閥。開啟熱水循環(huán)槽蒸汽加熱閥，加熱至循環(huán)水溫為 5060，關(guān)閉加熱蒸汽閥。正常操作時，根據(jù)母液槽、母液計量釜內(nèi)的溫度控制（50）調(diào)節(jié)熱水循環(huán)槽的加熱蒸汽閥即可。4.1.3 接

32、到氯化崗位放料通知時,打開結(jié)晶釜排水底閥把夾套內(nèi)的水排凈后，關(guān)閉排水閥.開啟結(jié)晶釜的進料閥，開啟真空閥，即可通知氯化崗位放料（應(yīng)說明放料至幾號結(jié)晶釜），待接到氯化崗位氯化釜出料閥和分配臺上相應(yīng)的出料閥開啟的通知后，檢查結(jié)晶釜內(nèi)溫度的變化,如溫度在上升說明進料正常,如溫度長時間不變,應(yīng)檢查放料是否正常.等到氯化釜出現(xiàn)破空聲音后,氯化崗位通知進料結(jié)束。進料完畢后，關(guān)閉結(jié)晶釜的進料閥、真空閥，開啟放空閥，攪拌，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為50 轉(zhuǎn)/分。(正常情況下放料結(jié)束后,釜內(nèi)料溫應(yīng)在70左右) 4.1.4 攪拌開啟一小時后，打開結(jié)晶釜母液進料閥,打開結(jié)晶釜真空閥,打開母液計量釜母液出料閥,打開母液計量釜的放空

33、閥,從母液計量釜中用真空抽取 1.5-2.5 噸母液,加入母液量根據(jù)氯化液質(zhì)量進行調(diào)整。母液加入量達到規(guī)定值后,關(guān)閉母液計量釜的出料閥,打開母液計量釜出料管上放空閥開關(guān)幾次,關(guān)閉結(jié)晶釜的真空閥,打開母液計量釜的出料閥開關(guān)幾次后關(guān)閉。打開母液計量釜的放空閥. 4.2 正常操作 4.2.1 開啟冷卻水進水閥,開始時水量一定要小,(以打開冷卻水閥一小時后有水從溢流口流出為標(biāo)準(zhǔn). 溢流口水流成線狀。結(jié)晶釜內(nèi)結(jié)晶液降溫過程中要注意觀察結(jié)晶液料溫變化，每半小時記錄一次結(jié)晶釜料溫及攪拌電流的變化。當(dāng)釜溫接近結(jié)晶點時,關(guān)閉冷卻水閥。4.2.2 結(jié)晶調(diào)節(jié)的指標(biāo)為結(jié)晶液溫度與循環(huán)水槽中水溫間的溫度差。當(dāng)結(jié)晶釜溫過

34、了結(jié)晶點,打開冷卻水閥,水量控制可大于結(jié)晶點前的水量. 當(dāng)釜溫度下降速度比較慢時，加大冷卻水量。結(jié)晶釜料溫過了結(jié)晶點后,冷卻水量依次加大。4.2.3 在結(jié)晶過程中，當(dāng)變頻電流升高時，需加母液，同時把結(jié)晶攪拌的轉(zhuǎn)速從 50 轉(zhuǎn)/分調(diào)整到35 轉(zhuǎn)/分，加母液的次序如下： 向結(jié)晶釜內(nèi)加母液時，先開啟母液計量釜的母液出料閥、放空閥，開啟結(jié)晶釜的母液進料閥、結(jié)晶釜的真空閥，然后關(guān)閉結(jié)晶釜的放空閥，由母液計量釜向結(jié)晶釜內(nèi)加入規(guī)定量的母液。關(guān)閉母液計量釜的母液出料閥，開啟母液輸送管線上的放空閥，將母液槽線中的母液全部抽入結(jié)晶釜后關(guān)閉管線放空閥。關(guān)閉結(jié)晶釜的真空閥、母液進料閥，開啟結(jié)晶釜的放空閥。4.2.4

35、結(jié)晶結(jié)束，通知離心崗位進行離心包裝。當(dāng)結(jié)晶釜內(nèi)無物料時，停結(jié)晶釜的攪拌。4.2.5 關(guān)閉結(jié)晶釜夾套冷卻水進口閥，打開結(jié)晶釜夾套排水閥,排空結(jié)晶釜夾套內(nèi)水等待下一次進料.(在結(jié)晶釜內(nèi)的物料在離心包裝時就可以排空夾套內(nèi)水)。如前面降溫慢,釜壁有結(jié)疤現(xiàn)象,可打開結(jié)晶閥的排水閥,關(guān)閉冷卻水管上的進水閥和回水閥,打開結(jié)晶釜環(huán)管上蒸汽閥,對結(jié)晶釜進行夾套升溫,化掉釜壁的結(jié)料. 4.2.6 由母液槽向母液計量釜壓母液的操作方法。由母液槽向母液計量釜壓母液時，必須二人同時到現(xiàn)場操作。其中一人需檢查母液槽的液位情況，以及是否處于工作狀態(tài)，檢查有無掛有“正在離心”的牌子。(壓料操作前，必須征求離心人員的同意，才能

36、進行壓母液操作。)若沒有掛牌，可按正常壓母液步驟操作。若掛有“正在離心”的牌子，則應(yīng)通知班長協(xié)調(diào)或等離心好再按正常順序操作，操作前需先掛上“結(jié)晶壓母液”的牌子。一人觀察母液計量釜的液位，當(dāng)液位接近規(guī)定值時,通知壓母液人員停止壓母液。4.2.7 壓母液的操作步驟如下： 當(dāng)確定可壓母液的母液槽后，必須檢查與其相關(guān)的另外母液槽的有關(guān)閥門，以確定能否進行壓母液。所有到其它母液槽的連接閥門必須全部關(guān)閉。開啟母液計量釜上的母液進料閥、真空閥，關(guān)閉放空閥。關(guān)閉母液槽進料閥、放空閥、真空閥，關(guān)閉其它母液槽上的出料閥，緩慢開啟母液槽上的壓縮空氣進口閥，控制母液槽壓力0.150.25MPa，將母液槽中母液緩慢壓至

37、母液計量釜。樓上操作人員應(yīng)密切注意母液計量釜的液位變化情況，當(dāng)母液液位到達規(guī)定值時，應(yīng)立即通知底樓壓母液人員，停止壓母液?；蛘吣敢翰蹆?nèi)母液液位快接近于零位時,也要立即停止壓母液操作,盡量不要壓空,造成大量壓縮空氣進入母液計量釜.如果在壓母液的過程中發(fā)現(xiàn)母液槽的液位沒有變化,而母液計量釜的液位在升,則以母液計量釜的液位為準(zhǔn),壓料結(jié)束后，放空，檢查母液槽的液位計。如果壓母液過程中母液計量釜的液位沒有變化,而母液槽的液位在降,則立即停止壓母液操作,關(guān)閉母液槽的出料閥,打開母液槽放空閥,等待母液計量釜的母液被結(jié)晶釜用完后檢查母液計量釜的液位計。如果在壓母液的過程中發(fā)現(xiàn)母液槽的液位和母液計量釜的液位都沒

38、有變化,則立即停止壓母液操作, 關(guān)閉母液槽的出料閥,打開母液槽放空閥,等待釜內(nèi)壓力為常壓時。檢查母液槽的液位計和母液計量釜的液位計或母液槽到母液計量釜的管道或閥門。也有可能是壓縮空氣管堵塞. 當(dāng)接到樓上壓好的通知后，關(guān)閉壓縮空氣閥，開啟放空閥，使母液管線中母液倒回至母液槽，母液槽處于常壓時，再打開其它母液槽的出料閥。此時，操作人員方可離開，并摘牌。關(guān)閉母液計量釜的進料閥、真空閥，開啟放空閥。4.3 停車 關(guān)閉結(jié)晶釜的攪拌，關(guān)閉冷卻進水閥門. 4.4 母液結(jié)晶釜的操作 4.4.1 循環(huán)水箱水溫升高到60. 4.4.2 打開母液結(jié)晶釜的進料閥和真空閥,打開母液計量釜的出料閥和放空閥, 從母液計量釜

39、中真空抽取 8-9 噸母液.關(guān)閉母液計量釜的出料閥,打開母液計量釜出料管上的放空閥,讓管道中母液全部回到結(jié)晶釜后關(guān)閉結(jié)晶釜的進料閥和真空閥,打開母液計量釜出料閥讓母液回到計量釜后，關(guān)閉計量釜的出料閥。4.4.3 打開結(jié)晶攪拌。4.4.4 一小時后,打開結(jié)晶冷卻進水閥開始降溫.(溫差可以比正常料大,溫差可在 10以上,當(dāng)釜內(nèi)料溫到 20左右時,關(guān)閉冷卻水閥,打開冷凍水進水閥,繼續(xù)降溫到料溫5-6,通知離心包裝. 4.4.5 如果降溫慢,釜壁有結(jié)疤現(xiàn)象,同樣的可以夾套升溫. 5 不正?，F(xiàn)象及處理 不 正 常 現(xiàn) 象 原 因 處 理 方 法 結(jié)晶液溫度降不下 1.因降溫過程中溫差 t 控制不當(dāng)降溫速度過快，結(jié)晶釜壁有“結(jié)疤”現(xiàn)象。2.測溫儀表失靈或不準(zhǔn) 。3.循環(huán)水量降低 。1.結(jié)晶液升溫12化“疤”，再降溫。2.檢查測溫儀表。3.檢查循環(huán)水泵是否工作正常，檢查循環(huán)水管線有無堵塞現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)故障停車檢修。1 崗位基本任務(wù) 離心崗位的基本任務(wù)是將結(jié)晶釜中的結(jié)晶液進行離心分離，得到合格的氯乙酸成品。2 崗位流程 將結(jié)晶液從氯結(jié)晶釜的放料底閥放入中間槽，再由中間槽